TWI842234B - 金屬鈧的製備方法 - Google Patents
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Abstract
金屬鈧的製備方法，包括：混合鋁粉與氟化鈧粉，以形成混合物；在真空環境加熱混合物，使鋁粉與氟化鈧粉反應形成氟化鋁氣體與金屬鈧；以及抽氣移除氟化鋁氣體，以得金屬鈧。
Description
本揭露關於金屬鈧的製備方法。
現有的金屬鈧製備方法一般採用鈣熱還原法與熔鹽電解法兩種。鈣熱還原法所使用的原料如金屬鈣，其純度低且不易保存，反應溫度變化極大，造成產物如金屬鈧的純度過低(低於99 wt%)及產率低之問題。熔鹽電解法使用鹵化鈧作為原料，原料對於電解槽及電極材料腐蝕問題嚴重，仍無法有效應用於工業化生產。
綜上所述，目前亟需新的方法製備金屬鈧。
本揭露一實施例提供之金屬鈧的製備方法，包括：混合鋁粉與氟化鈧粉，以形成混合物；在真空環境加熱混合物，使鋁粉與氟化鈧粉反應形成氟化鋁氣體與金屬鈧；以及抽氣移除氟化鋁氣體，以得金屬鈧。
在一些實施例中，鋁粉與氟化鈧粉的重量比為0.27至0.4。
在一些實施例中，真空環境的壓力大於0.1 Pa且小於1 Pa。
在一些實施例中，加熱混合物的步驟包括第一階段與第二階段，其中第一階段的溫度為900℃至1500℃，且第二階段的溫度為1300℃至1800℃。
在一些實施例中，第一階段歷時20分鐘至2小時，且第二階段歷時20分鐘至2小時。
在一些實施例中，加熱混合物的步驟為一段製程，其溫度為1300℃至1500℃，且歷時40分鐘至4小時。
在一些實施例中，金屬鈧的純度為99 wt%至100 wt%。
在一些實施例中，金屬鈧的製備方法更包括將金屬鈧製作為鈧靶材或鈧合金靶材。
本揭露一實施例提供之金屬鈧的製備方法，包括：混合鋁粉與氟化鈧粉，以形成混合物。在一些實施例中，鋁粉與氟化鈧粉的重量比為0.27至0.4。若鋁粉的比例過低，則金屬鈧產物的純度不足。若鋁粉的比例過高，則金屬鈧產物的純度不足。
上述方法接著在真空環境加熱混合物，使鋁粉與氟化鈧粉反應形成氟化鋁氣體與金屬鈧。舉例來說，鋁粉與氟化鈧粉的反應如下：
Al + ScF
3→ AlF
3+ Sc
氟化鋁可進一步與鋁反應如下：
AlF
3+ 2Al → 3AlF 。
在一些實施例中，真空環境的壓力大於0.1 Pa且小於1 Pa。若真空環境的壓力過大(即真空度不足)，則部份的金屬鈧易與氧形成氧化鈧，阻礙還原反應進行而造成金屬鈧產物的純度不足。
上述方法接著抽氣移除氟化鋁氣體(如AlF
3與AlF)，以得金屬鈧。在一些實施例中，金屬鈧的純度為99 wt%至100 wt%，其可進一步製作為鈧靶材或鈧合金靶材如鋁鈧合金靶材。
在一些實施例中，加熱混合物的步驟包括第一階段與第二階段，其中第一階段的溫度為900℃至1500℃，且第二階段的溫度為1300℃至1800℃。在一些實施例中，第一階段歷時20分鐘至2小時，且第二階段歷時20分鐘至2小時。若第一階段的溫度過低或時間過短，則鋁與氟的反應不充分，造成金屬鈧產物的純度不足。若第一階段的溫度過高或時間過長，則產生大量鋁蒸氣而造成噴濺，且鋁蒸氣無法與氟反應形成氟化鋁。若第二階段的溫度過低或時間過短，則無法有效移除氟化鋁氣體而造成金屬鈧產物的純度不足。若第二階段的溫度過高或時間過長，則金屬鈧的純度不足。
在其他實施例中，加熱混合物的步驟為一段製程，其溫度為1300℃至1500℃，且歷時40分鐘至4小時，其亦可製出金屬鈧。
與現有的鈧金屬的製備方法相較，本揭露的方法有以下優點：氟化鋁氣體可抽氣移除，因此不需破真空移除固體副產物。上述揭露的方法不需額外純化步驟，即可形成高純度的鈧金屬(99 wt%至100 wt%)。本揭露的真空環境所需的真空條件(如0.1 Pa至1 Pa)不高，屬於一般真空泵浦所能達到的水準。此外，由於本揭露的製備方法單純而不複雜，有利於大量生產而進一步降低成本。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例作詳細說明如下：
[實施例]
比較例1 (鋁粉比例過低)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與26 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度升溫至1400 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得45 g 的金屬鈧，其純度為85.2 wt% (由EDX確認)。由於鋁粉與氟化鈧粉的重量比偏低(0.26)，因此金屬鈧的純度不足。
比較例2 (鋁粉比例過高)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與45 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度升溫至1400 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得53 g 的金屬鈧，其純度為62.0 wt% (由EDX確認)。由於鋁粉與氟化鈧粉的重量比高於0.40，過量鋁粉未能完全反應，造成金屬鈧的純度不足。
比較例3 (第一階段溫度過低)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至850 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度升溫至1300 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得48 g 的金屬鈧，其純度為57 wt% (由EDX確認)。由於第一階段的溫度過低(850℃)，因此金屬鈧的純度不足。
比較例4 (第二階段溫度過低)
將120 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與44 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度維持於1200 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得60 g 的金屬鈧，其純度為65 wt% (由EDX確認)。由於第二階段的溫度過低(1200℃)，因此金屬鈧的純度不足。
比較例5 (第一階段溫度過高)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1600 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度維持於1600 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得35 g 的金屬鈧，其純度為86 wt% (由EDX確認)。由於第一階段的溫度過高(1600℃)，因此金屬鈧的純度不足。此外，第一階段的溫度太高，因此產生大量鋁蒸氣而造成噴濺，且鋁蒸氣無法與氟反應形成氟化鋁。
比較例6 (第二階段溫度過高)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度升溫至1820 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得40 g 的金屬鈧，其純度為97.5 wt% (由EDX確認)。由於第二階段的溫度過高(1820℃)，因此金屬鈧的純度不足。
比較例7 (反應腔室的壓力過高)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至5 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度加熱至1400 ℃，並維持反應腔室之壓力為5 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得44 g 的金屬鈧，其純度為72 wt% (由EDX確認)。由於反應腔室的壓力過高(5 Pa)，因此金屬鈧的純度不足。
比較例8 (鈣與氟化鈧)
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與65 g的鈣粒(Ca，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至0.01 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1650 ℃進行反應，且反應時間為約60分鐘。待反應完成後，氟化鈣固體與鈧液明顯分層。移除氟化鈣固體後的鈧液冷卻後，可得38 g的金屬鈧，其純度為96.3 wt% (由EDX確認)。由上述可知，若將鋁製換為鈣以進行所謂的鈣熱還原法，其形成的氟化鈣副產物為固體而無法抽氣移除，且形成的金屬鈧純度不足。
實施例1
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度加熱至1400 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得43 g 的金屬鈧，其純度為99.3 wt% (由EDX確認)。
實施例2
將120 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與44 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1250 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度加熱至1500 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約25分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得50 g 的金屬鈧，其純度為99.5 wt% (由EDX確認)。
實施例3
將150 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與52 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1400 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約25分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度加熱至1500 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約30分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得62 g 的金屬鈧，其純度為99.2 wt% (由EDX確認)。
實施例4
將150 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與52 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1400 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約25分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度維持在1400 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約30分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得55 g 的金屬鈧，其純度為99.1 wt% (由EDX確認)。
實施例5
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至900 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約80分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度加熱至1400 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得41 g 的金屬鈧，其純度為99.2wt% (由EDX確認)。
實施例6
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1200 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度加熱至1800 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得39 g 的金屬鈧，其純度為99.4 wt% (由EDX確認)。
實施例7
將100 g的氟化鈧粉(ScF
3，購自友和貿易)與29 g的鋁粉(Al，購自友和貿易)充分混合後置入坩堝中，接著將坩鍋置入反應腔室。以抽氣裝置將反應腔室的壓力降低至小於1 Pa，並開啟加熱裝置使坩堝中的原料升溫至1450 ℃，進行第一階段的反應，且反應時間為約20分鐘，待第一階段的反應完成後，將反應腔室溫度降溫至1350 ℃，並維持反應腔室之壓力小於1 Pa以進行第二階段的反應，且反應時間為約20分鐘。第二階段的反應完成後，關閉加熱裝置並持續開啟抽氣裝置以移除氟化鋁氣體，反應腔室冷卻至室溫後可得40 g 的金屬鈧，其純度為99.2 wt% (由EDX確認)。
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
無。
無。
無。
Claims (7)
- 一種金屬鈧的製備方法，包括：混合一鋁粉與一氟化鈧粉，以形成一混合物；在一真空環境加熱該混合物，使該鋁粉與該氟化鈧粉反應形成一氟化鋁氣體與一金屬鈧；以及抽氣移除該氟化鋁氣體，以得該金屬鈧，其中該金屬鈧的純度為99wt%至100wt%。
- 如請求項1之金屬鈧的製備方法，其中該鋁粉與該氟化鈧粉的重量比為0.27至0.4。
- 如請求項1之金屬鈧的製備方法，其中該真空環境的壓力大於0.1Pa且小於1Pa。
- 如請求項1之金屬鈧的製備方法，其中加熱該混合物的步驟包括一第一階段與一第二階段，其中該第一階段的溫度為900℃至1500℃，且該第二階段的溫度為1300℃至1800℃。
- 如請求項4之金屬鈧的製備方法，其中該第一階段歷時20分鐘至2小時，且該第二階段歷時20分鐘至2小時。
- 如請求項1之金屬鈧的製備方法，其中加熱該混合物的步驟為一段製程，其溫度為1300℃至1500℃，且歷時40分鐘至4小時。
- 如請求項1之金屬鈧的製備方法，更包括將該金屬鈧製作為鈧靶材或鈧合金靶材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2023192441A JP2024078423A (ja) | 2022-11-29 | 2023-11-10 | スカンジウムメタルの作製方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106086567A (zh) | 2016-08-16 | 2016-11-09 | 北京有色金属与稀土应用研究所 | 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法 |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106086567A (zh) | 2016-08-16 | 2016-11-09 | 北京有色金属与稀土应用研究所 | 一种高钪含量铝钪合金及其制备方法 |
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