JP2018172756A - スポンジチタンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明(1)は、クロール法によるスポンジチタンの製造において、前回の還元反応のときに還元反応容器の内面及びロストルの表面に付着した付着チタンを除去するはつり除去を行った後、はつり除去が行われた還元反応容器を再使用して、クロール法によるスポンジチタンの製造を行う工程を有する高純度スポンジチタンの製造方法であって、
該はつり除去では、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲において、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲に存在する該還元反応容器の内面及び該ロストルの表面の合計面積に対する、該はつり除去を行った後に地肌が露出している該還元反応容器の内面及び該ロストルの表面の合計面積の割合(平均露出率A)が、50%以上となり、且つ、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲を除いた範囲において、該はつり除去を行った後の該還元反応容器の内面及び前記ロストルの表面の地肌の露出率Bと、該はつり除去を行う前の前記還元反応容器の内面及び前記ロストルの表面の地肌の露出率Cとの差(露出率B−露出率C)が、20%以下となるように、該付着チタンのはつり除去を行うこと、
を特徴とする高純度スポンジチタンの製造方法を提供するものである。
該はつり除去では、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲において、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲に存在する該還元反応容器の内面及び該ロストルの表面の合計面積に対する、該はつり除去を行った後に地肌が露出している該還元反応容器の内面及び該ロストルの表面の合計面積の割合(平均露出率A)が、50%以上となり、且つ、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲を除いた範囲において、該はつり除去を行った後の該還元反応容器の内面及び前記ロストルの表面の地肌の露出率Bと、該はつり除去を行う前の前記還元反応容器の内面及び前記ロストルの表面の地肌の露出率Cとの差(露出率B−露出率C)が、20%以下となるように、該付着チタンのはつり除去を行うこと、
を特徴とする高純度スポンジチタンの製造方法である。
以下に示すスポンジチタンの製造条件にて還元反応を行った後、生成したスポンジチタン塊を抜き出し、冷却した後の還元反応容器に対して、表1に示す露出率となるように、はつり除去を行った。その際、はつり除去作業の負荷、及びその還元反応容器を用いてスポンジチタンを製造したときの高純度スポンジチタンの収率を求めた。
真空分離後のスポンジチタンの重量:約7ton
反応容器の内径:φ1900mm
原料Mgの仕込み量:12000kg
還元反応終了後のマグネシウム、塩化マグネシウム抜出量:9500kg
真空分離時の反応容器外表面の温度:1000〜1050℃
真空分離時間:130時間
はつり除去後の還元反応容器及びロストルを使用して、スポンジチタンを製造し、生成したスポンジチタンのうち、採取スポンジチタンに対するNiの含有量が0.5質量ppm以下のスポンジチタンの採取量の割合を、高純度スポンジチタンの収率として求めた。また、取り出し後のスポンジ塊の高さをH、直径をDとしたとき、スポンジ塊の上面については、上端から0.1Hに相当する位置から上側部分を、下面については、下端から0.1Hに相当する位置から下側部分を、外周については、外表面から半径方向に0.1Dに相当する位置から外側部分を、それぞれカットして除いた残りの部分を、採取スポンジチタン部分とした。その結果を表1に記載した。表1では、比較例1の高純度スポンジチタンの収率を1として、相対比も記載する。
なお、Niの含有量が0.5質量ppm以下のスポンジチタンの採取方法は、上記方法で採取した採取スポンジチタン部分を、約30kg毎に区分けし、それぞれのNi含有量を分析し、Ni含有量が0.5質量ppm以下の区分を、高純度スポンジチタンとして採取した。
はつり除去作業の実働時間を、はつり除去作業で要した時間とした。例えば、はつり除去作業が、複数回にまたがって行われた場合は、実際にはつり除去作業を行なった時間のみを合計した。表1に、比較例1のはつり除去作業で要した時間を1として、相対比を記載する。
Claims (2)
- クロール法によるスポンジチタンの製造において、前回の還元反応のときに還元反応容器の内面及びロストルの表面に付着した付着チタンを除去するはつり除去を行った後、はつり除去が行われた還元反応容器を再使用して、クロール法によるスポンジチタンの製造を行う工程を有する高純度スポンジチタンの製造方法であって、
該はつり除去では、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲において、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲に存在する該還元反応容器の内面及び該ロストルの表面の合計面積に対する、該はつり除去を行った後に地肌が露出している該還元反応容器の内面及び該ロストルの表面の合計面積の割合(平均露出率A)が、50%以上となり、且つ、該還元反応容器の全高に対して下から50%の範囲を除いた範囲において、該はつり除去を行った後の該還元反応容器の内面及び前記ロストルの表面の地肌の露出率Bと、該はつり除去を行う前の前記還元反応容器の内面及び前記ロストルの表面の地肌の露出率Cとの差(露出率B−露出率C)が、20%以下となるように、該付着チタンのはつり除去を行うこと、
を特徴とする高純度スポンジチタンの製造方法。 - 前記還元反応容器の溶融物抜出口が、前記還元反応容器の全高に対して下から5〜20%の範囲に位置していることを特徴とする請求項1記載の高純度スポンジチタンの製造方法。
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