CN116287709A - 一种真空热还原制备铷或铯的制备装置和制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种真空热还原制备铷或铯的制备装置和制备方法，制备装置包括反应管，反应管内设置有隔离块，隔离块左侧为金属热还原腔室，隔离块右侧为金属蒸气冷凝腔室，隔离块上端与反应管顶部之间设置有连通通道，制备装置还包括对金属热还原腔室进行加热的加热装置和对金属蒸气冷凝腔室进行温度调节的温度调节装置，反应管的右端可拆，连接有法兰堵板，法兰堵板上连接有通气管，通气管上设置有压力测量元件和通气管开关阀，金属蒸气冷凝腔室底部设置有排料管，排料管上设置有排料管开关阀。本发明提供了一种结构简单的真空热还原制备铷或铯的制备装置，同时还可以避免相应阀门在高温环境工作下容易失效的技术问题。

Description

一种真空热还原制备铷或铯的制备装置和制备方法

技术领域

本发明涉及一种铷或铯制备领域，尤其涉及一种真空热还原制备铷或铯的制备装置和制备方法。

背景技术

铷和铯均为碱金属元素，密度较小，化学性质非常活泼，空气中极易氧化。金属铷为银白色，熔点39.3℃，密度1.53g/cm³，金属铯为金黄色，熔点28.5℃，密度1.87g/cm³。这两种元素的物理性质十分特殊，具有较强的柔软性和较高的延展性，并且导电性和导热性比较高，具有显著的光电效应。铷和铯在自然界中主要以化合态的形式存在。

近年来，铷、铯及其化合物由于其独特的性能被广泛应用于信息产业、核能源、航天技术、荧光材料、光学晶体、医药、催化剂等方面，主要应用领域为生物医药、电子制造等高新产业。随着科技和制造业的发展，未来铷和铯的需求增长点应主要集中于5G、卫星、量子技术等领域。

目前金属铷和铯的主要生产方法有电解法、热分解法和金属热还原法，其中金属热还原法是最简便、最主流的方法。该方法以含有铷或者铯的盐作为原料，用强还原性金属(如锂、钠、钙、镁)做还原剂，在高温和惰性气氛中进行还原反应，然后用真空蒸馏法将铷和铯从反应装置中以蒸气的状态转移出来，金属蒸气冷凝后收集进容器中。

现有的对铷或铯进行金属热还原反应的热还原设备结构复杂，且整个设备都处于高温条件下，对部件的密闭性和安全性要求较高，成本较高，且复杂的设备结构也会导致设备内部难以清理。

装置需要在高压惰性气体保护下进行，或者在反应前需要多次用惰性气体置换出空气，反应过程比较复杂繁琐，制备效率较低。

当温度过低时，金属铷或铯会凝固成固态，在装置内难以转移，因此，现有技术中的装置需要设置多个加热元件，以保证所制备的金属铷或铯处于液态，而便于转移，这无疑会进一步的导致设备结构更加复杂，热还原的制备效率进一步降低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构简单的真空热还原制备铷或铯的制备装置，同时还可以避免相应阀门在高温环境工作下容易失效的技术问题；本发明的目的还在于提供一种使用该制备装置制备铷或铯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明中一种真空热还原制备铷或铯的制备装置的技术方案如下：

一种真空热还原制备铷或铯的制备装置，包括轴线沿左右方向延伸的反应管，反应管内设置有隔离块，隔离块左侧的反应管内腔为金属热还原腔室，隔离块右侧的反应管内腔为金属蒸气冷凝腔室，隔离块上端与反应管顶部之间设置有连通金属热还原腔室与金属蒸气冷凝腔室的连通通道，制备装置还包括对金属热还原腔室进行加热的加热装置和对金属蒸气冷凝腔室进行温度调节的温度调节装置，反应管的右端可拆，连接有法兰堵板，法兰堵板上连接有通气管，通气管上设置有压力测量元件和通气管开关阀，金属蒸气冷凝腔室底部设置有排料管，排料管上设置有排料管开关阀。

进一步的，所述隔离块为楔形块，隔离块的顶部为自左至右逐渐朝下倾斜延伸的斜面，排料管位于斜面的右侧。

进一步的，加热装置位于金属加热还原腔室的外围，反应管的左端固定有反应管封板，反应管封板上固定有轴线沿左右方向延伸的右端伸入到金属热还原腔室中的安装管，安装管内设置有用于检测金属热还原腔室温度的热电偶。

进一步的，温度调节装置包括用于对反应管外壁进行吹风降温的风扇和用于包裹反应管外壁外周以对金属蒸气冷凝腔室进行升温的保温层。

进一步的，制备装置还包括根据需要选择与通气管相连的真空泵、惰性气体罐和第一干燥器。

进一步的，制备装置还包括根据需要选择与排料管相连的储料容器和第二干燥器。

本发明中制备方法的技术方案为：

该方法包括以下步骤，

第一步、打开法兰堵板，将干燥的铷盐或铯盐混合还原剂经隔离块上侧的连通通道自右至左送入到金属热还原腔室；

第二步、关闭法兰堵板，关闭排料管开关阀，打开通气管开关阀，将通气管与真空泵相连，通过对反应管抽真空方式来对反应管密封性能检测；

第三步、通过真空泵将反应管压力抽至1Pa以下，关闭通气管开关阀，通过加热装置对金属热还原腔室进行加热，在60～90分钟内将金属热还原腔室外部加热至720～830℃，并保持该温度，金属热还原腔室传导过来的热量经金属蒸气冷凝腔室的管壁散发至空气中，通过温度调节装置保持金属蒸气冷凝腔室所对应的管壁温度在40～90℃；

第四步、待金属热还原腔室内部温度达到720～830℃时，开始计算反应时间，反应90～150分钟，停止对金属热还原腔室进行加热，制备装置自然冷却。

第五步、待金属热还原腔室内部温度降低至80～90℃时，关闭真空泵和通气管开关阀，将通气管与惰性气体罐相连，打开通气管开关阀，惰性气体罐向反应管内注入纯度不小于99.9％的惰性气体，反应管内的压力为105～115kPa。

第六步、关闭通气管开关阀，反应管内热平衡后，打开排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室中的金属铷或铯通过排料管导入到与排料管相连的储料容器中，随后关闭排料管开关阀；

第七步、待反应管冷却至室温后，在通气管上连接第一干燥器，在排料管上连接第二干燥器，通气管通过第一干燥器与大气相通，排料管通过第二干燥器与大气相通，打开通气管开关阀和排料管开关阀，空气通过通气管和排料管进入到反应管中，将反应管内残留的金属铷或铯氧化，48～72小时后，打开法兰堵板，对反应管内部进行清理。

本发明的有益效果为：本发明中使用一个反应管作为一个基本的反应容器，加热装置对左侧的金属热还原腔室进行加热，气态的金属经过连通通道移动到右侧的金属蒸气冷凝腔室冷凝成液态方便回收，整个装置结构简单，金属蒸气冷凝室一侧属于低温侧，排料管开关阀、通气管开关阀、压力测量元件、法兰堵板都设置于低温侧，部件不易损坏失效，整个装置结构简单，成本较低。

进一步的，针对温度过低时，金属铷或铯会凝固成固态而难以转移问题，本发明中，在合适的温度下，向反应管内通入惰性气体，通入惰性气体后，利用气体的热对流将反应物余热导出对制备的铷或铯金属进行二次加热(容器中为真空状态时，热对流较弱，通入气体后热对流会显著增强)，以便对铷或铯进行转移，无需额外的加热装置，保证铷或铯被顺利收集。

附图说明

通过参考附图阅读下文的详细描述，本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本公开的若干实施方式，并且相同或对应地标号表示相同或对应地部分，其中：

图1是本发明中一种真空热还原制备铷或铯的制备装置的一个实施例的结构示意图；

附图标记说明：1、金属热还原腔室；2、金属蒸气冷凝腔室；3、法兰堵板；4、隔离块；5、通气管；6、排料管；7、通气管开关阀；8、排料管开关阀；9、安装管；10、加热装置；11、真空压力表；12、斜面；13、连通通道。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本发明进行更详细的说明。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本说明书所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是用于限制本发明。

本发明中一种真空热还原制备铷或铯的制备装置的实施例如图1所示：包括使用时水平布置的轴线沿左右方向延伸的反应管14，反应管14为一个无缝不锈钢管，反应管的左端固定有反应管封板，反应管的右端设置有法兰接口，法兰接口上通过螺栓可拆连接有法兰堵板3。

反应管封板上固定有轴线沿左右方向延伸的右端伸入到金属热还原腔室中的安装管9。反应管的内腔中设置有隔离块4，隔离块4左侧与反应管封板之间的反应管内腔为金属热还原腔室1，隔离块右侧与法兰接口之间的反应管内腔为金属蒸气冷凝腔室2，隔离块上端与反应管顶部之间设置有连通金属热还原腔室与金属蒸气冷凝腔室的连通通道13。使用时，气态的铷或铯可以经连通通道由金属热还原腔室自左至右移动至金属蒸气冷凝腔室中。

本实施例中，隔离块4为楔形块，隔离块的顶部为自左至右逐渐朝下倾斜延伸的斜面12，斜面结构有利于隔离块顶部的液态金属朝右流动，同时也使得隔离块的左端顶部为顶尖结构，这样可以减少气态的铷或铯经过时的流通阻力。优选的隔离块可以左右移动，需要对反应管清理时，可以将隔离块由反应管右端移出，方便对反应管的清理。

制备装置还包括对金属热还原腔室进行加热的加热装置和对金属蒸气冷凝腔室进行温度调节的温度调节装置，法兰堵板上连接有通气管，通气管上设置有压力测量元件和通气管开关阀，压力测量元件位于法兰堵板与通气管开关阀之间，本实施例中的压力测量元件为真空压力表11。

金属蒸气冷凝腔室的底部设置有竖向设置的排料管6，排料管6上设置有排料管开关阀8，排料管6位于斜面的右侧。安装管9内设置有用于检测金属热还原腔室温度的热电偶。排料管开关阀和通气管开关阀均为球阀。

加热装置10设置于反应管左端的外围。温度调节装置包括用于对反应管外壁进行吹风降温的风扇和用于包裹反应管外壁外周以对金属蒸气冷凝腔室进行升温的保温层。

在本实施例中，制备装置还包括根据需要选择与通气管相连的真空泵、惰性气体罐和第一干燥器，惰性气体罐内存储有纯度不小于99.9％的惰性气体，惰性气体可以是氦气、氩气等。制备装置还包括根据需要选择与通气管相连的储料容器和第二干燥器。

在本实施例中，反应管、通气管、法兰堵板、排料管和安装管均为SUS316不锈钢材质。使用本制备装置来制备金属铷或铯的过程为：

第一步、打开法兰堵板，将干燥的铷盐或铯盐混合还原剂经隔离块上侧的连通通道自右至左送入到金属热还原腔室；具体的，铷盐(氯化铷、碳酸铷等)或铯盐(氯化铷、碳酸铯等)于105℃烘干至恒重，然后与还原反应所需化学剂量3～4倍的还原剂(金属钙)混合均匀。

第二步、关闭法兰堵板，关闭排料管开关阀，打开通气管开关阀，将通气管与真空泵相连，通过对反应管抽真空方式来对反应管密封性能检测；密封性能检测的具体过程为，启动真空泵将反应管内部压力抽至1Pa以下，并保持真空泵持续运转5～10分钟，关闭真空泵和通气管开关阀对反应管进行检漏，通气管开关阀关闭5分钟后再次读取真空压力表，若装置内部压力低于100Pa，则表明制备装置密封性能达标，可进行下一步骤；若制备装置内部压力升高至100Pa以上，则表明装置密封性能不达标，需检查制备装置(法兰接口、开关阀等)的气密性，并重复本操作。

第三步、通过真空泵将反应管压力抽至1Pa以下，关闭通气管开关阀，通过加热装置对金属热还原腔室进行加热，在60～90分钟内将金属热还原腔室外部加热至720～830℃，并保持该温度，金属热还原腔室传导过来的热量经金属蒸气冷凝腔室的管壁散发至空气中，通过温度调节装置保持金属蒸气冷凝腔室所对应的管壁温度在40～90℃；温度调节装置的具体调节过程为：因为加热装置10的温度和环境温度的变化会导致金属蒸气冷凝腔室的外表面温度随之变化，若低于40～90℃时，使用保温棉构成的保温层缠绕金属蒸气冷凝腔室外壁进行保温，使温度保持在40～90℃；若金属蒸气冷凝腔室的外表面温度高于40～90℃时，用冷风吹扫外壁使其温度降低至40～90℃。

第四步、待金属热还原腔室内部温度达到720～830℃时，开始计算反应时间，反应90～150分钟，停止对金属热还原腔室进行加热，制备装置自然冷却。

第五步、待金属热还原腔室内部温度降低至80～90℃时，关闭真空泵和通气管开关阀，将通气管与惰性气体罐相连，打开通气管开关阀，惰性气体罐向反应管内注入纯度不小于99.9％的惰性气体，反应管内的压力为105～115kPa。

第六步、关闭通气管开关阀，反应管内热平衡后，打开排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室中的金属铷或铯通过排料管导入到与排料管相连的储料容器中，随后关闭排料管开关阀；

第七步、待反应管冷却至室温后，在通气管上连接第一干燥器，在排料管上连接第二干燥器，通气管通过第一干燥器与大气相通，排料管通过第二干燥器与大气相通，打开通气管开关阀和排料管开关阀，空气通过通气管和排料管进入到反应管中，将反应管内残留的金属铷或铯氧化，48～72小时后，打开法兰堵板，对反应管内部进行清理。

本发明中金属热还原腔室和金属蒸气冷凝腔室位于同一个反应管中，结构简单，反应管自身无焊缝，可以满足高气密性要求；法兰堵板、真空压力表、通气管开关阀、排料管开关阀处于室温或相对较低的温度(90℃以下)，降低了相关硬件的高温稳定性要求，从而降低了造价，整个制备装置的气密性和安全性较高，成本较低。

本发明中仅需使用一个加热装置，通过热电偶可以准确地检测金属热还原腔室内部的温度，从而实现更为准确的反应温度调控。第三步中，通过热扩散和热平衡对金属蒸气冷凝腔室进行温度控制；第五步，通过向反应管内通入惰性气体后利用气体的热对流对制备的铷或铯金属进行二次加热(反应管内为真空状态时，热对流较弱，通入气体后热对流会显著增强)，以便铷金属和铯金属转移至金属蒸气冷凝腔室中，设备简单，操作方便，无需额外设置加热装置，也无需额外加热。本制备装置结构简单、气密性好，操作简单，在金属制备时，无需注入高压惰性气体进行保护，也无需多次置换反应管内部气体，通过第二步检漏后，只需继续保持真空泵运转，即可提供铷、铯金属真空热还原反应所需的条件。

本发明中使用真空热还原制备铷或铯的制备装置的制备方法的实施例1，

金属热还原腔室和金属蒸气冷凝腔室均为2L，加热装置采用功率为2kW的卧式电炉。

称取250克氯化铷(纯度>99.9％，已于105℃烘干恒重)与140克金属钙颗粒(纯度>99.9％)，混合均匀后，加入至金属热还原腔室中，将制备装置连接好，启动真空泵将反应管内部压力降低至1Pa以下。真空泵停机检漏，装置内部的压力在5分钟内从<1Pa变化至80Pa左右，装置密闭性符合要求。再次启动真空泵，将装置内部压力降低至<1Pa，随后开启加热装置，90分钟升温至750℃，并保持恒温。待插入金属热还原腔室内部的热电偶温度示数达到730℃后，开始计算反应时间。同时，利用红外测温枪对金属蒸气冷凝腔室的外壁进行测温，发现其温度区间为30～50℃，低于预期要求，故给其缠上保温棉，使其温度区间提高至45～60℃。反应进行120分钟后，停止加热，待金属热还原腔室温度降低至80℃左右，向反应管中充入高纯氦气，调整压力为110kPa，待装置热平衡后。打开球阀排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室内的金属铷转移至与排料管相连的储料容器中。关闭排料管开关阀，取下储料容器。在通气管和排料管上分别连接一个装有无水氯化钙的干燥器，并与大气连通，静置72小时。之后打开法兰堵板，反应管内部有少量铷的氧化物、未反应或反应生成的氯化物、和过量的金属钙(块状)，将金属钙块状物小心取出，并用大量水对反应管进行冲洗。

收集到的金属铷有125克，铷的回收率70.7％，金属铷纯度>99.95％。

本发明中使用真空热还原制备铷或铯的制备装置的制备方法的实施例2：

金属热还原腔室和金属蒸气冷凝腔室均为2L，加热装置采用功率为2kW的卧式电炉。

称取250克碳酸铷(纯度>99.5％，已于105℃烘干恒重)与140克金属钙颗粒(纯度>99.9％)，混合均匀后，加入至金属热还原腔室中，将真空泵与通气管连接好，启动真空泵将制备装置内部压力降低至1Pa以下。真空泵停机检漏，制备装置内部的压力在5分钟内从<1Pa变化至70Pa左右，制备装置密闭性符合要求。再次启动真空泵，将制备装置内部压力降低至<1Pa，随后开启加热装置，90分钟升温至800℃，并保持恒温。待插入金属热还原腔室内部的热电偶温度示数达到750℃后，开始计算反应时间。同时，利用红外测温枪对金属蒸气冷凝腔室的外壁进行测温，发现其温度区间为45～65℃，无需额外控制。反应进行120分钟后，停止加热，待金属热还原腔室温度降低至80℃左右，向反应管中充入高纯氦气，调整压力为110kPa，待反应管内热平衡后。打开排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室内的金属铷转移至事先连接在排料管上的储料容器中。关闭排料管开关阀，取下储料容器。在通气管和排料管分别连接一个装有无水氯化钙的干燥器，并与大气连通，静置72小时。之后打开法兰堵板，反应装置内部有少量铷的氧化物、未反应或反应生成的氯化物、和过量的金属钙(块状)，将金属钙块状物小心取出，并用大量水对反应管进行冲洗。

收集到的金属铷有142克，铷的回收率76.7％，金属铷纯度>99.9％。

本发明中使用真空热还原制备铷或铯的制备装置的制备方法的实施例3：

金属热还原腔室和金属蒸气冷凝腔室均为2L，加热装置采用功率为2kW的卧式电炉。

称取250克氯化铯(纯度>99.5％，已于105℃烘干恒重)与120克金属钙颗粒(纯度>99.9％)，混合均匀后，加入至金属热还原腔室中，将通气管与真空泵连接好，启动真空泵将制备装置内部压力降低至1Pa以下。真空泵停机检漏，制备装置内部的压力在5分钟内从<1Pa变化至80Pa左右，制备装置密闭性符合要求。再次启动真空泵，将制备装置内部压力降低至<1Pa，随后开启加热装置，90分钟升温至830℃，并保持恒温。待插入金属热还原腔室内部的热电偶温度示数达到780℃后，开始计算反应时间。同时，利用红外测温枪对金属蒸气冷凝腔室的外壁进行测温，发现其温度区间为65～95℃，高于预期要求，故用小风扇对其进行风冷，使其温度区间降低至50～75℃。反应进行120分钟后，停止加热，待金属热还原腔室温度降低至80℃左右，向反应管中充入高纯氦气，调整压力为110kPa，待反应管内热平衡后。打开排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室内的金属铯转移至事先连接在排料管的储料容器。关闭排料管开关阀，取下储料容器。在通气管和排料管分别连接一个装有无水氯化钙的干燥器，并与大气连通，静置72小时。之后打开法兰堵板，反应装置内部有少量铯的氧化物、未反应或反应生成的氯化物和过量的金属钙(块状)，将金属钙块状物小心取出，并用大量水对反应管进行冲洗。

收集到的金属铯有142克，铯的回收率76.7％，金属铯纯度>99.9％。

本发明中使用真空热还原制备铷或铯的制备装置的制备方法的实施例4：

金属热还原腔室和金属蒸气冷凝腔室均为2L，加热装置采用功率为2kW的卧式电炉。

称取250克碳酸铯(纯度>99.9％，已于105℃烘干恒重)与120克金属钙颗粒(纯度>99.9％)，混合均匀后，加入至金属热还原腔室中，将制备装置连接好，启动真空泵将制备装置内部压力降低至1Pa以下。真空泵停机检漏，制备装置内部的压力在5分钟内从<1Pa变化至70Pa左右，制备装置密闭性符合要求。再次启动真空泵，将制备装置内部压力降低至<1Pa，随后开启加热装置，90分钟升温至780℃，并保持恒温。待插入金属热还原腔室内部的热电偶温度示数达到750℃后，开始计算反应时间。同时，利用红外测温枪对金属蒸气冷凝腔室的外壁进行测温，其温度区间为55～75℃，无需额外控制。反应进行120分钟后，停止加热，待金属热还原腔室温度降低至80℃左右，向反应管中充入高纯氦气，调整压力为110kPa，待制备装置热平衡后。打开排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室内的金属铯转移至事先连接在排料管的储料容器中。关闭排料管开关阀，取下储料容器。在通气管和排料管分别连接一个装有无水氯化钙的干燥器，并与大气连通，静置72小时。之后打开法兰堵板，反应制备装置内部有少量铯的氧化物、未反应或反应生成的氯化物、和过量的金属钙(块状)，将金属钙块状物小心取出，并用大量水对反应管进行冲洗。

收集到的金属铯有149克，铯的回收率73.0％，金属铯纯度>99.95％。

在本说明书的上述描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“固定”、“安装”、“相连”或“连接”等术语应该做广义的理解。例如，就术语“连接”来说，其可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，或者可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。因此，除非本说明书另有明确的限定，本领域技术人员可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

根据本说明书的上述描述，本领域技术人员还可以理解如下使用的术语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”、“中心”、“纵向”、“横向”、“顺时针”或“逆时针”等指示方位或位置关系的术语是基于本说明书的附图所示的方位或位置关系的，其仅是为了便于阐述本发明的方案和简化描述的目的，而不是明示或暗示所涉及的装置或元件必须要具有所述特定的方位、以特定的方位来构造和进行操作，因此上述的方位或位置关系术语不能被理解或解释为对本发明方案的限制。

另外，本说明书中所使用的术语“第一”或“第二”等用于指代编号或序数的术语仅用于描述目的，而不能理解为明示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”或“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本说明书的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个或更多个等，除非另有明确具体的限定。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种真空热还原制备铷或铯的制备装置，其特征在于：包括轴线沿左右方向延伸的反应管，反应管内设置有隔离块，隔离块左侧的反应管内腔为金属热还原腔室，隔离块右侧的反应管内腔为金属蒸气冷凝腔室，隔离块上端与反应管顶部之间设置有连通金属热还原腔室与金属蒸气冷凝腔室的连通通道，制备装置还包括对金属热还原腔室进行加热的加热装置和对金属蒸气冷凝腔室进行温度调节的温度调节装置，反应管的右端可拆，连接有法兰堵板，法兰堵板上连接有通气管，通气管上设置有压力测量元件和通气管开关阀，金属蒸气冷凝腔室底部设置有排料管，排料管上设置有排料管开关阀。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：所述隔离块为楔形块，隔离块的顶部为自左至右逐渐朝下倾斜延伸的斜面，排料管位于斜面的右侧。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：加热装置位于金属加热还原腔室的外围，反应管的左端固定有反应管封板，反应管封板上固定有轴线沿左右方向延伸的右端伸入到金属热还原腔室中的安装管，安装管内设置有用于检测金属热还原腔室温度的热电偶。

4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于：温度调节装置包括用于对反应管外壁进行吹风降温的风扇和用于包裹反应管外壁外周以对金属蒸气冷凝腔室进行升温的保温层。

5.根据权利要求1～4任意一项所述的制备装置，其特征在于：制备装置还包括根据需要选择与通气管相连的真空泵、惰性气体罐和第一干燥器。

6.根据权利要求1～4任意一项所述的制备装置，其特征在于：制备装置还包括根据需要选择与排料管相连的储料容器和第二干燥器。

7.一种使用如权利要求1～6任意一项所述制备装置的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

第一步、打开法兰堵板，将干燥的铷盐或铯盐混合还原剂经隔离块上侧的连通通道自右至左送入到金属热还原腔室；

第二步、关闭法兰堵板，关闭排料管开关阀，打开通气管开关阀，将通气管与真空泵相连，通过对反应管抽真空方式来对反应管密封性能检测；

第三步、通过真空泵将反应管压力抽至1Pa以下，关闭通气管开关阀，通过加热装置对金属热还原腔室进行加热，在60～90分钟内将金属热还原腔室外部加热至720～830℃，并保持该温度，金属热还原腔室传导过来的热量经金属蒸气冷凝腔室的管壁散发至空气中，通过温度调节装置保持金属蒸气冷凝腔室所对应的管壁温度在40～90℃；

第四步、待金属热还原腔室内部温度达到720～830℃时，开始计算反应时间，反应90～150分钟，停止对金属热还原腔室进行加热，制备装置自然冷却；

第五步、待金属热还原腔室内部温度降低至80～90℃时，关闭真空泵和通气管开关阀，将通气管与惰性气体罐相连，打开通气管开关阀，惰性气体罐向反应管内注入纯度不小于99.9％的惰性气体，反应管内的压力为105～115kPa；

第六步、关闭通气管开关阀，反应管内热平衡后，打开排料管开关阀，将金属蒸气冷凝腔室中的金属铷或铯通过排料管导入到与排料管相连的储料容器中，随后关闭排料管开关阀；

第七步、待反应管冷却至室温后，在通气管上连接第一干燥器，在排料管上连接第二干燥器，通气管通过第一干燥器与大气相通，排料管通过第二干燥器与大气相通，打开通气管开关阀和排料管开关阀，空气通过通气管和排料管进入到反应管中，将反应管内残留的金属铷或铯氧化，48～72小时后，打开法兰堵板，对反应管内部进行清理。

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