JP2024078423A - スカンジウムメタルの作製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】スカンジウムメタルの作製方法を提供する。【解決手段】アルミニウム粉末およびフッ化スカンジウム粉末を混合して混合物を形成するステップと、混合物を真空環境中で加熱し、アルミニウム粉末をフッ化スカンジウム粉末と反応させてフッ化アルミニウムガスおよびスカンジウムメタルを形成するステップと、真空引きによりフッ化アルミニウムガスを除去して前記スカンジウムメタルを得るステップと、を含む。【選択図】なし
Description
本技術分野はスカンジウムメタルの作製方法に関する。
スカンジウムメタルを作製するのに、２つの既存の方法がある。カルシウム熱還元法（calciothermic reduction）および溶融塩電解である。カルシウム熱還元法に要される原料（例えばカルシウム金属）は純度が低い。また、それらは保管が難しく、かつそれらの反応温度は劇的に変化し得るため、結果として生成物（例えばスカンジウムメタル）の純度が非常に低くなってしまい（９９ｗｔ％より低い）、最終生成物の収率は低い。溶融塩電解に用いられる原料（例えばハロゲン化スカンジウム）は、電解槽および電極材料をひどく腐食させる可能性があり、つまりこの方法は大規模な工業的生産運転に有効に使用できないということである。
スカンジウムメタルを作製するための新規な方法が必要とされている。
本開示の一実施形態はスカンジウムメタルの作製方法を提供する。当該方法は、アルミニウム粉末およびフッ化スカンジウム粉末を混合して混合物を形成するステップと、その混合物を真空環境中で加熱し、アルミニウム粉末をフッ化スカンジウム粉末と反応させてフッ化アルミニウムガスおよびスカンジウムメタルを形成するステップと、真空引きによりフッ化アルミニウムガスを除去してスカンジウムメタルを得るステップと、を含む。
いくつかの実施形態において、アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末の重量比は０．２７から０．４である。
いくつかの実施形態において、真空環境の圧力は０．１Ｐａよりも大きく、かつ１Ｐａよりも小さい。
いくつかの実施形態において、混合物を加熱するステップは第１の段階および第２の段階を含み、第１の段階は温度９００℃から１５００℃で行われ、第２の段階は温度１３００℃から１８００℃で行われる。
いくつかの実施形態において、第１の段階は２０分間から２時間行われ、第２の段階は２０分間から２時間行われる。
いくつかの実施形態において、混合物を加熱するステップは、温度１３００℃から１５００℃で４０分間から４時間行われる一段階プロセスである。
いくつかの実施形態において、スカンジウムメタルの純度は９９ｗｔ％から１００ｗｔ％である。
いくつかの実施形態において、当該方法は、スカンジウムメタルからスカンジウムターゲットまたはスカンジウム合金ターゲットを形成するステップをさらに含む。
フッ化アルミニウムを真空引きにより除去することができ、真空を破壊して固体副生成物を除去する必要がない。記載された方法によれば、追加の精製ステップを行わずに、高純度（例えば９９ｗｔ％から１００ｗｔ％）のスカンジウムメタルを形成することができる。本開示の真空環境の真空度は極端に高くはなく、一般の真空ポンプによって達成することができる。また、本開示の方法はシンプルであり、かつ複雑でないため、量産およびコスト削減に有利である。
詳細な説明を以下の実施形態において行う。
以下の詳細な記載では、開示される実施形態が充分に理解されるよう、説明の目的で、多数の特定の詳細が示される。しかしながら、１つまたはそれ以上の実施形態がこれらの特定の詳細なしに実施可能であるということは、明らかであろう。
本開示の一実施形態はスカンジウムメタルの作製方法を提供する。当該方法は、アルミニウム粉末およびフッ化スカンジウム粉末を混合して混合物を形成するステップを含む。いくつかの実施形態において、アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末の重量比は０．２７から０．４である。アルミニウム粉末の量が少なすぎると、スカンジウムメタルの純度が不充分となってしまう。アルミニウム粉末の量が多すぎると、スカンジウムメタルの純度が不充分となってしまう。
当該方法では、次いで、その混合物を真空環境中で加熱してアルミニウム粉末をフッ化スカンジウム粉末と反応させ、フッ化アルミニウムガスおよびスカンジウムメタルを形成する。例えば、アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末との反応は以下に示されるものである。
Ａｌ＋ＳｃＦ３→ＡｌＦ３＋Ｓｃ
Ａｌ＋ＳｃＦ３→ＡｌＦ３＋Ｓｃ
フッ化アルミニウムは次のようにアルミニウムとさらに反応し得る。
ＡｌＦ３＋２Ａｌ→３ＡｌＦ
ＡｌＦ３＋２Ａｌ→３ＡｌＦ
いくつかの実施形態において、真空環境の圧力は０．１Ｐａよりも大きく、かつ１Ｐａよりも小さい。真空環境の圧力が高すぎる（つまり、真空度が不充分である）と、スカンジウムメタルの一部が酸素と反応して酸化スカンジウムが形成されやすくなり、これにより化学還元が妨げられ、結果、スカンジウムメタル生成物の純度が不充分となり得る。
当該方法では、次いで、真空引きによりフッ化アルミニウムガス（例えば、ＡｌＦ３およびＡｌＦ）を除去してスカンジウムメタルを得る。いくつかの実施形態において、スカンジウムメタルの純度は９９ｗｔ％から１００ｗｔ％であり、これはスカンジウムターゲットまたはスカンジウム合金ターゲット（例えば、アルミニウムスカンジウム合金ターゲット）を作製するのに用いることができるものである。
いくつかの実施形態において、混合物を加熱するステップは第１の段階および第２の段階を含み、第１の段階は温度９００℃から１５００℃で行われ、第２の段階は温度１３００℃から１８００℃で行われる。いくつかの実施形態において、第１の段階は２０分間から２時間行われ、第２の段階は２０分間から２時間行われる。第１の段階の温度が低すぎる、または第１の段階の時間が短すぎると、アルミニウムとフッ素との反応が不完全となり、これによりスカンジウムメタルの純度が不充分となってしまう。第１の段階の温度が高すぎる、または第１の段階の時間が長すぎると、大量のアルミニウム蒸気が発生してスプラッシュを起こしてしまい、かつアルミニウム蒸気はフッ素と反応できないためフッ化アルミニウムが形成され得ない。第２の段階の温度が低すぎる、または第２の段階の時間が短すぎると、フッ化アルミニウムガスが有効に除去され得ず、これによりスカンジウムメタルの純度が不充分となってしまう。第２の段階の温度が高すぎる、または第２の段階の時間が長すぎると、スカンジウムメタルの純度が不充分となってしまう。
いくつかの実施形態において、混合物を加熱するステップは、温度１３００℃から１５００℃で４０分間から４時間行われる一段階プロセスである。この一段階プロセスでもスカンジウムメタルを作製することができる。
既存のスカンジウムメタルの作製方法と比較して、本開示の方法は次のような利点を有する。フッ化アルミニウムを真空引きにより除去することができるため、真空を破壊して固体副生成物を除去する必要がない。記載された方法によれば、追加の精製ステップを行わずに、高純度（例えば９９ｗｔ％から１００ｗｔ％）のスカンジウムメタルを形成することができる。本開示の真空環境の真空度（例えば０．１Ｐａから１Ｐａ）は極端に高くはなく、一般の真空ポンプによって達成することができる。また、本開示の方法はシンプルであり、かつ複雑でないため、量産およびコスト削減に有利である。
以下に、当該分野において通常の知識を有する者が容易に理解できるよう、例示的な実施例を詳細に説明する。本発明概念は、ここに示される例示的な実施例に限定されることなく、様々な形式で具体化することができる。明確とするために周知の部分についての説明は省き、全体を通し類似する参照数字は類似する構成要素を示すものとする。
比較例１（アルミニウム粉末が過少）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２６ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４５ｇを純度８５．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末の重量比が低すぎた（０．２６）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２６ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４５ｇを純度８５．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末の重量比が低すぎた（０．２６）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
比較例２（アルミニウム粉末が過多）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）４５ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル５３ｇを純度６２．０ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末の重量比が０．４０より高いため、過剰なアルミニウム粉末が完全に反応できず、このためにスカンジウムメタルの純度が不充分となった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）４５ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル５３ｇを純度６２．０ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。アルミニウム粉末とフッ化スカンジウム粉末の重量比が０．４０より高いため、過剰なアルミニウム粉末が完全に反応できず、このためにスカンジウムメタルの純度が不充分となった。
比較例３（第１の段階の反応温度が過度に低い）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を８５０℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１３００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４８ｇを純度５７．０ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第１の段階の反応温度が低すぎた（８５０℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を８５０℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１３００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４８ｇを純度５７．０ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第１の段階の反応温度が低すぎた（８５０℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
比較例４（第２の段階の反応温度が過度に低い）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１２０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）４４ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１２００℃に保つと共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル６０ｇを純度６５ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第２の段階の反応温度が低すぎた（１２００℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１２０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）４４ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１２００℃に保つと共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル６０ｇを純度６５ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第２の段階の反応温度が低すぎた（１２００℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
比較例５（第１の段階の反応温度が過度に高い）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１６００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１６００℃に保つと共に、反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル３５ｇを純度８６ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第１の段階の反応温度が高すぎた（１６００℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。加えて、第１の段階の反応温度が高すぎることにより、大量のアルミニウム蒸気が形成されてスプラッシュが引き起こされ、かつアルミニウム蒸気はフッ素と反応できず、フッ化アルミニウムが形成されなかった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１６００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１６００℃に保つと共に、反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル３５ｇを純度８６ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第１の段階の反応温度が高すぎた（１６００℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。加えて、第１の段階の反応温度が高すぎることにより、大量のアルミニウム蒸気が形成されてスプラッシュが引き起こされ、かつアルミニウム蒸気はフッ素と反応できず、フッ化アルミニウムが形成されなかった。
比較例６（第２の段階の反応温度が過度に高い）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１８２０℃に昇温すると共に、反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４０ｇを純度９７．５ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第２の段階の反応温度が高すぎた（１８２０℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１８２０℃に昇温すると共に、反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４０ｇを純度９７．５ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。第２の段階の反応温度が高すぎた（１８２０℃）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
比較例７（反応チャンバーの圧力が過度に高い）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co. から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を５Ｐａまで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１４００℃に昇温すると共に、反応チャンバー内の圧力を５Ｐａに保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４４ｇを純度７２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。反応チャンバーの圧力が高すぎた（５Ｐａ）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co. から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を５Ｐａまで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１４００℃に昇温すると共に、反応チャンバー内の圧力を５Ｐａに保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４４ｇを純度７２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。反応チャンバーの圧力が高すぎた（５Ｐａ）ため、スカンジウムメタルの純度が不充分となった。
比較例８（カルシウムおよびフッ化スカンジウム）
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびカルシウム粉末（Ｃａ、Uni-Onward Co.から市販されている）６５ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を０．０１Ｐａまで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１６５０℃まで加熱して、約６０分間反応を行った。反応が完了した後、フッ化カルシウム固体とスカンジウム液体とがはっきりと分層した。フッ化カルシウム固体を除去してから、スカンジウム液体を冷却し、スカンジウムメタル３８ｇを純度９６．３ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。このように、アルミニウムをカルシウムに置き換えて、所謂カルシウム熱還元法を行うと、副生成物のフッ化カルシウムは固体となるため抽気により除去することができなくなり、かつスカンジウムメタル生成物の純度が不充分となってしまう。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびカルシウム粉末（Ｃａ、Uni-Onward Co.から市販されている）６５ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を０．０１Ｐａまで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１６５０℃まで加熱して、約６０分間反応を行った。反応が完了した後、フッ化カルシウム固体とスカンジウム液体とがはっきりと分層した。フッ化カルシウム固体を除去してから、スカンジウム液体を冷却し、スカンジウムメタル３８ｇを純度９６．３ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。このように、アルミニウムをカルシウムに置き換えて、所謂カルシウム熱還元法を行うと、副生成物のフッ化カルシウムは固体となるため抽気により除去することができなくなり、かつスカンジウムメタル生成物の純度が不充分となってしまう。
実施例１
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co. から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４３ｇを純度９９．３ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co. から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４３ｇを純度９９．３ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
実施例２
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１２０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）４４ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２５０℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１５００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２５分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル５０ｇを純度９９．５ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１２０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）４４ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２５０℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１５００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２５分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル５０ｇを純度９９．５ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
実施例３
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１５０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）５２ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１４００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２５分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１５００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約３０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル６２ｇを純度９９．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１５０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）５２ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１４００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２５分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１５００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約３０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル６２ｇを純度９９．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
実施例４
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１５０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）５２ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１４００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２５分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１４００℃に保つと共に、反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約３０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル５５ｇを純度９９．１ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１５０ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）５２ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１４００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２５分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を１４００℃に保つと共に、反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約３０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル５５ｇを純度９９．１ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
実施例５
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を９００℃まで加熱して第１の段階の反応を約８０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４１ｇを純度９９．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を９００℃まで加熱して第１の段階の反応を約８０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１４００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４１ｇを純度９９．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
実施例６
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１８００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル３９ｇを純度９９．４ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１２００℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーを昇温して１８００℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル３９ｇを純度９９．４ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
実施例７
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１４５０℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を下げて１３５０℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４０ｇを純度９９．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
フッ化スカンジウム（ＳｃＦ３、Uni-Onward Co.から市販されている）１００ｇおよびアルミニウム粉末（Ａｌ、Uni-Onward Co.から市販されている）２９ｇを充分に混合し、るつぼ中に入れた。次いで、そのるつぼを反応チャンバー内に置いた。抽気装置により反応チャンバー内の圧力を１Ｐａ未満まで下げ、加熱装置をオンにして、るつぼ中の原料を１４５０℃まで加熱して第１の段階の反応を約２０分間行った。第１の段階の反応が完了した後、反応チャンバーの温度を下げて１３５０℃にすると共に、反応チャンバー内の圧力は１Ｐａ未満に保って、第２の段階の反応を約２０分間行った。第２の段階の反応が完了した後、加熱装置をオフにし、抽気装置はオンとして動作させ続け、フッ化アルミニウムガスを除去した。次いで、反応チャンバーを室温まで冷却し、スカンジウムメタル４０ｇを純度９９．２ｗｔ％（ＥＤＸにより測定）で得た。
開示された方法と物質に各種変更および変化を加えられるということは、当業者には明らかであろう。明細書および実施例は単なる例示としてみなされるように意図されており、本開示の真の範囲は以下のクレームおよびそれらの均等物によって示される。
Claims (8)
- スカンジウムメタルの作製方法であって、
アルミニウム粉末およびフッ化スカンジウム粉末を混合して混合物を形成するステップと、
前記混合物を真空環境中で加熱し、前記アルミニウム粉末を前記フッ化スカンジウム粉末と反応させてフッ化アルミニウムガスおよびスカンジウムメタルを形成するステップと、
真空引きにより前記フッ化アルミニウムガスを除去して前記スカンジウムメタルを得るステップと、
を含む方法。 - 前記アルミニウム粉末と前記フッ化スカンジウム粉末の重量比が０．２７から０．４である、請求項１に記載の方法。
- 前記真空環境の圧力が０．１Ｐａよりも大きく、かつ１Ｐａよりも小さい、請求項１に記載の方法。
- 前記混合物を加熱する前記ステップが第１の段階および第２の段階を含み、前記第１の段階が温度９００℃から１５００℃で行われ、前記第２の段階が温度１３００℃から１８００℃で行われる、請求項１に記載の方法。
- 前記第１の段階が２０分間から２時間行われ、前記第２の段階が２０分間から２時間行われる、請求項４に記載の方法。
- 前記混合物を加熱する前記ステップが、温度１３００℃から１５００℃で４０分から４時間行われる一段階プロセスである、請求項１に記載の方法。
- 前記スカンジウムメタルの純度が９９ｗｔ％から１００ｗｔ％である、請求項１に記載の方法。
- 前記スカンジウムメタルからスカンジウムターゲットまたはスカンジウム合金ターゲットを形成するステップをさらに含む請求項１に記載の方法。
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