CN112029996B - 低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法 - Google Patents

低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112029996B
CN112029996B CN202010894695.8A CN202010894695A CN112029996B CN 112029996 B CN112029996 B CN 112029996B CN 202010894695 A CN202010894695 A CN 202010894695A CN 112029996 B CN112029996 B CN 112029996B
Authority
CN
China
Prior art keywords
refining
reaction container
magnesium
reduction
distillation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010894695.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112029996A (zh
Inventor
盛卓
李开华
张敏
马占山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Chengdu Advanced Metal Materials Industry Technology Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd filed Critical Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority to CN202010894695.8A priority Critical patent/CN112029996B/zh
Publication of CN112029996A publication Critical patent/CN112029996A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112029996B publication Critical patent/CN112029996B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
    • C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
    • C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明属于海绵钛生产技术领域，具体公开了一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，旨在降低所生产的海绵钛中氧杂质的含量。该方法包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤。该方法将精制除杂后的精四氯化钛的上清液作为原料，并将精炼后低氧杂质含量的精镁作为还原剂，再采用气密性良好的“I”型还原蒸馏装置进行还原并蒸馏制备海绵钛，生产过程中通过有效控制“I”型还原蒸馏装置内的压力并采用高纯氩气进行气氛保护，保证了还原蒸馏顺利进行的同时，有效避免了空气进入反应腔内污染海绵钛，能够将最终制得的海绵钛中氧杂质含量控制在0.020～0.030wt.％，可满足航空航天领域的应用要求。

Description

低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法
技术领域
本发明属于海绵钛生产技术领域，具体涉及一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法。
背景技术
海绵钛作为钛及钛合金制备的重要原料，其氮氧杂质含量、布氏硬度对钛及钛合金部件的加工成材率及最终使用性能具有显著影响。为避免海绵钛中氮氧杂质对钛及钛合金材料的应用性能带来不良影响，钛材加工企业更愿意选用低氮、低氧、低布氏硬度海绵钛作为原料。
工业上一般采用镁热法制备海绵钛，对于海绵钛中的氧杂质来源及控制措施的研究表明，精四氯化钛的氧杂质含量、精镁的氧杂质含量，以及还原蒸馏装置的气密性和压力控制对海绵钛氧杂质具有直接影响。因此为制备低氧杂质含量的高质量海绵钛，应使用低VOCl3、TiOCl2杂质含量的精四氯化钛作为原料，用低MgO、SiO2、Al2O3杂质含量的精镁为还原剂，同时选用气密性良好的还原蒸馏装置，并保证还原蒸馏过程还原蒸馏装置内压力，以避免空气污染海绵钛而导致氧杂质含量升高。
用于生产海绵钛的还原蒸馏装置，目前有“I”型和“U”型两种；由于原料和还原剂中含氧杂质较多且气密性和压力控制不好，所生产的海绵钛中氧杂质含量往往偏高，无法满足国标《GB/T 2524-2019》中对0A级的低氧杂质含量的高质量海绵钛的氧杂质含量要求。
发明内容
本发明提供了一种低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，旨在降低所生产的海绵钛中氧杂质的含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；
原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl3，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl3和TiOCl2的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；
精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得还原剂中MgO、SiO2和Al2O3的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；
还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器内的压力控制在5～30kPa；
蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器，再从反应容器上取下四氯化钛加料管并组装上冷凝罐，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.15Pa/min，最后进行真空蒸馏；
产品取出步骤：蒸馏结束后，停止送电，快速对反应容器和冷凝罐进行充氩保护，充氩时间小于2min，最终压力高于15kPa；待反应容器外壁温度低于50℃后，拆下冷凝罐，再取下反应容器盖，从反应腔中取出制得的海绵钛产品。
进一步的是，精炼镁步骤中，使用精炼装置对粗镁进行精炼，精炼过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并控制精炼装置内压力高于5kPa。
进一步的是，精炼镁步骤中，所采用的精炼熔剂的成分为CaCl2:2～10wt.％，F-：0.2～0.4wt.％，MgCl2:8～15wt.％，NaCl：20～25wt.％，MgO＜0.3wt.％，KCl:50～70wt.％。
进一步的是，将冷凝罐内的冷凝镁返回至反应容器内，真空蒸馏冷凝镁的使用量占总镁量比率为40～100wt.％。
进一步的是，整个生产过程中，所使用的高纯氩气的纯度≥99.7％，且其中氧含量小于0.0003wt.％。
本发明的有益效果是：该海绵钛生产方法，将精制除杂后的精四氯化钛的上清液作为原料，并将精炼后低氧杂质含量的精镁作为还原剂，再采用气密性良好的“I”型还原蒸馏装置进行还原并蒸馏制备海绵钛，生产过程中通过有效控制“I”型还原蒸馏装置内的压力并采用高纯氩气进行气氛保护，保证了还原蒸馏顺利进行的同时，有效避免了空气进入反应腔内污染海绵钛，能够将最终制得的海绵钛中氧杂质含量控制在0.020～0.030wt.％，可满足航空航天领域的应用要求。
附图说明
图1是“I”型还原蒸馏装置的结构示意图一；
图2是图1中A处的局部放大图；
图3是“I”型还原蒸馏装置的结构示意图二；
图4是图3中B处的局部放大图；
图中标记为：反应容器100、第二冷却通道101、反应腔110、原料支撑板111、反应容器盖120、压力检测器121、进气阀门122、泄压阀门123、四氯化钛加入口124、四氯化钛加入管125、上部法兰126、下部法兰127、第二真空检测口128、氯化镁排放结构130、氯化镁排放口131、氯化镁排放阀132、顶针133、冷凝罐200、第一冷却通道201、冷却喷淋装置210、喷淋水收集夹套211、真空管道220、第一真空检测口221、真空泵230、密封圈300、隔热部件400。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；
原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl3，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl3和TiOCl2的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；
精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得还原剂中MgO、SiO2和Al2O3的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；该步骤中，一般使用精炼装置对粗镁进行精炼；为了提高精炼效果，优选在精炼过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并控制精炼装置内压力高于5kPa；
还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器100在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器100中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器100内的压力控制在5～30kPa；该步骤中，对“I”型还原蒸馏装置使用前需要对其进行正压检漏；还原剂为精炼镁步骤中制备的低氧杂质含量的精镁，其为液态；并确保“I”型还原蒸馏装置中，液镁与冷凝镁的总加入量为理论镁消耗量的1.5倍；
蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔110中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器100，再从反应容器100上取下四氯化钛加料管125并组装上冷凝罐200，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.15Pa/min，最后进行真空蒸馏；
产品取出步骤：蒸馏结束后，停止送电，快速对反应容器100和冷凝罐200进行充氩保护，充氩时间小于2min，最终压力高于15kPa；待反应容器100外壁温度低于50℃后，拆下冷凝罐200，再取下反应容器盖120，从反应腔110中取出制得的海绵钛产品。
上述海绵钛生产方法，将精制除杂后的精四氯化钛的上清液作为原料，并将精炼后低氧杂质含量的精镁作为还原剂，再采用气密性良好的“I”型还原蒸馏装置进行还原并蒸馏制备海绵钛，生产过程中通过有效控制“I”型还原蒸馏装置内的压力并采用高纯氩气进行气氛保护，保证了还原蒸馏顺利进行的同时，有效避免了空气进入反应腔内污染海绵钛。经检测，采用本发明方法最终制得的海绵钛中氧杂质含量为0.020～0.030wt.％，可满足航空航天领域的应用要求。
在产品取出后，通常将冷凝罐200内的冷凝镁返回至反应容器100内，真空蒸馏冷凝镁的使用量占总镁量比率为40～100wt.％。
高纯氩气通常指纯度≥99.7％的氩气；该海绵钛生产方法，整个生产过程中，所使用的高纯氩气优选为纯度≥99.7％、且氧含量小于0.0003wt.％的氩气。
原料精制除杂步骤中，制备精四氯化钛的过程为：按四氯化钛重量1wt.％向装有粗四氯化钛的容器内加入铝粉，搅拌30min，向容器内通入氮气和氯气，当容器内四氯化钛温度达100℃时，停止氯气通入；按粗四氯化钛重量的3.0～6.0wt.％向蒸馏塔内的加入除钒浆液，加热粗四氯化钛至150～150℃，之后对蒸馏塔上部蒸馏液进行二次精馏。
精炼镁步骤中，所采用的精炼熔剂可以为多种，为了有效脱出精镁中的含氧杂质，优选采用下列成分含量的精炼熔剂，精炼熔剂包括CaCl2:2～10wt.％，F-：0.2～0.4wt.％，MgCl2:8～15wt.％，NaCl：20～25wt.％，MgO＜0.3wt.％，KCl:50～70wt.％。为了提高精炼，进一步脱出含氧杂质，精炼过程中，控制精炼装置盐层温度为720～740℃，镁层温度为690～700℃，精炼30min后将精镁抽入抬包内，使用高纯氩气对抬包内精镁进行气氛保护，并控制抬包内压力为0～5kPa。
所采用的“I”型还原蒸馏装置可以为多种，优选为图1和图2所示结构，包括具有反应腔110的反应容器100，还包括控制器；所述反应容器100的顶部设置有反应容器盖120，所述反应容器盖120上设有分别与反应腔110相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检测器121，所述进气口处设置有进气阀门122并通过进气阀门122与气源连接，所述泄压口处设置有泄压阀门123；所述压力检测器121、进气阀门122和泄压阀门123分别与控制器电性连接。
该“I”型还原蒸馏装置植入相应的现有控制程序后，在生产海绵钛的还原阶段，通过压力检测器121可实时检测反应腔110内压力并反馈给控制器，若反应腔110内压力不满足要求，控制器可根据反应腔110内压力控制进气阀门122向反应腔110内充气，或者控制泄压阀门123打开进行泄压，以将反应腔110内压力调节至满足还原要求，确保还原过程的顺利进行，并可避免空气污染反应容器100内的海绵钛。还原阶段通常需要使反应腔110内压力保持在5～30kPa。
其中，反应容器100为该装置的主要部件之一，其具有蒸馏功能，优选为还原蒸馏炉；在反应容器100的反应腔110中一般设置有原料支撑板111。压力检测器121可以为多种，例如：压力传感器、压力表等；进气阀门122和泄压阀门123均为电动阀门。
具体的，反应容器盖120上设置有与反应腔110连通的四氯化钛加入口124，所述四氯化钛加入口124处设置有四氯化钛加入管125。
为了便于排除反应后残留的液相Mg及MgCl2，以缩短生产周期，再如图1所示，在反应容器100的底部设置有氯化镁排放结构130，所述氯化镁排放结构130包括设于反应容器100底部的氯化镁排放口131及与氯化镁排放口131法兰连接在一起的氯化镁排放阀132，所述氯化镁排放阀132为带顶针133的阀门。氯化镁排放口131与氯化镁排放阀132一般通过焊接相连，通过向下移动氯化镁排放阀132的顶针133即可打开氯化镁排放阀132，实现残留的液相Mg及MgCl2的排放。排放Mg及MgCl2的过程中，在打开氯化镁排放阀132的同时需要由控制器控制进气阀门122打开向反应腔110内充入氩气，使反应腔110内压力高于30kPa。
作为“I”型还原蒸馏装置的一种优选方案，结合图3和图4所示，该“I”型还原蒸馏装置还包括冷凝罐200；所述反应容器盖120为上下双法兰结构，其包括上部法兰126和下部法兰127，所述反应容器盖120通过上部法兰126与冷凝罐200的底部法兰密封连接，所述反应容器盖120通过下部法兰127与反应容器100的顶部法兰密封连接。该装置用于生产海绵钛的蒸馏阶段使用。
为了提高密封效果，再如图4所示，所述冷凝罐200的底部法兰内设有第一冷却通道201，所述反应容器100的顶部法兰内设有第二冷却通道101；所述冷凝罐200的底部法兰与上部法兰126之间及下部法兰127与反应容器100的顶部法兰之间均设置有密封圈300。密封圈300可以为多种，优选为晴橡胶类垫圈。
具体的，所述冷凝罐200的顶部设置有冷却喷淋装置210，冷凝罐200外套设有喷淋水收集夹套211；所述冷凝罐200的顶部还设置有与其内腔连通的真空管道220，所述真空管道220上设置有真空泵230；所述真空泵230与冷凝罐200之间的真空管道220的管道段上设置有第一真空检测口221，所述反应容器盖120上设有与冷凝罐200内腔连通的第二真空检测口128。喷淋水收集夹套211的下端一般与冷凝罐200的底部法兰密封连接。
为了避免四氯化钛加入口124被堵塞，再如图3所示，在反应容器100与冷凝罐200之间设置有隔热部件400，所述隔热部件400位于四氯化钛加入口124的上侧。隔热部件400主要由热传导能力较低的材料制作，其中部通常设有锥形过孔。
利用上述的“I”型还原蒸馏装置生产海绵钛，还原步骤中，需要通过压力检测器121实时监测反应腔110内压力并反馈给控制器，当反应腔110内压力低于5kPa时，控制器控制进气阀门122打开向反应腔110内充入氩气，直至反应腔110内压力高于5kPa；当反应腔110内压力高于30kPa时，控制器控制泄压阀门123打开进行泄压，直至反应腔110内压力低于30kPa。
利用上述的“I”型还原蒸馏装置生产海绵钛，蒸馏步骤中，残留的液相Mg及MgCl2排放完后，在反应腔110内压力大于15kPa时，取下四氯化钛加料管125，同时控制器控制进气阀门122打开向反应腔110内充入氩气，使反应腔110内压力高于15kPa；然后，在反应容器100上安装冷凝罐200，并在安装冷凝罐200与反应容器100之间设置有隔热部件400；最后，关闭冷凝罐200上真空管道220，再对反应容器100进行正压检漏，保障其无漏点；蒸馏过程中，将反应容器100内蒸馏温度控制在900～1020℃，再打开冷却喷淋装置210喷射温度为-20～0℃、浓度为20～35wt.％的CaCl2液体，并确保CaCl2液体在喷淋水收集夹套211的出液口处的温度≤40℃，直至蒸馏结束。

Claims (5)

1.低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：包括原料精制除杂步骤、精炼镁步骤、还原步骤、蒸馏步骤和产品取出步骤；
原料精制除杂步骤：1)使用Al粉分离粗四氯化钛中的VOCl3，并使用高纯氩气进行气氛保护制备精四氯化钛，确保所得精四氯化钛中VOCl3和TiOCl2的含量均低于0.0003wt.％；2)精四氯化钛使用前，在储罐内进行静置5小时以上，并使用高纯氩气进行气氛保护，静置过程控制储罐内压力大于15kPa；3)抽取储罐内精四氯化钛的上清液作为原料，单罐抽取量小于90％；
精炼镁步骤：使用精炼熔剂脱出粗镁中的含氧杂质制备低氧杂质含量的精镁作为还原剂，确保所得作为还原剂中MgO、SiO2和Al2O3的含量分别低于0.010wt.％、0.006wt.％和0.010wt.％；
还原步骤：选用“I”型还原蒸馏装置制备海绵钛，所述“I”型还原蒸馏装置包括具有反应腔(110)的反应容器(100)，还包括控制器和冷凝罐(200)；
所述反应容器(100)的顶部设置有反应容器盖(120)，所述反应容器盖(120)上设有分别与反应腔(110)相连通的压力检测口、进气口和泄压口，所述压力检测口处设置有压力检测器(121)，所述进气口处设置有进气阀门(122)并通过进气阀门(122)与气源连接，所述泄压口处设置有泄压阀门(123)；所述压力检测器(121)、进气阀门(122)和泄压阀门(123)分别与控制器电性连接；
所述反应容器盖(120)为上下双法兰结构，其包括上部法兰(126)和下部法兰(127)，所述反应容器盖(120)通过上部法兰(126)与冷凝罐(200)的底部法兰密封连接，所述反应容器盖(120)通过下部法兰(127)与反应容器(100)的顶部法兰密封连接；
所述冷凝罐(200)的底部法兰内设有第一冷却通道(201)，所述反应容器(100)的顶部法兰内设有第二冷却通道(101)；所述冷凝罐(200)的底部法兰与上部法兰(126)之间及下部法兰(127)与反应容器(100)的顶部法兰之间均设置有密封圈(300)；
“I”型还原蒸馏装置组装后确保其反应容器(100)在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.1Pa/min；将原料加入反应容器(100)中使用还原剂进行还原，还原过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并将反应容器(100)内的压力控制在5～30kPa；
蒸馏步骤：还原结束后，将反应腔(110)中残留的液相Mg及MgCl2排放出反应容器(100)，再从反应容器(100)上取下四氯化钛加料管(125)并组装上冷凝罐(200)，并确保组装后“I”型还原蒸馏装置在真空度20Pa以上时的泄气率小于0.15Pa/min，最后进行真空蒸馏；
产品取出步骤：蒸馏结束后，停止送电，快速对反应容器(100)和冷凝罐(200)进行充氩保护，充氩时间小于2min，最终压力高于15kPa；待反应容器(100)外壁温度低于50℃后，拆下冷凝罐(200)，再取下反应容器盖(120)，从反应腔(110)中取出制得的海绵钛产品。
2.如权利要求1所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：精炼镁步骤中，使用精炼装置对粗镁进行精炼，精炼过程中使用高纯氩气进行气氛保护，并控制精炼装置内压力高于5kPa。
3.如权利要求1或2所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：精炼镁步骤中，所采用的精炼熔剂的成分为CaCl2:2～10wt.％，F-：0.2～0.4wt.％，MgCl2:8～15wt.％，NaCl：20～25wt.％，MgO＜0.3wt.％，KCl:50～70wt.％。
4.如权利要求3所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：产品取出后，将冷凝罐(200)内的冷凝镁返回至反应容器(100)内，真空蒸馏冷凝镁的使用量占总镁量比率为40～100wt.％。
5.如权利要求3所述的低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法，其特征在于：整个生产过程中，所使用的高纯氩气的纯度≥99.7％，且其中氧含量小于0.0003wt.％。
CN202010894695.8A 2020-08-31 2020-08-31 低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法 Active CN112029996B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010894695.8A CN112029996B (zh) 2020-08-31 2020-08-31 低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010894695.8A CN112029996B (zh) 2020-08-31 2020-08-31 低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112029996A CN112029996A (zh) 2020-12-04
CN112029996B true CN112029996B (zh) 2022-07-19

Family

ID=73587648

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010894695.8A Active CN112029996B (zh) 2020-08-31 2020-08-31 低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112029996B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113946167B (zh) * 2021-09-07 2023-06-30 洛阳双瑞万基钛业有限公司 一种海绵钛反应器液位控制装置及控制方法
CN114875239A (zh) * 2022-03-30 2022-08-09 云南国钛金属股份有限公司 一种海绵钛生产过程中镁的精炼工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201195741Y (zh) * 2008-05-23 2009-02-18 宝钛华神钛业有限公司 低氧低氮海绵钛生产装置
CN201787175U (zh) * 2010-08-13 2011-04-06 王小龙 一种海绵钛反应器蒸馏管道高温阀
CN108330299A (zh) * 2018-01-19 2018-07-27 洛阳双瑞万基钛业有限公司 一种用于海绵钛生产的还原蒸馏反应容器

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201172679Y (zh) * 2007-12-12 2008-12-31 朝阳百盛锆业有限公司 镁法生产海绵钛i型还原—蒸馏联合炉的短节设备
CN106350687B (zh) * 2016-09-05 2018-08-14 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 分离提纯海绵钛的装置和方法
CN106834747A (zh) * 2017-01-18 2017-06-13 贵州大学 一种制备海绵钛的方法
CN106916971B (zh) * 2017-01-21 2019-06-28 贵州大学 一种质量好的海绵钛的生产方法
CN106756076B (zh) * 2017-04-01 2018-08-21 攀钢集团研究院有限公司 镁还原剂助熔剂及其制备方法
CN108754144B (zh) * 2018-08-08 2020-03-17 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 低铁含量高品质海绵钛的生产方法
CN109097574B (zh) * 2018-10-23 2020-01-17 朝阳金达钛业股份有限公司 一种低氧氢化钛粉的生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201195741Y (zh) * 2008-05-23 2009-02-18 宝钛华神钛业有限公司 低氧低氮海绵钛生产装置
CN201787175U (zh) * 2010-08-13 2011-04-06 王小龙 一种海绵钛反应器蒸馏管道高温阀
CN108330299A (zh) * 2018-01-19 2018-07-27 洛阳双瑞万基钛业有限公司 一种用于海绵钛生产的还原蒸馏反应容器

Also Published As

Publication number Publication date
CN112029996A (zh) 2020-12-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112029996B (zh) 低氧杂质含量的高质量海绵钛生产方法
CN100519784C (zh) 一种直冷式联合法制取海绵钛的装置
CN212560398U (zh) 一种铝合金熔炼真空动态精炼装置
CN102560160B (zh) 铝合金真空静置除气熔炼装置
CN201046984Y (zh) 一种合金熔炼炉
CN203440069U (zh) 一种用于制备熔盐的熔炼炉
CN101660200B (zh) 一种微正压状态下生长多晶硅锭的方法和铸锭炉
CN108069462B (zh) 一种一步法批量合成高纯二硫化钴的装置及方法
CN112030009B (zh) 用于生产低氮氧杂质含量低布氏硬度海绵钛的装置和方法
GB2503388A (en) Sealing ring and preparation method therefor
JP2003306789A (ja) スポンジチタンの製造方法及び製造装置
CN115612873A (zh) 高温热处理与电弧熔炼相结合制备高温合金的设备和方法
CN210529006U (zh) 一种用于锌合金渣提纯的分离炉
CN100463744C (zh) 镁合金真空虹吸出炉浇铸机
CN210796582U (zh) 一种铝液箱式净化除气装置
CN108941524A (zh) 高海拔转移熔融金属镁车载抬包装置
CN218693694U (zh) 熔炼浇铸设备
CN107699712B (zh) 一种镁冶金炉和镁冶炼方法
CN218903625U (zh) 一种蒸发氢化一体设备
CN106947847B (zh) 一种压力循环脱气设备及其精炼钢水的方法
CN206529493U (zh) 一种压力循环脱气设备
CN211425052U (zh) 一种镁冶金炉
CN206131717U (zh) 一种熔铅炉
CN115709972B (zh) 一种采用氢气破空设备制备氢镁素的方法
CN219037572U (zh) 一种镁电解用熔融氯化镁免搅拌连续除杂的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230918

Address after: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90

Patentee after: PANGANG GROUP PANZHIHUA IRON & STEEL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

Patentee after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd.

Address before: 617000 Taoyuan street, East District, Panzhihua, Sichuan Province, No. 90

Patentee before: PANGANG GROUP PANZHIHUA IRON & STEEL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.