JP2001181751A - スポンジチタンの製造方法 - Google Patents
スポンジチタンの製造方法Info
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- JP2001181751A JP2001181751A JP37144799A JP37144799A JP2001181751A JP 2001181751 A JP2001181751 A JP 2001181751A JP 37144799 A JP37144799 A JP 37144799A JP 37144799 A JP37144799 A JP 37144799A JP 2001181751 A JP2001181751 A JP 2001181751A
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- titanium
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 クロール法でスポンジチタンを製造するにあ
たり、還元反応で副生しスポンジチタン中に含浸する塩
化マグネシウムを効率的に除去し、純度の高い高品質の
スポンジチタンを製造する。 【解決手段】 金属マグネシウムを溶融状態に保持した
反応容器中に供給して還元反応させることによりスポン
ジチタンを生成させ、次いで、該反応により副生して反
応容器内に溶融状態で残留する塩化マグネシウムを反応
容器から少なくとも２回以上断続的に抜き出す。
たり、還元反応で副生しスポンジチタン中に含浸する塩
化マグネシウムを効率的に除去し、純度の高い高品質の
スポンジチタンを製造する。 【解決手段】 金属マグネシウムを溶融状態に保持した
反応容器中に供給して還元反応させることによりスポン
ジチタンを生成させ、次いで、該反応により副生して反
応容器内に溶融状態で残留する塩化マグネシウムを反応
容器から少なくとも２回以上断続的に抜き出す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、クロール法による
スポンジチタンの製造方法に係り、特に、スポンジチタ
ン中に含浸する塩化マグネシウムを効率的に除去し、純
度の高いスポンジチタンを製造する技術に関する。
スポンジチタンの製造方法に係り、特に、スポンジチタ
ン中に含浸する塩化マグネシウムを効率的に除去し、純
度の高いスポンジチタンを製造する技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタンの製造方法として一般的な上記ク
ロール法は、四塩化チタンをマグネシウムで還元してス
ポンジチタンを製造する方法である。具体的には、還元
炉内に設置した反応容器内において金属マグネシウムを
溶融保持し、この反応容器内に四塩化チタンを滴下して
還元反応を起こさせ、スポンジチタンを生成させる。還
元反応時には溶融状態の塩化マグネシウムが同時に副生
するため、還元反応終了後、反応容器内に残留する塩化
マグネシウムを反応容器底部から抜き出している。
ロール法は、四塩化チタンをマグネシウムで還元してス
ポンジチタンを製造する方法である。具体的には、還元
炉内に設置した反応容器内において金属マグネシウムを
溶融保持し、この反応容器内に四塩化チタンを滴下して
還元反応を起こさせ、スポンジチタンを生成させる。還
元反応時には溶融状態の塩化マグネシウムが同時に副生
するため、還元反応終了後、反応容器内に残留する塩化
マグネシウムを反応容器底部から抜き出している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来では、還元反応終
了後に塩化マグネシウムの抜き出しを１回行うことをも
って、その抜き出し作業を完了していた。しかしながら
上記の副生した塩化マグネシウムは、一部生成したスポ
ンジチタン内部にも含浸しており、従来のように塩化マ
グネシウムを１回だけ抜き出すだけでは、当該スポンジ
チタンに含浸した塩化マグネシウムを除去できず、生成
したスポンジチタン塊中の塩化マグネシウム含有率の高
いスポンジチタン部位が多いバッチが可成り発生してい
た。このため、製品歩留まりの低下を招いていた。
了後に塩化マグネシウムの抜き出しを１回行うことをも
って、その抜き出し作業を完了していた。しかしながら
上記の副生した塩化マグネシウムは、一部生成したスポ
ンジチタン内部にも含浸しており、従来のように塩化マ
グネシウムを１回だけ抜き出すだけでは、当該スポンジ
チタンに含浸した塩化マグネシウムを除去できず、生成
したスポンジチタン塊中の塩化マグネシウム含有率の高
いスポンジチタン部位が多いバッチが可成り発生してい
た。このため、製品歩留まりの低下を招いていた。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みてなされたもので
あって、スポンジチタン中に含浸する塩化マグネシウム
を反応容器から効率的に除去し、純度の高い高品質のス
ポンジチタンを製造することができるスポンジチタンの
製造方法を提供することを目的としている。
あって、スポンジチタン中に含浸する塩化マグネシウム
を反応容器から効率的に除去し、純度の高い高品質のス
ポンジチタンを製造することができるスポンジチタンの
製造方法を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属マグネシ
ウムを溶融状態に保持した反応容器中に供給して還元反
応させることによりスポンジチタンを生成させ、次い
で、該反応により副生して反応容器内に溶融状態で残留
する塩化マグネシウムを反応容器から少なくとも２回以
上断続的に抜き出すことを特徴としている。
ウムを溶融状態に保持した反応容器中に供給して還元反
応させることによりスポンジチタンを生成させ、次い
で、該反応により副生して反応容器内に溶融状態で残留
する塩化マグネシウムを反応容器から少なくとも２回以
上断続的に抜き出すことを特徴としている。
【０００６】本発明によれば、上記塩化マグネシウムの
反応容器からの抜き出しを断続的に複数回にわたって行
うことにより、スポンジチタン中の塩素等の不純物濃度
が大幅に低減し、その結果、純度の高い高品質のスポン
ジチタンを得ることができる。
反応容器からの抜き出しを断続的に複数回にわたって行
うことにより、スポンジチタン中の塩素等の不純物濃度
が大幅に低減し、その結果、純度の高い高品質のスポン
ジチタンを得ることができる。
【０００７】本発明では、上記複数回の塩化マグネシウ
ムの抜き出しの間隔時間を製造するスポンジチタン１０
０ｋｇ当たりにつき１〜６分、かつ、抜き出しの回数を
２〜５回とすることを好ましい形態としている。抜き出
しの間隔時間が上記範囲よりも短いと、塩化マグネシウ
ムの抜き出し量が不十分となる。逆に上記範囲より待機
時間を長くしても、塩化マグネシウムの抜き出し量に顕
著な増加は認められない。
ムの抜き出しの間隔時間を製造するスポンジチタン１０
０ｋｇ当たりにつき１〜６分、かつ、抜き出しの回数を
２〜５回とすることを好ましい形態としている。抜き出
しの間隔時間が上記範囲よりも短いと、塩化マグネシウ
ムの抜き出し量が不十分となる。逆に上記範囲より待機
時間を長くしても、塩化マグネシウムの抜き出し量に顕
著な増加は認められない。
【０００８】また、抜き出しの回数に関しては２回以上
が好ましいが、６回以上行っても塩化マグネシウムの抜
き出し量に顕著な増加は認められないので、５回までと
することが効率的である。塩化マグネシウムの抜き出し
時の反応容器内の保持温度は、塩化マグネシウムが溶融
状態に保持されていれば良く、７５０〜１０００℃程
度、好ましくは８００〜９５０℃である。塩化マグネシ
ウムの抜き出しは、反応容器内にアルゴンガスを加圧し
て行う。加圧の圧力は反応容器の耐圧を考慮すると、
０．２〜０．５ｋｇ／ｃｍ２（Ｇ）が好ましい範囲であ
る。
が好ましいが、６回以上行っても塩化マグネシウムの抜
き出し量に顕著な増加は認められないので、５回までと
することが効率的である。塩化マグネシウムの抜き出し
時の反応容器内の保持温度は、塩化マグネシウムが溶融
状態に保持されていれば良く、７５０〜１０００℃程
度、好ましくは８００〜９５０℃である。塩化マグネシ
ウムの抜き出しは、反応容器内にアルゴンガスを加圧し
て行う。加圧の圧力は反応容器の耐圧を考慮すると、
０．２〜０．５ｋｇ／ｃｍ２（Ｇ）が好ましい範囲であ
る。
【０００９】
【実施例】以下、本発明をより具体化した実施例を説明
する。 ［実施例１］スポンジチタン製造用の反応容器内に金属
マグネシウムを所定量装入し、不活性ガス雰囲気下で金
属マグネシウムを溶融保持した。次いで、反応容器内に
四塩化チタンを滴下し、スポンジチタンを生成させた。
四塩化チタンの滴下量は、最終的に３０７００ｋｇとし
た。次いで、還元反応中に副生した溶融状態の塩化マグ
ネシウムを反応容器の底部から２４４００ｋｇ抜き出し
た。次に、反応容器を９００℃に保持し、スポンジチタ
ンを静置したまま２時間待機後、反応容器の底部に残っ
た塩化マグネシウムの２回目の抜き出しを行った。
する。 ［実施例１］スポンジチタン製造用の反応容器内に金属
マグネシウムを所定量装入し、不活性ガス雰囲気下で金
属マグネシウムを溶融保持した。次いで、反応容器内に
四塩化チタンを滴下し、スポンジチタンを生成させた。
四塩化チタンの滴下量は、最終的に３０７００ｋｇとし
た。次いで、還元反応中に副生した溶融状態の塩化マグ
ネシウムを反応容器の底部から２４４００ｋｇ抜き出し
た。次に、反応容器を９００℃に保持し、スポンジチタ
ンを静置したまま２時間待機後、反応容器の底部に残っ
た塩化マグネシウムの２回目の抜き出しを行った。
【００１０】さらに、２時間待機し、３回目の塩化マグ
ネシウムの抜き出しを行った。さらに、待機時間を３時
間待機して４回目の塩化マグネシウムの抜き出しを行
い、最後に、３時間待機して５回目の抜き出しを行っ
た。反応容器からスポンジチタンを取り出し後、真空分
離工程後のスポンジチタンの生成量は７３５０ｋｇであ
った。したがって、３回目の塩化マグネシウムの抜き出
しまでの待機時間については生成スポンジチタン１００
ｋｇ当たり１．６分の待機時間、４回目および５回目の
塩化マグネシウムの抜き出しについては生成スポンジチ
タン１００ｋｇ当たり２．５分の待機時間であった。
ネシウムの抜き出しを行った。さらに、待機時間を３時
間待機して４回目の塩化マグネシウムの抜き出しを行
い、最後に、３時間待機して５回目の抜き出しを行っ
た。反応容器からスポンジチタンを取り出し後、真空分
離工程後のスポンジチタンの生成量は７３５０ｋｇであ
った。したがって、３回目の塩化マグネシウムの抜き出
しまでの待機時間については生成スポンジチタン１００
ｋｇ当たり１．６分の待機時間、４回目および５回目の
塩化マグネシウムの抜き出しについては生成スポンジチ
タン１００ｋｇ当たり２．５分の待機時間であった。
【００１１】［実施例２］２回目の塩化マグネシウムの
抜き出しまでの待機時間は実施例１と同様に操作し、３
回目以降の塩化マグネシウムの抜き出しについては、４
時間おきに３回の塩化マグネシウムの抜き出しを行っ
た。したがって、３回の塩化マグネシウムの抜き出しま
での待機時間は、生成スポンジチタン１００ｋｇ当たり
３．３分であった。
抜き出しまでの待機時間は実施例１と同様に操作し、３
回目以降の塩化マグネシウムの抜き出しについては、４
時間おきに３回の塩化マグネシウムの抜き出しを行っ
た。したがって、３回の塩化マグネシウムの抜き出しま
での待機時間は、生成スポンジチタン１００ｋｇ当たり
３．３分であった。
【００１２】［比較例］実施例１において１回目の塩化
マグネシウムの抜き出しをもって抜き出しを完了したも
のとし、これを比較例とした。
マグネシウムの抜き出しをもって抜き出しを完了したも
のとし、これを比較例とした。
【００１３】上記実施例１，２および比較例に示したそ
れぞれの条件下で２６バッチずつ行い、それぞれにつき
得られたスポンジチタン中の塩化マグネシウムの残留率
（ｗｔ％）を調べてその平均値を求めた。そして、塩化
マグネシウム入りスポンジチタンの含有率が０．５ｗｔ
％以上残留しているスポンジチタンを塩化マグネシウム
入りスポンジチタンと定義し、そのバッチ発生率を求め
た。これらの結果を表１に示す。さらに、上記実施例
１，２の抜き出しまでのの待機時間、生成スポンジチタ
ン１００ｋｇ当たりの待機時間および塩化マグネシウム
の抜き出し量（いずれも平均値）を表２に示す。
れぞれの条件下で２６バッチずつ行い、それぞれにつき
得られたスポンジチタン中の塩化マグネシウムの残留率
（ｗｔ％）を調べてその平均値を求めた。そして、塩化
マグネシウム入りスポンジチタンの含有率が０．５ｗｔ
％以上残留しているスポンジチタンを塩化マグネシウム
入りスポンジチタンと定義し、そのバッチ発生率を求め
た。これらの結果を表１に示す。さらに、上記実施例
１，２の抜き出しまでのの待機時間、生成スポンジチタ
ン１００ｋｇ当たりの待機時間および塩化マグネシウム
の抜き出し量（いずれも平均値）を表２に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】表１によれば、還元反応終了後、１回目の
塩化マグネシウムの抜き出しを行った後、引き続き２回
目、３回目、４回目そして５回目の塩化マグネシウムの
抜き出しを行った実施例１，２においては、１回のみの
塩化マグネシウムの抜き出しのみを行っただけの比較例
と比べると塩化マグネシウム入りのバッチ発生率は低
く、品質が向上し、結果として製品歩留まりの向上が確
認された。また、表２によれば、実施例１，２の塩化マ
グネシウムの抜き出し量を比較すると大差はなく、塩化
マグネシウム入りバッチ発生率もほとんど同じであっ
た。このことから、１回の待機時間が生成スポンジチタ
ン１００ｋｇ当たり１〜６分で十分であることが認めら
れた。
塩化マグネシウムの抜き出しを行った後、引き続き２回
目、３回目、４回目そして５回目の塩化マグネシウムの
抜き出しを行った実施例１，２においては、１回のみの
塩化マグネシウムの抜き出しのみを行っただけの比較例
と比べると塩化マグネシウム入りのバッチ発生率は低
く、品質が向上し、結果として製品歩留まりの向上が確
認された。また、表２によれば、実施例１，２の塩化マ
グネシウムの抜き出し量を比較すると大差はなく、塩化
マグネシウム入りバッチ発生率もほとんど同じであっ
た。このことから、１回の待機時間が生成スポンジチタ
ン１００ｋｇ当たり１〜６分で十分であることが認めら
れた。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
クロール法によってスポンジチタンを製造するにあた
り、還元反応により副生した塩化マグネシウムを反応容
器から抜き出した後、さらに所定の時間間隔をおいて断
続的に抜き出すのでスポンジチタン中に含浸する塩化マ
グネシウムを効率的に除去することができ、純度の高い
高品質のスポンジチタンを製造することができるといっ
た効果を奏する。
クロール法によってスポンジチタンを製造するにあた
り、還元反応により副生した塩化マグネシウムを反応容
器から抜き出した後、さらに所定の時間間隔をおいて断
続的に抜き出すのでスポンジチタン中に含浸する塩化マ
グネシウムを効率的に除去することができ、純度の高い
高品質のスポンジチタンを製造することができるといっ
た効果を奏する。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属マグネシウムを溶融状態に保持した
反応容器中に供給して還元反応させることによりスポン
ジチタンを生成させ、 次いで、該反応により副生して反応容器内に溶融状態で
残留する塩化マグネシウムを反応容器から少なくとも２
回以上断続的に抜き出すことを特徴とするスポンジチタ
ンの製造方法。 - 【請求項２】 前記塩化マグネシウムの抜き出しの時間
間隔を、製造するスポンジチタン１００ｋｇ当たりにつ
き１〜６分、かつ、抜き出しの回数を２〜５回とするこ
とを特徴とする請求項１に記載のスポンジチタンの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37144799A JP2001181751A (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | スポンジチタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37144799A JP2001181751A (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | スポンジチタンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001181751A true JP2001181751A (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=18498731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37144799A Pending JP2001181751A (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | スポンジチタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001181751A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020180358A (ja) * | 2019-04-26 | 2020-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法、及びチタン加工品又は鋳造品の製造方法。 |
| JP2021123738A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
-
1999
- 1999-12-27 JP JP37144799A patent/JP2001181751A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020180358A (ja) * | 2019-04-26 | 2020-11-05 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法、及びチタン加工品又は鋳造品の製造方法。 |
| JP7301590B2 (ja) | 2019-04-26 | 2023-07-03 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法、及びチタン加工品又は鋳造品の製造方法。 |
| JP2021123738A (ja) * | 2020-02-03 | 2021-08-30 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
| JP7385486B2 (ja) | 2020-02-03 | 2023-11-22 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050524 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050621 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20050804 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20050928 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20050928 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20051228 |