DE3303691A1

DE3303691A1 - Verfahren zum reinigen von schmelzfluessigen metallen oder legierungen

Info

Publication number: DE3303691A1
Application number: DE19833303691
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr.rer.nat. 8000 München Keller
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1983-02-03
Filing date: 1983-02-03
Publication date: 1984-08-09

Description

Verfahren zum Reinigen von schmelzflüssigen Metallen
oder Legierungen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von schmelzflüssigen Metallen oder Legierungen in einem Behälter, bei dem zum Entfernen von Verunreinigungen die Schmelze von darin gebildeter Schlacke abgetrennt wird.
In Metallschmelzen, die in einem Hochofenprozeß gewonnen werden, befindet sich oft Schlacke, die eine weitere Verarbeitung der Schmelze beeinträchtigt. Wenn beispielsweise eine metallische Siliciumschmelze in einem Lichtbogenofen durch Reduktion von Quarz mittels Kohle erzeugt wird, dann bildet sich aus im Quarz und in der Kohle enthaltenen Verunreinigungen Schlacke, die ihrerseits aus Komponenten besteht, welche leichter oder auch schwerer als die Siliciumschmelze sein können. Die schwereren Komponenten dieser Schlacke setzen sich auf dem Boden ab und bilden dort einen Bodensatz, während die leichteren Komponenten der Verunreinigungen auf der Siliciumschmelze schwimmen. Alle diese Verunreinigungen müssen in jedem Fall von der Schmelze abgetrennt werden, da sie ein einkristallines Wachstum von Silicium beispielsweise bei einem anschließenden Tiegelziehen aus der Schmelze stören.
Um diese Verunreinigungen abzuführen, werden bisher die leichteren Komponenten der Schlacke von der Oberfläche der Siliciumschmelze abgeschöpft, während deren Bodensatz, also die schwereren Komponenten-der Schlacke, nach dem Ausgießen der Siliciumschmelze aus dem Hochofen in diesem zurückbleiben und anschließend gesondert entfernt werden müssen.
Dieses Verfahren hat sich zwar als zweckmäßig erwiesen.
Es ist jedoch äußerst zeitaufwendig, da es insbesondere bei einer Siliciumschmelze relativ lange dauert, bis sich der Bodensatz vollständig gebildet hat und die leichteren Komponenten der Schlacke auf der Oberfläche der Schmelze schwimmen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, das Verfahren der eingangs genannten Art so zu verbessern, daß die Schlacke wesentlich rascher von der Schmelze abgetrennt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schmelze unmittelbar vor und/oder während des Abtrennens der Schlacke zur Verstärkung der Separation zentrifugiert wird, und daß die Schmelze durch Druckbeaufschlagung aus dem Behälter herausgepreßt wird.
Durch das Zentrifugieren wird die auf die im flüssigen Silicium vorhandenen festen Verunreinigungen einwirkende Kraft verstärkt, so daß sich die schwereren Komponenten der Verunreinigungen schneller insbesondere im Randbereich des Bodens des Behälters ansammeln, während die leichten Komponenten rascher auf der Oberfläche der Siliciumschmelze zum Schwimmen kommen.
Aus Journal of Crystal Growth" 49 (1980), Seiten 387 bis 395 ist es zwar bekannt, aus InSb bestehende Halbleiterschmelzen zu zentrifugieren. Dort wird aber die dadurch bedingte Vergrößerung der einwirkenden Kraft vorgenommen, um deren Einfluß auf das Kristallwachstum zu untersuchen.
Eine Abtrennung von Verunreinigungen aus der Schmelze ist nicht beabsichtigt.
Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß die Schmelze zusätzlich zum Zentrifugieren noch mit Ultra- schall bestrahlt wird, wodurch die einzelnen Verunreinigungsteilchen noch rascher ausgeschüttelt werden können.
Im Anschluß an das Reinigen kann das Silicium im Tiegel tiegelgezogen oder im Rohr bzw. Boot zonengereinigt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand der Zeichnung näher erläutert, in deren einziger Figur eine Zentrifuge zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch gezeigt ist: Ein Zentrifugenbehälter 1 wird über eine Welle 2 mittels eines Elektromotors 3 angetrieben, der über Anschlüsse 4, 5 mit Netz verbunden ist. Im Zentrifugenbehälter 1 befindet sich schmelzflüssiges Silicium 6, das in einem Lichtbogenofen durch Reduktion von Quarz mit Kohle gewonnen wurde. Gegebenenfalls kann auch der Lichtbogenofen selbst als Zentrifugenbehälter verwendet werden, wenn die den Lichtbogen erzeuge#nden Elektroden aus dem Ofen herausgenommen sind.
Um den Zentrifugenbehälter 1 herum ist ein Gehäuse 7 vorgesehen, dessen Innenraum über ein Rohr 8 mit Druck beaufschlagt werden kann, so daß dieser Druck auch auf die Oberfläche des Siliciums 6 einwirkt. In das Innere des Zentrifugenbehälters 1 ist ein weiteres Rohr 9 eingeführt, dessen Ende etwas über dem Boden des Zentrifuqenbehälters 1 liegt. Die Rohre 8, 9 und die Welle 2 sind vakuumdicht durch die Wand des Gehäuses 7 geführt.
Wenn der Zentrifugenbehälter 1 mittels des Motors 3 in Drehung versetzt wird, wie dies durch einen Pfeil 9 angedeutet ist, dann sammeln sich die schwereren Komponenten bevorzugt am Rand und Boden des Zentrifugenbehälters 1, so daß sich ein Bodensatz 10 bildet. Die Komponenten, die leichter sind als die Siliciumschmelze 6, schwimmen dagegen auf der Oberfläche der Siliciumschmelze 6 zum Rand des Gefäßes 1 und bilden dort einen auf dieser schwimmenden Rückstand 12.
Wird nun der Innenraum des Behälters 7 über das Rohr 8 mit Druck beaufschlagt, wie dies durch den Pfeil 11 angedeutet ist, dann wird die Siliciumschmelze 6 über das Rohr 9 aus dem Zentrifugenbehälter 1 herausgepreßt.
Schwerere oder leichtere Verunreinigungen gelangen nicht in das Rohr 9, da diese den Bodensatz 10 bzw. den Rückstand 12 bilden und das Rohr 9 in einem Bereich des Zentrifugenbehälters 1 endet, wo solche Verunreinigungen nicht auftreten.
Das Abführen der Siliciumschmelze 6 erfolgt vorzugsweise noch während des Zentrifugierens, da dann der Bodensatz 10 bevorzugt im Rand- und Bodenbereich des-Zentrifugenbehälters 1 angesammelt ist, während die leichteren Komponenten des Rückstandes 12 auf der Oberfläche der Siliciumschmelze 6 schwimmen. Gegebenenfalls kann das Abführen der Verunreinigungen aber auch kurz nach Abschluß des Zentrifugierens vorgenommen werden.
3 Patentansprüche 1 Figur - Leerseite -

Claims

Patentansprüche 1.)Verfahren zum Reinigen von schmelzflüssigen Metallen er Legierungen in einem Behälter, bei dem zum Entfernen von Verunreinigungen die Schmelze von darin gebildeter Schlacke abgetrennt wird, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß die Schmelze unmittelbar vor und/oder während des Abtrennens der Schlacke zur Verstärkung der Separation zentrifugiert wird, und daß die Schmelze durch Druckbeaufschlagung aus dem Behälter herausgepreßt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Schmelze außerdem mit Ultraschall bestrahlt wird.
3. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung von metallurgischen Silicium, das anschließend tiegelgezogen oder zonengereinigt wird.