KR910001609B1 - 사염화 지르코늄의 환원에 의해 금속 지르코늄을 제조하는 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

사염화 지르코늄의 환원에 의해 금속 지르코늄을 제조하는 방법 및 장치

제1도는 본 발명에 따른 반응기 축방향 단면의 개략도.

제2도는 캡이 제공된 굴뚝의 상부끝의 축방향 단면도.

제3도는 로판, 굴뚝, 및 진공 증발전의 유사 합금(Zr+Mg)의 개략도.

제4도는 진공 증발후의 지르코늄 스펀지 케이크를 도시하는 제3도와 마찬가지의 개략도.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 반응기 3 : 로판

4 : 오리피스 6 : 굴뚝

11 : 개구형성 접속부 12 : 캡

14 : 리프팅수단 23 : 스펀지 케이크(sponge cake)

본 발명은 로판을 포함하는 반응기내에서 용융 마그네슘에 의해 ZrCl₄를 환원시켜서 금속 지르코늄(Zr)을 제조하는 방법 및 장치에 관한 것으로, 특히, 환원반응내에서 생성한 MgCl₂을 생성한 금속(Zr) 및 잔유 마그네슘으로부터 분리하는 방법 및, 이러한 분리를 실행하는 장치에 관한 것이다.

일본 특허 제78-035888호에는, 용융 마그네슘에 의해 ZrCl₄를 환원시켜 금속(Zr)을 제조하는 장치가 개시되어 있는데, 그 장치의 구성을 보면, 한편으로 반응의 종료시에 환원된 금속 지르코늄의 스펀지와, 용융염화마그네슘과, 환원반응에 의해 소비되지 않았던 금속 마그네슘을 포함하는 내부반응 실린더와, 다른 한편으로 환원분위기를 가지는 가열로내에 배치된 외부 실린더로 구성된다.

또한 그 장치에는, 사이펀 관이 있는데, 그 관의 내부끝은 내부 실린더의 속에 있는 용기(pot)내에 배치되고, 그 용기는 용융 마그네슘이 사이펀 관을 통해서 과유동되지 않도록 용융 염화마그네슘이 그위에 유지되게 설치되며, 사이펀 관의 외부끝은, 내부실린더와 외부실린더와의 사이의 공간내에 개구하므로, 연속적으로 내부실린더내에 송입되는 용융 마그네슘으로 ZrCl₄를 환원하여 내부실린더내에서 연속적으로 제조되는 용융 염화마그네슘은, 염화 마그네슘의 레벨이 사이펀 관의 타단부의 소정의 레벨에 도달하면, 사이펀 관을 통해서 내부 실린더로부터 추출된다. 이어서, 용융 염화 마그네숨은 펌프 시스템에 의해서 외부 실린더로부터 추출된다.

이러한 방법 및 장치는, 상기한 "외부 실린더"같은 밀폐 외부 케이싱을 사용하는 불편이 있고, 따라서 이러한 케이싱은 용융 MgCl₂를 회수하여, 진공하에서 850℃까지 승온하여 사용되므로, 두께는 필연적으로 두껍게 될 수 밖에 없었다.

본 발명의 목적은, 이러한 외부 케이싱이 필요없는 장치 및 금속(Zr) 및 잔유금속(Mg)으로부터 용융 마그네슘의 분리를 간단히 행하는 방법을 제공함에 있다.

본 발명은, 로판을 포함하는 반응기 또는 도가니내에서 용융 마그네슘에 의해 금속 지르코늄을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 대표예로서는 환원반응내에서 생성한 염화 마그네슘을, 생성한 금속(Zr) 및 마그네슘으로부터 분리시키고, 이어서 Zr 및 Mg의 금속체(metallic mass)에 진공증발조작을 가하고, 이어서 금속 Zr, 즉 "스펀지 케이크(sponge cake)"와 반응기의 내부를 (대표예로서는 150℃미만)냉각하고, 그리고 이어서 제조된 금속 Zr의 스펀지 케이크를 추출하는 공정으로 구성된다.

본 발명에 의하면, 생성한 염화 마그네슘은 바람직하게는 실질적으로 수직한 굴뚝을 통해서 반응기의 저부방향에 태핑 (tapping)됨으로써 분리되지만, 굴뚝의 저단부분은 로판내의 오리피스에 고정되고, 보통 횡방향으로난 굴뚝 상부개구, 즉, 태핑개구는 환원반응의 종료시에 염화 마그네슘의 표면 부유층의 레벨부근에서 굴뚝과 경계를 이루는 금속체의 부분보다 다소 위쪽에 있다. 수평방향이 유리한 굴뚝의 상부개구는, Zr이 굴뚝내로 떨어지는 것을 방지하도록 하는 커버후드 또는 캡이 얹혀지는 것이 바람직하고, 캡은 간격져서 배치된 지지대에 의해 상부개구와 떨어져서 배치되어, 굴뚝에 접속되지만, 지지대 사이에는 염화 마그네슘이 유동하기에 충분한 태핑 개구방향으로의 통로가 설치되어 있다.

따라서, 굴뚝을 둘러싸고 있는 금속체는, 이 경우는 유사 합금(pseudo-alloy), (Zr, Mg)으로서 기본적으로는 금속 마그네슘내에 분산된 Zr입자로 형성되고, 약 750-850℃의 환원반응 온도에 있어서는 반죽형태가 된다. 환원반응에 있어서 증기상내에 생성하여 응축된 용융 염화마그네슘의 일부는 유사합금 위에 부유하고, 또 MgCl₂의 분리는 유사합금을 수반하지 않고서도 거의 완전히 행해지도록, 태핑 개구 즉 굴뚝의 상부끝은, 환원반응의 종료시에 굴뚝과 경계를 이루는 유사 합금체부분 보다 다소 위쪽에 배치되는 것이 적당하다. 유사합금체 자체는, 처리의 종료시에 얻게되는 (Zr)스펀지의 최대 체적 및 최대 중량에 대응한다. 굴뚝의 태핑 개구 레벨과 이 위치에 있어서의 유사합금의 최대 레벨과의 차이는, 대표예로서는 최소 10mm, 바람직하게는 10-50mm, 더욱 바람직하게는 25-40mm이고, 굴뚝 특히, 태핑개구의 내경은, 반응기의 최대 내경이 1000-2000mm인때 50-250mm인것이 바람직하다. 굴뚝에서 취출된 염화 마그네슘은 도가니의 저부로 유출하고, 여기서 흡인에 의해 취출된다.

본 발명에 의한 태핑개구의 굴뚝에는 리프팅 수단이 설치되어, 이것에 의해 도가니의 저부로부터의 스펀지 케이크의 추출을 가능하게 하여서, 도가니를 거꾸로 하여 원래의 위치로 되돌릴 필요는 없다.

이 리프팅 수단은 적어도 태핑개구와 경계를 이루는 굴뚝의 상부끝의 위쪽에, 통상의 카버캡 및 간격져서 배치한 지지대와 동일한 전체 형상으로 동일기능을 수행하는 손잡이부분 즉 리프팅 부분을 포함하지만, 그 기계적 강도 및 구조는 특히 어셈블리(굴뚝+Zr 스펀지 케이크) 또는, 경우에 따라 어셈블리(굴뚝+Zr스펀지 케이크+로판)을 들어올리기 위해 적용된다. 따라서, 리프팅 부재는, 예를 들면 개구부 접속부분을 통해서 굴뚝의 상부끝에 접속되는 두께가 10mm 이상, 대표예로서는, 10-25mm의 수평부재 즉 캡으로 구성되므로, 예를 들면 키이 또는 핀의 리프팅 수단은 접속부분의 개구내에 관통 가능하고, 한편으로 접속부분 자체는 적어도 2개의 러그를 포함하고, 러그는 어느 레벨에서도 각각 400㎟를 초과하는 수평단면을 가지고 있다. 리프팅 수단은 또 스펀지 케이크를 지지하기 위한 하나이상의 돌출부분을 포함하고, 하나이상의 돌출부분은, 환원조작중의 굴뚝의 자리를 고정하도록 로판에 당접하는 것이 바람직하다. 또한, 굴뚝은 리프팅되는 물체에 대해 충분한 기계적 강도가 있어야만 된다.

이러한 리프팅수단 및/또는 굴뚝을 로판에 접속하기 위한 임시 접속수단은, 금속체(Zr, Mg)의 진공증발 조작에 이어서 하기에 기재한 바와 같은 하나이상의 다른 후속조작에 임의적으로 사용된다.

a) 대표예로서는 아르곤 분위기에서 행해지는 스펀지 케이크의 150℃미만으로의 냉각조작의 종료후 또는 전에, 반응기의 저부는 반응기의 상부와 함께 개방되어, 로판과 스펀지 케이크에 들러쌓인 굴뚝과의 어셈블리는 예를 들면 재크(jack)등에 의해 아래로부터 들어올려진다.

냉각조작의 종료후 스펀지 케이크는 대표예로서 그 스펀지 케이크를 큰 조각으로 잘라서 분쇄시키는 굴뚝 및 로판으로 이송된다.

이러한 처리조작의 도중의 사고를 방지하기 위하여, 이때 초기에, 예를 들면 점 용접 (short welds)등의 고정수단으로 굴뚝의 저단부를 로판의 아래에서 접속하는 것이 바람직하고, 이러한 고정수단은 스펀지의 절단 및 분쇄조작전에 간단하게 파괴내지는 제거가능한 것이다.

b) 스펀지 케이크의 150℃이하로의 냉각의 종료후 또는 전에 반응기의 상부끝만 개방되고, 스펀지 케이크로 둘러쌓인 굴뚝은, 굴뚝위의 캡 형상의 리프팅 부재를 통해서 위쪽으로부터 당겨진다.

이때, 굴뚝은 로판에 고정되어 있지 않고, 캡 형상의 리프팅 수단이외에도 굴뚝은 스펀지 케이크를 지지하기 위한 적어도 하나의 돌출부분을 포함하고, 이 돌출부분은, 상술한 바와 같은 환원조작중의 굴뚝의 자리를 고정하도록 로판에 당접하는 것이 바람직하다.

로판의 오리피스에 있어서의 굴뚝의 저부에 끼워지는 틈을 대표예로서 직경이상이면서도 0.6mm미만으로 하는 것에 의해서도 향상시키는 것이 가능하다.

따라서, 굴뚝의 이러한 특별한 성질에 의해 달성된 이점은, 이 경우 장치 및 방법의 관점에서 매우 실질적이다. 즉 각 추출조작에 대해 이미 반응기 저부를 개방할 필요가 전혀 없으며, 로판은 그 위치에 정지한 채로 있어서 그때마다 조절하거나 청소하거나 할 필요가 없고, 반응기 저부의 임의의 개방은 보수의 문제가 있을 때만으로 한정되는 것등이다.

c) 상기 (b)와 마찬가지로, 굴뚝은 그 상부에 있는 캡 형상의 리프팅 부재에 의해 위로부터 당겨지나, 그 굴뚝의 바닥끝은 로판의 아래에서 임시 고정수단에 의해 접속되고, 임시 고정수단은 용이하게 파괴 내지는 제거되는 것으로, 리프팅 작업에 대해서는 충분한 강도를 가지는 것이다. 로판과 스펀지 케이크를 둘러싸인 굴뚝과의 어셈블리는 이때 위로부터 당겨진다.

로판은 (a)의 경우에서처럼 부착되어 있으며, 작업은 위로부터 행해지고, 반응기의 바닥을 개방하지 않아도 좋은 장점을 갖고 있다.

MgCl₂의 분리작업에 이어서 행하는 진공 증발 작업을 실시하는때, 대표적으로 굴뚝이 중앙에 존재하면, 직면한 모든 상황에서 증발면의 증가와 승화열의 상승을 초래하고, 이것에 의해 사용되는 가열방법에 관계없이 굴뚝부근의 내측영역의 순도를 향상시킨다. 진공증발 작업을 짧게해도 통상 중간정도의 순도가 얻어지는 것을 알았다.

또한, 본 발명은, 로판을 가지는 반응기와, ZrCl₄를 승화하는 수단, 상기 개스상태의 사염화물을 반응기 챔버로 공급하는 수단, 생성한 염화 마그네슘을 생성한 금속(Zr) 및 마그네슘으로부터 분리하는 수단과, 진공형성 수단 및 가열수단으로 구성되고, 본 발명에 따른 장치에 있어서, 염화 마그네슘의 분리 수단은 굴뚝을 포함하고, 굴뚝의 저단부분은 로판내의 오리피스에 고정되고, 상부끝은 환원반응의 종료시에 굴뚝과 경계를 이루는 금속체(Zr, Mg)의 상부의 상부 레벨보다 다소 위에 있게 구성되는 장치에 관한 것이다.

본 발명에 따른 장치의 특징은 실시예 및 첨부된 도면으로 설명하지만, 이에 의해 본 발명의 방법도 잘 이해할 수 있을 것이다.

제1도에는, 원통 내부표면(2)을 가지고 로판(3)을 설치한 반응기(1)가 도시되고, 로판(3)은 중심의 오리피스(4)를 가지며, 오리피스(4)내에는 본 발명에 의한 굴뚝(6)의 저단부분(5)이 끼워져 있다. 굴뚝(6)의 횡방향 개구상단부(7)는, 환원반응의 종료시에 (Zr) 및 (Mg)을 함유하는 금속체의 상방에 부유하는 염화 마그네슘층의 레벨에 대응하는 레벨에 있고, 이것은 반드시 상기 금속체의 내부 모서리 상부보다 상방에 있으므로, 염화 마그네슘의 금속체 즉 "유사합금"(Zr, Mg)을 수반하지 않는다. 이와 같이 로판(3)의 오리피스(4)내에 끼워진 그 저단부분(5)의 상방에 굴뚝(6)은 칼라(8)를 가지며, 칼라(8)는 로판(3)위에 지지되고 또 스펀지 케이크(Sponge cake)를 굴뚝(6)에 의해서 들어올리기에 충분한 폭을 가지며, 굴뚝(6)은 더우기 원통부분(9)을 가지지만, 원통부분(9)은 반응의 종료시에 굴뚝(6)과 경계를 이루는 (Zr)과 (Mg)와의 금속체의 상방에 있는 개구상단부(7)에서 종단하고 있다. 개구상단부(7)에는 개구 형성 접속부(11)가 얹혀있으며 그 위에는 캡(12)이 얹혀있고, 키이 또는 로드(제2도에 도시)같은 리프팅수단(14)은 개구형성 접속부(11) 내의 횡방향 개구부(13)로 통과될 수 있다.

또한, 제1도는 승화장치로부터 증기상의 ZrCl₄를 주입하는 도관과 또는 주입수단과, 그 사이에서 Mg에 의한 ZrC1₄의 증기상 환원반응이 일어나는 레벨(16), (17)을 개략적으로 도시하지만, 이 환원반응에 의해 (18)로 표시한 바와 같이 환원 Zr의 소량의 집적을 보게되며, 이 크기는 대표예로서 5-20μm이다. 최초, 로판의 상방에 배치된 Mg은 레벨(19)에 이르고, 반응의 진행과 함께 Zr은 강하하여 환원작용에 사용되지 않은 마그네슘과 함께 환원 집합체(aggregate) 즉 유사합금(Zr, Mg)을 형성하고, 집합체의 상면(20)은 중심방향으로 향해서 곡선을 그린다. 환원반응의 종료시에는, 생성하여 응축한 염화 마그네슘은 금속체(Zr, Mg)의 상방 즉, 상면(20)의 상방에 부유하고, 개구상단부(7)와 캡 (12)과의 사이에 배치된 횡방향 개구부(13)를 통과하여 굴뚝(6)의 개구상단부(7)로부터 유출한다.

염화 마그네슘은 파이프 또는 도관(21)을 개재해서 반응기(1)의 저부에서 흡입되고, 파이프 또는 도관(21)은 적절한 감압수단을 개재해서 염화 마그네슘을 반응기(1)로부터 추출한다. 환원 반응의 사이 및 그후의 진공증발 조작의 사이에 반응기(1)의 상부를 봉쇄하고 있는 수단과 더불어 상부 펌핑수단 및 가열수단은 도시되어 있지는 않다.

제3도 및 제4도는 굴뚝(6)을 설치한 로판(3)을 개략적으로 도시하고, 한편으로는 (제3도에 도시)반응 이 종료하여 증발이 시작되기전의 금속체(Zr, Mg) (22)를 도시하고, 다른 한편으로는 (제4도에 도시)비교를 위해, 진공증발 조작후의 Zr의 체 즉 케이크(23), 별명 "지르코늄 스폰지"를 도시한다. 굴뚝(6)의 존재에 의해, 외측면(25) 및 상면(20)위에 내측 증발면(24)이 형성된다. 마그네슘의 증발-승화 작용에 의해 중심 환형 체적(240)은 감소하고, 굴뚝과 경계를 이루는 내측 증발면(24)은, 증발조작의 종료시에 있어서 역절두 원추(즉, 사다리꼴)의 형상(241)을 취하는 결과가 된다. 실제로, 증발작용에 의해 증기가 발생되는 것으로 인해, 증발중의 금속체의 상방이동에 비례하여 체적감소가 현저하게 되고, 증발조작의 종료시에는 (23)으로 도시된다. 굴뚝(6)에 의해 이와 같은 면은 초기형상의 내측증발면(24)으로부터 최종형상의 원추의 형상(241)으로 변화하지만, 이와 같이 할 수 있었던 증발면의 증가는 대표예로서는 15-25%에 달한다.

[실시예]

반응기(1)는 AISI 302의 강제이고, 두께는 25mm, 중심원통부분의 내경은 1.6mm, 내부높이는 3mm이고, 그 바닥으로부터 350mm의 거리에 두고, 그 총 두께가 30mm인 스텐레스강재의 로판(3)으로 구성되는데, 그 로판은 직경이 200-200.5mm의 중앙 오리피스(4)를 구비하고 있다.

스텐레스강재의 굴뚝(6)의 저단부분(5)은 오리피스(4)내에 끼워지고, 그 전체길이는 750mm이며, 그 중앙원통내면의 직경은 150mm이다. 저단부분(5)은 높이가 40mm, 직경이 199.8-200mm이다. 이것은 로판(3)에 대해 그 속에 끼워서 고정되어 있다. 저단부분(5)에는 외경이 240mm, 두께가 10mm의 칼러 또는 링(8)이 설치되고, 칼라 또는 링(8)은 그 하측을 개재해서 로판(3)에 당접하고, 이어서 외경이 200-170mm의 다소 절두원추를 형성하는 부분(9)은 횡방향 개구상단부(7)에서 종단하고, 그 단부모서리는 4개의 개구(13)와 4개의 접속 러그(110)로 이루어진 개구형성 접속부(11)에 가로막혀 얹혀져 있고, 러그(110)는 두께 10mm, 폭 40mm, 높이 40mm로 간격을 두고서 설치되고, 러그(110)의 상부에 두께 20mm의 캡(12)이 부착되어 있다.

환원조작의 처음에 반응기는 3200kg의 Mg을 함유하고, 이 양은 10,200kg의 ZrCl₄를 환원시키기에 충분한 량에 해당한다.

충전 마그네슘이 아르곤 분위기에서 약 750℃로 가열된 후에, 그 마그네슘은 전체가 액상으로 되어 굴뚝(6)을 포함하는 반응기의 저부 전체에 레벨(19)까지 충만하지만(제1도), 이 레벨(19)은 로판(3)의 상방 약1000mm의 위치에 있다. 이어서 약 400℃로 승화된 사염화 지르코늄은 관(15)을 개재해서 반응기(1)의 상부로 도입된다. 따라서 그 환원반응이 시작되면 가열이 계속되어 온도는 거의 750℃에서 900℃로 상승하고, 그 사이 ZrC1₄의 유량은 250-500kg/h에 유지된다.

10200kg의 ZrC1₄의 도입이 종료하면 반응은 정지한다.

개방후의 반응기의 벽위에 보이는 자취로부터, 반응 종료시의 유사 합금체의 상면(26)은 굴뚝의 주위에서 670mm의 레벨, 반응기의 원통내벽을 따라 750mm의 레벨에 있다. 굴뚝(6)의 개구상단부(7)는 로판(3)의 상방 700mm의 위치에 있고, 이 개구상단부(7)는 굴뚝(6)과 경계를 이루는 금속체(Zr, Mg)의 부분의 상방 30mm의 위치에 있으므로, 표면에 부유하는 응축 염화 마그네슘은 횡방향 개구부(13) 및 굴뚝(6)의 개구상단부(7)의 개구 또는 내부를 개재해서 거의 전체가 유출하였다. 유출되지 않은 염화 마그네슘의 나머지는, 표면부유분이 100kg 미만, 유사합금(Zr, Mg)체내에 포획된 200-400kg이었다.

굴뚝(6)을 개재해서 유출하였던 염화 마그네슘은, 도관(21)을 개재해서 반응기(1)의 저부로부터 펌핑으로써 5-8회 배출되었다. 잔류하는 Mg 및 MgC1₂의 진공증발은 반응기의 측면으로부터의 통상의 가열에 의해 행해지며, 온도는 1000℃-1100℃의 범위에 유지된다.

진공증발 공정의 종료시에 얻은 결과는 3990kg의 금속 지르코늄이며, 이것은 그 공동을 포함하는 구조로부터 "지르코늄 스펀지"로 불리워지지만, 그 형상은, 굴뚝(6)의 근접부의 높이 400mm, 반응기(1)의 내측면(2)의 근접부의 높이 600mm, 굴뚝(6)의 사이는, 칼러(8)의 레벨에 있어서 10mm로부터, 내측면(24)과 그 상면(201)과의 교점에 있어서 25mm로 불어나 있다. 유사합금(Zr, Mg)으로부터의 마그네슘 및 일부의 불순물의 제거를 행하게하는 증발조작에 의한 체적감소는 굴뚝(6)에 따른 부분에 있어서 현저한 것이기 때문에, 굴뚝(6)은, 염화 마그네슘을 태핑(tapping)하기 위한 수단으로서의 기능외에도, 이와 같이, 증발 및 정제공정에 있어서의 수율에 실질적인 영향을 미친다.

이 경우에, 5-10중량의 MgCl₂를 함유하는 금속체(Zr, Mg)로부터 출발하여, 염소를 평균 100ppm미만 함유하는 스펀지 케이크(23)가 얻어지고, 굴뚝(6)으로부터 100mm미만에 배치된 스펀지 케이크의 내부환상부분에 있어서, 평균 국부 Cl₂함유량은 50ppm미만이었다. 마찬가지의 증발 조건에 있어서, 만약 굴뚝이 없으면, 통상 얻을 수 있는 결과는 평균해서 Cl₂가 100-150ppm이고, 상기한 바와 같은 내부환상 부분에 있어서의 국부 평균 Cl₂함유량은 150-200ppm이라 하겠다.

따라서, 현재 합격치로서 허용되고 있는 불순물의 최대 레벨에 대해, 본 발명의 굴뚝(6)을 사용하면, 증발시간을 5-10%줄이는 것이 가능하다.

증발조작후, 반응기의 내부 및 스펀지 케이크(23)가, 대개 냉각작용을 가속하기 위해 중성 개스를 1종류 이상 충전하면서 냉각되고, 그 장치는 바람직하게는 150℃미만으로서 상압으로 있게 한다.

반응기(1)의 상부카버를 제거하고, 이어서 굴뚝(6)의 개구상단부(7)와 캡(12)과의 사이의 횡방향 개구부(13)로 관통하는 막대 및 이미 알고 있는 리프팅 수단(14)을 이용하여, 주괴(ingot)는 굴뚝(6)의 상부로부터 올려진다. (Zr) 스펀지 케이크(23)의 이러한 추출방법은 반응기의 내면을 문지르는 것에 의한 오염을 방지할 수 있고, 굴뚝(6)이 중앙에 있기 때문에, 좀더 조작이 용이하며 반응기의 저부를 개방하거나 도가니를 경사하거나 하는 것이 필요하였던 공지의 추출방법 보다도 더욱 실용적이다.

Claims (13)

1. 환원반응으로 생성한 염화 마그네슘이 생성 금속(Zr) 및 마그네슘으로부터 분리되고, 이어서 Zr, Mg의 금속체가 진공증발조작되고, 이어서 냉각이 행해지고, 이어서 생성한 금속 지르코늄의 스펀지 케이크(23)가 추출되는 곳의, 로판(3)을 포함하는 반응기(1)내에 있어서의 용융 마그네슘에 의해 사염화지르코늄을 환원하여 금속 지르코늄을 제조하는 방법에 있어서, 생성한 염화 마그네슘을 굴뚝(6)을 개재해서 반응기(1)의 저부 방향으로 태핑하는 것에 의해서 분리하지만, 굴뚝(6)의 저단부분(5)은 로판(3)내의 오리피스(4)에 고정되고, 굴뚝(6)의 횡방향 개구상단부(7)는 환원반응의 종료시에 굴뚝(6)과 경계를 이루는 금속체(Zr, Mg)부분보다 위에 있는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄을 제조하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 굴뚝(6)의 저단부분(5)은, 로판(3)의 오리피스(4)내에 끼워지고, 임시 고정수단에 의해 로판(3)에 고정되도록 하였고, 스펀지 케이크(23) 냉각전 또는 냉각후에 있어서, 상기 스펀지 케이크(23)가 로판(3)과 스펀지 케이크(23)에 둘러싸인 굴뚝(6)과의 어셈블리를 밑으로부터 리프팅하는 것에 의해 추출되는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄을 제조하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 굴뚝(6)의 저단부분(5)은 로판(3)의 오리피스(4)내에 끼워지고, 상기 굴뚝(6)은 그 횡방향 개구상단부(7)의 상방에 개구형성 접속수단(11)을 개재해서 상기 개구상단부(7)에 접속되는 캡(12)으로 형성된 리프팅 부분을 포함하고, 상기 굴뚝은 그 바닥 저단부분(5)의 상방에, 스펀지 케이크를 지지하기 위한 적어도 하나의 돌출부(8)를 가지도록 하였고, 상기 스펀지 케이크(23)가 굴뚝(6)위의 캡(12)을 개재해서, 스펀지 케이크(23)와 굴뚝(6)과의 어셈블리를 위로부터 리프팅하는 것에 의해 추출되는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄을 제조하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 굴뚝(6)의 저단부분(5)은 로판(3)의 오리피스(4)내에 끼워지고, 임시 고정수단에 의해 로판(3)에 고정되고, 상기 굴뚝(6)은 그 횡방향 개구상단부(7)의 상방에, 개구형성 접속된 캡(12)으로 형성된 리프팅 부분을 포함하도록 하였고, 상기 스펀지 케이크(23)가, 상기 굴뚝(6)의 캡(12)을 개재해서, 로판(3)과, 스펀지 케이크(23) 및 굴뚝(6)과의 어셈블리를 상방으로부터 들어올리므로써 추출되는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄을 제조하는 방법.
5. 로판(3)을 가지는 반응기와, 사염화 지르코늄을 승화하는 수단 및 상기 개스상 사염화물을 반응기(1)의 내부로 공급하는 수단과, 환원 반응기내에서 생성한 염화 마그네슘을 생성한 금속 지르코늄 및 마그네슘으로부터 분리하는 수단과, 가열수단 및 진공발생 수단으로 이루어진 용융 마그네슘에 의해 사염화 지르코늄을 환원하여 금속 지르코늄을 제조하는 장치에 있어서, 염화 마그네슘의 분리수단은 굴뚝(6)을 포함하고, 그 굴뚝(6)의 저단부분(5)은 로판(3)내의 오리피스(4)에 고정되고, 굴뚝(6)의 횡방향 개구상단부(7)는 환원 반응의 종료시에 굴뚝(6)과 경계를 이루는 금속체 부분보다 상위에 있는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
6. 제5항에 있어서, 상기 굴뚝(6)의 저단부분(5)은 로판(3)의 오리피스(4)내에 끼워지고, 임시 고정수단에 의해 로판에 고정되도록 한 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조 장치.
7. 제6항에 있어서, 상기 굴뚝(6)이 그 횡방향 개구상단부(7)의 상방에 있어서 개구형성 접속부(11)를 개재해서 상기 상단부(7)에 접속된 캡(12)으로 형성된 리프팅 부분을 포함하는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
8. 제5항에 있어서, 상기 굴뚝(6)이 밑에서 상방으로, 로판(3)의 오리피스(4)내에 끼워진 저단부분(5)과, 스펀지 케이크(23)를 지지하기 위한 하나이상의 돌출부(8)와, 환원반응의 종료시에 굴뚝(6)과 경계를 이루는 금속체(Zr, Mg)부분의 상방에 배치된 횡방향 개구상단부(7)를 가지는 원통 또는 절두원추부분(9)과, 금속체(Zr, Mg)부분의 상방에 캡(12)이 얹혀진 개구형성 접속부(11)를 가지는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
9. 제8항에 있어서, 상기 스펀지 케이크 지지돌출부 또는 그 복수개의 부분(8)은, 로판(3)위에 당접하는 적어도 하나의 돌출부(8)를 포함하는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
10. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 접속부(11)는 적어도 2개의 러그(110)를 포함하지만, 상기 러그는 각 레벨에 있어서 400㎟를 초과하는 수평단면을 가지며, 캡(12)은 10mm이상의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
11. 제5항에 있어서, 상기 굴뚝(6)의 횡방향 개구상단부(7)가 환원반응의 종료시에 굴뚝(6)과 경계를 이루는 금속체부분의 상방 10-50mm에 있는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
12. 제11항에 있어서, 상기 굴뚝의 횡방향 개구상단부(7)가 환원 반응의 종료시에 굴뚝(6)과 경계를 이루는 금속체부분의 상방 25-40mm에 있는 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.
13. 제11항에 있어서, 반응기의 최대 내경이 1000-2000mm의 경우, 굴뚝의 내경이 50-250mm인 것을 특징으로 하는 사염화 지르코늄의 환원에 의한 금속 지르코늄의 제조장치.

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