CN101353726B - 一种真空蒸馏分离铅铂合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种真空蒸馏分离铅铂合金的方法，将铅铂合金置于真空蒸馏炉中，一定温度下铅蒸发并冷凝直接得到金属铅，同时，蒸余物中铂纯度得到提高，当铅蒸发完全时，可得到纯金属铂。该方法具有工艺流程短、简单高效、低能耗，没有废气、废水和废渣产生，无污染实现零排放等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空蒸馏分离铅铂合金，并分别得到铅金属和铂金属的方法。
背景技术
铂族金属具有独特的物理性能及化学性质，广泛应用于现代科技及生产的各个领域，但其世界储量有限，资源日益匮乏，价格不断上涨，因此，铂族金属的回收利用受到了极大重视。大部分铂族金属是作为有色冶金的副产品，在提取主金属的过程中附带回收的，另一个主要来源是从废珠宝、工业废料、电子元件等二次资源中回收。
铅是金、银及铂族金属的良好捕集剂，并由此形成了测定矿石中微量贵金属的经典方法“火试金”。用铅做捕集剂是熔炼处理低品位物料，提取其中贵金属的有效方法之一。对于富集贵金属铂的熔体铅，可用灰吹法或者硝酸分铅法提取铂。其中灰吹法是在高温下对贵铅进行吹风氧化，该法能耗大，环境条件恶劣，另外所得的氧化铅需进一步回收和处理。硝酸分铅法中，用硝酸溶解大量存在的铅，可使贵金属得到富集，但是硝酸浸煮时，贵金属也会有部分溶解，而且溶解的铅以离子形态存在，需进一步处理回收，此外，该工艺过程产生大量的废水、废渣、废气，对环境易造成严重污染。因此，如何简单高效、低能耗、清洁地分离分离铅铂合金是一个值得研究的课题。
发明内容
本发明的目的是针对现有铅铂合金分离技术的不足，提供一种真空蒸馏分离铅铂合金的新方法，以流程短、操作简单、清洁的工艺，实现铅铂合金的有效分离，直接得到金属铅和铂。
为了实现这一目的，本发明采用真空蒸馏的方法，在真空条件下，蒸汽压较高的铅蒸发并冷凝得到纯金属；铅蒸馏分离后，剩余的铂金属纯度提高。
本发明以铅铂合金为原料，在真空蒸馏炉中，压力为20～100Pa、1000-1300K的温度下进行铅、铂蒸馏分离，蒸余物为纯度高的铂。
真空蒸馏分离优选时间为2-4小时。
本发明最优选在30Pa，升温至1250K，恒温蒸发3h，进行铅、铂蒸馏分离。
采用的是以铅捕集铂所得的铅铂合金为原料。
不同温度下，铅、铂的蒸汽压由下面的方程进行计算：
1gp＝-AT-1+B-ClgT-DT
在不同温度下，计算所得铅、铂的蒸汽压分别如下表1所示。由表可知，铅、铂在不同温度下蒸汽压差别很大，真空蒸馏可实现有效分离。
表1 不同温度下Pb、Pt的蒸汽压
| 温度/K | 1100 | 1150 | 1200 | 1250 |
| Pb蒸汽压/Pa | 12.0 | 28.9 | 64.6 | 1.34×10<sup>2</sup> |
| 温度/K | 1100 | 1150 | 1200 | 1250 |
| Pt蒸汽压/Pa | 5.24×10<sup>-14</sup> | 6.60×10<sup>-13</sup> | 6.72×10<sup>-12</sup> | 5.67×10<sup>-11</sup> |
针对不同温度下铅、铂蒸汽压差距大的特点，本发明将铅铂合金置于耐高温坩埚中，再放入真空蒸馏炉中进行真空蒸馏，使铅蒸发后再冷凝，得到金属铅，蒸余物为金属铂，从而实现铅铂合金的分离。具体实施方案包括以下几个步骤。
1以铅捕集铂所得的铅铂合金为原料，放入耐高温材料制成的坩埚中，再将坩埚放入真空蒸馏炉中，密封。
2开启真空泵，抽真空使压力达到20～100Pa，开启冷凝器的(冷凝器设置于真空蒸馏炉顶部)冷却水。
3开启加热系统，将铅铂合金升温至蒸馏所需温度，保持恒温一段时间，使铅蒸发成气态，铅蒸汽上升真空蒸馏炉的顶部至冷凝器时冷凝成金属铅，蒸余物为纯度高的金属铂，从而实现铅铂有效分离。
本发明具有工艺简单，流程短，节能，高效，清洁等优点，实现了铅铂合金的分离，直接得到金属铅和金属铂，不需进一步还原处理，控制适当的工艺条件可以得到纯金属铂，铅和铂的回收率均达到或者接近百分之百。
实验确定的最佳分离条件为：蒸发温度1250K，蒸发时间3h，真空度30Pa。
本发明可采用各种带有冷凝专置的真空加热炉实现铅-铂合金的有效分离。
具体实施方式
实施例1
将10g含Pb、Pt分别为90％、10％的铅铂合金置于耐高温材料制成的坩埚中，放入真空蒸馏炉中，密封后开启真空泵及冷却水系统，抽真空使压力为30Pa。启动加热装置，升温至1200K，恒温蒸发3h。铅蒸发上升至冷凝器处，冷凝并收集在冷凝器上，铂残留在蒸余物中，纯度得到提高。取出蒸出铅及蒸余物，蒸余物重量为1.45g，铅脱除率达到95.00％，铂纯度提高至68.97％。
实施例2
将10g含Pb、Pt分别为90％、10％的铅铂合金置于耐高温材料制成的坩埚中，放入真空蒸馏炉中，密封后开启真空泵及冷却水系统，抽真空使压力为80Pa。开启加热系统，使铅铂合金升温至1250K，恒温蒸发2.5h。铅蒸发上升至冷凝器处，冷凝并收集在冷凝器上，铂残留在蒸余物中。取出蒸出铅及蒸余物，蒸余物重量为1.31g。在温度1250K，蒸发时间2.5h，压力80Pa条件下，铅脱除率为96.56％，铂纯度由原来的10％提高为76.33％。
实施例3
将10g含Pb、Pt分别为90％、10％的铅铂合金置于耐高温材料制成的坩埚中，放入真空蒸馏炉中，密封后开启真空泵及冷却水系统，抽真空使压力为30Pa。开启加热系统，使铅铂合金升温至1250K，恒温蒸发2h。铅蒸发上升至冷凝系统，冷凝并收集在冷凝器上，铂残留在蒸余物中。取出蒸出铅及蒸余物，蒸余物重量为1.09g。在30Pa，1250K，蒸发时间2h条件下，铅脱出率为99％，铂纯度由原来的10％提高到91.74％。
实施例4
将10g含Pb、Pt分别为90％、10％的铅铂合金置于耐高温材料制成的坩埚中，放入真空蒸馏炉中，密封后开启真空泵及冷却水系统，抽真空使压力为30Pa。升温至1250K，恒温蒸发3h。铅蒸发上升至冷凝器，冷凝并收集在冷凝器上，铂残留在蒸余物中，纯度得到提高。取出蒸出铅及蒸余物，蒸余物重量为1.00g，铅脱除率达到100％，得到纯的金属铂。
Claims (4)
1.一种真空蒸馏分离铅铂合金的方法，其特征在于，以铅铂合金为原料，在真空蒸馏炉中，压力为20～100Pa、1000-1300K的温度下进行铅、铂蒸馏分离，得到纯度提高的铂的蒸余物。
2.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离铅铂合金的方法，其特征在于，真空蒸馏分离时间为2-4小时。
3.根据权利要求1所述的一种真空蒸馏分离铅铂合金的方法，其特征在于，以铅捕集铂所得的铅铂合金为原料。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种真空蒸馏分离铅铂合金的方法，其特征在于，在30Pa，升温至1250K，恒温蒸发3h，进行铅、铂蒸馏分离。
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