CN218903625U - 一种蒸发氢化一体设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种蒸发氢化一体设备，包括反应支持组件、一体化反应釜、控制系统和气体组件；所述一体化反应釜包括釜体、上盖、下盖和侧盖；所述反应支持组件包括密闭容器，第一加热装置和第二加热装置；所述密闭容器内设有所述一体化反应釜；所述第一加热装置穿过侧盖对一体化反应釜内部的物料区域加热，所述第二加热装置穿过所述密闭容器对内壁加热；所述气体组件分别与所述密闭容器内部和一体化反应釜的上盖连通；所述控制系统与所述第一加热装置、第二加热装置和气体组件电连接。本实用新型将蒸发和氢化功能集于同一设备，且利用氢气破空降温使原料氢化，有效提高了产物纯度，降低生产成本。

Description

一种蒸发氢化一体设备

技术领域

本实用新型涉及金属材料制备设备技术领域，尤其涉及一种蒸发氢化一体设备。

背景技术

在传统的需要对金属材料蒸发用于制备金属储氢材料的设备中，蒸发与氢化因为存在较大温差的工艺温度，常常在不同的设备中分别、依次进行制备，因而造成制备时间极长，需要大体积、多设备间的人工转运、且由于进入室温后二次加热，导致原料易产生钝化现象，进而影响成品质量纯度。

专利CN114592136A公开了一种超声波辅助制备镁基储氢合金的装置和方法，包括合金熔炼系统、气体保护系统、超声波熔体处理系统和控制系统，合金熔炼系统包括熔炼炉、刚玉坩埚和坩埚支架，刚玉坩埚设置在坩埚支架上，气体保护系统与熔炼炉相连通，熔炼炉包括炉体、炉盖、感应加热线圈，超声波熔体处理系统穿过坩埚支架与刚玉坩埚的底部相靠接，气体保护系统包括保护气瓶、SF₆+CO₂混合气瓶、真空泵和连通管路系统。该发明通过超声波熔体处理系统连接刚玉坩埚的底部减少引入杂质元素，通过合理设计坩埚形状使超声波充分作用于合金熔体，通过高效的气体保护系统避免合金熔体的挥发和氧化，制备的镁基储氢合金中元素均匀分布，显微组织显著细化，使得吸放氢性能显著提高。但是，该设备的熔融温度较低，且该发明的密封性有限，且出料过程还有可能发生钝化和氧化，降低产物的纯度，不能满足实际使用的需求。

因此，如何设计一种能够提高产物纯度、降低生产成本，将蒸发和氢化工艺实现一体化的设备，成为本领域亟待解决的技术问题。

实用新型内容

针对上述现有技术中存在的缺陷，本实用新型提供了一种能够提高产物纯度、实现温度、气体和气压调控的蒸发氢化一体设备。

具体的，本实用新型提供一种蒸发氢化一体设备，包括反应支持组件、一体化反应釜、控制系统和气体组件；

一体化反应釜包括釜体、上盖、下盖和侧盖；本实用新型一体化反应釜的釜壁有加热夹层，该夹层与第二加热装置相连，油温机在控制系统的调控下，将油加热至300-350℃，热油经油管，从油管接头进入加热夹层，使反应釜内壁温度稳定在300-350℃，优选340℃，一体化反应釜的釜壁同时还设置油管出口与油温机相连，加热夹层中的油从油管出口回流至油温机。当一体化反应釜中的氢化反应全部完成后，控制系统调控油温机降温至20℃以下，使反应釜逐渐冷却。

反应支持组件包括密闭容器，第一加热装置和第二加热装置；密闭容器内设有所述一体化反应釜；第一加热装置穿过侧盖对一体化反应釜内部的物料区域加热，第二加热装置穿过所述密闭容器对内壁加热；本实用新型的密闭容器是由支架和蒙版构成的密闭结构，密闭容器下方设有支架用于支撑密闭容器。

气体组件分别与所述密闭容器内部和一体化反应釜的上盖连通；

控制系统与所述第一加热装置、第二加热装置和气体组件连接，本实用新型的控制系统设置PLC和手动控制器，手动控制器可在PLC失效时手动调控设备，控制系统和第一加热装置、第二加热装置、气体组件之间通过电缆等方式电连接。

进一步的，第一加热装置包括依次连接的加热器、加热线缆和加热线圈，加热器固定于反应支持组件上，加热线缆通过侧盖上的加热快插口与加热线圈连接，加热线圈位于物料区域，加热器通过加热线圈加热物料区域，加热线圈通过线圈支架固定于侧盖内侧。当启动加热器的时候，加热线圈会产生涡流将物料区域加热至1200-1500℃，此时，由于一体化反应釜内真空与物料区域温度相同，合金沸点降低，物料区域的合金原料蒸发为微纳米金属液滴，部分液滴接触外壁后直接凝结为微纳米直径粉末，其余蒸汽悬浮于反应釜空腔内。

进一步的，物料区域设有坩埚，坩埚具有绝缘涂层，加热线圈套设于坩埚外。物料区域的坩埚为不锈钢坩埚，用于盛放合金原料。

进一步的，第二加热装置包括油温机、油温护套和油管，油温机布置于密闭容器外侧，油温护套套设于一体化反应釜的外壁上，油管穿过所述密闭容器连接油温机和釜体上的油管接头。本实用新型的油温护套具有隔热功能，保证一体化反应釜的内壁温度能够维持在目标温度范围。

进一步的，反应支持系统还包括液压装置，液压装置包括液压器和液压缸，液压缸的杠杆穿过所述密闭容器底部与下盖相连，液压装置位于密闭容器下方的支架内。本实用新型的液压装置在一体化反应釜处于闭合状态进行反应时承受釜内的压力，确保一体化反应釜的气压及密闭效果。

进一步的，控制系统通过控制液压器，驱动液压带动下盖进行升降运动，以实现一体化反应釜底部的开闭，同时，一体化反应釜的下盖脱离一体化反应釜，一体化反应釜内制备完成的材料因重力作用下落至辅助出料区域。

进一步的，密闭容器内还包括辅助出料区域，辅助出料区域位于一体化反应釜下方，该区域由所述一体化反应釜的底部及周围支架、密闭容器的底面及四周的蒙版构成，用于收集反应产物并封装。辅助出料区域内同样由氩气填充保护，因此，在出料前在辅助出料区域将产物用铝箔等材质封装，有效隔绝了空气，提高了产物的纯度，并且提高了设备使用的安全性。封装完成的产物置于下盖上侧，当液压装置经PLC控制带动下盖复位，打开设备取出封装好的产物。

进一步的，密闭容器上设有与侧盖正对的操作闸门，操作闸门使密闭容器与大气隔离，操作闸门上还设有和观察口，通过观察口观察加热线缆与侧盖连接情况，保障设备安全运行。

进一步的，一体化反应釜通过所述吊装螺栓及底部的周围支架固定于所述密闭容器内；吊装螺栓固定于一体化反应釜上盖，一体化反应釜的底部釜体与密闭容器之间设有周围支架，该支架非密封结构，用于固定一体化反应釜。

侧盖内侧通过线圈支架固定所述加热线圈，侧盖通过安装螺丝固定于一体化反应釜侧壁上，在添加物料时，移除安装螺丝，拔出加热线缆，使侧盖连同通过固定于侧盖内侧的加热线圈一同抽出，便于向物料区域加料。

进一步的，气体组件包括氩气瓶、氢气瓶、真空泵、气管和排气管，控制系统通过连接所述真空泵调控密闭容器和一体化反应釜内通入的气体种类及气压。气体组件能够将密闭容器内腔、一体化反应釜，包括辅助出料区域实现大气隔离，控制系统调控供气组件进行一体化反应釜抽真空，将密闭容器内吹扫置换为氩气，并始终保持设备内正压供气，当合金原料蒸发反应完成后，控制系统调控气体组件从一体化反应釜上盖接入高压氢气破空，此时一体化反应釜内的压力为-0.05至-0.1MPa，一体化反应釜内的压力不超过3.5MPa。一体化反应釜釜腔内的微纳米金属液滴遇氢气冷凝，其中部分直接反应为最终产物，冷凝结束后，将一体化反应釜内的温度保持在300-350℃，保持通入高压氢气，使未反应的材料氢化。全部氢化完成后经油温机冷循环使一体化反应釜冷却，冷却完成后由控制系统调控气体组件，氢气由真空泵抽除后填充氩气，为出料做准备。

本实用新型的有益效果包括以下几点：

1）本实用新型将蒸发工艺和氢化工艺集于一体化反应釜中，合金原料经高温蒸发后成为微纳米金属液滴分散于一体化反应釜中，通入氢气破空完成氢化反应，降低生产成本，简化操作流程。

2）本实用新型在蒸发完成后直接通入氢气破空，实现降温，避免了传统工艺中蒸发后降温至室温后再次升温至氢化温度，缩短了制备时间，避免大体积、多设备间的人工转运。

3）本实用新型设备制备的成品避免原料钝化现象，提高成品纯度和设备运转的安全性。

附图说明

图1为本实用新型蒸发氢化一体设备的总示意图；

图2为本实用新型蒸发氢化一体设备的结构示意图；

图3为本实用新型气体组件的示意图；

图4为本实用新型第二加热装置和反应支持组件示意图；

图5为本实用新型第一加热装置的示意图。

附图标记说明：1-反应支持组件，11-密闭容器，111-蒙板，112-支架，113-辅助出料区域，1131-操作面板，114-操作闸门，1141-观察口，12-第一加热装置，121-加热器，122-加热线缆，123-加热线圈，13-第二加热装置，131-油温机，132-油温护套，133-油管，14-液压装置，141-液压器，142-液压缸，15-吊装螺栓，16-周围支架，2-一体化反应釜，21-釜体，211-油管接头，22-上盖，221-气管接口，23-下盖，24-侧盖，241-加热快插口，25-物料区域，251-坩埚，3-控制系统，4-气体组件，41-氩气瓶，42-氢气瓶，43-真空泵，44-气管，45-排气管。

具体实施方式

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案做详细的说明。

如图所示，本实用新型实施例提供一种蒸发氢化一体设备，包括反应支持组件1、一体化反应釜2、控制系统3和气体组件4。

一体化反应釜2包括釜体21、上盖22、下盖23、侧盖24和物料区域25。

反应支持组件1包括密闭容器11、第一加热装置12、第二加热装置13、液压装置14，吊装螺栓15，周围支架16。

密闭容器11由蒙板111和支架112构成，密闭容器11下方也设有支架112，用于支撑密闭容器11。密闭容器11内部包括一体化反应釜2和辅助出料区域113，辅助出料区域113位于一体化反应釜2下方，该区域由一体化反应釜2的底部及周围支架16、密闭容器11的底面及四周的蒙版111构成，辅助出料区域113设有操作面板1131，用于收集反应产物并用铝箔封装成袋。周围支架16位于一体化反应釜2底部和密闭容器11壁之间，用于固定一体化反应釜2。密闭容器11上设有与侧盖24正对的操作闸门114，操作闸门114上设有和观察口1141，操作闸门114使密闭容器11与大气隔离，防止空气进入密闭容器11。密闭容器11内通入氩气后保持正压，压力为3.5-4MPa。

第一加热装置12包括依次连接的加热器121、加热线缆122和加热线圈123，第一加热装置12包括加热器121固定于反应支持组件1上，加热线圈123通过线圈支架固定于侧盖24内侧。第一加热装置12穿过侧盖24对一体化反应釜2内部的物料区域25加热，具体的，控制系统3调控加热器121启动后，加热线缆122通过侧盖24上的加热快插口241与加热线圈123连接，加热线圈123位于物料区域25，加热器121通过加热线圈123加热物料区域25。

第二加热装置13包括油温机131、油温护套132和油管133，油温机131布置于密闭容器11外侧，油温护套132套设于一体化反应釜2的外壁上，油管133穿过密闭容器11连接油温机131和釜体21上的油管接头211，第二加热装置13穿过密闭容器11对釜体21的内壁加热。

液压装置14包括液压器141和液压缸142，液压缸142穿过密闭容器11底部与下盖23相连，液压装置14位于密闭容器11下方的支架112内。控制系统3通过控制液压器141，驱动液压缸142带动下盖23进行升降运动，以实现一体化反应釜2底部的开闭。液压缸142还可以带动一体化反应釜2的下盖23脱离一体化反应釜2，一体化反应釜2内制备完成的材料因重力作用下落至辅助出料区域113。

一体化反应釜2的釜体21设有加热夹层，该夹层与第二加热装置13相连，油温机131在控制系统3的调控下，将加热后的热油从油管133注入加热夹层中，一体化反应釜2的釜体21上同时还设置油管出口与油温机131相连，加热夹层中的油从油管133出口回流至油温机131。一体化反应釜2的上盖22设置气管接头221，通过连接吊装螺栓15固定于密闭容器11上；侧盖24通过安装螺丝固定于釜体21上，一体化反应釜2内的物料区域25设有坩埚251，坩埚251为不锈钢材质，坩埚251具有绝缘涂层，加热线圈123套设于坩埚251外。

控制系统3与第一加热装置12、第二加热装置13和气体组件4电连接，本实用新型的控制系统3设置PLC和手动控制器，手动控制器可在PLC失效时手动调控设备。

气体组件4包括氩气瓶41、氢气瓶42、真空泵43、气管44和排气管45，气体组件4与密闭容器11内部和一体化反应釜2连通，真空泵43经控制系统3调控，调整设备中的气体种类和气压，氩气瓶41连接真空泵43，通过气管44将氩气通入密闭容器11和一体化反应釜2，一体化反应釜2上盖22的气管接口221与气管44连接，氢气瓶42连接真空泵43将氢气经气管44将氢气通入一体化反应釜2中，气管44为不锈钢材质，直径为6-12微米，排气管45将密闭容器11和一体化反应釜2中的气体排出。

本设备的工作过程如下所示：

步骤1.设备自检及复位

1.1 开启控制系统3，通过PLC控制执行设备自检；

1.2 自检完成后，解锁操作闸门114，一体化反应釜2下盖23闭合，气体组件4关闭，各部件复位。

步骤2.制备准备流程

2.1 加料

2.1.1 开启操作闸门114，将一体化反应釜2侧盖24的加热线缆122拔除，移除侧盖24的安装螺丝，抽出侧盖24，侧盖24内侧的线圈支架连带加热线圈123和坩埚251一同抽出；

2.1.2 向坩埚251添加原料，添加完成后将侧盖24推回并用安装螺丝固定密封；

2.1.3 插回加热线缆122，关闭操作闸门114旋转锁定，此时设备完成密闭容器11内腔、一体化反应釜2大气隔离；

2.2 气体及温度环境准备

2.2.1 启动控制系统3的PLC自动控制密闭容器11内腔、辅助出料区域113和一体化反应釜2的气体置换工作，一体化反应釜2抽真空，抽真空后一体化反应釜2内的压力为-0.1MPa，密闭容器11内腔和出料区域113吹扫置换氩气，并始终保持正压供气；

2.2.2 启动油温机131，使一体化反应釜2的温度稳定于300-350℃。

步骤3，蒸发氢化一体化工艺流程

3.1启动加热器121，加热线圈123加热物料区域25至1200-1500℃，原料蒸发为微纳米金属液滴，部分液滴接触釜体21内壁后直接凝结为微纳米直径粉末，其余蒸汽悬浮于一体化反应釜2的釜腔内；

加热器121内设置有水泵和水箱，水泵将水箱内的冷却水泵送至加热线圈123内以实现对线圈的降温，本实用新型的加热线圈123为中空铜管，防止线圈、线缆和设备因高温受损，使线圈降温后的水温升高，返回至水箱后再次自然冷却；

3.2 蒸发完成后关闭加热器121，气体组件4由PLC控制，从一体化反应釜2的上盖22接入高压氢气破空，一体化反应釜2内的微纳米金属液滴遇氢冷凝，其中部分直接反应为最终产物；

3.3 一体化反应釜2保持在300-350℃，保持通入高压氢气，氢化完成，制备得到成品。

步骤4. 出料

4.1 油温机131逐渐降温至20℃以下开始冷循环，使一体化反应釜2冷却，冷却完成后一体化反应釜2中的氢气由真空泵43抽除并填充氩气；

4.2 液压器141由PLC控制，使液压缸142带动下盖23脱离一体化反应釜2，成品因重力作用下落至辅助出料区域113，在氩气填充保护下通过操作面板1131收集成品并用铝箔装袋，放置于下盖23上侧；

4.3 液压器141由PLC控制，使液压缸142带动下盖23复位；

4.4 解锁操作闸门114，移除侧盖24，拿取封装好的成品；

4.5 制备完成后由PLC自动关闭设备各部分，通过排气管45排气。

尽管已描述了本实用新型的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本实用新型范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种蒸发氢化一体设备，其特征在于，包括反应支持组件(1)、一体化反应釜(2)、控制系统(3)和气体组件(4)；

所述一体化反应釜(2)包括釜体(21)、上盖(22)、下盖(23)和侧盖(24)；

所述反应支持组件(1)包括密闭容器(11)，第一加热装置(12)和第二加热装置(13)；所述密闭容器(11)内设有所述一体化反应釜(2)；所述第一加热装置(12)穿过侧盖(24)对一体化反应釜(2)内部的物料区域(25)加热，所述第二加热装置(13)穿过所述密闭容器(11)对内壁加热；

所述气体组件(4)分别与所述密闭容器(11)内部和一体化反应釜(2)的上盖(22)连通；

所述控制系统(3)与所述第一加热装置(12)、第二加热装置(13)和气体组件(4)连接。

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第一加热装置(12)包括依次连接的加热器(121)、加热线缆(122)和加热线圈(123)，所述加热器(121)固定于反应支持组件(1)上，所述加热线缆(122)通过侧盖(24)上的加热快插口(241)与加热线圈(123)连接，所述加热线圈(123)位于物料区域(25)，所述加热器(121)通过加热线圈(123)加热物料区域(25)。

3.如权利要求2所述的设备，其特征在于，所述物料区域(25)设有坩埚(251)，所述坩埚(251)具有绝缘涂层，所述加热线圈(123)套设于坩埚(251)外。

4.如权利要求2或3所述的设备，其特征在于，所述第二加热装置(13)包括油温机(131)、油温护套(132)和油管(133)，所述油温机(131)布置于密闭容器(11)外侧，所述油温护套(132)套设于一体化反应釜(2)的外壁上，所述油管(133)穿过所述密闭容器(11)连接油温机(131)和釜体(21)上的油管接头(211)。

5.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应支持组件还包括液压装置(14)，所述液压装置(14)包括液压器(141)和液压缸(142)，所述液压缸(142)穿过所述密闭容器(11)底部与下盖(23)相连。

6.如权利要求5所述的设备，其特征在于，所述控制系统(3)通过控制液压器(141)，驱动液压缸(142)带动下盖(23)进行升降运动，以实现一体化反应釜(2)底部的开闭。

7.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述密闭容器(11)内还包括辅助出料区域(113)，所述辅助出料区域(113)位于一体化反应釜(2)下方，用于收集反应产物并封装。

8.如权利要求7所述的设备，其特征在于，所述密闭容器(11)上设有与侧盖(24)正对的操作闸门(114)，所述操作闸门(114)使所述密闭容器(11)与大气隔离。

9.如权利要求2或3所述的设备，其特征在于，所述一体化反应釜(2)通过吊装螺栓(15)及底部的周围支架(16)固定于所述密闭容器(11)内；

所述侧盖(24)内侧通过线圈支架固定所述加热线圈(123)。

10.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述气体组件(4)包括氩气瓶(41)、氢气瓶(42)、真空泵(43)、气管(44)，所述控制系统(3)通过连接所述真空泵(43)调控密闭容器(11)和一体化反应釜(2)内通入的气体种类及气压。

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