JPS6025532A - 高品質水溶液の製造方法 - Google Patents

高品質水溶液の製造方法

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JPS6025532A
JPS6025532A JP13181283A JP13181283A JPS6025532A JP S6025532 A JPS6025532 A JP S6025532A JP 13181283 A JP13181283 A JP 13181283A JP 13181283 A JP13181283 A JP 13181283A JP S6025532 A JPS6025532 A JP S6025532A
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aqueous solution
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Haruyuki Kawai
治之 河合
Keiji Kawasaki
計二 川崎
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Resonac Holdings Corp
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Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発F!Aは、例えば、アンモニア、塩化水素、フッ化
水素等の、高品質水溶液を製造し、供給する方法に関す
る。
従来技術 近年、電子工業や分析等の分野如おいて、アンモニア水
、塩酸、フッ化水素酸等の水溶液について、より高品質
の製品が望まれている。このような水溶液において、特
に厳重に管理されるべき不純物は、金属類及び微粒子類
である。従来、これらの高品質水溶液は、原料となる水
溶液を蒸留し、生成する蒸気を精製した水に吸収させる
ことによりて所定濃度の水溶液を得、次いでこれを再度
精密p過後、所定量づつ試薬びんに小分けされてf4c
給されていた。
しかしながら、従来の方法では、原料水溶液中の金属、
微粒子類は、蒸留操作を実施しても、液滴同伴等のため
微量の混入は避けられ彦い。更に、試薬びんにつめる過
程及び試薬びんからの取シ出しの過程において、空気中
から微粒子類や金M ’114等の混入の可能性があシ
、かつ試薬びんに保存中においてはびんからも不純物が
徽景溶出する。更に、前述の如き水溶液の製造、供給の
操作では、清浄な手袋の着用を必要とし、捷た望ましく
け、クリーンルーム内で行う等の細心の注意を必要とす
る。また、試薬びんは、不純物の溶出をできるだけ減少
させるため、回収され、再使用されるのが通常であシ、
これらの操作は非常な労力と煩雑さを必要とする。しか
して、このような点に留意しても、上記の如き不純物混
入の可能性が本質的に存在しているために、現状におけ
る高品質水溶液中の不純物濃度は、例えば、塩酸中のF
sを例にとれは、約2001)Pb程度に留まっている
発明の目的 本発明の主要な目的は、これらの不純物の混入の可能性
を無くすることによって・不純物濃度を著るしく低減し
た高品質水溶液f−製造し、供給する方法を提供するこ
とKあシ、更にこれらの水溶液を取扱う際の前述した如
き困#全解消することにある。
発明の構成 本発明によれば、含有される金属類の合計が0、5 p
pm以下でかつ0.2μ以上の粒径の微粒子が200個
/ml以下である高品質水溶液f:製造し、供給する方
法が提供されるのであって、この方法は、使用場所にお
いて、純度99.51以上の液化ガスを蒸発させて実質
上不純分を含まない蒸気とし、この蒸気を比抵抗が5M
Ω以上でかつ含有される0、2μ以上の粒径の微粒子が
200個/m6以下である純水(吸収させ、このように
して得られた水溶液をそのまま使用に供することを特徴
とする。
発明の構成の具体的説明 本発明の方法は、即ち、使用場所において、目的とする
水溶液の溶質成分、例えば、アンモニア、塩化水素又は
フッ化水素等の液化ガスを気化させて、実質上不純物を
含まない蒸気を得、これを高純水に吸収させることによ
って、所定濃度の高品質水溶液を得る方法である。ここ
に、実質上不純分を含まない蒸気とは、金属類の合計が
2001)Pb以下でかつ0.2μ以上の粒径の微粒子
が100個/ml以下の蒸気をいう。また、本発明にお
いて、金属類とは、Ag1Az#na、c’alcal
co、crlculFalK+Li +Mg +Mn 
、Na +Ni + Pb r Sr +Zn等の金属
類をいい、微粒子とは、粒径が10μ程度以下の粒子を
いう(JISZ8122)。高純水とは、比抵抗が5M
Ω以上でかつ含有される0、2μ以上の粒径の微粒子が
200個/ ml以下である純水をいう。謂に、水溶液
とは、高純水が2〜90重量%、即ち、溶質濃度が10
〜98重量%のものをいう。
目的とする溶質成分は、通常液化されてボンベ内に保持
されておシ、これを気化させることにより当該成分の蒸
気が容易に得られる。ボンベ内の液中の不純物(金属類
、微粒子類)は、気化の際はとんど液中に残留し、蒸気
中にはほとんど流出してこないけれども、液滴を同伴す
る場合には不純物の混入が見込まれるので、これを防止
するため蒸気の流出速度を管理するとともに、必要に応
じてミストキャッチャ−やフィルターを設値し、更に使
用する液化ガスの純度をよシ高く、好ましくは99.5
%以上に保持するのが望ましい。また、本発明方法の実
施に際しては、ぎンペ中の液化ガスは、5〜10%程度
のガスが未だ残留している状態で新たながンペの液化ガ
スと切換交換されるのがよい。がンベ中の液化ガスの残
留分があまシ少なくなると、液化ガスの純度の急激な低
下により、得られる水溶液の純度が低下する恐れがある
本発明の方法で用いられる純水は、比抵抗が5MΩ以上
で、含有される0、2μ以上の粒径の微粒子が200個
/d以下である、いわゆる高純水であシ、このような高
純水の品質は得られる水溶液に所望される品質等により
決定される。比抵抗が16MΩ以上で、含有される02
μ以上の粒径の微粒子が50個/ml以下である、いわ
ゆる超純水を用いることは、よシ好ましいことである。
使用場所において、純度99.5%以上の液化ガスを気
化させて蒸気化し、この気化時に液滴の同伴を防止する
ため流出速度を管理したシ、場合によってはフィルター
等を設置し、更にボンベ中の液化ガスは5〜10%程度
のガスを残すような方法等によシ、実質上不純分を含ま
ない蒸気、即ち金属類の合計が200 ppb以下でか
つ0.2μ以上の粒径の微粒子が100個/ ml以下
の蒸気を得る。この蒸気の品質であれば、吸収させる純
水中の不純物の量を高純水の品質とし、所定濃度の高品
質水溶液を製造する装置、例えば第1図の如き装置の容
器からの不純分の溶出が微量あっても、本発明では、含
有される金属類の合計が0.5 ppm以下でかつ0.
2μ以上の粒径の微粒子が200個/ml以下である高
品質水溶液全製造し、供給されるのである。
常に一定濃度の水溶液を得る方法としては、一定量の高
純水に目的とする溶質成分の蒸気を所定量吸収さ・せる
方法、又は高純水と蒸気とを一定量づつ同時に流すこと
によって所定濃度を得る方法等があシ、−例として前者
の場合に用いることのできる装置全第1図に示す。第1
図において、液化ガスボンベ1よシ溶質成分の蒸気が、
好ましくはフィルター7全介して、よく管理された所定
流量をもって、所定量の高純水が満たされた吸収器3中
に導入される。この高純水は高純水供給ライン2よシ供
給される。ガス供給ラインには逆流防止均圧ライン5が
設けられ、また吸収器3には溶解熱冷却器4及びレペル
ダージ6が付設されている。このようにして所定時間ガ
スを導入すれば吸収器中において所定濃度の水溶液が調
製され、これをコ、り8よシ取シ出して直接使用に供す
ることができる。
これらの方法乃至装置”は、所望によシ、例えば、ブタ
ンを押すだけでいつでも所定濃度の液が所定量得られる
ことを可能にするような自動化も可能である。また、装
置の月質としては、目的とする水溶液に浸されないもの
−例えば、テフロンもしくはテフロンコーティング、タ
ンタルもしくはそのライニング等があり、目的とする水
溶液の種類によシ選択することができる。
本発明の方法によれば、目的とする水溶液を使用する場
所において調製することを可能とし、試薬びんを使用す
ること等によって生ずるその後の不純物混入の可能性を
解消することができ、従来よシもはるかに高品質の水溶
液を容易に入手し、使用することができる。
実施例 以下、実施例を挙げ、本発明を更に説明する。
例1 純度99.999%以上で、Fe分100 ppbの液
化アンモニアヲキンベよシ蒸発させ、第1図に示す如き
装着を用いて、比抵抗18MΩ、0.2μ以上の微粒子
20個/mlの超純水に吸収させ、0度29係のアンモ
ニア水を調製した。ボンベよシのガスの流Rt3L/m
inとし、280gの超純水に約1時間通した。そして
、その除、吸収器全体を水浴で冷却して、吸収器の温度
が常温以下に保持されるようにした。
得られたアンモニア水中のFeはi pPbであシ、粒
径0.2μ以上のダストは30個/rnlであった。
比較のため、下記に得られたアンモニア水の分析値と現
在の電子工業用のアンモニア水の分析値とを示す。
不純物 市販の電子工業用ア 本方法にょるンモニア水
(高純度品) アンモニア水Fe・10〜30ppb1
pph Na 100〜200ppb ] pphZn 500
〜600 ppb ] ppbCu 1(1〜30pp
b ]、ppb微粒子 300〜400個/ ml 3
0 個/Inl※ 粒径0.2μ以上の微粒子。
例2 純度99.999%以上で、Fe分120 ppbの液
化塩化水素を蒸発させ、例1と同様にして、例1で用い
たと同品質の超純水に吸収させ、濃度35チの塩酸を調
製した。ボンベよシのガスの流量を0、91 / mi
nとし、−650#の超純水に約4時間通した。吸収器
全体を水浴で冷却して、吸収器の温度が常温以下に保持
されるようにした。
得られた塩酸は、下記の如く、市販の電子工業用塩酸の
高純度品よシもはるかに高品質のものであった。
不純物 市販の電子工朶用塩 本方法による酸・(高純
度品) 塩酸 Fe 50〜100 ppb 5 ppbNa 400
〜500 ppb 3 ppbZn 100〜200 
ppb 2 ppbCu 50〜100ppb 1pp
b 微i子 1,000〜2,000(v箇 30個/ml
※ 粒径0.2μ以上の微粒子。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法を実施するのに有用な装置の一例
を示す模式図である。図において、1は液化ガスボンベ
、2Ii超純水供給ライン、3は吸収器、4は溶解熱冷
却器、5は逆流防止均圧ライン、6はレベルr−ジ、7
にフィルター、8Uコツクを示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 含有される金属類の合計が0.5ppm以下でかつ0.
    2μ以上の粒径の微粒子が200個/d以下である高品
    質水溶液を製造し、供給する方法であって、使用場所に
    おいて、純度99.51以上の液化ガス′(i−蒸発さ
    せて実質上不純分を含まない蒸気とし、この蒸気を比抵
    抗が5MΩ以上でかつ含有される0、2μ以上の粒径の
    微粒子が200個/ml以下である純水に吸収させ、こ
    のようにして得られた水溶液をそのまま使用に供するこ
    とを特徴とする方法。
JP13181283A 1983-07-21 1983-07-21 高品質水溶液の製造方法 Granted JPS6025532A (ja)

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