CN106756076B - 镁还原剂助熔剂及其制备方法 - Google Patents

镁还原剂助熔剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种镁还原剂助熔剂及其制备方法。针对现有的镁还原剂所用助熔剂除杂效果不好，精炼后的镁还原剂质量仍然较差的问题，本发明提供一种镁还原剂助熔剂，其化学成分为：MgCl215～20％，KCl30～40％，NaCl10～25％，CaCl225～30％，CaF23.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质。采用本发明助熔剂处理电解镁工艺得到的镁还原剂，能使其质量得到大幅度的提升，为后续生产的海绵钛质量提升提供有力支撑。本发明所用的助熔剂原料简单易得，无需大的设计投入，可行性较强，具有较强的应用推广前景。

Description

镁还原剂助熔剂及其制备方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼领域，具体涉及一种镁还原剂助熔剂及其制备方法。
背景技术
在克劳尔法生产海绵钛的过程中，镁电解是海绵钛生产过程建立镁氯循环的核心工艺，其过程是通过电解来自还原-蒸馏工艺的氯化镁产生液镁和氯气，液镁直接作为还原剂用于还原-蒸馏工艺制取海绵钛，其质量的好坏直接影响海绵钛的质量。因此，提高海绵钛生产过程所用的镁还原剂的质量已经成为生产高品质海绵钛的一个重要的前提条件。
电解槽产出的镁称为粗镁，也称镁还原剂，含有以下可溶性杂质：铁、硅、锰、铝、镍、钠和钙等，以及氧化镁(MgO)、氮化镁(Mg3N2)、碳、来自电解质或助熔剂的碱金属及碱土金属氯化物(KCl，NaCl，MgCl2，CaCl2)等不溶性杂质。镁还原剂的质量直接决定了海绵钛中的杂质含量，部分杂质对海绵钛的硬度有很大影响。
为了提高镁还原剂的质量，在工业生产中，通常会有配套的精炼工艺对镁还原剂进行精炼，其原理是采用熔剂精炼和重力沉降的方法除去部分杂质。常用助熔剂的组成为：MgCl2 25～45％，KCl 30～45％，NaCl 15～25％，CaCl2 10～25％，CaF2 2±0.5％。但采用现有的助熔剂处理得到的镁还原剂杂质含量仍然较多，只能使镁还原剂达到国家标准(GB/T3499-2011)90标准，难以达到国家标准(GB/T3499-2011)95A标准。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有的镁还原剂助熔剂只能使电解法产生的镁还原剂达到国家标准(GB/T3499-2011)90标准，难以使电解法产生的镁还原剂达到国家标准(GB/T3499-2011)95A标准，处理后的镁还原剂质量仍然较差的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种镁还原剂助熔剂。该助熔剂的化学成分为：MgCl2 15～20％，KCl 30～40％，NaCl 10～25％，CaCl2 25～30％，CaF2 3.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质。
优选的，上述镁还原剂助熔剂化学成分为：MgCl2 15～17％，KCl 35～40％，NaCl10～15％，CaCl2 28～30％，CaF2 4～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物2～2.5％，余量为不可避免的杂质。
进一步的，上述镁还原剂助熔剂中，所述的MgCl2组成为：MgCl2≥98.0％，MgO≤0.5％，Fe≤0.01％，Ti≤0.008％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的KCl组成为：KCl≥95.0％，SO42-≤0.5％，水分≤0.5％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的NaCl组成为：NaCl≥97.5％，SO42-≤0.5％，水分≤0.25％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaCl2组成为：CaCl2≥93.0％，MgCl2≤0.2％，水分≤0.5％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaF2组成为：CaF2≥98.0％，SiO2≤2.0％，水分≤0.5％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的TiCl2和TiCl3的混合物由海绵钛和四氯化钛反应制备而成。
本发明还提供了一种上述镁还原剂助熔剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，使混合熔盐中的MgCl2 15～20％，KCl 30～40％，NaCl 10～25％，CaCl2 25～30％，CaF2 3.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占溶液总重量的1.5～2.5％时，得到镁还原剂助熔剂。
本发明中，除特别说明的以外，所述的百分比均为重量百分比。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种镁还原剂助熔剂，通过调整MgCl2、KCl、NaCl和CaCl2的合适配比，MgCl2的含量较其他助熔剂低，减少了MgCl2和Mg的互溶，降低镁还原剂Cl含量；CaCl2含量较其他助熔剂的高，提高了密度，降低了其他杂质含量；再通过加入海绵钛和四氯化钛，在混合的过程中反应生成TiCl2和TiCl3的混合物，能有效去除镁还原剂中的铁含量。采用本发明的镁还原剂助熔剂，能有效去除杂质，制备得到高质量的镁还原剂，进而提高海绵钛的质量，具有重要的经济意义。
具体实施方式
本发明提供了一种镁还原剂助熔剂，其化学成分为：MgCl2 15～20％，KCl 30～40％，NaCl 10～25％，CaCl2 25～30％，CaF2 3.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质。
优选的，上述镁还原剂助熔剂化学成分为：MgCl2 15～17％，KCl 35～40％，NaCl10～15％，CaCl2 28～30％，CaF2 4～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物2～2.5％，余量为不可避免的杂质。
进一步的，上述镁还原剂助熔剂中，所述的MgCl2组成为：MgCl2≥98.0％，MgO≤0.5％，Fe≤0.01％，Ti≤0.008％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的KCl组成为：KCl≥95.0％，SO42-≤0.5％，水分≤0.5％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的NaCl组成为：NaCl≥97.5％，SO42-≤0.5％，水分≤0.25％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaCl2组成为：CaCl2≥93.0％，MgCl2≤0.2％，水分≤0.5％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的CaF2组成为：CaF2≥98.0％，SiO2≤2.0％，水分≤0.5％。
其中，上述镁还原剂助熔剂中，所述的TiCl2和TiCl3的混合物由海绵钛和四氯化钛反应制备而成。
本发明还提供了一种上述镁还原剂助熔剂的制备方法，包括以下步骤：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，使混合熔盐中的MgCl2 15～20％，KCl 30～40％，NaCl 10～25％，CaCl2 25～30％，CaF2 3.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占溶液总重量的1.5～2.5％时，得到镁还原剂助熔剂。
本发明的镁还原剂助熔剂采用MgCl2为原料，通过加入CaCl2、MgCl2和CaF2，并将各原料的杂质含量进行限定，使混合后的熔盐组成为MgCl2为15～20％，KCl为30～40％，NaCl为10～25％，CaCl2为25～30％，CaF2为3.5～4.5％，相比现有的助熔剂，本发明减少了MgCl2的含量，从而使得MgCl2和Mg的互溶降低，能在精炼中降低镁还原剂中的Cl含量；此外，本发明增加了助熔剂中CaCl2含量，提高了密度，从而降低了其他杂质含量。
本发明在制备助熔剂时，创造性的加入了海绵钛和四氯化钛，在混合的过程中反应生成了TiCl2和TiCl3的混合物，能有效去除镁还原剂中的铁含量，进一步提高精炼后的镁还原剂质量，为后续高质量的海绵钛生产提供了有效支撑。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式和浓度范围的选择做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1和实施例2是采用本发明镁还原剂助溶剂精炼后的效果，对比例1是采用现有的镁还原剂助熔剂精炼后的效果。为了选择合适的氯化镁浓度范围，开展了对比例2和对比例3。为了选择合适的氯化钙的浓度范围，开展了对比例4和对比例5。为了选择合适的低价钛的浓度范围，开展了对比例6。
实施例1采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为16％，KCl为36％，NaCl为19％，CaCl2为25％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的2％，制备得到镁还原剂助熔剂。
实施例1制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl2 15.7％，KCl 35.2％，NaCl18.6％，CaCl2 24.5％，CaF2 3.9％，TiCl2和TiCl3混合物1.8％，余量为杂质。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表1。由表1可知，精炼所得的镁还原剂满足国家标准GB/T3499-2011中95A的要求，镁的质量大幅提升。
表1采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
实施例2采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为18％，KCl为33％，NaCl为17％，CaCl2为28％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的2％，制备得到镁还原剂助熔剂。
实施例2制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl217.5％，KCl 32.2％，NaCl16.6％，CaCl2 27.4％，CaF2 3.8％，TiCl2和TiCl3混合物2.2％，余量为杂质。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表2。由表2可知，精炼所得的镁还原剂满足国家标准GB/T3499-2011中95A的要求，镁的质量大幅提升。
表2采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
对比例1用现有的助熔剂对镁还原剂进行精炼
采用现有的镁还原剂助熔剂，其组成为：MgCl2 32.4％，KCl 35.2％，NaCl16.4％，CaCl2 13.5％，CaF2 1.8％，余量为杂质。
采用上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表3。由表3可知，精炼所得的镁还原剂只能满足国家标准GB/T3499-2011中90的要求，镁还原剂质量不好。
表3采用现有还原剂制备镁还原剂中杂质含量
对比例2不采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为10％，KCl为40％，NaCl为21％，CaCl2为25％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的2％，制备得到镁还原剂助熔剂。
对比例2制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl2 9.8％，KCl 39.2％，NaCl20.4％，CaCl2 24.3％，CaF2 3.9％，TiCl2和TiCl3混合物1.8％，余量为杂质。其氯化镁含量低于本发明技术方案中的氯化镁含量。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表4。
表4采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
对比例3不采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为25％，KCl为31％，NaCl为15％，CaCl2为25％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的2％，制备得到镁还原剂助熔剂。
对比例3制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl2 24.4％，KCl 30.3％，NaCl14.5％，CaCl2 24.4％，CaF2 3.9％，TiCl2和TiCl3混合物1.8％，余量为杂质。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表5。
表5采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
对比例4不采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为16％，KCl为39％，NaCl为21％，CaCl2为20％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的2％，制备得到镁还原剂助熔剂。
对比例4制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl2 15.5％，KCl 38.3％，NaCl20.5％，CaCl2 19.4％，CaF2 3.9％，TiCl2和TiCl3混合物1.8％，余量为杂质。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表6。
表6采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
对比例5不采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为16％，KCl为30％，NaCl为15％，CaCl2为35％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的2％，制备得到镁还原剂助熔剂。
对比例5制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl2 15.5％，KCl 29.3％，NaCl14.5％，CaCl2 34.4％，CaF2 3.9％，TiCl2和TiCl3混合物1.8％，余量为杂质。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表7。
表7采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
对比例6不采用本发明助熔剂对镁还原剂进行精炼
制备镁还原剂助熔剂，具体步骤如下：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，保证熔盐中的MgCl2为16％，KCl为36％，NaCl为19％，CaCl2为25％，CaF2为4％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占助熔剂总量的3％，制备得到镁还原剂助熔剂。
对比例6制备得到的镁还原剂助熔剂成分为：MgCl2 15.4％，KCl 34.9％，NaCl18.3％，CaCl2 24.2％，CaF2 3.9％，TiCl2和TiCl3混合物3％，余量为杂质。
将上述镁还原剂助熔剂对氯化镁电解产生的粗镁进行精炼，精炼完成后，镁的杂质含量见表8。
表8采用本发明还原剂制备镁还原剂中杂质含量
由实施例1和对比例2可知，进一步降低镁还原剂助熔剂中氯化镁含量时，镁还原剂中的Cl未见明显降低。考虑到氯化镁本身还具有除去K、Na等碱金属、能吸附氧化镁等杂质的作用，并且可以保护镁还原剂的作用，为了使镁还原剂质量更好，氯化镁含量不宜过低。以15％以上为宜。由实施例1和对比例3可知，进一步提高镁还原剂助熔剂中氯化镁含量时，镁还原剂中的Cl明显增加，不能满足国家标准GB/T3499-2011中95A的要求。因此，本发明的镁还原剂助熔剂中氯化镁以15～20％为宜。
由实施例1和对比例4可知，降低镁还原剂助溶剂中氯化钙含量时，镁还原剂中杂质明显上升，不能满足国家标准GB/T3499-2011中95A的要求。由实施例1和对比例5可知，提高镁还原剂中氯化钙含量时，镁还原剂中杂质未见明显变化，镁还原剂质量不会得到进一步提升，但氯化钙本身具有很强的吸水性，其含量过高时助熔剂不宜制备和储存，因此，本发明的镁还原剂助熔剂中氯化钙以25～30％为宜。
由实施例1和对比例6可知，提高镁还原剂中TiCl2和TiCl3混合物的含量，镁还原剂中杂质未见明显降低。考虑到助熔剂的成本，苯发明镁还原剂助熔剂中TiCl2和TiCl3混合物以1.5～2.5％为宜。
由实施例1和对比例1可知，采用现有镁还原剂助熔剂精炼后，镁还原剂质量只能达到GB/T3499-2011中90标准，本发明提供了一种新的镁还原剂助熔剂，通过对其成分含量进行合适的配比和改进，提高了除杂能力，用其对镁还原剂进行精炼，能使得镁还原剂满足国家标准GB/T3499-2011中95A的要求，镁的质量大幅提升，为后续生产高质量的海绵钛提供了基础，具有重要的意义。

Claims (9)

1.镁还原剂助熔剂，其特征在于，化学成分为：MgCl2 15～20％，KCl 30～40％，NaCl 10～25％，CaCl2 25～30％，CaF2 3.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％，余量为不可避免的杂质；其中，各成分加起来的总和为100％。
2.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于，化学成分为：MgCl2 15～17％，KCl 35～40％，NaCl 10～15％，CaCl2 28～30％，CaF2 4～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物2～2.5％，余量为不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的MgCl2组成为：MgCl2≥98.0％，MgO≤0.5％，Fe≤0.01％，Ti≤0.008％。
4.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的KCl组成为：KCl≥95.0％，SO4 2-≤0.5％，水分≤0.5％。
5.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的NaCl组成为：NaCl≥97.5％，SO4 2-≤0.5％，水分≤0.25％。
6.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的CaCl2组成为：CaCl2≥93.0％，MgCl2≤0.2％，水分≤0.5％。
7.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的CaF2组成为：CaF2≥98.0％，SiO2≤2.0％，水分≤0.5％。
8.根据权利要求1所述的镁还原剂助熔剂，其特征在于：所述的TiCl2和TiCl3的混合物由海绵钛和四氯化钛反应制备而成。
9.权利要求1或权利要求3～8任一项所述的镁还原剂助熔剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将KCl、NaCl和CaCl2于750～800℃下加热熔化后，加入MgCl2，再加入CaF2粉末，搅拌混匀得混合熔盐，使混合熔盐中的MgCl2 15～20％，KCl 30～40％，NaCl 10～25％，CaCl225～30％，CaF2 3.5～4.5％，TiCl2和TiCl3的混合物1.5～2.5％；
b、向步骤a中所得的混合熔盐中加入海绵钛和TiCl4，反应至TiCl2和TiCl3混合物的含量占溶液总重量的1.5～2.5％时，得到镁还原剂助熔剂。
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