JP2003306789A - スポンジチタンの製造方法及び製造装置 - Google Patents
スポンジチタンの製造方法及び製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 電解マグネシウムにより四塩化チタンを還元
するスポンジチタンの製造法において、スポンジチタン
の収率低下の原因となる電解マグネシウム中の混入溶融
塩濃度を低減する製造方法及び製造装置を提供するこ
と。 【解決手段】 電解工程の溶融塩電解槽から抜き取った
電解マグネシウムを、還元工程の四塩化チタン還元炉に
供給するに先立って保存工程のマグネシウム用保温炉に
溶融状態で移送し、保温炉において比重差により混入塩
化マグネシウム溶融塩を沈降させ電解マグネシウムから
分離し、塩化マグネシウムは保存工程の塩化マグネシウ
ム用保温炉へ移送する。
するスポンジチタンの製造法において、スポンジチタン
の収率低下の原因となる電解マグネシウム中の混入溶融
塩濃度を低減する製造方法及び製造装置を提供するこ
と。 【解決手段】 電解工程の溶融塩電解槽から抜き取った
電解マグネシウムを、還元工程の四塩化チタン還元炉に
供給するに先立って保存工程のマグネシウム用保温炉に
溶融状態で移送し、保温炉において比重差により混入塩
化マグネシウム溶融塩を沈降させ電解マグネシウムから
分離し、塩化マグネシウムは保存工程の塩化マグネシウ
ム用保温炉へ移送する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スポンジチタンの
製造装置及び製造方法に関し、さらに詳しくは電解槽か
ら回収した電解マグネシウムとそれに混入した溶融塩と
を分離するスポンジチタンの製造装置と製造方法に関す
る。
製造装置及び製造方法に関し、さらに詳しくは電解槽か
ら回収した電解マグネシウムとそれに混入した溶融塩と
を分離するスポンジチタンの製造装置と製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】図４は、クロール法によるスポンジチタ
ンの製造工程の一例を示す流れ図である。中間原料であ
る四塩化チタンを製造する塩化工程と、還元炉内に配置
した反応容器内に電解マグネシウムを溶融保持し、反応
容器内に四塩化チタンを滴下して還元反応によりスポン
ジチタンを生成させる還元工程と、還元反応における未
反応の電解マグネシウムや副生する塩化マグネシウムを
スポンジチタンから分離する分離工程と、スポンジチタ
ンを所定のサイズに粉砕する粉砕工程と、さらに、還元
工程で副生する塩化マグネシウムを溶融塩電解して電解
マグネシウムと塩素ガスとに電気分解する電解工程とか
らなっている。ここで、電解工程で生成する電解マグネ
シウムは還元工程に、そして塩素ガスは塩化工程に送ら
れる。なお、還元工程で副生する塩化マグネシウムは還
元炉から抜き取られた後、一旦、保存工程において溶融
状態で保存された後、電解工程に移送されている。保存
工程を設けることにより、低廉な夜間電力を使用して電
解を行うことが可能となっている。
ンの製造工程の一例を示す流れ図である。中間原料であ
る四塩化チタンを製造する塩化工程と、還元炉内に配置
した反応容器内に電解マグネシウムを溶融保持し、反応
容器内に四塩化チタンを滴下して還元反応によりスポン
ジチタンを生成させる還元工程と、還元反応における未
反応の電解マグネシウムや副生する塩化マグネシウムを
スポンジチタンから分離する分離工程と、スポンジチタ
ンを所定のサイズに粉砕する粉砕工程と、さらに、還元
工程で副生する塩化マグネシウムを溶融塩電解して電解
マグネシウムと塩素ガスとに電気分解する電解工程とか
らなっている。ここで、電解工程で生成する電解マグネ
シウムは還元工程に、そして塩素ガスは塩化工程に送ら
れる。なお、還元工程で副生する塩化マグネシウムは還
元炉から抜き取られた後、一旦、保存工程において溶融
状態で保存された後、電解工程に移送されている。保存
工程を設けることにより、低廉な夜間電力を使用して電
解を行うことが可能となっている。
【０００３】電解工程においては、以下の方法により電
解マグネシウムが回収されている。電解槽において、生
成した電解マグネシウムは溶融塩から成る電解浴塩（以
下、浴塩と略す。）に比べ比重が小さいので電解浴の液
面に浮上する。この浮上分離した電解マグネシウムを取
鍋に取付けたサイホンパイプにより吸引して抜き取り、
一旦取鍋中に保管した後、適宜、還元炉に投入してい
る。
解マグネシウムが回収されている。電解槽において、生
成した電解マグネシウムは溶融塩から成る電解浴塩（以
下、浴塩と略す。）に比べ比重が小さいので電解浴の液
面に浮上する。この浮上分離した電解マグネシウムを取
鍋に取付けたサイホンパイプにより吸引して抜き取り、
一旦取鍋中に保管した後、適宜、還元炉に投入してい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは、電解槽から電解マグネシウムを回収する際、、
以下の問題があることを見出した。すなわち、電解槽か
ら電解マグネシウムを回収する場合、電解マグネシウム
のみならず、電解マグネシウムと電解浴の界面付近の浴
塩も吸い込んでしまうため、取鍋中の電解マグネシウム
に浴塩が混入する。この浴塩が混入した電解マグネシウ
ムを還元炉に投入すると、還元反応に関係しない不純物
の量が増加し電解マグネシウムの量が減少する。ここ
で、クロール法では、還元工程で生成したチタンはスポ
ンジ状に成長し、その空隙に還元剤である電解マグネシ
ウムが捕捉されるため、実際には理論値よりも過剰に供
給する必要があることが知られている。しかし、不純物
を多く含む電解マグネシウムを還元炉に投入すると、実
質的に電解マグネシウムの量が減少して、スポンジチタ
ンの収率が低下するという問題があった。また、不純物
が多くなると、還元不良により還元炉内の圧力が高くな
り過ぎ、反応を中止せざるを得ないという問題もあっ
た。
者らは、電解槽から電解マグネシウムを回収する際、、
以下の問題があることを見出した。すなわち、電解槽か
ら電解マグネシウムを回収する場合、電解マグネシウム
のみならず、電解マグネシウムと電解浴の界面付近の浴
塩も吸い込んでしまうため、取鍋中の電解マグネシウム
に浴塩が混入する。この浴塩が混入した電解マグネシウ
ムを還元炉に投入すると、還元反応に関係しない不純物
の量が増加し電解マグネシウムの量が減少する。ここ
で、クロール法では、還元工程で生成したチタンはスポ
ンジ状に成長し、その空隙に還元剤である電解マグネシ
ウムが捕捉されるため、実際には理論値よりも過剰に供
給する必要があることが知られている。しかし、不純物
を多く含む電解マグネシウムを還元炉に投入すると、実
質的に電解マグネシウムの量が減少して、スポンジチタ
ンの収率が低下するという問題があった。また、不純物
が多くなると、還元不良により還元炉内の圧力が高くな
り過ぎ、反応を中止せざるを得ないという問題もあっ
た。
【０００５】そこで、本発明は、電解槽から回収された
電解マグネシウムに混入する浴塩の濃度を低減すること
の可能なスポンジチタンの製造方法及び製造装置を提供
することを目的とした。
電解マグネシウムに混入する浴塩の濃度を低減すること
の可能なスポンジチタンの製造方法及び製造装置を提供
することを目的とした。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は、塩化マグネシウムを含む溶融塩を電解槽
で電解して成る電解マグネシウムを還元炉に供給し、該
電解マグネシウムにより四塩化チタンを還元するスポン
ジチタンの製造方法において、上記電解槽から抜き取っ
た電解マグネシウムを還元炉に供給するに先立って、電
解マグネシウムに混入した上記溶融塩を、比重差により
電解マグネシウムから分離するようにしたことを特徴と
する。
め、本発明は、塩化マグネシウムを含む溶融塩を電解槽
で電解して成る電解マグネシウムを還元炉に供給し、該
電解マグネシウムにより四塩化チタンを還元するスポン
ジチタンの製造方法において、上記電解槽から抜き取っ
た電解マグネシウムを還元炉に供給するに先立って、電
解マグネシウムに混入した上記溶融塩を、比重差により
電解マグネシウムから分離するようにしたことを特徴と
する。
【０００７】本発明の製造方法は、電解槽から抜き取っ
た電解マグネシウムを還元炉に供給するに先立って、電
解槽からの抜き取り時に混入した溶融塩を比重差により
分離させて、電解マグネシウムを精製することができ
る。そのため、不純物の少ない電解マグネシウムを還元
炉に供給することができ、スポンジチタンの収率を高め
ることが可能となる。
た電解マグネシウムを還元炉に供給するに先立って、電
解槽からの抜き取り時に混入した溶融塩を比重差により
分離させて、電解マグネシウムを精製することができ
る。そのため、不純物の少ない電解マグネシウムを還元
炉に供給することができ、スポンジチタンの収率を高め
ることが可能となる。
【０００８】また、本発明の製造方法は、電解槽から抜
き取った電解マグネシウムを、電解マグネシウムを溶融
状態で保存するマグネシウム用保温炉に移送し、電解マ
グネシウムに混入した溶融塩をその保温炉内で沈降分離
させて抜き取ることもできる。
き取った電解マグネシウムを、電解マグネシウムを溶融
状態で保存するマグネシウム用保温炉に移送し、電解マ
グネシウムに混入した溶融塩をその保温炉内で沈降分離
させて抜き取ることもできる。
【０００９】また、本発明の製造方法は、マグネシウム
用保温炉から抜き取った溶融塩を、塩化マグネシウムを
溶融状態で保存する塩化マグネシウム用保温炉に移送す
ることもできる。
用保温炉から抜き取った溶融塩を、塩化マグネシウムを
溶融状態で保存する塩化マグネシウム用保温炉に移送す
ることもできる。
【００１０】また、本発明の製造方法は、電解マグネシ
ウム用保温炉を６５１℃から８００℃の温度範囲に加熱
することが好ましい。
ウム用保温炉を６５１℃から８００℃の温度範囲に加熱
することが好ましい。
【００１１】また、本発明の製造方法は、電解槽から電
解マグネシウムを移動自在な取鍋に抜き取り、その取鍋
内で沈降分離させた溶融塩を電解槽に戻すこともでき
る。
解マグネシウムを移動自在な取鍋に抜き取り、その取鍋
内で沈降分離させた溶融塩を電解槽に戻すこともでき
る。
【００１２】また、本発明の製造方法は、取鍋が電解槽
と連通する連通管を備え、連通管の一端を待機位置から
移動させて溶融塩の液面に浸漬させる工程と、取鍋内を
減圧する一方、連通管の一端を上昇させて、液面上の電
解マグネシウムを連通管の一端から吸引して取鍋内に抜
き取る工程と、取鍋内を加圧して、取鍋内で沈降分離さ
せた溶融塩を連通管の他端から排出せしめて電解槽に戻
す工程と、を含むことができる。
と連通する連通管を備え、連通管の一端を待機位置から
移動させて溶融塩の液面に浸漬させる工程と、取鍋内を
減圧する一方、連通管の一端を上昇させて、液面上の電
解マグネシウムを連通管の一端から吸引して取鍋内に抜
き取る工程と、取鍋内を加圧して、取鍋内で沈降分離さ
せた溶融塩を連通管の他端から排出せしめて電解槽に戻
す工程と、を含むことができる。
【００１３】本発明のスポンジチタンの製造装置は、少
なくとも、塩化マグネシウムを含む溶融塩を電解して電
解マグネシウムを製造する電解槽と、該電解マグネシウ
ムで四塩化チタンを還元して金属チタンを製造する還元
炉と、を有するスポンジチタンの製造装置において、上
記電解槽から抜き取った電解マグネシウムを溶融状態で
保存し、比重差により電解マグネシウムと溶融塩とを分
離するマグネシウム用保温炉を有することを特徴とす
る。
なくとも、塩化マグネシウムを含む溶融塩を電解して電
解マグネシウムを製造する電解槽と、該電解マグネシウ
ムで四塩化チタンを還元して金属チタンを製造する還元
炉と、を有するスポンジチタンの製造装置において、上
記電解槽から抜き取った電解マグネシウムを溶融状態で
保存し、比重差により電解マグネシウムと溶融塩とを分
離するマグネシウム用保温炉を有することを特徴とす
る。
【００１４】また、本発明の製造装置は、マグネシウム
用保温炉が、電解槽から抜き取った電解マグネシウムを
導入する導入口と、精製した電解マグネシウムを抜き取
る第１の導出管と、塩化マグネシウムを抜き取る第２の
導出管と、を有し、第２の導出管が第１の導出管よりも
先端が底板に近接するように配置されているものを用い
ることができる。
用保温炉が、電解槽から抜き取った電解マグネシウムを
導入する導入口と、精製した電解マグネシウムを抜き取
る第１の導出管と、塩化マグネシウムを抜き取る第２の
導出管と、を有し、第２の導出管が第１の導出管よりも
先端が底板に近接するように配置されているものを用い
ることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。 実施の形態１．図１は本実施の形態に係るスポンジチタ
ンの製造工程の一例を示す流れ図である。中間原料であ
る四塩化チタンを製造する塩化工程と、還元炉内に配置
した反応容器内に電解マグネシウムを溶融保持し、反応
容器内に四塩化チタンを滴下して還元反応によりスポン
ジチタンを生成させる還元工程と、還元反応における未
反応の電解マグネシウムや副生する塩化マグネシウムを
スポンジチタンから分離する分離工程と、スポンジチタ
ンを所定のサイズに粉砕する粉砕工程と、還元工程で副
生する塩化マグネシウムを溶融塩電解して電解マグネシ
ウムと塩素ガスとに電気分解する電解工程と、還元工程
で副生する塩化マグネシウムを溶融状態で保存する塩化
マグネシウム保存工程と、そして電解工程で生成する電
解マグネシウムを溶融状態で保存する電解マグネシウム
保存工程と、を有している。
て図面を参照して説明する。 実施の形態１．図１は本実施の形態に係るスポンジチタ
ンの製造工程の一例を示す流れ図である。中間原料であ
る四塩化チタンを製造する塩化工程と、還元炉内に配置
した反応容器内に電解マグネシウムを溶融保持し、反応
容器内に四塩化チタンを滴下して還元反応によりスポン
ジチタンを生成させる還元工程と、還元反応における未
反応の電解マグネシウムや副生する塩化マグネシウムを
スポンジチタンから分離する分離工程と、スポンジチタ
ンを所定のサイズに粉砕する粉砕工程と、還元工程で副
生する塩化マグネシウムを溶融塩電解して電解マグネシ
ウムと塩素ガスとに電気分解する電解工程と、還元工程
で副生する塩化マグネシウムを溶融状態で保存する塩化
マグネシウム保存工程と、そして電解工程で生成する電
解マグネシウムを溶融状態で保存する電解マグネシウム
保存工程と、を有している。
【００１６】本実施の形態の製造方法によれば、電解工
程で抜き取った電解マグネシウムを還元工程に移送する
に先立って、一旦、保存容器に収容し溶融状態で保存す
るようにしたので、電解マグネシウムを静置して、比重
差により電解マグネシウムに混入した浴塩と電解マグネ
シウムとを分離することができる。すなわち、電解マグ
ネシウムより比重の大きい浴塩は保存容器の底部に沈降
分離される。この沈降分離した浴塩を抜き取ることによ
り電解マグネシウム中の不純物の濃度を低減することが
可能となる。これにより、還元炉に不純物の少ない電解
マグネシウムを供給することができるので、スポンジチ
タンの収率を高めるとともに、スポンジチタンの純度を
高めることが可能となる。
程で抜き取った電解マグネシウムを還元工程に移送する
に先立って、一旦、保存容器に収容し溶融状態で保存す
るようにしたので、電解マグネシウムを静置して、比重
差により電解マグネシウムに混入した浴塩と電解マグネ
シウムとを分離することができる。すなわち、電解マグ
ネシウムより比重の大きい浴塩は保存容器の底部に沈降
分離される。この沈降分離した浴塩を抜き取ることによ
り電解マグネシウム中の不純物の濃度を低減することが
可能となる。これにより、還元炉に不純物の少ない電解
マグネシウムを供給することができるので、スポンジチ
タンの収率を高めるとともに、スポンジチタンの純度を
高めることが可能となる。
【００１７】以下、電解槽から電解マグネシウムを電解
マグネシウム用保温炉へ移送する方法について説明す
る。図２は、電解槽から電解マグネシウムを抜き取る方
法の一例を示す模式正面図であり、一部断面構造を示し
ている。電解槽１は、隔壁４により仕切られた電解室２
と金属収集室３とを備えており、電解室２は陽極６と陰
極７を備えている。電解浴８には溶融塩化マグネシウム
を含む溶融塩が用いられる。溶融塩化マグネシウムは電
解室２で電気分解されて、陰極７には電解マグネシウム
を、そして陽極６には塩素ガスを生成させる。電解マグ
ネシウムを含む電解浴８は、隔壁４を貫通する流通口５
を通って電解室２に隣接する金属収集室３に流入し、電
解浴８よりも比重の小さい電解マグネシウムは電解浴８
を浮上して分離され、電解浴８の液面８ａ上に電解マグ
ネシウム層９を形成する。なお、電解時の電流効率を向
上させるため、電解槽１としては、複数組の電極対を備
え、さらに各組の陽極と陰極の間に双極電極を備えた多
極式電解槽を用いることが好ましい。
マグネシウム用保温炉へ移送する方法について説明す
る。図２は、電解槽から電解マグネシウムを抜き取る方
法の一例を示す模式正面図であり、一部断面構造を示し
ている。電解槽１は、隔壁４により仕切られた電解室２
と金属収集室３とを備えており、電解室２は陽極６と陰
極７を備えている。電解浴８には溶融塩化マグネシウム
を含む溶融塩が用いられる。溶融塩化マグネシウムは電
解室２で電気分解されて、陰極７には電解マグネシウム
を、そして陽極６には塩素ガスを生成させる。電解マグ
ネシウムを含む電解浴８は、隔壁４を貫通する流通口５
を通って電解室２に隣接する金属収集室３に流入し、電
解浴８よりも比重の小さい電解マグネシウムは電解浴８
を浮上して分離され、電解浴８の液面８ａ上に電解マグ
ネシウム層９を形成する。なお、電解時の電流効率を向
上させるため、電解槽１としては、複数組の電極対を備
え、さらに各組の陽極と陰極の間に双極電極を備えた多
極式電解槽を用いることが好ましい。
【００１８】電解マグネシウム層９を移送容器の取鍋１
４に抜き取るには、連通管を用いサイホンの原理により
抜き取ることができる。連通管１０は、取鍋１４と電解
層１の金属収集室３とを連通しており、一端側には電解
浴８に浸漬可能に電解槽の底部方向に伸びる導入部１０
ｂと、他端側には取鍋１４の底部方向に伸びる排出部１
０ｃと、導入部１０ｂと排出部１０ｃを連通させる導出
部１０ａと、を、さらに、バルブ１２を介して支管１１
を有している。排出部１０ｃは、取鍋に固着されてい
る。図示しないクレーンに懸架された取鍋を、例えば、
傾斜あるいは昇降させることにより、導入部１０ｂを垂
直方向に移動させることができる。
４に抜き取るには、連通管を用いサイホンの原理により
抜き取ることができる。連通管１０は、取鍋１４と電解
層１の金属収集室３とを連通しており、一端側には電解
浴８に浸漬可能に電解槽の底部方向に伸びる導入部１０
ｂと、他端側には取鍋１４の底部方向に伸びる排出部１
０ｃと、導入部１０ｂと排出部１０ｃを連通させる導出
部１０ａと、を、さらに、バルブ１２を介して支管１１
を有している。排出部１０ｃは、取鍋に固着されてい
る。図示しないクレーンに懸架された取鍋を、例えば、
傾斜あるいは昇降させることにより、導入部１０ｂを垂
直方向に移動させることができる。
【００１９】電解マグネシウム層９を取鍋１４に抜き取
るには、例えば、以下の方法を用いることができる。電
解状態で、取鍋１４を電解槽１に隣接するように移動さ
せるとともに、下降させて、金属収集室３の抜き取り口
１ａに導入管１０ｂを緩挿する。この時の、導入管１０
ｂの位置を待機位置とする。
るには、例えば、以下の方法を用いることができる。電
解状態で、取鍋１４を電解槽１に隣接するように移動さ
せるとともに、下降させて、金属収集室３の抜き取り口
１ａに導入管１０ｂを緩挿する。この時の、導入管１０
ｂの位置を待機位置とする。
【００２０】次に、バルブ１２を開き支管１１からアル
ゴンガスを流しながら、取鍋１４をさらに下降させ、導
入管１０ｂの先端を電解浴８の液面８ａ付近まで下降さ
せる。この時の取鍋１４の位置を抜き取り開始位置とす
る。ここで、アルゴンガスを流すことにより、導入管１
０ｂが電解マグネシウム層９を通過する際、電解マグネ
シウムが冷却され導入管１０ｂの内部に付着して固化す
るのを防止することができる。
ゴンガスを流しながら、取鍋１４をさらに下降させ、導
入管１０ｂの先端を電解浴８の液面８ａ付近まで下降さ
せる。この時の取鍋１４の位置を抜き取り開始位置とす
る。ここで、アルゴンガスを流すことにより、導入管１
０ｂが電解マグネシウム層９を通過する際、電解マグネ
シウムが冷却され導入管１０ｂの内部に付着して固化す
るのを防止することができる。
【００２１】次に、バルブ１２を閉じ支管１１からのア
ルゴンガスの供給を停止させた後、取鍋１４内を減圧状
態とし、取鍋１４の位置を抜き取り開始位置から徐々に
上昇させて、導入管１０ｂの先端から電解マグネシウム
９を吸引させる。液面８ａ上の電解マグネシウム９をす
べて吸引した後、導入管１０ｂを上昇させ抜き取り口１
ａ付近の待機位置で停止させる。取鍋１４の減圧を停止
し、アルゴンガスを流して常圧とする。次いで、取鍋１
４をさらに上昇させ連通管１０の導入管１０ｂを抜き取
り口１ａから抜出す。次いで、取鍋１４をマグネシウム
用保温炉の隣接位置に移動させる。
ルゴンガスの供給を停止させた後、取鍋１４内を減圧状
態とし、取鍋１４の位置を抜き取り開始位置から徐々に
上昇させて、導入管１０ｂの先端から電解マグネシウム
９を吸引させる。液面８ａ上の電解マグネシウム９をす
べて吸引した後、導入管１０ｂを上昇させ抜き取り口１
ａ付近の待機位置で停止させる。取鍋１４の減圧を停止
し、アルゴンガスを流して常圧とする。次いで、取鍋１
４をさらに上昇させ連通管１０の導入管１０ｂを抜き取
り口１ａから抜出す。次いで、取鍋１４をマグネシウム
用保温炉の隣接位置に移動させる。
【００２２】マグネシウム用保温炉には、例えば、図３
に示す上面に開口を有する円筒状の保温容器１５を用い
ることができる。保温容器１５は、電解槽から抜き取っ
た電解マグネシウムを導入する、開口から成る導入口
（不図示）と、精製した電解マグネシウムを抜き取る第
１の導出管１６と、塩化マグネシウムを抜き取る第２の
導出管１７と、を有し、第２の導出管１７は第１の導出
管１６よりも先端が底板に近接するように配置されてい
る。取鍋１４内の電解マグネシウムは、例えば、取鍋１
４の内部に、例えばアルゴンガスを流して加圧状態と
し、取鍋１４の導入部１０ｂから電解マグネシウムを保
温容器１５内に移動させる。保温容器１５内の電解マグ
ネシウムは時間とともに、電解マグネシウム９と浴塩８
とに分離する。次に、保温容器１５の内部を加圧状態に
することにより、底部にたまった浴塩８を第２の導出管
１７を通して外部に抜き取り、図示しない塩化マグネシ
ウム用保温炉に移送して保存する。ここで、保温容器１
５から抜き取った浴塩８を、直接、電解槽に戻すことも
できる。次に、浴塩８を抜き取った後、電解マグネシウ
ム９を、第１の導出管１６を通して適宜抜き取り、還元
炉に投入する。
に示す上面に開口を有する円筒状の保温容器１５を用い
ることができる。保温容器１５は、電解槽から抜き取っ
た電解マグネシウムを導入する、開口から成る導入口
（不図示）と、精製した電解マグネシウムを抜き取る第
１の導出管１６と、塩化マグネシウムを抜き取る第２の
導出管１７と、を有し、第２の導出管１７は第１の導出
管１６よりも先端が底板に近接するように配置されてい
る。取鍋１４内の電解マグネシウムは、例えば、取鍋１
４の内部に、例えばアルゴンガスを流して加圧状態と
し、取鍋１４の導入部１０ｂから電解マグネシウムを保
温容器１５内に移動させる。保温容器１５内の電解マグ
ネシウムは時間とともに、電解マグネシウム９と浴塩８
とに分離する。次に、保温容器１５の内部を加圧状態に
することにより、底部にたまった浴塩８を第２の導出管
１７を通して外部に抜き取り、図示しない塩化マグネシ
ウム用保温炉に移送して保存する。ここで、保温容器１
５から抜き取った浴塩８を、直接、電解槽に戻すことも
できる。次に、浴塩８を抜き取った後、電解マグネシウ
ム９を、第１の導出管１６を通して適宜抜き取り、還元
炉に投入する。
【００２３】マグネシウム用保温炉は図示しない加熱炉
内に収容され、所定の保温温度に加熱される。保温温度
は、金属マグネシウムの融点（６５１℃）以上で８００
℃以下、より好ましくは７００℃〜７４０℃である。保
温温度は、金属マグネシウムと浴塩とを溶融状態に維持
することが必要であり、６５１℃より低いと金属マグネ
シウムが固化し易くなり、８００℃より高いと金属マグ
ネシウムが酸化され易くなるからである。
内に収容され、所定の保温温度に加熱される。保温温度
は、金属マグネシウムの融点（６５１℃）以上で８００
℃以下、より好ましくは７００℃〜７４０℃である。保
温温度は、金属マグネシウムと浴塩とを溶融状態に維持
することが必要であり、６５１℃より低いと金属マグネ
シウムが固化し易くなり、８００℃より高いと金属マグ
ネシウムが酸化され易くなるからである。
【００２４】また、マグネシウム用保温炉の形状や大き
さは、必ずしも限定されないが、液面の面積を大きくし
て浴塩の沈降分離を促進させるために、少なくとも、取
鍋よりも、水平断面の面積が大であり、かつ、容量も大
である保温容器を用いることが好ましい。また、マグネ
シウム用保温炉には、例えば、ステンレス鋼あるいは内
面を炭素鋼で内張りしたクラッド鋼を用いることができ
る。
さは、必ずしも限定されないが、液面の面積を大きくし
て浴塩の沈降分離を促進させるために、少なくとも、取
鍋よりも、水平断面の面積が大であり、かつ、容量も大
である保温容器を用いることが好ましい。また、マグネ
シウム用保温炉には、例えば、ステンレス鋼あるいは内
面を炭素鋼で内張りしたクラッド鋼を用いることができ
る。
【００２５】また、浴塩には、塩化マグネシウム電解還
元用の公知の組成のものを用いることができ、例えば、
ＮａＣｌ ５０重量％、ＣａＣｌ２ ２５重量％、Ｃａ
Ｆ２重量５％、そしてＭｇＣｌ２ ２０重量％の組成か
ら成るものを用いることが好ましい。
元用の公知の組成のものを用いることができ、例えば、
ＮａＣｌ ５０重量％、ＣａＣｌ２ ２５重量％、Ｃａ
Ｆ２重量５％、そしてＭｇＣｌ２ ２０重量％の組成か
ら成るものを用いることが好ましい。
【００２６】実施の形態２．本実施の形態に係る製造方
法は、電解槽から電解マグネシウムを抜き取るに際し、
一旦電解マグネシウムを取鍋内に抜き取り、次いで電解
マグネシウムに混入した溶融塩のみを取鍋から電解槽に
戻すようにした以外は、実施の形態１と同様である。
法は、電解槽から電解マグネシウムを抜き取るに際し、
一旦電解マグネシウムを取鍋内に抜き取り、次いで電解
マグネシウムに混入した溶融塩のみを取鍋から電解槽に
戻すようにした以外は、実施の形態１と同様である。
【００２７】すなわち、本実施の形態では、以下の手順
で電解マグネシウムを取鍋に抜き取る。図２を用いて説
明する。電解状態で、取鍋１４を電解槽１に隣接するよ
うに移動させるとともに、下降させて、金属収集室３の
抜き取り口１ａに導入管１０ｂを緩挿して待機位置で停
止させる。
で電解マグネシウムを取鍋に抜き取る。図２を用いて説
明する。電解状態で、取鍋１４を電解槽１に隣接するよ
うに移動させるとともに、下降させて、金属収集室３の
抜き取り口１ａに導入管１０ｂを緩挿して待機位置で停
止させる。
【００２８】次に、バルブ１２を開き支管１１からアル
ゴンガスを流しながら、取鍋１４をさらに下降させ、導
入管１０ｂの先端を電解浴８の液面８ａ付近まで下降さ
せる。この時の取鍋１４の位置を抜き取り開始位置とす
る。
ゴンガスを流しながら、取鍋１４をさらに下降させ、導
入管１０ｂの先端を電解浴８の液面８ａ付近まで下降さ
せる。この時の取鍋１４の位置を抜き取り開始位置とす
る。
【００２９】次に、バルブ１２を閉じ支管１１からのア
ルゴンガスの供給を停止させた後、取鍋１４内を減圧状
態とし、取鍋１４の位置を抜き取り開始位置から徐々に
上昇させて、導入管１０ｂの先端から電解マグネシウム
９を吸引させる。液面８ａ上の電解マグネシウム９をす
べて吸引した後、導入管１０ｂを上昇させ抜き取り口１
ａ付近の抜き取り終了位置で停止させる。取鍋１４の減
圧を停止し、アルゴンガスを流して常圧とする。次い
で、取鍋１４をさらに上昇させ連通管１０の導入管１０
ｂを抜き取り口１ａから抜出す。
ルゴンガスの供給を停止させた後、取鍋１４内を減圧状
態とし、取鍋１４の位置を抜き取り開始位置から徐々に
上昇させて、導入管１０ｂの先端から電解マグネシウム
９を吸引させる。液面８ａ上の電解マグネシウム９をす
べて吸引した後、導入管１０ｂを上昇させ抜き取り口１
ａ付近の抜き取り終了位置で停止させる。取鍋１４の減
圧を停止し、アルゴンガスを流して常圧とする。次い
で、取鍋１４をさらに上昇させ連通管１０の導入管１０
ｂを抜き取り口１ａから抜出す。
【００３０】次に、取鍋１４の減圧を停止し、取鍋１４
にアルゴンガスを流すことにより加圧状態とする。取鍋
１４内に抜き取られた電解マグネシウムには、吸引時に
吸い込まれた浴塩が混入しており、この浴塩は時間の経
過とともに取鍋１４の底部に沈降して電解マグネシウム
と分離される。そのため、取鍋１４内を加圧状態とする
ことにより、連通管１０の排出部１０ｃから吸い込まれ
た浴塩は、連通管１０を逆流して電解槽１内に押出され
る。この時、電解マグネシウムが電解槽に逆流するのを
防止するため、連通管１０から排出される液体の色が赤
（浴塩）から白（電解マグネシウム）に変った時点で、
バルブ１２を開いて取鍋１４内を常圧に戻すとともに、
取鍋１４内へのアルゴンガス供給を停止する。
にアルゴンガスを流すことにより加圧状態とする。取鍋
１４内に抜き取られた電解マグネシウムには、吸引時に
吸い込まれた浴塩が混入しており、この浴塩は時間の経
過とともに取鍋１４の底部に沈降して電解マグネシウム
と分離される。そのため、取鍋１４内を加圧状態とする
ことにより、連通管１０の排出部１０ｃから吸い込まれ
た浴塩は、連通管１０を逆流して電解槽１内に押出され
る。この時、電解マグネシウムが電解槽に逆流するのを
防止するため、連通管１０から排出される液体の色が赤
（浴塩）から白（電解マグネシウム）に変った時点で、
バルブ１２を開いて取鍋１４内を常圧に戻すとともに、
取鍋１４内へのアルゴンガス供給を停止する。
【００３１】本実施の形態によれば、従来に比べ浴塩の
混入の少ない電解マグネシウムを取鍋内に回収すること
ができる。これにより、還元炉への不純物の混入を抑制
することができ、スポンジチタンの収率をさらに高める
ことが可能となる。また、浴塩を電解槽に戻すことによ
り浴塩組成の変化を抑制して、電解効率を高めることも
できる。すなわち、従来、塩化マグネシウムは電解反応
の進行とともに塩化マグネシウム用保温炉から供給され
ていたが、塩化マグネシウム以外の成分も抜き取り時に
吸い出されるため、成分組成が変化してしまうことが問
題であった。しかし、本実施の形態の方法によれば、取
鍋に一旦抜き取られた浴塩を電解槽に戻すことができる
ため、上記の塩化マグネシウム以外の成分の減少を抑制
して、浴塩の組成を一定に維持することが可能となる。
混入の少ない電解マグネシウムを取鍋内に回収すること
ができる。これにより、還元炉への不純物の混入を抑制
することができ、スポンジチタンの収率をさらに高める
ことが可能となる。また、浴塩を電解槽に戻すことによ
り浴塩組成の変化を抑制して、電解効率を高めることも
できる。すなわち、従来、塩化マグネシウムは電解反応
の進行とともに塩化マグネシウム用保温炉から供給され
ていたが、塩化マグネシウム以外の成分も抜き取り時に
吸い出されるため、成分組成が変化してしまうことが問
題であった。しかし、本実施の形態の方法によれば、取
鍋に一旦抜き取られた浴塩を電解槽に戻すことができる
ため、上記の塩化マグネシウム以外の成分の減少を抑制
して、浴塩の組成を一定に維持することが可能となる。
【００３２】
【実施例】実施例１．
（電解）容量６５ｔの電解槽を用い、浴塩組成をＮａＣ
ｌ ５０重量％、ＣａＣｌ２２５重量％、ＣａＦ２ 重
量５％、そしてＭｇＣｌ２ ２０重量％とし、電解槽の
温度６５１〜６５５℃、電流１２０ＫＡの条件で行っ
た。電解マグネシウムは１日当り約３０００ｋｇ生成し
た。
ｌ ５０重量％、ＣａＣｌ２２５重量％、ＣａＦ２ 重
量５％、そしてＭｇＣｌ２ ２０重量％とし、電解槽の
温度６５１〜６５５℃、電流１２０ＫＡの条件で行っ
た。電解マグネシウムは１日当り約３０００ｋｇ生成し
た。
【００３３】（電解槽からの抜き取り）塩化マグネシウ
ム用保温炉から６０００ｋｇの塩化マグネシウムを容量
６ｔの取鍋に移し、取鍋を７８０℃から８００℃に加熱
した。取鍋を電解槽に隣接するように移動させ、下降さ
せながら金属収集室の抜き取り口に連通管の導入部を緩
挿した。連通管の支管側のバルブを開き支管からアルゴ
ンガスを流しながら、連通管の導入部が電解浴の液面付
近まで達する抜き取り開始位置まで取鍋を下降させた。
次に、支管側のバルブを閉じ支管からのアルゴンの供給
を停止する。次に、取鍋にアルゴンガスを流して加圧す
ることにより、取鍋内の塩化マグネシウムを連通管を通
じて電解槽へ注入する。次に、取鍋の内部を減圧状態と
し、取鍋を抜き取り開始位置から徐々に上昇させなが
ら、電解マグネシウムを吸引した。電解浴の液面の電解
マグネシウムを回収した後、連通管の導入部を、電解槽
の抜き取り口付近の抜き取り終了位置まで上昇させた。
次いで、減圧を停止し、アルゴンガスを流すことにより
取鍋内を加圧状態とし、取鍋内の底部に沈降した浴塩を
連通管を通して電解槽内に逆流させた。連通管から排出
される液体の色が赤から白に変化した時点で、支管側の
バルブを開き取鍋内を常圧に戻して逆流を停止させた。
ム用保温炉から６０００ｋｇの塩化マグネシウムを容量
６ｔの取鍋に移し、取鍋を７８０℃から８００℃に加熱
した。取鍋を電解槽に隣接するように移動させ、下降さ
せながら金属収集室の抜き取り口に連通管の導入部を緩
挿した。連通管の支管側のバルブを開き支管からアルゴ
ンガスを流しながら、連通管の導入部が電解浴の液面付
近まで達する抜き取り開始位置まで取鍋を下降させた。
次に、支管側のバルブを閉じ支管からのアルゴンの供給
を停止する。次に、取鍋にアルゴンガスを流して加圧す
ることにより、取鍋内の塩化マグネシウムを連通管を通
じて電解槽へ注入する。次に、取鍋の内部を減圧状態と
し、取鍋を抜き取り開始位置から徐々に上昇させなが
ら、電解マグネシウムを吸引した。電解浴の液面の電解
マグネシウムを回収した後、連通管の導入部を、電解槽
の抜き取り口付近の抜き取り終了位置まで上昇させた。
次いで、減圧を停止し、アルゴンガスを流すことにより
取鍋内を加圧状態とし、取鍋内の底部に沈降した浴塩を
連通管を通して電解槽内に逆流させた。連通管から排出
される液体の色が赤から白に変化した時点で、支管側の
バルブを開き取鍋内を常圧に戻して逆流を停止させた。
【００３４】（電解マグネシウム用保温炉への移送）抜
き取った電解マグネシウムを含む取鍋を、電解マグネシ
ウム用保温炉に隣接するように移動させた後、取鍋の連
通管を電解マグネシウム用保温炉の導入管に挿入した。
次に、取鍋の内部を加圧状態とし連通管を通して電解マ
グネシウムをマグネシウム用保温炉内に移動させた。マ
グネシウム用保温炉の温度は７２０℃に維持した。底部
に沈降した浴塩は、マグネシウム用保温炉内にアルゴン
ガスを流して加圧状態とすることにより、１回当り１５
００〜２０００ｋｇを連通管を通して抜き取り、７８０
℃に加熱した塩化マグネシウム用保温炉に移送した。浴
塩を抜き取り不純物濃度を低減させた電解マグネシウム
は、適宜、精製品用の取鍋に抜き取り、還元炉に投入し
た。
き取った電解マグネシウムを含む取鍋を、電解マグネシ
ウム用保温炉に隣接するように移動させた後、取鍋の連
通管を電解マグネシウム用保温炉の導入管に挿入した。
次に、取鍋の内部を加圧状態とし連通管を通して電解マ
グネシウムをマグネシウム用保温炉内に移動させた。マ
グネシウム用保温炉の温度は７２０℃に維持した。底部
に沈降した浴塩は、マグネシウム用保温炉内にアルゴン
ガスを流して加圧状態とすることにより、１回当り１５
００〜２０００ｋｇを連通管を通して抜き取り、７８０
℃に加熱した塩化マグネシウム用保温炉に移送した。浴
塩を抜き取り不純物濃度を低減させた電解マグネシウム
は、適宜、精製品用の取鍋に抜き取り、還元炉に投入し
た。
【００３５】比較例１．取鍋中の浴塩を電解槽に戻す操
作を行わず、電解槽から取鍋に抜き取った電解マグネシ
ウムを、直接、取鍋から還元炉に投入した。
作を行わず、電解槽から取鍋に抜き取った電解マグネシ
ウムを、直接、取鍋から還元炉に投入した。
【００３６】（結果）比較例では、電解槽からの電解マ
グネシウム３０００ｋｇ当り２００〜３００ｋｇ、すな
わち７〜１０％の浴塩が混入し、その結果、１日当り２
００〜３００ｋｇの浴塩が還元炉に混入した。しかしな
がら、本実施例によれば、電解マグネシウム３０００ｋ
ｇに対しほぼ０％まで浴塩の混入を抑制することができ
た。これにより、表１に示すように、１バッチ当りのス
ポンジチタンの収量を、比較例の１０．３８ｔよりも約
５％増加させ、１０．９０ｔにすることができた。
グネシウム３０００ｋｇ当り２００〜３００ｋｇ、すな
わち７〜１０％の浴塩が混入し、その結果、１日当り２
００〜３００ｋｇの浴塩が還元炉に混入した。しかしな
がら、本実施例によれば、電解マグネシウム３０００ｋ
ｇに対しほぼ０％まで浴塩の混入を抑制することができ
た。これにより、表１に示すように、１バッチ当りのス
ポンジチタンの収量を、比較例の１０．３８ｔよりも約
５％増加させ、１０．９０ｔにすることができた。
【００３７】表１．
【００３８】
【発明の効果】本発明のスポンジチタンの製造方法及び
製造装置によれば、以下のような効果を有する。すなわ
ち、電解槽から抜き取った電解マグネシウムを還元炉に
移送するに先立って、電解マグネシウムに混入した上記
溶融塩を比重差により分離してするようにしたので、電
解マグネシウムの不純物濃度を低減することができ、ス
ポンジチタンの収率を向上させることができる。
製造装置によれば、以下のような効果を有する。すなわ
ち、電解槽から抜き取った電解マグネシウムを還元炉に
移送するに先立って、電解マグネシウムに混入した上記
溶融塩を比重差により分離してするようにしたので、電
解マグネシウムの不純物濃度を低減することができ、ス
ポンジチタンの収率を向上させることができる。
【００３９】また、電解槽から抜き取った電解マグネシ
ウムをマグネシウム用保温炉に移送し、電解マグネシウ
ムに混入した溶融塩をその保温炉内で沈降分離させて抜
き取るようにしたので、精製された電解マグネシウムの
みを保存することが可能となる。
ウムをマグネシウム用保温炉に移送し、電解マグネシウ
ムに混入した溶融塩をその保温炉内で沈降分離させて抜
き取るようにしたので、精製された電解マグネシウムの
みを保存することが可能となる。
【００４０】また、マグネシウム用保温炉から抜き取っ
た溶融塩を、塩化マグネシウム用保温炉に移送するよう
にしたので、浴塩をリサイクルすることができ、製造コ
ストの低減が可能となる。
た溶融塩を、塩化マグネシウム用保温炉に移送するよう
にしたので、浴塩をリサイクルすることができ、製造コ
ストの低減が可能となる。
【００４１】また、マグネシウム用保温炉を６５１℃か
ら８００℃の温度範囲に加熱するようにしたので、浴塩
及び金属マグネシウムの粘度を低くして、沈降分離を促
進することができる。
ら８００℃の温度範囲に加熱するようにしたので、浴塩
及び金属マグネシウムの粘度を低くして、沈降分離を促
進することができる。
【００４２】また、取鍋内で沈降分離させた溶融塩を電
解槽に戻すようにしたので、浴塩をリサイクルできると
ともに、浴塩の組成を一定に維持することができ、電解
効率を向上させることが可能となる。
解槽に戻すようにしたので、浴塩をリサイクルできると
ともに、浴塩の組成を一定に維持することができ、電解
効率を向上させることが可能となる。
【００４３】また、取鍋内で沈降分離させた溶融塩を、
取鍋内を加圧して、連通管の他端から吸引せしめて電解
槽に戻すようにしたので、短時間で浴塩を戻すことがで
きる。
取鍋内を加圧して、連通管の他端から吸引せしめて電解
槽に戻すようにしたので、短時間で浴塩を戻すことがで
きる。
【図１】 本発明の実施の形態に係るスポンジチタンの
製造工程の一例を示す流れ図である。
製造工程の一例を示す流れ図である。
【図２】 本発明の実施の形態に係る製造方法における
抜き取り操作の一例を示す模式正面図である。
抜き取り操作の一例を示す模式正面図である。
【図３】 本発明の実施の形態に係る製造方法に用いる
電解マグネシウム用保温炉の構造の一例を示す模式断面
図である。
電解マグネシウム用保温炉の構造の一例を示す模式断面
図である。
【図４】 従来のスポンジチタンの製造工程の一例を示
す流れ図である。
す流れ図である。
１ 電解槽、１ａ 抜き取り口、２ 電解室、３ 金属
収集室、４ 隔壁、５流通口、６ 陽極、７ 陰極、８
電解浴、８ａ 液面、９ 電解マグネシウム層、１０
連通管、１０ａ 導出部、１０ｂ 導入部、１０ｃ
排出部、１１支管、１２ バルブ、１４ 取鍋、１５
保温容器、１６ 第１の導出管、１７ 第２の導出管。
収集室、４ 隔壁、５流通口、６ 陽極、７ 陰極、８
電解浴、８ａ 液面、９ 電解マグネシウム層、１０
連通管、１０ａ 導出部、１０ｂ 導入部、１０ｃ
排出部、１１支管、１２ バルブ、１４ 取鍋、１５
保温容器、１６ 第１の導出管、１７ 第２の導出管。
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フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4K001 AA27 BA08 HA07
4K058 AA13 BA05 BA10 BB05 CB05
DD06 DD18 EA10 FA04 FA14
FA18 FC05 FC27
Claims (8)
- 【請求項１】 塩化マグネシウムを含む溶融塩を電解槽
で電解して成る電解マグネシウムを還元炉に供給し、該
電解マグネシウムにより四塩化チタンを還元するスポン
ジチタンの製造方法において、 上記電解槽から抜き取った電解マグネシウムを還元炉に
供給するに先立って、電解マグネシウムに混入した上記
溶融塩を、比重差により電解マグネシウムから分離する
ようにしたことを特徴とするスポンジチタンの製造方
法。 - 【請求項２】 上記電解槽から抜き取った電解マグネシ
ウムを、電解マグネシウムを溶融状態で保存するマグネ
シウム用保温炉に移送し、電解マグネシウムに混入した
溶融塩を該保温炉内で沈降分離させて抜き取ることを特
徴とする請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 上記マグネシウム用保温炉から抜き取っ
た溶融塩を、塩化マグネシウム用保温炉へ移送して、溶
融状態で保存することを特徴とする請求項２記載の製造
方法。 - 【請求項４】 上記電解マグネシウム用保温炉を６５１
℃から８００℃の温度範囲に加熱することを特徴とする
請求項２又は３に記載の製造方法。 - 【請求項５】 上記電解槽から電解マグネシウムを移動
自在な取鍋に抜き取り、該取鍋内で沈降分離させた溶融
塩を電解槽に戻すことを特徴とする請求項１から４のい
ずれか一つに記載の製造方法。 - 【請求項６】 上記取鍋は、電解槽と連通する連通管を
備え、 該連通管の一端を待機位置から移動させて溶融塩の液面
に浸漬させる工程と、 取鍋内を減圧する一方、連通管の一端を上昇させて、液
面上の電解マグネシウムを連通管の一端から吸引して取
鍋内に抜き取る工程と、 取鍋内を加圧して、取鍋内で沈降分離させた溶融塩を連
通管の他端から排出せしめて電解槽に戻す工程と、を有
することを特徴とする請求項５記載の製造方法。 - 【請求項７】 少なくとも、塩化マグネシウムを含む溶
融塩を電解して電解マグネシウムを製造する電解槽と、
該電解マグネシウムで四塩化チタンを還元して金属チタ
ンを製造する還元炉と、を有するスポンジチタンの製造
装置において、 上記電解槽から抜き取った電解マグネシウムを溶融状態
で保存し、比重差により電解マグネシウムと溶融塩とを
分離するマグネシウム用保温炉を有することを特徴とす
るスポンジチタンの製造装置。 - 【請求項８】 上記マグネシウム用保温炉は、電解槽か
ら抜き取った電解マグネシウムを導入する導入口と、精
製した電解マグネシウムを抜き取る第１の導出管と、塩
化マグネシウムを抜き取る第２の導出管と、を有し、第
２の導出管は第１の導出管よりも先端が底板に近接する
ように配置されていることを特徴とする請求項７記載の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002117747A JP4092129B2 (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | スポンジチタンの製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002117747A JP4092129B2 (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | スポンジチタンの製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003306789A true JP2003306789A (ja) | 2003-10-31 |
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ID=29397226
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002117747A Expired - Lifetime JP4092129B2 (ja) | 2002-04-19 | 2002-04-19 | スポンジチタンの製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP4092129B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006095653A1 (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-14 | Toho Titanium Co., Ltd. | 溶融金属または溶融金属塩化物の抜き出し方法および装置 |
| WO2007034645A1 (ja) * | 2005-09-20 | 2007-03-29 | Osaka Titanium Technologies Co., Ltd. | Ｔｉの製造方法および製造装置 |
| JP2009144176A (ja) * | 2007-12-11 | 2009-07-02 | Toho Titanium Co Ltd | 金属カルシウムの製造方法および溶融塩電解装置 |
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