CN115161485B - 一种高纯镁制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属冶炼设备领域，公开了一种高纯镁制备装置，包括提纯炉、熔炼炉；提纯炉包括提纯炉炉体和提纯炉炉体顶部的提纯炉炉盖，提纯炉炉体内设有用于将粗镁加热得到镁蒸汽的分离器、和用于将镁蒸汽凝结成高纯镁晶体的结晶器，结晶器设在分离器上方，分离器和结晶器之间设有至少一层过滤筛网；本发明还公开了上述一种高纯镁制备装置的制备方法。本发明用于制备出高纯度的镁，通过材料和结构的改进，避免了熔炼过程中向高纯镁中引入杂质元素，同时不用再添加覆盖剂、精炼剂和溶解剂，在避免引入杂质的同时，降低了生产成本。

Description

一种高纯镁制备装置及方法

技术领域

本发明属于金属冶炼领域，涉及高纯镁制备，具体地说是一种高纯镁制备装置及方法。

背景技术

镁是最轻的结构金属材料之一，又具有比强度和比刚度高、阻尼性和切削性好、易于回收等优点。高纯镁在陶瓷物质、电子零件、航天、制药和精细化学品等领域都具有广泛的应用前景。国标金属镁中的镁含量为99.92-99.98％，实际上，由于金属镁中具有较多有害杂质，标准工业镁的实际镁含量是小于99.9％的。因此，如何制备出高纯度的镁，将其熔炼制成成品后仍能保持高纯度尤为重要。

传统高纯度镁制备生产流程分为提纯和熔炼两个过程。提纯即将粗镁投入到提纯炉中，加热形成镁气体，经过分离器分离杂质、结晶器结晶后得到纯镁晶体。熔炼即将不规则的纯镁晶体投入到熔铸炉中进行熔炼，得到固定形状的成品。

由于传统的熔炼炉材料为锅炉钢，必然会向纯镁晶体中引入铁、锰、硅等杂质元素，因此熔炼过程中需要向炉内投入精炼剂和熔解剂等熔剂，以实现结晶镁的熔炼并减少熔炼过程中引入的杂质。同时由于熔炼过程中各种熔剂会不断下沉，需要陆续补充新熔剂，因此传统的熔炼炉为开放式炉子，便于加入熔剂。由于镁性质活泼，熔炼过程中与空气中的氧气、氮气、氢气、水等接触，都会发生反应，引入杂质，还会发生燃烧，甚至爆炸，因此还需要加入覆盖剂，防止镁氧化、燃烧。由于加入的精炼剂、熔解剂和覆盖剂很难与镁熔体完全分离而导致在熔体中形成熔剂夹杂，因此得到的高纯镁的纯度也必然会下降。

发明内容

本发明的目的，是要提供一种高纯镁制备装置，以解决高纯镁熔炼过程中引入杂质，纯度降低的问题；

本发明的另一个目的，是要提供上述一种高纯镁制备装置的制备方法。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：

一种高纯镁制备装置，它包括提纯炉、熔炼炉；

所述提纯炉包括提纯炉炉体和提纯炉炉体顶部的提纯炉炉盖，所述提纯炉炉体内设有用于将粗镁加热得到镁蒸汽的分离器、和用于将镁蒸汽凝结成高纯镁晶体的结晶器，结晶器设在分离器上方，分离器和结晶器之间设有至少一层过滤筛网；

所述熔炼炉包括熔炼炉炉体和熔炼炉炉体顶部的熔炼炉炉盖，熔炼炉炉体包括外胆、内胆；所述外胆外侧壁上端沿周向设有与熔炼炉炉盖对应使熔炼炉炉盖对内胆进行密封的熔炼炉密封槽，熔炼炉密封槽内设有密封圈；所述外胆套装在所述内胆的外侧，内胆的外径与外胆的内径尺寸相等；外胆采用耐温不低于700℃的耐热钢；

所述熔炼炉炉盖由上表面、下表面和侧壁组成，熔炼炉炉盖内部为中空并用于盛装冷却水的第一空腔，熔炼炉炉盖上设有分别与上表面、下表面连接并贯穿的保护气体添加通管、排气通管、进料通管、第一压力表通管、测温通管、观察窗通管，所述第一压力表通管内插设有用于检测内胆压力的第一压力表，测温通管内插设有用于检测内胆温度的温度表；所述保护气体添加通管、排气通管、进料通管、第一压力表通管、测温通管、观察窗通管均通过硅胶塞密封；所述熔炼炉炉盖上表面或侧壁上设有与外部冷却水进水管连通的第一进水管，以及与外部冷却水出水管连通的第一出水管。

作为限定，所述提纯炉炉体外侧壁上端沿周向设有与提纯炉炉盖对应使提纯炉炉盖对提纯炉炉体进行密封的提纯炉密封槽，提纯炉密封槽内设有密封垫；

所述提纯炉炉盖由上表面、下表面和侧壁组成，提纯炉炉盖内部为中空并用于盛装冷却水的第二空腔，提纯炉炉盖上设有分别与上表面、下表面连接的真空通管、结晶杆、第二压力表通管；所述第二压力表通管内插设有用于检测提纯炉炉体内部压力的第二压力表；所述真空通管、第二压力表通管均通过硅胶塞密封；提纯炉炉盖上表面或侧壁上设有与外部冷却水进水管连通的第二进水管，以及与外部冷却水出水管连通的第二出水管；

所述结晶杆内部中空，结晶杆延伸至提纯炉炉体内部的一端与内部中空的结晶板连通，结晶板内部设有挡水板；结晶杆位于提纯炉炉盖上方的一端连通有结晶器进水管和结晶器出水管，结晶器进水管的另一端与挡水板连接，挡水板上设有若干个用于使结晶器进水管内水流流通的通孔。

作为第二种限定，所述过滤筛网的孔径为120目。

作为第三种限定，所述外胆厚度至少为12mm，内胆厚度至少为5mm；

外胆采用不锈钢或锅炉钢材质；内胆采用金属钛或金属钨。

作为第四种限定，所述外胆加热膨胀后将内胆套装到外胆内，冷却后外胆和内胆贴合紧固。

作为第五种限定，所述炉盖采用不锈钢材质，熔炼炉炉盖上设有第一起吊钩；提纯炉炉盖上设有第二起吊钩。

本发明还提供了上述一种高纯镁制备装置的一种制备方法，包括以下步骤：

S1、将粗镁投入到分离器中加热，得到镁蒸汽；

S2、镁蒸汽通过过滤筛网对无法气化的颗粒杂质进行过滤，然后经结晶器进行降温结晶，凝结成高纯镁晶体；

S3、向熔铸炉中投入保护气体，将高纯镁晶体从结晶器上取下，进行打碎处理后投入到熔铸炉中，在熔铸炉中加热进行熔炼加工，得到高纯度镁成品。

作为限定，步骤S1中，分离器内加热温度为650-700℃；

步骤S3中，熔铸炉内加热温度为670-700℃，熔炼时间为3-4h。

作为第二种限定，步骤S3中，保护气体为氩气和六氟化硫的混合气体，氩气和六氟化硫的质量比为16：1。

作为第三种限定，步骤S3中，制得的高纯度镁成品纯度达到99.999％。

本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：

(1)本发明提供的高纯镁制备装置中，熔炼炉采用了双胆设计，外层采用不锈钢或锅炉钢外胆，内层是紧贴的钛或钨内胆，熔炼过程中，钛或钨不与镁反应，不会引入杂质，因此不用添加精炼剂、熔解剂等熔剂；

(2)本发明提供的高纯镁制备装置中，熔炼炉设计为封闭式炉子，充入保护气体，隔绝空气，因此也不用再添加覆盖剂，不会引入其他杂质，保证了高纯镁的纯度，同时降低了成本；

(3)本发明提供的高纯镁制备装置中，熔炼炉双胆之间紧密贴合，不留缝隙，不锈钢或锅炉钢材料耐氧化性能好，熔炼过程中，外部通过不锈钢或锅炉钢外胆隔绝空气对内胆进行保护，内部充入保护气体使内胆与空气隔绝，极大地延长了钛或钨作为熔炼炉材料的使用寿命；另一方面，钛和不锈钢导热性能很接近，双胆之间紧密贴合，没有空气，使得两层之间传热速度快；

(4)本发明提供的高纯镁制备装置中，熔炼炉炉盖上设有保护气体添加通管、排气通管，用于充入保护气体，排出空气；设有观察窗通管，便于观察熔炼炉内情况；设有压力表通管并插设第一压力表，便于控制熔炼炉内的压力；熔炼炉炉盖内部为用于冷却的空腔，便于对用于密封的熔炼炉炉盖、硅胶塞、密封圈进行保护，防止变形；

(5)本发明提供的高纯镁制备装置中，分离器与结晶器之间设有过滤筛网，可以对无法气化的小颗粒杂质进行拦截，进行第一步提纯；同时结晶器改变了管道分布，使结晶器各部分温度均衡，提高了结晶效果，使得纯镁晶体纯度更高；

(6)本发明提供的高纯镁制备方法，所使用的保护气体为保护气体为氩气和六氟化硫的混合气体，氩气和六氟化硫的质量比为16：1，混合均匀后再充入熔炼炉中，通过添加与氩气混合能力好且质量高于氩气的六氟化硫，可以提高混合的保护气体的质量，进而提高对氧气的驱赶效果，由于六氟化硫成本高于氩气，综合成本和效果考虑，选择质量占比为4％的含量添加，使得镁纯度可达99.999％。

本发明属于金属冶炼设备领域，提供了一种高纯镁制备装置及方法，避免了熔炼过程中向高纯镁中引入杂质，同时不用再添加覆盖剂、精炼剂和溶解剂，在避免引入杂质的同时，降低了生产成本。

附图说明

图1所示为本发明实施例1熔炼炉的结构示意图；

图2所示为本发明实施例1提纯炉的结构示意图。

图中：1、外胆；2、内胆；3、熔炼炉炉盖；4、熔炼炉密封槽；5、第一空腔；6、保护气体添加通管；7、排气通管；8、进料通管；9、第一压力表通管；10、测温通管；11、观察窗通管；12、第一进水管；13、第一出水管；14、第一起吊钩；15、提纯炉炉体；16、提纯炉炉盖；17、分离器；18、过滤筛网；19、提纯炉密封槽；20、第二空腔；21、真空通管；22、结晶杆；23、第二压力表通管；24、第二进水管；25、第二出水管；26、结晶板；27、挡水板；28、结晶器进水管；29、结晶器出水管；30、第二起吊钩。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

实施例1一种高纯镁制备装置

如图1所示，本实施例包括提纯炉、熔炼炉，提纯炉、熔炼炉均为圆柱形。其中，熔炼炉包括熔炼炉炉体和熔炼炉炉体顶部的熔炼炉炉盖3，熔炼炉炉体包括外胆1、内胆2；外胆1外侧壁上端沿周向设有与熔炼炉炉盖3对应使熔炼炉炉盖3对内胆2进行密封的熔炼炉密封槽4，熔炼炉密封槽4内设有密封圈；其中，熔炼炉炉盖3采用不锈钢材质，熔炼炉炉盖3上设有第一起吊钩14。外胆1、内胆2都是卷曲成筒焊接底盖，外胆1厚度为12mm，内胆2厚度为5mm，外胆1采用不锈钢材质外胆1，内胆2采用金属钛，外胆1套装在内胆2的外侧，内胆2的外径与外胆1的内径尺寸相等。

在将内胆2套装到外胆1内的过程中，首先通过电热丝对外胆1隔空加热，加热温度为200-300℃，在外胆1加热膨胀后将内胆2套装到外胆1内，冷却后外胆1和内胆2贴合紧固。通过实验证明，外胆1、内胆2套在一起后，再一同进行加热，其膨胀系数相当，不会额外产生分层，也不会出现内胆2挤压外胆1的情况，外胆1、内胆2之间紧密贴合，不留缝隙。其中外胆1采用不锈钢材料耐氧化性能好，熔炼过程中，外部通过不锈钢外胆1隔绝空气对内胆2进行保护，内部充入保护气体使内胆2与空气隔绝，极大地延长了钛作为内胆2材料的使用寿命；另一方面，钛和不锈钢导热性能很接近，双胆之间紧密贴合，没有空气，使得外胆1、内胆2之间传热速度快。

本实施例中，熔炼炉炉盖3由上表面、下表面和侧壁组成，熔炼炉炉盖3内部为中空并用于盛装冷却水的第一空腔5，熔炼炉炉盖3上设有分别与上表面、下表面连接并贯穿的保护气体添加通管6、排气通管7、进料通管8、第一压力表通管9、测温通管10、观察窗通管11。其中，保护气体添加通管6用于通入保护气体，排气通管7用于通入保护气体时将氧气排出，进料通管8用于添加结晶高纯度镁碎块，第一压力表通管9内插设有用于检测内胆压力的第一压力表，测温通管10内插设有用于检测内胆温度的温度表，观察窗通管11用于观察内胆2中高纯度镁的熔炼。通过设置保护气体添加通管6、排气通管7、进料通管8、第一压力表通管9、测温通管10、观察窗通管11，保护气体、物料、第一压力表、温度表等可以直接进入内胆2中，不经过熔炼炉炉盖3内部的第一空腔5。

其中，保护气体添加通管6、排气通管7、进料通管8、第一压力表通管9、测温通管10均通过硅胶塞密封；熔炼炉炉盖3上表面或侧壁上连通有与外部进水管连通的第一进水管12，与外部出水管连通的第一出水管13。通过第一进水管12、第一出水管13向熔炼炉炉盖3内部的第一空腔5中通入冷却水，可以在高温下，对熔炼炉炉盖3、硅胶塞、密封圈进行保护，防止变形。

如图2所示，提纯炉包括提纯炉炉体15和提纯炉炉体15顶部的提纯炉炉盖16，提纯炉炉体15内设有用于将粗镁加热得到镁蒸汽的分离器17、和用于将镁蒸汽凝结成高纯镁晶体的结晶器，结晶器设在分离器17上方，分离器17和结晶器之间设有两层过滤筛网18，过滤筛网18的孔径为120目。提纯炉炉盖16上设有第二起吊钩30。提纯炉炉体15外侧壁上端沿周向设有与提纯炉炉盖16对应使提纯炉炉盖16对提纯炉炉体15进行密封的提纯炉密封槽19，提纯炉密封槽19内设有密封垫。

提纯炉炉盖16由上表面、下表面和侧壁组成，提纯炉炉盖16内部为中空并用于盛装冷却水的第二空腔20，提纯炉炉盖16上设有分别与上表面、下表面连接的真空通管21、结晶杆22、第二压力表通管23；第二压力表通管23内插设有用于检测提纯炉炉体15内部压力的第二压力表；真空通管21、第二压力表通管23均通过硅胶塞密封；提纯炉炉盖16侧壁上设有与外部冷却水进水管连通的第二进水管24，以及与外部冷却水出水管连通的第二出水管25。其中，真空通管21用于与外部真空泵连接，将提纯炉内部抽真空。通过设置真空通管21、结晶杆22、第二压力表通管23，第二压力表、抽真空等可以直接对提纯炉炉体15内部进行操作，不经过提纯炉炉盖16内部的第二空腔20。通过第二进水管24、第二出水管25向提纯炉炉盖16内部的第二空腔20中通入冷却水，可以在高温下，对提纯炉炉盖16、硅胶塞、密封垫进行保护，防止变形。

本实施例中，结晶杆22内部中空，结晶杆22延伸至提纯炉炉体15内部的一端与内部中空的结晶板26连通，结晶板26内部设有挡水板27；结晶杆22位于提纯炉炉盖16上方的一端连通有结晶器进水管28和结晶器出水管29，结晶器进水管28的另一端与挡水板27连接，挡水板27上设有若干个用于使结晶器进水管28内水流流通的通孔。其中，通过在挡水板27上设置通孔可以将结晶器进水管28内水流通过结晶板26下表面后在通过结晶器出水管29流出，使分离器17加热得到的镁蒸汽在结晶板26、结晶杆22上更好的结晶，结晶板26为圆形，直径小于提纯炉炉体15的直径。

本实施例中，外胆1采用不锈钢材质外胆1，内胆2采用金属钛，在实际应用中，外胆1采用耐温不低于700℃的耐热钢，内胆2采用不与镁发生反应，不向镁中添加杂质的材料均可以。提纯炉所采用的材质也不与镁发生反应，不向镁中添加杂质的材料。外胆1厚度、内胆2厚度、分离器17和结晶器之间设有的过滤筛网18可以根据具体情况选择。

实施例2一种高纯镁制备方法

本实施例采用实施例1中的一种高纯镁制备装置进行制备，包括以下步骤：

S1、将粗镁投入到分离器17中加热至700℃，得到镁蒸汽；

S2、镁蒸汽通过过滤筛网18对无法气化的颗粒杂质进行过滤，然后经结晶器进行降温结晶，凝结成高纯镁晶体；

S3、向熔铸炉中投入混合均匀的保护气体，即质量比为16：1的氩气和六氟化硫，将高纯镁晶体从结晶器上取下，进行打碎处理后投入到熔铸炉的内胆2中，在熔铸炉中在670℃时熔炼加工4h，得到高纯度镁，其纯度达到99.999％。

本步骤中，熔炼炉通过保护气体添加通管6加入保护气体，通过排气通管7将氧气排出，其中保护气体中的六氟化硫与氩气混合能力好且质量高于氩气，与氩气混合可以提高混合的保护气体的质量，并提高对氧气的驱赶效果，进而改善高纯度镁结晶在熔炼炉熔炼过程中加入其他杂质使得熔炼后的高纯度镁纯度下降的问题，得到高纯度镁。

在高纯镁制备过程中，将粗镁投入到分离器17中加热前通过真空通管21将提纯炉内部抽真空。通过第一进水管12、第一出水管13、第二进水管24、第二出水管25持续向熔炼炉炉盖3、提纯炉炉盖16内部的第一空腔5、第二空腔20中通入冷却水，并通过第一压力表检测提纯炉内部压力，第二压力表检测内胆2压力，温度表检测内胆2温度，观察窗通管11观察内胆2中高纯度镁的熔炼。

本实施例中，氩气和六氟化硫的质量比为16：1，由于六氟化硫成本高于氩气，综合成本和效果考虑，选择质量占比为4％的含量添加，实际中，可以根据实际情况选择六氟化硫的添加量。

实施例3～7一种高纯镁制备方法

实施例3～7分别为一种高纯镁制备方法，它们的步骤与实施例2基本相同，不同之处仅在于工艺参数的不同，如表1所示。

表1实施例3～7制备过程操作参数

对比例一种高纯镁制备方法

本实施例与实施例2的采用的提纯炉结构相同，提纯炉制备条件也相同，不同之处在于，对比例1中，熔炼炉17采用现有的单层锅炉钢熔炼炉，通过向炉内投入精炼剂和熔解剂等熔剂，以实现结晶镁的熔炼。最终得到的高纯度镁，其纯度为99.95％。

通过对比可知，说明与只采用单层锅炉钢熔炼炉17相比，本实施例2避免了熔炼过程中向高纯镁中引入杂质，保证了纯度。

需要说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域技术人员来说，其依然可以对上述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯镁制备装置，其特征在于，它包括提纯炉、熔炼炉；

所述提纯炉包括提纯炉炉体和提纯炉炉体顶部的提纯炉炉盖，所述提纯炉炉体内设有用于将粗镁加热得到镁蒸汽的分离器、和用于将镁蒸汽凝结成高纯镁晶体的结晶器，结晶器设在分离器上方，分离器和结晶器之间设有至少一层过滤筛网；

所述提纯炉炉体外侧壁上端沿周向设有与提纯炉炉盖对应使提纯炉炉盖对提纯炉炉体进行密封的提纯炉密封槽，提纯炉密封槽内设有密封垫；

所述提纯炉炉盖由上表面、下表面和侧壁组成，提纯炉炉盖内部为中空并用于盛装冷却水的第二空腔，提纯炉炉盖上设有分别与上表面、下表面连接的真空通管、结晶杆、第二压力表通管；所述第二压力表通管内插设有用于检测提纯炉炉体内部压力的第二压力表；所述真空通管、第二压力表通管均通过硅胶塞密封；提纯炉炉盖上表面或侧壁上设有与外部冷却水进水管连通的第二进水管，以及与外部冷却水出水管连通的第二出水管；

所述结晶杆内部中空，结晶杆延伸至提纯炉炉体内部的一端与内部中空的结晶板连通，结晶板内部设有挡水板；结晶杆位于提纯炉炉盖上方的一端连通有结晶器进水管和结晶器出水管，结晶器进水管的另一端与挡水板连接，挡水板上设有若干个用于使结晶器进水管内水流流通的通孔；

所述熔炼炉包括熔炼炉炉体和熔炼炉炉体顶部的熔炼炉炉盖，熔炼炉炉体包括外胆、内胆；所述外胆外侧壁上端沿周向设有与熔炼炉炉盖对应使熔炼炉炉盖对内胆进行密封的熔炼炉密封槽，熔炼炉密封槽内设有密封圈；所述外胆套装在所述内胆的外侧，内胆的外径与外胆的内径尺寸相等；外胆采用耐温不低于700℃的耐热钢，内胆采用金属钛或金属钨；外胆、内胆均为卷曲成筒焊接底盖；所述外胆厚度至少为12mm，内胆厚度至少为5mm；

所述熔炼炉炉盖由上表面、下表面和侧壁组成，熔炼炉炉盖内部为中空并用于盛装冷却水的第一空腔，熔炼炉炉盖上设有分别与上表面、下表面连接并贯穿的保护气体添加通管、排气通管、进料通管、第一压力表通管、测温通管、观察窗通管，所述第一压力表通管内插设有用于检测内胆压力的第一压力表，测温通管内插设有用于检测内胆温度的温度表；所述保护气体添加通管、排气通管、进料通管、第一压力表通管、测温通管、观察窗通管均通过硅胶塞密封；所述熔炼炉炉盖上表面或侧壁上设有与外部冷却水进水管连通的第一进水管，以及与外部冷却水出水管连通的第一出水管。

2.根据权利要求1所述的一种高纯镁制备装置，其特征在于，所述过滤筛网的孔径为120目。

3.根据权利要求1所述的一种高纯镁制备装置，其特征在于，外胆采用不锈钢或锅炉钢材质。

4.根据权利要求3所述的一种高纯镁制备装置，其特征在于，所述外胆加热膨胀后将内胆套装到外胆内，冷却后外胆和内胆贴合紧固。

5.根据权利要求1所述的一种高纯镁制备装置，其特征在于，所述熔炼炉炉盖采用不锈钢材质，熔炼炉炉盖上设有第一起吊钩；提纯炉炉盖上设有第二起吊钩。

6.根据权利要求1~5中任意一项所述的一种高纯镁制备装置的一种制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将粗镁投入到分离器中加热，得到镁蒸汽；

S2、镁蒸汽通过过滤筛网对无法气化的颗粒杂质进行过滤，然后经结晶器进行降温结晶，凝结成高纯镁晶体；

S3、向熔铸炉中投入保护气体，将高纯镁晶体从结晶器上取下，进行打碎处理后投入到熔铸炉中，在熔铸炉中加热进行熔炼加工，得到高纯度镁成品。

7.根据权利要求6所述的一种高纯镁的制备方法，其特征在于，步骤S1中，分离器内加热温度为650-700℃；

步骤S3中，熔铸炉内加热温度为670-700℃，熔炼时间为3-4h。

8.根据权利要求6所述的一种高纯镁的制备方法，其特征在于，步骤S3中，保护气体为氩气和六氟化硫的混合气体，氩气和六氟化硫的质量比为16：1。

9.根据权利要求6所述的一种高纯镁的制备方法，其特征在于，步骤S3中，制得的高纯度镁成品纯度达到99.999%。