KR100687214B1 - 고순도 6불화텅스텐의 정제방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 용이하게 저비용으로, 종래보다 고순도의 6불화 텅스텐을 제조할 수 있는 고순도 6불화 텅스텐의 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 고순도 6불화 텅스텐 정제 방법은, 피정제 원료인 불순물로서 적어도 6불화 몰리브덴을 함유하는 6불화 텅스텐을, 몰리브덴, 텅스텐, 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 티탄, 알루미늄, 칼슘, 및 마그네슘 중에서 적어도 하나를 포함하는 금속 또는 합금에 0~100℃ 온도로 접촉시키는 것을 특징으로 한다.

Description

고순도 6불화텅스텐의 정제방법{METHOD FOR PURIFICATION OF TUNGSTEN HEXAFLUORIDE}
본 발명은 고순도 6불화 텅스텐의 정제방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴을 저비용 고효율로 제거 가능한 고순도 6불화텅스텐의 정제방법에 관한 것이다.
6불화 텅스텐의 제조방법으로는 텅스텐의 염화물과, HF, AsF3 등의 불화물과의 반응을 이용하는 방법, 금속 텅스텐과 불소와의 반응을 이용하는 방법 등이 알려져 있다.
상기 방법으로 제조된 6불화 텅스텐 내에 함유되는 몰리브덴 이외의 불순물이 염화물, 불화물이라고 하면, 이들은 6불화 텅스텐과의 비등점이나 증기압의 차에 의해 용이하게 6불화 텅스텐으로부터 분리/제거할 수 있다. 그러나, 몰리브덴은 텅스텐과 동족원소이기 때문에 텅스텐과 성질이 유사해서, 증류에 의한 분리/제거가 매우 어렵다.
6불화 텅스텐 내의 몰리브덴의 제거방법으로서 금속조각과 6불화 텅스텐을 100~500℃에서 접촉시키는 방법이 보고되어 있지만(특허 제2848717호), 이 방법에 서는 6불화 몰리브덴을 모두 3불화 몰리브덴으로 만들 필요가 있기 때문에 정제를 위한 충전탑을 100℃~500℃가 되게 해야 하므로, 러닝 비용을 고려했을 때 유효 적절한 방법이라고는 말하기 어렵다.
또, 상기 기술에서는 100~500℃의 고온으로 가열하기 때문에, 충전탑으로 SUS(스테인리스스틸)제 충전탑을 만들고자 하면 WF6의 분해를 초래하게 된다.
본 발명은 용이하게 저비용으로 종래보다 고순도의 6불화 텅스텐을 제조할 수 있는 고순도 6불화 텅스텐의 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 감안해서 예의 검토한 결과, 불순물로서 6불화 몰리브덴을 함유하는 6불화 텅스텐(피정제 원료)을 특정 조건하에서 고체-기체 반응 및/또는 고체-액체 반응 및 고체-액체 접촉시키는 것에 의해, 고순도 6불화 텅스텐을 용이하게 효율적 경제적으로 정제할 수 있는 방법을 발견하여 본 발명에 이른 것이다.
즉, 본 발명은 피정제 원료인 불순물로서 적어도 6불화 몰리브덴을 함유하는 6불화 텅스텐을, 몰리브덴, 텅스텐, 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 티탄, 알루미늄, 칼슘, 및 마그네슘 중에서 적어도 하나를 포함하는 금속 또는 합금에 0~100℃ 온도에서 접촉시키는 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 있어서는 6불화 몰리브덴과 금속 또는 합금과의 접촉 온도를 0~100℃로 한다.
100℃ 이상에서는 불순물 제거율이 떨어진다. 또, 0℃ 미만에서는 텅스텐이 고체화되기 때문에 폐색을 일으키는 원인이 된다.
0~100℃ 범위 내에서 20~90℃가 바람직하고, 40~70℃가 보다 바람직하다.
일반적으로, 금속 또는 합금은 도입구 및 배출구를 가지는 충전탑 내부에 충전되고, 도입구에서 기체 또는 액체 상태로 피정제 원료를 공급한다.
또, 충전탑에 도입되는 피정제 원료의 온도는 30~80℃가 바람직하다. 이러한 온도로 함으로써 충전탑 내의 온도제어가 용이해지고, 안정된 정제 반응이 진행된다. 또, 충전탑 본체에의 피정제 원료 가스의 영향을 줄일수 있다.
또, 피정제 원료와 금속 등과의 접촉 시간은 사용하는 금속의 표면적이나 도입가스 유량 등의 조건에도 따르지만, 5~10분이 바람직하다. 이 범위로 함에 따라, 반응성 및 단위시간당 처리량도 경제적인 것이 된다.
충전탑에 도입하는 피정제 원료는 가스 상태가 일반적이지만, 액상이어도 상관없다.
피정제 원료와 금속 등과의 접촉을 가스 상태에서 수행할 경우에는, 도 1(a)에서와 같이 충전탑의 하부에서 피정제 원료를 도입하고, 상부에서 배출하는 것이 바람직하다. 또, 피정제 원료와 금속과의 접촉을 가스와 액체의 혼합상태에서 진행할 경우에는, 도 1(b)에서와 같이 충전탑의 상부에서 피정제 원료를 도입하고, 하부에서 배출하는 것이 바람직하다.
또, 금속 등의 충전탑으로의 충전은, 도 2에서와 같이, 수평방향으로 공간(2)이 형성되도록 충전탑(1)내에 금속 등(3)을 충전하고, 공간(2)을 피정제 원료(4)의 통로로 만드는 것이 바람직하다. 도 1과 같은 종형 충전탑에서는, 금속 등이 피정제 원료 통과의 저항이 되고, 따라서 피정제 원료를 필요 유량(유속)으로 도입하기 위해서는 피정제 원료의 공급 압력을 높일 필요가 있다. 도 2에서와 같이, 미리 피정제 원료(4)의 유로(공간(2))를 충전탑(1) 내에 확보해 두면 필요 유량을 저압력으로 제어할 수 있게 된다.
각각의 성분의 융해점과 비등점은 다음과 같다.
WF6... 융해점:2℃, 비등점:17℃
MoF6... 융해점:17℃, 비등점:32℃
MoF5... 융해점:67℃, 비등점:214℃
MoF3... 승화점:800℃
본 발명에 있어서, 접촉 온도를 피정제 원료의 비등점 이하로 한 경우, 피정제 원료를 가스상태로 도입하면 피정제 원료는 가스와 액체의 혼합 상태가 되고 고체-기체 반응 및 고체-액체 반응에 의해 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴은 환원되고 안정적인 5 불화 몰리브덴 및 3불화 몰리브덴을 생성한다.
접촉 온도를 피정제 원료의 비등점 이하로 한 경우, 피정제 원료를 액체로 도입하면 피정제 원료는 액상이고 고체-액체 반응으로 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴 역시 환원되고 안정적인 5불화 몰리브덴 및 3불화 몰리브덴을 생성한다.
한편, 접촉 온도를 피정제 원료의 비등점 이상으로 했을 경우, 피정제 원료 를 가스 상태로 도입하면 피정제 원료는 가스 상태가 되어 고체-기체 반응에 의해 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴은 환원되고 안정적인 5불화 몰리브덴 및 3불화 몰리브덴을 생성한다.
접촉 온도를 피정제 원료의 비등점 이상으로 했을 경우, 피정제 원료를 액체로 도입하면 피정제 원료는 가스와 액체의 혼합 상태가 되고 고체-기체 반응 및 고체-액체 반응에 의해 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴 역시 환원되고 안정적인 5불화 몰리브덴 및 3불화 몰리브덴을 생성한다.
몰리브덴, 텅스텐, 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 티탄, 알루미늄, 칼슘 및 마그네슘은 선택적으로 6불화 몰리브덴과 반응하지만, 6불화 텅스텐은 상기 조건에서는 반응하지 않는다.
이와 같이, 본 발명은 종래 고순도의 6불화 텅스텐을 얻을 수 없다고 되어 있던 100℃ 이하의 온도에서 6불화 텅스텐을 고순도화할 수 있음을 발견한 것이다.
본 발명에 있어서 6불화 몰리브덴은 몰리브덴과의 고체-기체 반응 및/또는 고체-액체 반응에 의해 5불화 몰리브덴, 3불화 몰리브덴을 생성하는데, 이러한 온도 범위에서 5불화 몰리브덴, 3불화 몰리브덴은 안정적인 상태를 나타내고, 증기압이 낮기 때문에 몰리브덴을 충전한 층에서 석출하고 포착할 수 있다.
또, 6불화 몰리브덴은 텅스텐, 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 티탄, 알루미늄, 칼슘 및 마그네슘과도 같은 반응을 보여서, 5불화 몰리브덴 및 3불화 몰리브덴을 생성한다. 이때, 이러한 금속의 불화물을 동시에 생성하는데, 텅스텐을 제외하고 모두 안정적인 고체 상태를 나타내며, 해당 금속을 충전한 층에서 포착할 수 있 다. 또, 텅스텐은 텅스텐 불화물이 되므로 문제없다.
본 발명에 있어서, 피정제 원료를 액상으로 금속과 고체-액체 접촉시킴으로써, 이 온도에서 고체상태를 나타내는 몰리브덴의 불화물을 쉽게 분리/포착하는 것이다.
본 발명에 있어서, 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴의 제거에 사용되는 금속은, 품질을 특별히 한정짓지 않으며, 일반적으로 선재(線材), 절삭 부스러기, 입자형태의 것이 사용된다. 피정제 원료 가스 및 액상화한 피정제 원료의 금속 등에의 양호한 접촉을 꾀한 결과, 분말형태 및 입자형태의 것이 바람직하다.
또, 입자 크기는 너무 커지면 반응성이 나빠지므로 1mm 이하가 바람직하다. 즉, 1mm를 넘으면 입자형태 금속끼리의 사이에 공극이 생기고, 피정제 원료인 유체는 흐르기 쉬워진다. 유체가 난류가 아닐 경우 유체는 같은 통로만을 흐르게 되어 같은 금속하고만 반응해 버린다. 그 결과, 충분한 반응이 이루어지지 않게 된다.
하한으로는 1㎛가 바람직하다. 1㎛보다 작으면, 표면적이 너무 커지고, 표면상에 형성되어 있는 산화피막 량이 증대되어 반응을 저해하는 원인이 된다.
입자 크기 분포 등은 특별히 한정되지 않는다. 6불화 몰리브덴과 금속(또는 합금)과의 환원 반응으로 생성된 5불화 몰리브덴 및 3불화 몰리브덴이 금속(또는 합금)을 덮기 때문에, 사용하는 금속의 표면적은 큰 편이 바람직하다. 금속(또는 합금)의 표면적이 클수록 6불화 몰리브덴의 포착량이 많아진다. 따라서, 충전탑에 사용하는 금속(또는 합금)은 입자 크기가 작은 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 충전탑, 포집기 등의 재질은 예를들어 스테인리스강, 니 켈, 구리 등이 사용된다. 그 형상은 원통형인 것이 제작이 용이하므로 바람직하다. 또, 배관 등의 재질은 스테인리스강, 구리 등이 사용된다.
본 발명에서는 정제 전후의 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴의 함유량은 ICP MS로 측정하는데 몰리브덴의 함유량은 0.04ppm(검출 한계)까지 측정할 수 있다.
도 1은 충전탑에의 피정제 원료의 도입방법을 나타내는 개념도이다.
도 2는 충전탑에의 금속 등의 충전 방법 및 피정제 원료의 도입방법을 나타내는 개념도이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
(실시예 1~14, 비교예 1~2)
본 발명의 정제 공정은, 피정제 원료 가스를 금속의 충전탑에 접촉 통과시켜서 몰리브덴 불순물을 포착한다. 다음으로 포집기로 정제 가스를 포착해서, 정제 6불화텅스텐을 얻는다.
금속의 충전탑은, 안지름 50mm, 길이 1000mm인 스테인리스제(SUS316L)인 것을 사용했다.
충전탑 내로의 금속의 충전량을 1700cc로 했다.
사용한 금속은 (1) 몰리브덴, (2) 텅스텐, (3) 구리, (4) 니켈, (5) 철, (6) 코발트, (7) 아연, (8) 티탄, (9) 알루미늄, (10) 칼슘, (11) 마그네슘이다.
이들 금속을 입자크기 1㎛의 분말로 만들어 충전탑 내에 충전했다.
피정제 원료 가스는 1L/분으로 공급했다.
정제품의 포집기는 안지름 75mm, 길이 500mm인 스테인리스제(SUS304) 원통형의 것을 사용했다.
포집기의 온도는 0~10℃로 유지했다.
6불화 텅스텐의 정제는 표 1에 나타낸 조건으로 행했다.
결과는 표 1에 나타낸 대로이다.
본 발명의 방법으로 정제하면 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴은 극히 양호하게 제거됨을 알 수 있다.
또, 포집기를 20℃로 가열하고, 6불화 텅스텐을 기화 폐기한 후의 포집기에는 몰리브덴 불순물은 포착되지 않고, 금속의 충전탑에서 모두 포착되고 있다.
(실시예 15~26)
본 발명의 정제 공정은 피정제 원료 가스를 금속의 충전탑에 접촉 통과시켜서 몰리브덴 불순물을 포착한다. 다음으로 포집기로 정제 가스를 포착하고, 정제 6불화 텅스텐을 얻는다.
금속의 충전탑은 안지름 50mm, 길이 1000mm인 스테인리스제(SUS316L)인 것을 사용하고, 충전량을 1700cc로 했다.
사용한 금속은 (1) 몰리브덴, (2) 텅스텐, (3) 알루미늄이다.
이들 금속은 입자크기 0.1㎛~1mm인 분말 및 입자형태의 것이다.
정제온도는 50℃에서 행했다.
피정제 원료 가스는 1L/분으로 공급했다.
정제품의 포집기는 안지름 75mm, 길이 500mm인 스테인리스제(SUS304) 원통형의 것을 사용했다. 포집기의 온도는 0~10℃로 유지했다.
6불화 텅스텐의 정제는 표 2에 나타낸 조건으로 수행했다.
결과는 표 2에 나타낸 대로이고, 본 발명의 방법으로 정제하면 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴은 극히 양호하게 제거됨을 알수 있다.
또, 포집기를 20℃로 가열하고, 6불화 텅스텐을 기화 폐기한 후의 포집기에는 몰리브덴 불순물은 포착되지 않고, 금속의 충전탑에서 모두 포착되고 있다.
(실시예 27~36)
본 발명의 정제 공정은, 피정제 원료를 금속의 충전탑에 있어서 액상으로 접촉 통과시켜서 몰리브덴 불순물을 포착한다. 다음으로 포집기로 정제 가스를 포착하고, 정제 6불화 텅스텐을 얻는다.
금속의 충전탑은 안지름 50mm, 길이 1000mm인 스테인리스제(SUS316L)인 것을 사용하고, 충전량을 1700cc로 했다.
사용한 금속은 (1) 하스테로이(Hastelloy), (2) 모넬(monel), (3) 스테인리스, (4) 몰리브덴, (5) 텅스텐이다. 이들 금속은 입자크기가 10㎛인 분말 및 1mm인 입자형태의 것이다.
정제온도는 50℃에서 행했다.
피정제 원료 가스는 1L/분으로 공급했다.
정제품의 포집기는 안지름 75mm, 길이 500mm인 스테인리스제(SUS304) 원통형 의 것을 사용했다. 포집기의 온도는 0~10℃로 유지했다. 6불화 텅스텐의 정제는 표 3에 나타낸 조건으로 수행했다.
결과는 표 3에 나타낸 대로이고, 본 발명의 방법으로 정제하면 6불화 텅스텐 내의 6불화 몰리브덴은 극히 양호하게 제거됨을 알수 있다. 또, 포집기를 20℃로 가열하고, 6불화 텅스텐을 기화 폐기한 후의 포집기에는 몰리브덴 불순물은 포착되지 않고, 금속의 충전탑에서 모두 포착되고 있다.
본 발명에 따르면, 고순도의 6불화 텅스텐을 용이하게 효율적/경제적으로 얻을 수 있다.
Figure 112002018776016-pct00001
Figure 112002018776016-pct00002
Figure 112002018776016-pct00003

Claims (6)

  1. 피정제 원료인 불순물로서 적어도 6불화 몰리브덴을 함유하는 6불화 텅스텐을, 몰리브덴, 텅스텐, 구리, 니켈, 철, 코발트, 아연, 티탄, 알루미늄, 칼슘, 및 마그네슘 중에서 적어도 하나를 포함하는 금속 또는 합금에 0℃이상100℃미만의 온도에서 접촉시키는 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 피정제 원료를 분말형태 또는 입자형태 중 적어도 어느 하나의 형태로 이루어지는 금속 또는 합금과 접촉시키는 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 분말형태 또는 입자형태 중 적어도 어느 하나의 형태로 이루어지는 금속 또는 합금의 입자직경은 1mm 이하인 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제 방법.
  4. 제1항 내지 제3항의 어느 한 항에 있어서,
    상기 피정제 원료를 가스와 액체와의 혼합상태로 해서 금속 또는 합금과 접촉시키는 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제 방법.
  5. 제1항 내지 제3항의 어느 한 항에 있어서,
    불순물로서 6불화 몰리브덴을 함유하는 상기 6불화 텅스텐을 가스상태에서 금속 또는 합금과 접촉시키는 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 분말형태 또는 입자형태 중 적어도 어느 하나의 형태로 이루어지는 금속 또는 합금을, 수평방향으로 공간이 형성되도록 충전탑 내에 충전하고, 해당 공간을 피정제 원료의 통로로 만드는 것을 특징으로 하는 고순도 6불화 텅스텐의 정제 방법.
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