CN115709972B - 一种采用氢气破空设备制备氢镁素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用氢气破空设备制备氢镁素的方法，氢气破空设备包括原位反应支持系统，密封装置，供气系统；制备方法包括以下步骤：S1：将原料投入原位反应釜的加料区，通过供气系统将密封装置内的气体置换为氩气，原位反应釜抽真空；S2：启动油温装置，使原位反应釜内的温度稳定于300‑350℃；S3：将加料区加热至1200‑1500℃，原位反应釜内的压力为‑0.05至‑0.1MPa；S4：蒸发完成后通入氢气破空，原位反应釜内压力升至0‑1MPa，持续通过入氢气，反应釜内压力升高至3‑3.5MPa，镁和氢气反应，制备得到氢镁素。本发明使用能够满足原位反应工艺的氢气破空设备制备的氢镁素，产物纯度高。
Description
技术领域
本发明属于镁基储氢材料制备领域，尤其涉及一种采用氢气破空设备制备氢镁素的方法。
背景技术
在传统氢化镁制备中，需要经过蒸发至1200℃以上，将蒸发后的金属蒸汽转移至室温环境下再加热到300℃以上氢化，制备时间极长，需要大体积、多设备间的人工转运。因此，现有技术中常常将蒸发工艺和氢化工艺的设备集中在一起，避免了人工转运的时间、成本和风险。
专利CN114162783A公开了一种同步蒸发氢化的金属氢化系统及制备方法，该金属氢化系统包括蒸发子系统，同步反应子系统，氢气供应子系统；蒸发子系统包括自动上料装置和蒸发装置；蒸发装置与自动上料装置相连；同步反应子系统包括与蒸发装置连通的真空发生装置，收集装置，以及连通真空发生装置和收集装置的加热加压装置，加热加压装置用于提供金属蒸气和氢气反应生成金属氢化物所需的温度和压力；氢气供应子系统包括氢气罐和氢气输送管路；氢气输送管路用于输送氢气罐的氢气流至真空发生装置中，以使得高速的氢气流带动金属蒸气进入加热加压装置发生反应。该发明实现了金属氢化制备过程中蒸发和氢化两个工艺的同步进行，提高了时间效率。
专利CN107585742A公开了一种氢化镁制备设备和氢化镁制备方法，其中氢化镁制备设备包括：过渡仓，过渡仓包括投料口；加热室，加热室通过第一阀门与过渡仓相连接；加热器，加热器上端开口并且能够通过第一阀门在过渡仓与加热室之间移动，加热器用于在加热室加热其中放置的镁原料；收集室，收集室通过导管与加热室相连通以收集镁粉；和反应室，反应室通过第二阀门与收集室相连通以接收镁粉，并且反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。该发明提出的氢化镁制备设备将镁粉制备和氢化反应结合到一个设备，并且使用该氢化镁制备设备的氢化镁制备方法步骤简洁，并且其中通过温度、压力等条件的控制可以将制得的氢化镁颗粒的粒径控制在1μm-60μm的范围内。
上述两个专利蒸发工艺和氢化工艺虽然避免了人工转运，但仍然在两个系统中独立进行，蒸发后需要经过二次加热氢化，导致原料易产生钝化现象，进而影响成品质量纯度，且制备时间仍旧较长。
因此，如何获取一种将蒸发和氢化工艺集中在同一反应设备中，制备过程无需转运，缩短制备时长，提高产本纯度，降低生产成本的制备方法，成为本领域一个亟待解决的重要技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种在同一设备中实现氢镁素原位制备，制备过程中蒸发后的金属蒸汽无需转运至室温环境再加热氢化，直接通入氢气降温后即可制备的方法。
具体的，本发明提供一种采用氢气破空设备制备氢镁素的方法，所述氢气破空设备包括原位反应支持系统，密封装置，供气系统；
所述原位反应支持系统包括加热装置、油温装置，
所述密封装置内设置原位反应釜，所述原位反应釜包括釜体、顶盖、底盖、侧盖和加料区；
所述加热装置用于加热加料区，所述油温装置用于加热原位反应釜；
制备方法包括以下步骤：
S1：将原料投入所述原位反应釜的加料区，通过供气系统将密封装置内腔内的气体置换为氩气，原位反应釜抽真空；
S2：启动油温装置，使原位反应釜内的温度稳定于300-350℃；
S3：蒸发反应：将加料区加热至1200-1500℃，使原料蒸发为镁蒸汽，原位反应釜内的压力为-0.05至-0.1MPa；
S4：氢化反应：蒸发完成后通过供气系统通入氢气破空，原位反应釜内压力升至0-1MPa，持续通过入氢气，反应釜内压力升高至3-3.5MPa，镁和氢气反应，制备得到氢镁素。
本发明原料为镁，原料表面发生氧化，生成氧化镁。
蒸发后的金属蒸汽，在离开高频加热线圈加热范围的瞬间，即失去了热量输入，只能进行散热，一部分蒸汽冷凝为微纳米镁液滴，在通入氢气开始降温后，镁蒸汽全部转化为液滴，随着散热的持续，温度进一步降低，微纳米镁液滴在750-850℃时转化成微纳米镁颗粒，在温度为300-350℃时，微纳米镁颗粒完成氢化反应。
在通入氢气前，金属蒸汽离开高频加热线圈的加热范围后开始散热，此时金属蒸汽主要通过热辐射的方式散热，除此之外还有原位反应釜中的微量氩气与金属蒸汽发生热对流散热，热辐射的换热方式可以参考以下公式：
式中，q为单位面积热流密度，单位为w/m2，ε为发射率，其范围为0-1，δ为斯提芬波尔赫兹常数，为5.67*10-8w/(m²•k4)，T1为辐射表面1的温度，单位为k，T2为辐射表面2的温度，单位为k。
本发明中镁蒸汽在接触到原位反应釜的内表面时，由于釜壁内侧的温度为300-350℃，镁蒸气冷凝为微纳米液滴，因为镁液体对于不锈钢壁面湿润性较差，且温差较大，此时发生凝结且多为珠状颗粒，此处主要的凝结换热方式为热对流，并参考以下公式：
s为单位面积热流密度，单位为w/㎡，h为对流换热系数，单位为w/(㎡•k)，为温
差，单位为k。
本发明的氢气破空设备还包括电气系统，电气系统包括PLC和手动控制器；加热装置、油温装置、供气系统与电气系统连接，连接方式包括电缆等，通过电气系统调控设备温度、气压和气体种类。
密封装置是由蒙板和支架构成的密闭结构，其下方设有支架，用于支撑密封装置。密封装置上设有与原位反应釜的侧盖相对的侧门，侧门设有观察口和阀门，阀门旋紧使密封装置与大气隔绝，观察口用于观察侧盖上高频加热线缆的连接状况，避免出现加热不到位、设备渗水漏电等情况，提高了设备运转的安全性。
原位反应釜通过吊装螺栓和支架固定于密封容器内，原位反应釜底部也有未完全密封的支架协助固定支撑原位反应釜。
本发明制备氢镁素的方法采用了蒸发、氢化原位反应工艺，即原料经过蒸发后无需转移到氢化反应设备中，在同一反应设备中直接通入氢气破空降温，镁蒸气转化为微纳米镁液滴，温度降至750-850℃时，微纳米镁液滴进一步凝固为微纳米镁颗粒，此时持续通入氢气，继续降温至300-350℃，镁颗粒发生氢化反应，即实现了氢镁素的原位制备；本设备中的原位反应釜在进行蒸发、氢化工艺前需抽真空，抽真空后原位反应釜内的气压为-0.05MPa至-0.1MPa，在蒸发完成后直接通入氢气，破除真空状态，压力升高至0-1MPa，此时进一步通入氢气，原位反应釜内的压力继续升高，但不超过3.5MPa。
经过步骤S2后坩埚、釜体和原位反应釜内的温度均为300-350℃。
进一步的，密封装置内部还包括手套箱，手套箱位于原位反应釜下方，手套箱包括手套箱操作面板，用于收集并封装制备完成的成品。手套箱收集制备完成的氢镁素使用的是铝箔等材质，将包装完成的氢镁素放置于底盖上方，使包装完成的氢镁素进入原位反应釜中，便于出料。本发明的出料方式使制备完成的氢镁素在收集过程中与大气隔绝，提高了成品的纯度。
进一步的，S1中密封装置内腔和手套箱中的气体均需置换为氩气，且密封装置内腔和手套箱中的压力均为3.5-4MPa；原位反应釜抽真空后吹扫氩气，后再次抽真空，使原位反应釜内压力为-0.05至-0.1MPa。本发明密封装置和手套箱需经过氩气吹扫后始终保持正压，这样在原位反应釜发生意外泄露时，密封装置内的氩气进入原位反应釜，避免空气进入，提高了设备的安全性能，同时，原位反应釜经过抽真空、吹扫氩气再次抽真空，也是为保证原位反应釜中无氧气。
进一步的，步骤S4中通入氢气后降温过程中，原料换热满足以下公式：
式中，V氢为管道截面流速，A氢为管道截面积，C氢为氢比热容，C镁为镁比热容，T为最终温度，T氢为氢造成的温度变化，T镁为镁造成的温度变化，t为时间，J为凝结分子通量，n1为液体分子数密度。
本发明在氢气破空过程中，氢气通入原位反应釜后降温的同时提高压力，此时内腔压力增高，致使内部原料的沸点升高，部分液滴温度低于新沸点而凝结。此处参考沸点矫正公式：
式中，T为绝对温度值，t为摄氏温度值，k为热压缩系数，为实际压力。
进一步的，制备方法还包括出料包括以下步骤：
（1）原位反应釜冷却至30℃以下，抽除所述原位反应釜内的氢气并再次填充氩气；
（2）油缸带动底盖脱离原位反应釜，使制备完成的氢镁素下落至手套箱，通过手套箱操作面板收集氢镁素，封装后放置于底盖上侧；
（3）油缸带动底盖复位，完成出料。
进一步的，顶盖与供气系统连接，底盖连接油压装置；加料区内设有坩埚，坩埚为316不锈钢材质。
进一步的，加热装置包括高频驱动加热器、高频加热线缆和高频加热线圈，高频驱动加热器固定于密封装置上，高频加热线缆穿过侧盖与固定于侧盖内侧的高频加热线圈连接，移除高频加热线缆后将侧盖抽出，便于加料和出料，高频加热线圈位于加料区外侧；高频加热线圈通过支撑架固定于侧盖内侧。高频加热线圈上包覆玻璃纤维编制的线套用于绝缘，高频加热器内设置有水泵和水箱，水泵将水箱内的冷却水泵送至加热线圈内以实现对线圈降温，本发明的高频加热线圈为中空铜管，降温后的水返回至水箱后再次自然冷却；
进一步的，油温装置包括油温机、油温管和隔热护套，通过油温管与原位反应釜连通，隔热护套位于釜体外侧；油温机通过连接油温管与原位反应釜连通，原位反应釜的釜壁具有夹层，油温机中的油进入该夹层调整原位反应釜的温度，原位反应釜釜壁夹层中的油还通过油温管回到油温机中；隔热护套保障了原位反应釜内温度的稳定。
油压装置包括油压器和油缸，油缸穿过密封装置下方与底盖相连；电气系统控制油压器使油缸带动底盖开合。
进一步的，供气系统包括氢气源、氩气源、真空泵、气管、控制气路和排气管；供气系统调控密封装置和原位反应釜内通入的气体种类及气压。控制系统通过连接真空泵调控密封装置和原位反应釜内通入的气体种类及气压，其中，氢气源和氩气源的气压为10.5-13MPa。
本发明的具有完备的控制气路，氢气源和氩气源均连接有调压阀，氢气气路上设置有氢气总阀，氢气气路进入真空泵后在混合气区汇入气管；氩气气路上设置有氩气总阀，氩气气路在进入真空泵后分为两条支路，分别为支路A和支路B，支路A和氢气气路共同汇入气管，气管经顶盖，将气体送入原位反应釜，气管上设置有压力传感器，支路B通入密封容器，向密封容器内腔和手套箱吹扫氩气。
气管的管路系统依次连接反应釜总阀和反应釜安全阀后从顶盖进入原位反应釜中，原位反应釜内的压力由设置在管路系统上的压力传感器测量的管路压力评价；
支路B连接密封容器总阀将控制气路通入密封容器，密封容器内设置密闭容器压力传感器和氢报警器。
气管上设置支路C连接反应釜真空阀，该反应釜真空阀用于设备防爆及电动调压，管路系统上设置的其他阀门均为防爆电磁阀，支路B上设置另一支路B1设置密封容器真空阀，支路B1和支路C在密封容器外相汇合后形成排气管，排气管用于排空原位反应釜和密封容器中的气体，排气管上依次设置过滤器前置手动阀、过滤器，经过过滤的气体经真空泵前置阀、旋片浆处理后排出，在原位反应釜内压力大于3.5MPa时开启排空阀，气体因为压差自动从排空口排出。当压力相等后停止排气，关闭排空阀，打开真空泵前置阀，启动真空泵抽除原位反应釜中的剩余气体。
进一步的，制备得到的氢镁素纯度为80%-99%，杂质主要为未反应的氧化镁和镁。
本发明的优点具体在于：
1）本发明将蒸发工艺和氢化工艺集于一体化反应釜中，避免大体积、多设备间的人工转运，缩短了制备时间，降低了生产成本。
2）本发明的原料使用蒸发、氢化原位反应制备方法，使用氢气破空冷凝代替现有技术中的氩气凝结-加热充氢工，即改进了传统工艺中蒸发后降温至室温后再次升温至氢化温度，避免了因二次加热造成的原料钝化现象，提高成品纯度。
3）本发明的控制气路十分完备，提高了设备运转的安全性，实现了蒸发、氢化原位反应工艺。
附图说明
图1为本发明实施例氢气破空设备示意图。
图2为本发明实施例密封装置内部结构示意图。
图3为本发明实施例加热装置示意图。
图4为本发明实施例氢气破空设备示意图。
图5为本发明控制气路连接图。
附图标记说明：1-密封装置，11-原位反应釜，111-釜体，112-顶盖，113-底盖，114-侧盖，115-加料区，1151-坩埚，12-手套箱，121-手套箱操作面板，21-高频驱动加热器，22-高频加热线缆，23-高频加热线圈，31-油温机，32-油温管，33-隔热护套，41-油压器，42-油缸，51-氢气源，52-氩气源，53-真空泵，54-气管，6-侧门，61-观察口，62-阀门，7-支架，8-蒙版，9-吊装螺栓。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
如图1-4所示，为氢气破空设备，包括原位反应支持系统，密封装置1，供气系统，电气系统。
原位反应支持系统包括加热装置、油温装置和油压装置。
加热装置包括高频驱动加热器21、高频加热线缆22和高频加热线圈23，高频驱动加热器21固定于密封装置1上，与高频加热线缆22连接，高频加热线缆22穿过侧盖114与高频加热线圈23连接，高频加热线圈23位于加料区115外侧，通过支撑架固定于侧盖114内侧，高频加热线圈23上包覆玻璃纤维编织的线套用于绝缘。
设备还包括油温装置，油温装置包括油温机31、油温管32和隔热护33，油温机31通过连接油温管32与原位反应釜11连通，隔热护套33位于釜体111外侧，隔热护套33保障了原位反应釜11内温度的稳定。
油压装置包括油压器41和油缸42，油缸42穿过密封装置1下方与底盖113相连，油压器41位于密封装置1下方的支架7内，电气系统控制油压器41使油缸42的活动杆缩回伸出，进而带动底盖113开合。
原位反应支持系统还包括吊装螺栓9、蒙版8和支架7。
密封装置1由蒙板和支架7构成的密闭结构，其下方设有支架7，用于支撑密封装置1，密封装置1上设有与原位反应釜11的侧盖114相对的侧门6，侧门6设有观察口61和阀门62，密封装置1内设置原位反应釜11和手套箱12。
原位反应釜11通过顶盖112连接吊装螺栓9和支架7固定于密封容器内，原位反应釜11底部也有未完全密封的支架协助固定支撑原位反应釜11，原位反应釜11包括釜体111、顶盖112、底盖113、侧盖114和加料区115，釜体111上设置有至少两个接头连接油温管32，顶盖112上设置气管接口连接气管54，底盖113连接油压装置，加料区115内设有坩埚1151，坩埚1151为316不锈钢材质。
手套箱12位于原位反应釜11下方，手套箱12包括手套箱操作面板121，手套箱12将制备完成的氢镁素使用铝箔收集并封装，并将包装完成的氢镁素放置于底盖113上方，底盖113经油缸42带动闭合，以便出料。
供气系统包括氢气源51、氩气源52、真空泵53、气管54、控制气路和排气管；气管54为不锈钢材质，直径为6-12㎜，氢气源51和氩气源52的气压为10.5-13MPa，如图5所示，控制气路如下：氢气源51和氩气源52均连接有调压阀，氢气气路上设置有氢气总阀，氢气气路进入真空泵53后在混合气区汇入气管54；氩气气路上设置有氩气总阀，氩气气路在进入真空泵53后分为两条支路，分别为支路A和支路B，支路A和氢气气路共同汇入气管54，气管54经顶盖112，将气体送入原位反应釜11，气管54上设置有压力传感器，支路B通入密封容器，向密封容器内腔和手套箱12吹扫氩气。
气管54的管路系统依次连接反应釜总阀和反应釜安全阀后从顶盖112进入原位反应釜11中，原位反应釜11内的压力由设置在管路系统上的压力传感器测量的管路压力评价；
支路B连接密封容器总阀将控制气路通入密封容器，密封容器内设置密闭容器压力传感器和氢报警器。
气管54上设置支路C连接反应釜真空阀，支路B上设置另一支路B1设置密封容器真空阀，支路B1和支路C在密封容器外相汇合后形成排气管，排气管用于排空原位反应釜11和密封容器中的气体，排气管上依次设置过滤器前置手动阀、过滤器，经过过滤的气体经真空泵前置阀、旋片浆处理后排出。在原位反应釜11内压力大于3.5MPa时开启排空阀，气体因为压差自动从排空口排出。当压力相等后停止排气，关闭排空阀，打开真空泵前置阀，启动真空泵53抽除原位反应釜11中的剩余气体。
电气系统包括PLC和手动控制器；加热装置、油温装置、供气系统与电气系统连接，连接方式包括电缆等，通过电气系统调控设备温度、气压和气体种类。
本发明采用氢气破空设备制备氢镁素的方法包括以下步骤：
S1：加料及制备前准备阶段
S1.1 开启侧门6，拔除高频加热线缆22，抽出侧盖114，侧盖114内侧的支撑架连带高频加热线圈23和坩埚1151一同抽出；
S1.2 向坩埚1151内添加原料后将侧盖114推回，插回高频加热线缆22，关闭侧门6；
S1.3启动电气系统，PLC自动控制供气系统将密封装置1内腔和手套箱12内的气体置换为氩气，并始终保持正压供气；
S1.4 原位反应釜11抽真空，吹扫氩气后再次抽真空；
S2：启动油温装置，使原位反应釜11的温度稳定于300-350℃；
S3：蒸发工艺
将加料区115加热至1200-1500℃，使原料蒸发为镁蒸汽，原位反应釜11内的压力为-0.05至-0.1MPa；
S4：氢化工艺
蒸发完成后关闭高频驱动加热器21，气体系统由PLC控制，从原位反应釜11的顶盖112通入高压氢气破空，原位反应釜11内压力升至0-1MPa，持续通过入氢气，原位反应釜11内压力升高至3-3.5MPa，镁和氢气反应，制备得到氢镁素；
S5：出料
S5.1 油压器41逐渐降温至20℃以下开始冷循环，原位反应釜11冷却至30℃以下，冷却完成后抽除原位反应釜11内的氢气并再次填充氩气；
S5.2 油压器41由PLC控制，油缸42带动底盖113脱离原位反应釜11，使制备完成的氢镁素因重力下落至手套箱12内，通过手套箱操作面板121用包装袋收集氢镁素，包装袋包括铝箔，封装后放置于底盖113上侧；
S5.3 油压器41由PLC控制，使油缸42带动底盖113复位；解锁侧门6，移除侧盖114，拿取封装好的氢镁素。
S6：制备完成后由PLC自动关闭设备各部分，通过排气管排气。
本发明设备在使用过程中还包括设备自检，具体方法为：开启电气系统，通过PLC控制执行设备自检；设备自检完成后，开启侧门6，原位反应釜11底盖113闭合，供气系统关闭，各部件复位。
实施例1
如图1-4所示，氢气破空设备，包括原位反应支持系统，密封装置1，供气系统，电气系统。
原位反应支持系统包括加热装置、油温装置和油压装置。
加热装置包括高频驱动加热器21、高频加热线缆22和高频加热线圈23，高频驱动加热器21固定于密封装置1上，与高频加热线缆22连接，高频加热线缆22穿过侧盖114与高频加热线圈23连接，高频加热线圈23位于加料区115外侧，通过支撑架固定于侧盖114内侧，高频加热线圈23上包覆玻璃纤维编织的线套用于绝缘。
油温装置包括油温机31、油温管32和隔热护套33，油温机31通过连接油温管32与原位反应釜11连通，隔热护套33位于釜体111外侧，隔热护套33保障了原位反应釜11温度的稳定。
油压装置包括油压器41和油缸42，油缸42穿过密封装置1下方与底盖113相连，油压器41位于密封装置1下方的支架7内，电气系统控制油压器41，使油缸42带动底盖113开合。
原位反应支持系统还包括吊装螺栓9、蒙版8和支架7。
密封装置1由蒙板和支架7构成的密闭结构，其下方设有支架7，用于支撑密封装置1，密封装置1上设有与原位反应釜11的侧盖114相对的侧门6，侧门6设有观察口61和阀门62，密封装置1内设置原位反应釜11和手套箱12。
原位反应釜11通过顶盖112连接吊装螺栓9和支架7固定于密封容器内，原位反应釜11底部也有未完全密封的支架7协助固定支撑原位反应釜11，釜体111上设置有至少两个接头连接油温管32，顶盖112上设置气管接口连接气管54，底盖113连接油压装置，加料区115内设有316不锈钢坩埚1151。
手套箱12位于原位反应釜11下方，手套箱12包括手套箱操作面板121，手套箱12将制备完成的氢镁素使用铝箔收集并封装，并将包装完成的氢镁素放置于底盖113上方，底盖113经油缸带动闭合，以便出料。
供气系统包括氢气源51、氩气源52、真空泵53、气管54、控制气路和排气管；气管54直径为12㎜，氢气源51的高压氢气气压为11.8MPa，氩气源52的气压为11.8MPa。
电气系统包括PLC；加热装置、油温装置、供气系统与电气系统连接，连接方式包括电缆等，通过电气系统调控设备温度、气压和气体种类。
实施例2
如图5所示，控制气路如下：氢气源51和氩气源52均连接有调压阀，氢气气路上设置有氢气总阀，氢气气路进入真空泵53后在混合气区汇入气管54；氩气气路上设置有氩气总阀，氩气气路在进入真空泵53后分为两条支路，分别为支路A和支路B，支路A和氢气气路共同汇入气管54，气管54经顶盖112，将气体送入原位反应釜11，气管54上设置有压力传感器，支路B通入密封容器，向密封容器内腔和手套箱12吹扫氩气。
气管54的管路系统依次连接反应釜总阀和反应釜安全阀后从顶盖112进入原位反应釜11中，原位反应釜11内的压力由设置在管路系统上的压力传感器测量的管路压力评价；
支路B连接密封容器总阀将控制气路通入密封容器，密封容器内设置密闭容器压力传感器和氢报警器。
气管54上设置支路C连接反应釜真空阀，支路B上设置另一支路B1设置密封容器真空阀，支路B1和支路C在密封容器外相汇合后形成排气管，排气管用于排空原位反应釜11和密封容器中的气体，排气管上依次设置过滤器前置手动阀、过滤器，经过过滤的气体经真空泵前置阀、旋片浆处理后排出。在原位反应釜11内压力大于3.5MPa时开启排空阀，气体因为压差自动从排空口排出。当压力相等后停止排气，关闭排空阀，打开真空泵前置阀，启动真空泵53抽除原位反应釜11中的剩余气体。
实施例3
本发明采用氢气破空设备制备氢镁素的方法包括以下步骤：
S1：加料及制备前准备阶段
S1.1 开启侧门6，拔除高频加热线缆22，抽出侧盖114，侧盖114内侧的支撑架连带高频加热线圈23和坩埚1151一同抽出；
S1.2 向坩埚1151内添加纯镁后将侧盖114推回，插回高频加热线缆22，关闭侧门6；
S1.3启动电气系统，PLC自动控制供气系统将密封装置1内腔和手套箱12内的气体置换为氩气，并始终保持正压供气；
S1.4 原位反应釜11抽真空，吹扫氩气后再次抽真空；
S2：启动油温装置，使原位反应釜11的温度稳定于350℃；
S3：蒸发工艺
将加料区115加热至1200℃，使镁蒸发为微纳米镁液滴，部分液滴接触釜体111内壁后直接凝结为微纳米直径的粉末，其余蒸汽悬浮于原位反应釜11的釜腔内；
镁蒸汽离开高频加热线圈23的加热范围后开始散热，此时镁蒸汽主要通过热辐射的方式散热，除此之外还有原位反应釜11中的微量氩气与镁蒸汽发生热对流散热，热辐射的换热方式可以参考以下公式：
式中，q为单位面积热流密度，单位为w/m2，ε为发射率，其范围为0-1，δ为斯提芬波尔赫兹常数，为5.67*10-8w/(m²•k4)，T1为辐射表面1的温度，单位为k，T2为辐射表面2的温度，单位为k；
镁蒸汽在接触到原位反应釜11的内表面时，由于釜壁内侧的温度为350℃，镁蒸气冷凝为微纳米镁液滴，因为镁液滴对于不锈钢壁面湿润性较差，且温差较大，此时发生凝结且多为珠状颗粒，此处主要的凝结换热方式为热对流，并参考以下公式：
s为单位面积热流密度，单位为w/㎡，h为对流换热系数，单位为w/(㎡•k)，为温
差，单位为k；
S4：氢化工艺
蒸发完成后关闭高频驱动加热器21，气体系统由PLC控制，从原位反应釜11的顶盖112通入高压氢气破空，破空后的气压升至1MPa，持续通入氢气，使原位反应釜11中的压力继续升高，但不超过3.5MPa，微纳米镁颗粒氢化，制备得到氢镁素；
通入氢气后降温过程中，镁换热参考以下公式：
式中，V氢为管道截面流速，A氢为管道截面积，C氢为氢比热容，C镁为镁比热容，T为最终温度，T氢为氢造成的温度变化，T镁为镁造成的温度变化，t为时间，J为凝结分子通量，n1为液体分子数密度；
本发明在氢气破空过程中，氢气通入原位反应釜11后降温的同时提高压力，此时内腔压力增高，致使内部原料的沸点升高，部分液滴温度低于新沸点而凝结。此处参考沸点矫正公式：
式中，T为绝对温度值，t为摄氏温度值，k为热压缩系数，为实际压力；
S5：出料
S5.1 油压器41逐渐降温至20℃开始冷循环，原位反应釜11冷却至30℃以下，冷却完成后抽除原位反应釜11内的氢气并再次填充氩气；
S5.2 油压器41由PLC控制，使油缸42带动底盖113脱离原位反应釜11，使制备完成的氢镁素因重力下落至手套箱12内，通过手套箱操作面板121用铝箔收集氢镁素，封装后放置于底盖113上侧；
S5.3 油压器41由PLC控制，使油缸42带动底盖113复位；解锁侧门6，移除侧盖114，拿取封装好的氢镁素。
S6：制备完成后由PLC自动关闭设备各部分，通过排气管排气。
本实施例制备过程中各组件温度、压力等参数如下表所示：
以上介绍了本发明的较佳实施方式，旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解，并不是为了限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改、替换、改进，均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种采用氢气破空设备制备氢镁素的方法，其特征在于，
所述氢气破空设备包括原位反应支持系统，密封装置（1），供气系统；
所述原位反应支持系统包括加热装置、油温装置；
所述密封装置（1）内设置原位反应釜（11），所述原位反应釜（11）包括釜体（111）、顶盖（112）、底盖（113）、侧盖（114）和加料区（115）；
所述加热装置用于加热加料区（115），所述油温装置用于加热原位反应釜（11）；
原料为镁，原料表面发生氧化，生成氧化镁，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将原料投入所述原位反应釜（11）的加料区（115），通过供气系统将密封装置（1）内的气体置换为氩气，原位反应釜（11）抽真空；
S2：启动油温装置，使原位反应釜（11）内的温度稳定于300-350℃；
S3：蒸发反应：将加料区（115）加热至1200-1500℃，使原料蒸发为镁蒸汽，原位反应釜（11）内的压力为-0.05至-0.1MPa；
S4：氢化反应：蒸发完成后通过供气系统通入氢气破空，原位反应釜（11）内压力升至0-1MPa，持续通入氢气，反应釜内压力升高至3-3.5MPa，镁和氢气反应，制备得到氢镁素；
所述制备方法还包括出料，具体包括以下步骤：
（1）原位反应釜（11）冷却至30℃以下，抽除所述原位反应釜（11）内的氢气并再次填充氩气；
（2）油缸带动底盖（113）脱离原位反应釜（11），使制备完成的氢镁素下落至手套箱（12），通过手套箱操作面板（121）收集氢镁素，封装后放置于底盖（113）上侧；
（3）油缸带动底盖（113）复位，完成出料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述密封装置（1）内部还包括手套箱（12），所述手套箱（12）位于原位反应釜（11）下方，所述手套箱（12）包括手套箱操作面板（121），用于收集并封装制备完成的成品。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1中密封装置（1）内腔和手套箱（12）中的气体均需置换为氩气，且密封装置（1）内腔和手套箱（12）中的压力均为3.5-4MPa；原位反应釜（11）抽真空后吹扫氩气后再次抽真空，使原位反应釜（11）内压力为-0.05至-0.1MPa。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述顶盖（112）与供气系统连接，所述底盖（113）连接油压装置；所述加料区（115）内设有坩埚（1151）。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述加热装置包括高频驱动加热器（21）、高频加热线缆（22）和高频加热线圈（23），所述高频驱动加热器（21）固定于密封装置（1）上，高频加热线缆（22）穿过侧盖（114）与固定于侧盖（114）内侧的高频加热线圈（23）连接，移除高频加热线缆（22）后将侧盖（114）抽出，便于加料和出料，所述高频加热线圈（23）位于加料区（115）外侧。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述设备还包括油压装置，油温装置包括油温机（31）、油温管（32）和隔热护套（33），通过油温管（32）与所述原位反应釜（11）连通，所述隔热护套（33）位于釜体（111）外侧；
所述油压装置包括油压器（41）和油缸（42），所述油缸（42）穿过所述密封装置（1）下方与底盖（113）相连。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供气系统包括氢气源（51）、氩气源（52）、真空泵（53）、气管（54）、控制气路和排气管；所述供气系统调控密封装置（1）和原位反应釜（11）内通入的气体种类及气压。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述制备得到的氢镁素纯度为80%-99%。
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