JPS6259522A - アンモニア水製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業−１−の利用分野］ 本発明は、液化アンモニアから不純物の少ない一定濃度
のアンモニア水を安価に製造するためのアンモニア水製
造装置に関する。

［従来の技術］ 例えば、半導体工場においてシリコンウェハーなどに集
積回路を形成していわゆるＩＣチップを作る場合には、
その品質を保持するために不純物の混入を厳密に規制す
る手段が採られており、勿論、上記ウェハーを洗浄する
ための洗浄剤は高度に清浄なものでなければならない。

特に、固形粒子の存在が半導体の特性を劣化させるので
、ヂンダル現象を利用した光学的検査によりその純度を
チェックされる。

このような洗浄剤としてアンモニア水が使用されるが、
このアンモニア水は、従来、缶などに封入されて市販さ
れているアンモニア水を工場内に搬入し、フィルタを通
して濾過して、タンクに貯留したものを使用していた。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記のような市販されているアンモニア
水はもともと純度が目的に沿う程高くなく、さらに、搬
送やタンクの移し替えなどの際に容器に残るごみを吸収
してしまう、あるいは、空気と接触しその埃を吸収する
とともに、空気中の二酸化炭素と反応して炭酸アンモニ
ウムを生成するなどし、さらに純度が下がることがある
。

また、アンモニア水をフィルタにより濾過して微粒の不
純物を取り除くのは容易ではなく、このような方法で不
純物の少ないアンモニア水を得るのは難しかった。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記のような問題点を解決するために、液化
アンモニアを昇温させて気化させる蒸発器と、気化され
たアンモニアガスを濾過し、不純物を除去するフィルタ
と、この純化されたアンモニアガスを超純水に溶解、吸
収せしめるアンモニア吸収塔と、このアンモニア吸収塔
から排出されたアンモニア水を貯留する貯留タンクとを
設け、上記アンモニア吸収塔に、アンモニアガスの溶解
により昇温したアンモニア水を冷却する冷却器を設けた
ものである。

［作用コ このようなアンモニア水製造装置によれば、アンモニア
ガスに含まれる微粒の固体状または液状の不純物は目の
細かいフィルタにより濾過されて除去される。この純化
されたアンモニアガスは、アンモニア吸収塔において超
純水に溶解、吸収されるが、このとき発生する溶解熱は
冷却器により吸収されるので、アンモニア吸収塔内の温
度が上昇して溶解の効率が落ちることがない。また、ア
ンモニア吸収塔内の気圧を必要以上に」−昇させて、シ
ール漏れなどの事故を起こすことがない。

［実施例］ 以下、本発明の一実施例を第１図を参照して説明する。

原料となる液化アンモニアは原料タンク１に貯留され、
制御弁２を通って蒸発器３に導かれる。

この蒸発器３は温水または蒸気を収容する昇温槽３ａ内
に蛇行する配管３ｂが設けられて成り、液化アンモニア
を効率的に蒸発させるようになっている。

この蒸発器３の排出側の配管３ｃには、筒状体の内部に
テトラフルオロエチレン重合体の微粒子（粒径Ｏ１ｌ〜
０．２μｍ）が充填されてなる周知のガスフィルタ４が
取り付けられている。

また、このガスフィルタ４の手前の配管３ｃには、この
配管３ｃの圧力を検出し、この検出圧力により上記制御
弁２を開閉する圧力調整装置５が設けられている。

上記ガスフィルタ４の排出側の配管４ａは、制御弁６を
介してアンモニア吸収塔７に運なかれている。このアン
モニア吸収塔７は上部の小径部７ａと下部の大径部７ｂ
とからなり、この小径部７ａには多孔性物質（ラシヒリ
ング、テラレットなど）が充填されてなる気液接触層８
が形成されている。

この気液接触層８の上部には、塔頂部の圧力を検出して
上記制御弁６を開閉する圧力調整装置９が設けられてい
る。

大径部７ｂの底部と小径部７ａの頂部の間にはポンプＰ
により水を循環させる循環ラインＩＯが設けられている
。この循環ラインＩＯには、上記ポンプＰの後に冷却器
１１が設けられ、アンモニアの溶解熱により昇温したア
ンモニア水を冷却してアンモニアの吸収を効率的にする
ようにしている。

上記冷却器ｆ１は冷却水槽に配管が内装されてなる通常
のものであり、冷却水流量はアンモニア吸収塔７内の温
度上昇がないような値に設定されている。

上記循環ラインＩＯは、この冷却器１１の後、アンモニ
ア吸収塔７の頂部へ連結される主ライン１０ａと、直接
大径部７ｂに導入されろバイパスラインｔａｂとに分岐
されている。

また、このアンモニア吸収塔７には、新たな超純水を供
給するための供給ライン１２が設けられている。

上記循環ライン１０はポンプＰの後で分岐さ机、フィル
タ１３を介して貯留タンク１４に連結される排出ライン
１５が設けられている。そしてこの分岐点の後の上記循
環ラインＩＯ及び排出ラインＩ５には、それぞれを開閉
する電磁弁１６．１７が取り付けられ、一方、循環ライ
ン１０のポンプＰの而には導電率計（センサ）１８が設
けられ、内部流体の導電率を検出し、この導電率計１８
に連動する自動切替装置１９により、この検出値か所定
のｆｒ＋になったとき（アンモニア水の濃度が所要の値
になったとき）に、上記循環ラインｌＯの電磁弁１６を
閉１５、排出ライン１５の電磁弁１７を開いてアンモニ
ア水を貯留タンク１４に自動的にυ１出するようにな−
・ている。

なお、アンモニア水の導電率とアンモニア濃度どの間に
は、第２図に示すような関係かあり、濃度が５ｗｔ％を
越えろと一対−にほぼ直線的に相関するので、この導電
率を計ることによりアンモニア１農度を検算１すること
がで、きる。

−１，記フィルタ１３は突発的に混入された比較的ノぐ
きなごみなどを除去・４゛るために設けられている。

支ノ］−１１−記貯留タンク１４は密閉され、内部はパ
イ′ブ２０により高純度の窒素ガスなどの不活性ガスが
満たされてごみの混入や空気中の二酸化炭素酸素との反
応を防いでいる。

なお、上記の製造装置を構成する配管や機材は耐食性の
大きいステンレス（ＳＵＳ３０４）を材料とし、気密性
を保つためのパツキン、及びフィルタ類はテトラフルオ
ロ−Ｌチｌノン重合体を材ネ１としている。

また、圧力調整装置５，９により、ラインの圧力が常圧
を太きく−ｈ回ることかないＪ−うに制御しているので
、ラインの耐圧は特に高く設定されていない。

この製造装置においては、吸収塔７からの製品の排出の
みならず、吸収塔７へのアンモニアガスの供給、蒸発器
３の昇ａ、、槽３ａの温度制御などが自動化され、回分
処理が順次自動的に行なわれるようになっている。

次に、−上記のように構成されたアンモニア水製造装置
について、その作用を説明する。

この製造装置の原料となる液化アンモニアは、特にそ、
の不純物量が規制されることはなく、通常市販されてい
るものを用いることができる。なお、純粋な液化アンモ
ニアは沸点が一３３°Ｃ１蒸発熱が３２７ｃａｌ／ｇで
ある。

第２図に示すように、アンモニア濃度が５ｗｔ％付近に
おいて導電率が曝大となるので、アンモニア濃度の初期
値がそれ以下にならないように吸収塔７にｆｌｉｉ回処
理したアンモニア水を残しておき、モニヘ供給ライン１
２より超純水を満たず。

密閉された原料タンク１内の液化アンモニアは、自身の
ガス圧により制御弁２を介して蒸発器３に送られて気化
され、ガスフィルタ４に送られる。

このとき、液化アンモニア中に含まれていた液状あるい
は固体状の不純物はガスフィルタ４により濾過される。

ガスフィルタ４を通過したアンモニアガスはアンモニア
吸収塔７に導かれ、ここで超純水あるいはアンモニア水
に溶解、吸収される。このとき、アンモニアガスは循環
ラインｌＯ１主ライン１０ａを通って塔頂部から噴出さ
れる超純水あるいはアンモニア水と、気液接触層８にお
いて効率的に接触１７て反応する。

このアンモニア水はアンモニアガスの溶解熱により昇温
し、例えば、０℃の超純水に２８ｗｔ％のアンモニアガ
スを溶解させ、冷却を行わない場合には、計算上アンモ
ニア水の温度は１５０℃以上にし達する。そして、第３
図に示すように、アンモニア水の弔衡蒸気圧は温度上昇
に伴い大きく上昇するので、アンモニアの溶解反応を進
行させろためには、アンモニア吸収塔７内にアンモニア
ガスを送ってその分圧を上げなければならず、また、ア
ンモニア吸収塔７及び配管等の耐圧らその分高く設定し
なければならない。このような温度上界を防ぐために、
アンモニア水は循環ライン１０に設けられた冷却３１１
により冷却され、その一部は主ライン１０ａから再度塔
頂部へ導かれ、一部はバイパスラインＩＯｂを経て吸収
塔７の大径部７ｂに注入される。

上記バイパスラインＪｏｂからの注入水は、大径部７ｂ
のアンモニア水の温度を下げ、まノー、攪拌することに
よってその濃度を均一にしてアンモニアの吸収を効果的
にするとともに、自動切替装置１９の導電率計１８の作
動を正確にさせている。

なお、吸収塔７の頂部の圧力調整装置９は、この部分の
圧力が所定の値を越えると、制御弁６を閉じてアンモニ
アガスの流入を規制するようになっている。アンモニア
吸収塔７内の圧力は、アンモニアガスが溶解することに
より除圧になっているが、溶解反応が進み、冷却が追い
付かずに温度が上昇するような場合には、アンモニア蒸
気圧も上昇し溶解の効率が落ちるので、例えば、圧力調
整装置９の設定圧力を０　、５　ｋｇ／ｃｍ”にして頂
部の圧力を抑えることにより反応の進行を制御する。

このようなアンモニアガスの吸収反応の速度は、アンモ
ニア水のアンモニア濃度の上昇に伴い落ちてくるが、そ
れにより配管３ｃ、４ａ内のガス圧が北昇し、所定の値
に達すると、圧力調整装置５からの信号により制御弁２
が閉止されて、それによりアンモニアガスの供給がコン
トロールされる。

上記のような過程で徐々に濃化されたアンモニア水の濃
度が所定の値になったときに、導電率計が所定の値（ア
ンモニア濃度が２８ｗｔ％のときに導電率は３８０μじ
／ａｍ）を示し、自動切替装置１９により電磁弁１６が
閉じられ、排出ライン１５に通じる電磁弁１７が開かれ
て、アンモニア水はフィルタ１３を通って貯留タンク１
４に搬送される。

このようなアンモニア水製造装置によれば、アンモニア
吸収塔７において内部液体を循環さ１」゛るとともに、
その循環ラインＸＯに冷却器１１を設けてアンモニアガ
スの溶解熱を吸収し、アンモニア吸収塔７内の圧力を上
げずにアンモニアガスの吸収を効率的に行わせている。

また、圧力調整装置９により塔内の温度、圧力を調整す
ることにより反応を円滑に行わ仕るとともに、容器や配
管の耐圧を必要以上に上げずに設備コストを低下せしめ
ている。

アンモニア吸収塔７においてアンモニアガスの吸収を回
分式（バッヂ式）にして、アンモニア水を安定的に生成
ケるとともに、アンモニア水の５１＝を検出して、その
排出を自動化することにより、生成されるアンモニア水
の濃度を一定に保つとともに、回分処理を順次自動的に
行なわしめ、その作業を省人化、効率化させている。

なお、冷却器の構造は上記の例に限られることはなく、
また、その取付は位置も、例えばアンモニア吸収塔の内
部に設けるようにしてもよい。

［発明の効果コ 以上詳述したように、本発明は、液化アンモニアを昇温
させて気化させる蒸発器と、気化されたアンモニアガス
を濾過し、不純物を除去するフィルタと、この純化され
たアンモニアガスを超純水に溶解、吸収セ゛シめるアン
モニア吸収塔と、このアンモニア吸収塔から排出された
アンモニア水を貯留する貯留タンクとを設け、上記アン
モニア吸収塔に、アンモニアガスの溶解により昇温した
アンモニア水を冷却する冷却器を設けた構成であるので
、純化されたアンモニアガスを、吸収塔において温度や
圧力を上げることなく、効率的に超純水に吸収せしめ、
従って、市販の液化アンモニアを原料として、安いコス
トで、不純物のない、一定濃度のアンモニア水を効率的
に製造することができ、また、アンモニア吸収塔や配管
などの設備の耐用圧力を」二げる必要もないので、設備
コストが安く、操業が安定して行えるなどの優れた効果
を奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例のアンモニア製造装置の構成
を示す概略図、第２図はアンモニアの濃度とアンモニア
水の導電率の関係を示すグラフ、第３図はアンモニア水
の各温度におけるアンモニア濃度と平衡蒸気圧の関係を
示すグラフである。 ３・・・・・・蒸発器、４・・・・・・ガスフィルタ、
７・・・・・・アンモニア吸収塔、■１・・・・・・冷
却器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 液化アンモニアを昇温させて気化させる蒸発器と、気化
   されたアンモニアガスを濾過し、不純物を除去するフィ
   ルタと、この純化されたアンモニアガスを超純水に溶解
   、吸収せしめるアンモニア吸収塔と、このアンモニア吸
   収塔から排出されたアンモニア水を貯留する貯留タンク
   とを備え、上記アンモニア吸収塔には、アンモニアガス
   の溶解により昇温したアンモニア水を冷却する冷却器が
   設けられていることを特徴とするアンモニア水製造装置
   。