CN109609777B - 一种提纯高纯镁的装置及方法 - Google Patents

一种提纯高纯镁的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种提纯高纯镁的装置，包括电阻炉，电阻炉内部套接有不锈钢坩埚腔，不锈钢坩埚腔内部套接有悬空的中空支架，中空支架上放置纯钛T2坩埚，用于放置待提纯工业镁锭，不锈钢埚腔(2)的上端连接冷却盖板，冷却盖板的底面位于不锈钢坩埚腔内部上固定纯铜板，纯铜板表面固定纯钛T2基板，用于盛放高纯镁，冷却盖板上分别开有氩气通道和抽真空通道，与外界氩气设备和真空泵。装置结构简单，操作方便。本发明还公开一种提纯镁的方法，利用不同元素蒸汽压与温度的对应关系，使用真空蒸馏PVD法，发挥镁蒸汽压低的特点，升华获得镁蒸汽；当镁蒸汽遇到低温的纯钛T2基板，镁蒸汽在纯钛T2基板上形核和长大，凝华以获得高纯度的镁。

Description

一种提纯高纯镁的装置及方法
技术领域
本发明属于金属材料冶金及金属材料加工技术领域，具体涉及一种提纯高纯镁的装置，还涉及一种提纯高纯镁的方法。
背景技术
镁是一种质量轻、储量高及可生物降解材料，能够应用于医疗、航空航天材料等方面，是重要的基础原材料。与钛及钛合金相比，在生物医学领域，镁更具优势，高纯镁不仅可在人体环境中降解，具有良好的生物相容性，而且还会减少计算机断层扫描(CT)和其它成像检查产生伪影误诊的风险。
随着生物新材料的开发和应用，对镁的纯度和杂质含量要求越来越高(高纯镁的纯度在99.98％以上)，杂质元素含量直接影响镁的腐蚀性能和降解速度，而且还存在人体中毒和组织损伤的风险。其它领域的研究和应用也同样提出了类似的迫切要求，合金设计时期望能从成分、组织和性能综合控制，那么成分设计的前提就对母金属或合金的纯度提出了更高的要求。由此可见，纯镁的纯度已经成为制约某些行业应用和发展的关键因素，对超高纯镁的需求越来越迫切，这也是国内外争先努力的方向，高纯镁制备工艺的研究无疑将带来巨大的经济效益。
目前，国内提纯金属镁的常见方法有：(1)溶剂精炼法，如朱军等人的专利(申请日：2017年01月08日，申请号：201710038694.1，公开号：CN107400783A，公开日：2017年11月28日)一种高纯镁精炼剂及高纯镁精炼工艺，公开了除杂过程主要是在镁中加入特制的精炼溶剂并加以搅拌，使得溶液中的夹杂物与溶剂充分接触反映，待生成熔渣后沉降除杂，但是，面临的问题是难以找到同时去除杂质的夹杂的溶剂，并且特定杂质去除效果不理想，如锌、铝、铜、镍、铁、锰等，因为与熔盐发生反应的效果不同。另外，由于采用以氯盐为主的溶剂，很难避免氯离子的残留；(2)热还原制备高纯镁，如雷金狮的专利(申请日：2016年01月14日，申请号：201620030981.9，公开号：CN205368470U，公开日：2016年07月06日)一步法生产99.99％高纯镁的装置，公开了实现还原、蒸馏过程一步完成；但是其耗时长，能源消耗较大，不符合环保理念；(3)半连续蒸馏生产方法，如朱广东等人的专利(申请号：201721377745.5，申请日：2017年10月24日，公开号为：CN207405221U，公开日：2018年05月25日)高纯镁半连续蒸馏生产装置，半连续蒸馏法中分为高沸点的粗馏和低沸点金属的精馏两部分，粗镏塔中除去硅、铁、铜及镁氧化物、碳化物、氮化物从塔底液封排除，根据金属元素沸点的高低，分别除去相应的杂质，但生产程序以及设备结构仍然较为复杂，能源消耗大。整套装置采用镍铬合金，成本较高，且难以控制镍和铬等高熔点元素。(4)真空蒸馏法，闫国庆等人的专利(申请号：201711157115.1，申请日：2017年11月20日，公开号：CN107841638A，公开日：2018年03月27日)一种由工业纯镁生产超高纯镁的方法，此方法的冷凝区域温度分三段控制，生产周期较长。
本发明提供的高纯镁的提纯方法，具有设备简单，工艺流程短可控性强的优点，能够用于生物可降解植入材料及其它高纯合金材料的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种提纯高纯镁的装置，解决了现有提纯镁的装置结构复杂和能源消耗大的问题。
本发明的另一目的是提供一种提纯高纯镁的方法，解决了现有提纯方法杂质离子难以排除，工艺流程长以及成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种提纯高纯镁的装置，包括电阻炉，电阻炉内部套接有不锈钢坩埚腔，不锈钢坩埚腔内部套接有悬空的中空支架，中空支架底部放置纯钛T2坩埚，纯钛T2坩埚上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭，不锈钢坩埚腔的上端通过法兰连接冷却盖板，并通过紧锢螺栓将冷却盖板与不锈钢坩埚腔拧紧，再通过密封圈密封，冷却盖板的底面位于不锈钢坩埚腔内部上固定纯铜板，纯铜板表面固定纯钛T2基板，用于冷凝凝华的高纯镁，冷却盖板上分别开有氩气通道和抽真空通道，氩气通道和抽真空通道分别将不锈钢坩埚腔内部与外界氩气设备和真空泵连接。
本发明的其他特点还在于，
中空支架内部插接有纯钛T2坩埚测温热电偶，且纯钛T2坩埚测温热电偶端部位于中空支架中央，用于检测置于纯钛T2坩埚内的待提纯工业镁锭温度。
冷却盖板上内部开设有水冷通道，水冷通道呈螺旋形分布在冷却盖板的内部，冷却盖板的两端分别开设有进水口和出水口，进水口和出水口与水冷通道连通；法兰上开设有法兰水冷通道，法兰水冷通道与进水口和出水口连通。
冷却盖板的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却。
氩气通道下端贯穿冷却盖板，并穿过纯铜板的侧壁与不锈钢坩埚腔内部连通，氩气通道上端通过氩气连接口连接外部氩气设备，并且氩气通道上端上还安装有氩气阀。
抽真空通道下端贯穿冷却盖板，并穿过纯铜板的侧壁与不锈钢坩埚腔内部连通，抽真空通道上端通过抽真空连接口连接外部真空泵。
电阻炉侧壁安装有电阻炉测温热电偶。
本发明的另一技术方案是，一种提纯高纯镁的方法，具体提纯过程包括如下步骤：
步骤1，设备准备：
将待提纯工业镁锭放置在提纯高纯镁的装置中，该装置包括电阻炉，电阻炉内部套接有不锈钢坩埚腔，不锈钢坩埚腔内部套接有悬空的中空支架，中空支架上放置纯钛T2坩埚，纯钛T2坩埚上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭，不锈钢坩埚腔的上端通过法兰连接冷却盖板，并通过紧锢螺栓将冷却盖板与不锈钢坩埚腔拧紧，再通过密封圈密封，冷却盖板的底面位于不锈钢坩埚腔内部上固定纯铜板，纯铜板表面固定纯钛T2基板，用于冷凝凝华的高纯镁，冷却盖板上分别开有氩气通道和抽真空通道，氩气通道和抽真空通道分别将不锈钢坩埚腔内部与外界氩气设备和真空泵连接；
冷却盖板上内部开设有水冷通道，水冷通道呈螺旋形分布在冷却盖板的内部，冷却盖板的两端分别开设有进水口和出水口，进水口和出水口与水冷通道连通；法兰上开设有法兰水冷通道，法兰水冷通道与进水口和出水口连通；
冷却盖板的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却；
氩气通道下端贯穿冷却盖板，并穿过纯铜板的侧壁与不锈钢坩埚腔内部连通，氩气通道上端通过氩气连接口连接外部氩气设备，并且氩气通道上端上还安装有氩气阀；
抽真空通道下端贯穿冷却盖板，并穿过纯铜板的侧壁与不锈钢坩埚腔内部连通，抽真空通道上端通过抽真空连接口连接外部抽真空设备；
中空支架内部放置有纯钛T2坩埚测温热电偶，用于检测置于纯钛T2坩埚内的待提纯工业镁锭温度。
电阻炉侧壁安装有电阻炉测温热电偶；
步骤2，准备高纯环境：
通过抽真空连接口连接抽真空设备，将不锈钢坩埚腔内抽真空至(1～10)×10- 5Pa，然后充入氩气至(1～10)×10-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔2内充入的氩气压力为(1～10)×10-1Pa，此时开启电阻炉开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶检测到不锈钢坩埚腔内部温度达到120～140℃左右时，再次抽真空至(1～10)×10-5Pa，然后再充入氩气压力为(1～10)×10-1Pa；
步骤3，在氩气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：
给冷却盖板的冷却盖板水冷通道和不锈钢坩埚腔的法兰水冷通道内部通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶的温度为800～950℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶的检测温度为480～550℃左右时，再次打开真空泵，抽真空使不锈钢坩埚腔内部的压力不断下降至(1～10)×10-5Pa，并将冷却盖板水冷通道中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华的高纯镁；
步骤4，提取高纯镁，入袋待检待用：
当检测到冷却盖板水冷通道中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶的检测温度为480～550℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔充入氩气至(1～10)×10-1Pa；待纯钛T2坩埚测温热电偶的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓将冷却盖板与不锈钢坩埚腔打开，用钛刀铲从纯钛T2基板上将凝华的菜花状高纯镁取下，入袋待检待用。
本发明的有益效果是，一种提纯高纯镁的装置及方法，解决现有技术存在的不足。装置结构简单，简化了镁提纯工艺，提高了镁的纯度。利用各元素的蒸汽压不同的特点，使用真空蒸馏PVD法，利用加热和真空腔的负压，发挥镁蒸汽压低的特点，升华获得镁蒸汽；当镁蒸汽遇到低温的纯钛T2基板，镁蒸汽在纯钛T2基板上形核和长大，凝华以获得高纯度的镁。
附图说明
图1是本发明的一种提纯高纯镁的装置结构示意图；
图2是实施例1获得的高纯镁的扫描电镜照片。
图中，1.电阻炉，2.不锈钢坩埚腔，3.中空支架，4.纯钛T2坩埚，5.法兰水冷通道，6.密封圈，7.纯钛T2基板，8.纯铜板，9.氩气通道，10.氩气连接口，11.抽真空连接口，12.冷却盖板，13.水冷通道，14.紧锢螺栓，15.抽真空通道，16.纯钛T2坩埚测温热电偶，17.凝华的高纯镁，18.电阻炉测温热电偶，19.待提纯工业镁锭。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明的一种提纯高纯镁的装置，如图1所示，包括电阻炉1，电阻炉1内部套接有不锈钢坩埚腔2，不锈钢坩埚腔2内部套接有一个悬空的中空支架3，中空支架3底部放置纯钛T2坩埚4，纯钛T2坩埚4上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭19，不锈钢坩埚腔2的上端通过法兰连接冷却盖板12，并通过紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2拧紧，再通过密封圈6密封，冷却盖板12的底面位于不锈钢坩埚腔2内部上固定纯铜板8，纯铜板8表面固定纯钛T2基板7，用于盛放凝华的高纯镁17，冷却盖板12上分别开有氩气通道9和抽真空通道15，氩气通道9和抽真空通道15分别将不锈钢坩埚腔2内部与外界氩气设备和真空泵连接。
冷却盖板12上内部开设有水冷通道13，水冷通道13呈螺旋形分布在冷却盖板12的内部，冷却盖板12的两端分别开设有进水口和出水口，进水口和出水口与水冷通道13连通；法兰上开设有法兰水冷通道5，法兰水冷通道5与进水口和出水口连通。
冷却盖板12的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却。
氩气通道9下端贯穿冷却盖板12，并穿过纯铜板8的侧壁与不锈钢坩埚腔2内部连通，氩气通道9上端通过氩气连接口10连接外部氩气设备，并且氩气通道9上端上还安装有氩气阀，纯铜板8用于导热。
抽真空通道15下端贯穿冷却盖板12，并穿过纯铜板8的侧壁与不锈钢坩埚腔2内部连通，抽真空通道15上端通过抽真空连接口11连接外部真空泵。
中空支架3内部放置有纯钛T2坩埚测温热电偶16，且纯钛T2坩埚测温热电偶16端部位于中空支架3中央，用于检测置于纯钛T2坩埚4内的待提纯工业镁锭19的温度。
电阻炉1侧壁安装有电阻炉测温热电偶18。
本发明的一种提纯高纯镁的方法，具体提纯过程包括如下步骤：
步骤1，设备准备：
将待提纯工业镁锭19放置在提纯高纯镁的装置中，该装置包括电阻炉1，电阻炉1内部套接有不锈钢坩埚腔2，不锈钢坩埚腔2内部套接有悬空的中空支架3，中空支架3底部放置纯钛T2坩埚4，纯钛T2坩埚4上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭19，不锈钢坩埚腔2的上端通过法兰连接冷却盖板12，并通过紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2拧紧，再通过密封圈6密封，冷却盖板12的底面位于不锈钢坩埚腔2内部上固定纯铜板8，纯铜板8表面固定纯钛T2基板7，用于盛放凝华的高纯镁17，冷却盖板12上分别开有氩气通道9和抽真空通道15，氩气通道9和抽真空通道15分别将不锈钢坩埚腔2内部与外界氩气设备和真空泵连接；
冷却盖板12上内部开设有水冷通道13，水冷通道13呈螺旋形分布在冷却盖板12的内部，冷却盖板12的两端分别开设有进水口和出水口，进水口和出水口与水冷通道13连通；法兰上开设有法兰水冷通道5，法兰水冷通道5与进水口和出水口连通；
冷却盖板12的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却；
氩气通道9下端贯穿冷却盖板12，并穿过纯铜板8的侧壁与不锈钢坩埚腔2内部连通，氩气通道9上端通过氩气连接口10连接外部氩气设备，并且氩气通道9上端上海安装有氩气阀；
抽真空通道15下端贯穿冷却盖板12，并穿过纯铜板8的侧壁与不锈钢坩埚腔2内部连通，抽真空通道15上端通过抽真空连接口11连接外部抽真空设备；
中空支架3内部放置有纯钛T2坩埚测温热电偶16，用于检测置于纯钛T2坩埚4内的待提纯工业镁锭19的温度。
电阻炉1侧壁安装有电阻炉测温热电偶18；
步骤2，准备高纯环境：
通过抽真空连接口11连接抽真空设备，将不锈钢坩埚腔2内抽真空至(1～10)×10-5Pa，然后充入氩气至(1～10)×10-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔2内充入的氩气压力为(1～10)×10-1Pa，此时开启电阻炉1开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶16检测到不锈钢坩埚腔2内部温度达到120～140℃左右时，再次抽真空至(1～10)×10-5Pa，然后再充入氩气压力为(1～10)×10-1Pa；
步骤3，在氩气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：
给冷却盖板12的冷却盖板水冷通道13和不锈钢坩埚腔2的法兰水冷通道5内部通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶18的温度为800～950℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为480～550℃左右时，再次打开真空泵，抽真空使不锈钢坩埚腔2内部的压力不断下降至(1～10)×10-5Pa，并将冷却盖板水冷通道13中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔2内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华的高纯镁17；
步骤4，提取高纯镁，入袋待检待用：
当检测到冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉1通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为480～550℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔2充入氩气至1～10×10-1Pa；待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2打开，用钛刀铲从纯钛T2基板7上将凝华的菜花状高纯镁取下，入袋待检待用。
本发明的一种提纯高纯镁的方法，主要是利用不同元素蒸汽压与温度的对应关系，使用真空蒸馏PVD法，发挥镁蒸汽压低的特点，升华获得镁蒸汽；当镁蒸汽遇到低温的纯钛T2基板，镁蒸汽在纯钛T2基板上形核和长大，凝华以获得高纯度的镁，这样可以达到提纯目的；由于Fe等其他元素含量可以控制极低。通过控制纯钛T2坩埚4的温度和不锈钢坩埚腔2内的压力，可以避免待提纯工业镁锭19熔化，避免待提纯工业镁锭19中的其它元素升华，这样可以获得高纯度的镁。同时，为了降低Fe等元素的含量，在升华获得镁蒸汽遇到纯钛T2基板7时，可以在冷却盖板12的上表面再倒入液氮加速冷却，进一步提高冷却能力，加速镁的凝固，获得凝华的高纯镁17。
本发明的装置简单，由于使用了纯钛T2坩埚和基板，有效避免了坩埚和冷凝板的污染，发挥了极为重要的作用，达到了理想的效果，整个装置使用安全，操作方便，生产效率高，制备的高纯镁，纯度高，杂质含量稳定。
实施例1
步骤1，准备高纯环境：
将待提纯工业镁锭19放置在纯钛T2坩埚4内，并通过紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2拧紧，并通过密封圈6密封，将不锈钢坩埚腔2内抽真空至1×10-5Pa，然后充入氩气至1×10-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔2内充入的氩气压力为1×10-1Pa，此时开启电阻炉1开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶16检测到的温度达到120℃时，再次抽真空至1×10-5Pa，然后再充入氩气压力为1×10-1Pa；
步骤2，在氩气气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：
给冷却盖板12的冷却盖板水冷通道13和不锈钢坩埚腔2的法兰水冷通道5通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶18的温度为900℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为500℃时，再次打开真空泵，抽真空使真空腔的压力不断下降至1×10-5Pa，并将冷却盖板水冷通道13中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔2内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华高纯镁17。
步骤3，提取高纯镁，入袋待检待用：
当检测到冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉1通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为500℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔2充入氩气至1×10-1Pa，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2打开，用钛刀铲从纯钛T2基板7上将凝华的菜花状高纯镁取下，制备得到的高纯镁的扫描电镜照片如图2所示，入袋待检待用。
实施例1获得的高纯镁各元素含量如下表所示mg/l：
Al Ca Cu Fe K Mn Na Ni Pb Si Ti Zn
0.236 0.239 0.02 0.146 3.89 0.051 0.6368 0.126 0.02 0.372 0.034 0.11
实施例2
步骤1，准备高纯环境：
将待提纯工业镁锭19放置在纯钛T2坩埚4内，并通过紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2拧紧，并通过密封圈6密封，将不锈钢坩埚腔2内抽真空至1×10-4Pa，然后充入氩气至5×10-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔2内充入的氩气压力为5×10-1Pa，此时开启电阻炉1开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶16检测到的温度达到125℃时，再次抽真空至1×10-4Pa，然后再充入氩气压力为5×10-1Pa；
步骤2，在氩气气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：
给冷却盖板12的冷却盖板水冷通道13和不锈钢坩埚腔2的法兰水冷通道5通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶18的温度为930℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为480℃时，再次打开真空泵，抽真空使真空腔的压力不断下降至1×10-4Pa，并将冷却盖板水冷通道13中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔2内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华高纯镁17。
步骤3，提取高纯镁，入袋待检待用：
当检测到冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉1通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为480℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔2充入氩气至2×10-1Pa，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2打开，用钛刀铲从纯钛T2基板7上将凝华的菜花状高纯镁取下，入袋待检待用。
实施例2获得的高纯镁各元素含量如下表所示mg/l：
Al Ca Cu Fe K Mn Na Ni Pb Si Ti Zn
0.319 0.245 0.045 0.144 2.76 0.02 0.2819 0.02 0.55 2.17 0.02 0.121
实施例3
步骤1，准备高纯环境：
将待提纯工业镁锭19放置在纯钛T2坩埚4内，并通过紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2拧紧，并通过密封圈6密封，将不锈钢坩埚腔2内抽真空至5×10-5Pa，然后充入氩气至2×10-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔2内充入的氩气压力为2×10-1Pa，此时开启电阻炉1开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶16检测到的温度达到130℃时，再次抽真空至5×10-5Pa，然后再充入氩气压力为2×10-1Pa；
步骤2，在氩气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：
给冷却盖板12的冷却盖板水冷通道13和不锈钢坩埚腔2的法兰水冷通道5通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶18的温度为880℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为550℃时，再次打开真空泵，抽真空使真空腔的压力不断下降至5×10-5Pa，并将冷却盖板水冷通道13中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔2内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华高纯镁17。
步骤3，提取高纯镁，入袋待检待用：
当检测到冷却盖板水冷通道13中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉1通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度为550℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔2充入氩气至2×10-1Pa，待纯钛T2坩埚测温热电偶16的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓14将冷却盖板12与不锈钢坩埚腔2打开，用钛刀铲从纯钛T2基板7上将凝华的菜花状高纯镁取下，入袋待检待用。
实施例3获得的高纯镁各元素含量如下表所示mg/l：
Al Ca Cu Fe K Mn Na Ni Pb Si Ti Zn
0.194 0.203 0.018 0.115 2.68 0.02 0.213 0.02 0.064 2.37 0.02 0.107

Claims (8)

1.一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，包括电阻炉(1)，电阻炉(1)内部套接有不锈钢坩埚腔(2)，所述不锈钢坩埚腔(2)内部套接有悬空的中空支架(3)，所述中空支架(3)上部放置纯钛T2坩埚(4)，所述纯钛T2坩埚(4)上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭(19)，所述不锈钢坩埚腔(2)的上端通过法兰连接冷却盖板(12)，并通过紧锢螺栓(14)将所述冷却盖板(12)与所述不锈钢坩埚腔(2)拧紧，再通过密封圈(6)密封，所述冷却盖板(12)的底面位于所述不锈钢坩埚腔(2)内部上固定纯铜板(8)，所述纯铜板(8)表面固定纯钛T2基板(7)，用于获取冷凝凝华的高纯镁(17)，所述冷却盖板(12)上分别开有氩气通道(9)和抽真空通道(15)，所述氩气通道(9)和所述抽真空通道(15)分别将所述不锈钢坩埚腔(2)内部与外界氩气设备和真空泵连接。
2.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述中空支架(3)内部插接有纯钛T2坩埚测温热电偶(16)，且所述纯钛T2坩埚测温热电偶(16)端部位于所述中空支架(3)中央，用于检测置于纯钛T2坩埚(4)内的待提纯工业镁锭(19)温度。
3.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述冷却盖板(12)上内部开设有冷却盖板水冷通道(13)，所述冷却盖板水冷通道(13)呈螺旋形分布在所述冷却盖板(12)的内部，所述冷却盖板(12)的两端分别开设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与所述冷却盖板水冷通道(13)连通；所述法兰上开设有法兰水冷通道(5)，所述法兰水冷通道(5)与所述进水口和出水口连通。
4.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述冷却盖板(12)的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却。
5.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述氩气通道(9)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述氩气通道(9)上端通过氩气连接口(10)连接外部氩气设备，并且所述氩气通道(9)上端上还安装有氩气阀。
6.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述抽真空通道(15)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述抽真空通道(15)上端通过抽真空连接口(11)连接外部真空泵。
7.如权利要求1所述的一种提纯高纯镁的装置，其特征在于，所述电阻炉(1)侧壁安装有电阻炉测温热电偶(18)。
8.一种提纯高纯镁的方法，其特征在于，具体提纯过程包括如下步骤：
步骤1，设备准备：
将待提纯工业镁锭(19)放置在提纯高纯镁的装置中，该装置包括电阻炉(1)，电阻炉(1)内部套接有不锈钢坩埚腔(2)，所述不锈钢坩埚腔(2)内部套接有悬空的中空支架(3)，所述中空支架(3)底部放置纯钛T2坩埚(4)，所述纯钛T2坩埚(4)上部敞口，内部用于放置待提纯工业镁锭(19)，所述不锈钢坩埚腔(2)的上端通过法兰连接冷却盖板(12)，并通过紧锢螺栓(14)将所述冷却盖板(12)与所述不锈钢坩埚腔(2)拧紧，再通过密封圈(6)密封，所述冷却盖板(12)的底面位于所述不锈钢坩埚腔(2)内部上固定纯铜板(8)，所述纯铜板(8)表面固定纯钛T2基板(7)，用于盛放凝华的高纯镁(17)，所述冷却盖板(12)上分别开有氩气通道(9)和抽真空通道(15)，所述氩气通道(9)和所述抽真空通道(15)分别将所述不锈钢坩埚腔(2)内部与外界氩气设备和真空泵连接；
所述冷却盖板(12)上内部开设有冷却盖板水冷通道(13)，所述冷却盖板水冷通道(13)呈螺旋形分布在所述冷却盖板(12)的内部，所述冷却盖板(12)的两端分别开设有进水口和出水口，所述进水口和出水口与所述冷却盖板水冷通道(13)连通；所述法兰上开设有法兰水冷通道(5)，所述法兰水冷通道(5)与所述进水口和出水口连通；
所述冷却盖板(12)的外表面通过直接倾倒液氮加速冷却；
所述氩气通道(9)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述氩气通道(9)上端通过氩气连接口(10)连接外部氩气设备，并且所述氩气通道(9)上端上还安装有氩气阀；
所述抽真空通道(15)下端贯穿所述冷却盖板(12)，并穿过所述纯铜板(8)的侧壁与所述不锈钢坩埚腔(2)内部连通，所述抽真空通道(15)上端通过抽真空连接口(11)连接外部抽真空设备；
所述中空支架(3)内部放置有纯钛T2坩埚测温热电偶(16)；
所述电阻炉(1)侧壁安装有电阻炉测温热电偶(18)；
步骤2，准备高纯环境：
通过所述抽真空连接口(11)连接抽真空设备，将所述不锈钢坩埚腔(2)内抽真空至(1～10)×10-5Pa，然后充入氩气至(1～10)×10-1Pa；反复三次，然后保持不锈钢坩埚腔(2)内充入的氩气压力为(1～10)×10-1Pa，此时开启电阻炉(1)开始加热，当纯钛T2坩埚测温热电偶(16)检测到不锈钢坩埚腔(2)内部温度达到120～140℃时，再次抽真空至(1～10)×10- 5Pa，然后再充入氩气压力为(1～10)×10-1Pa；
步骤3，在氩气氛中加热镁锭，通过PVD蒸馏升华和凝华制备高纯镁：
给冷却盖板(12)的冷却盖板水冷通道(13)和不锈钢坩埚腔(2)的法兰水冷通道(5)内部通冷却水，继续加热，设定电阻炉测温热电偶(18)的温度为800～950℃，当纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度为480～550℃时，再次打开真空泵，抽真空使不锈钢坩埚腔(2)内部的压力不断下降至(1～10)×10-5Pa，并将冷却盖板水冷通道(13)中的冷却水开至最大，随着不锈钢坩埚腔(2)内部真空度的降低，纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度不断升高，当冷却盖板水冷通道(13)中的冷却水温明显升高时，开始PVD真空蒸馏升华和凝华制备凝华的高纯镁(17)；
步骤4，提取高纯镁，入袋待检待用：
当检测到冷却盖板水冷通道(13)中的冷却水温明显降低时，关闭电源，停止给电阻炉(1)通电加热，待纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度为480～550℃时，关闭真空泵，停止抽真空，同时，打开氩气阀，给不锈钢坩埚腔(2)充入氩气至(1～10)×10-1Pa；待纯钛T2坩埚测温热电偶(16)的检测温度低于100℃时，松开紧锢螺栓(14)将冷却盖板(12)与不锈钢坩埚腔(2)打开，用钛刀铲从纯钛T2基板(7)上将凝华的菜花状高纯镁取下，入袋待检待用。
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