JPH10158753A - 高純度マグネシウムの製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来の技術ではマグネシウムとの完全分離が
困難であったアルミニウム、ケイ素、マンガン、などを
分離できる新規な精製手段を開発することによって、純
度９９．９９９９重量％（６Ｎ）以上の高純度マグネシ
ウムを直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装
置を開発すること。 【解決手段】 純度９９．３％の金属マグネシウムを原
料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸収台
９の上に固定して電気炉１内に装入する。原料るつぼ５
と回収鋳型６は石英製外筒と内筒４で二重に封体されて
おり、真空排気装置２によって内筒内を真空度１×１０
^-2Ｔｏｒｒとし、炉温を６００℃にすると原料中のマグ
ネシウムは蒸発した後、内筒の内面に凝縮し、粒状にな
って回収鋳型に落下する。これを回収して６Ｎ以上のマ
グネシウムを得る。マグネシウムより蒸気圧の低いもの
は原料るつぼ内に残留するが、蒸気圧の高いものはガス
状のまま排気され、冷却トラップ８内に吸引され、冷却
フランジ７により冷却されて固化する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、純度９９．９％程
度の市販金属マグネシウム等から真空蒸留精製により、
純度９９．９９９９％以上の高純度マグネシウムを製造
する方法と装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に金属マグネシウムは、カーナル石
やニガリあるいは海水から製造される塩化マグネシウム
を脱水させて得る無水塩化マグネシウムや酸化マグネシ
ウムを塩素化してつくる無水塩化マグネシウムを原料と
して、溶融塩電解法によって工業的に製造されている。

【０００３】この電解溶融法は、鉄製の槽内にアノード
として黒鉛、カソードとして鉄、電解浴としてＭｇＣｌ
₂ ・ＮａＣｌ・ＫＣｌ液を用い、６６０〜７５０℃の電
解温度で、電流密度は両極とも０．５〜１．０Ａ／ｃｍ
² で、かつ、浴電圧を６〜８Ｖの電解条件でマグネシウ
ムはこの浴上に浮かび回収される。

【０００４】上記の電解溶融法の他、ピジョン法と呼ば
れるフェロシリコンによる還元法も公知であるが、この
方法はレトルト中で真空処理して９９．７％の蒸留マグ
ネシウムを回分方式で回収するものである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上記の電解溶融法や、
フェロシリコンによる還元法によって得られる金属マグ
ネシウムの純度は９９．０〜９９．９％程度であり不純
物として含有されるアルミニウム、ケイ素、塩素、鉄、
マンガン、はいずれも１０ppm 以上含まれていた。

【０００６】上記の金属をさらにゾーン精製法によって
精製する手段もあるが、精製後の切断加工の必要性と汚
染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製
マグネシウムをインゴットにする場合には鋳造時の不純
物の混入による汚染の問題があった。

【０００７】したがって本発明の目的は、従来の電解溶
融法ではマグネシウムとの完全分離が困難でったアルミ
ニウム、ケイ素、塩素、鉄、マンガン、等を分離できる
新規な精製手段を開発することによって純度９９．９９
９９％以上の高純度マグネシウムを直接インゴット状で
製造できる製造方法と製造装置を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料マグネシウムが装入される
原料るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置
して真空蒸留を行い、蒸発したマグネシウムを石英筒面
に凝縮させ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、
従来よりも簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回
の連続工程で処理できる上、汚染が少ないので、含有す
る不純物が１ppm 未満の純度９９．９９９９％以上の高
純度マグネシウムが得られることを見いだし本発明に到
達した。

【０００９】すなわち本発明の第１は、マグネシウム原
料を真空溶解して高純度マグネシウムを製造する方法に
おいて、原料るつぼに装入された原料マグネシウムを温
度６００℃以上、真空度１×１０^-2Ｔｏｒｒ以下で真空
蒸留することにより、蒸発させたマグネシウムを原料る
つぼに連接する回収鋳型に回収してインゴットとし、不
純物としてアルミニウム、ケイ素、鉄の含有量がそれぞ
れ０．２ppm 以下で、かつガス成分以外の不純物量の合
計が１ppm 未満である純度９９．９９９９％以上の高純
度マグネシウムを得ることを特徴とする高純度マグネシ
ウムの製造方法；第２に、真空精製部と、これを加熱す
る電気炉を備えた加熱部とを主要構成部とする高純度マ
グネシウムの製造装置であって、上記真空精製部がそれ
ぞれ脱着可能に連接する原料るつぼと回収鋳型、冷却ト
ラップおよび水冷フランジとからなり、かつ上記原料る
つぼと回収鋳型が耐熱材からなる二重の筒で封体されて
いることを特徴とする高純度マグネシウムの製造装置を
提供するものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の高純度マグネシウムの製
造装置は、一例として図１の概略図に示す構造とするこ
とができる。すなわち電気炉１内に設置された石英製外
筒３内を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、
上記外筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、鋳型中央部
に設けた吸入台９、吸入台下の冷却トラップ８、これを
冷却する水冷フランジ７を脱着可能に連接し、さらに原
料るつぼ上面に石英製内筒４を設けて外筒３と共に二重
構造となって封体されている。

【００１１】この場合、原料マグネシウムとして市販金
属マグネシウム（純度９９．３％程度）を原料るつぼ５
に適量入れ、電気炉で６００℃以上、好ましくは６００
〜８００℃の温度範囲にすると共に、真空度を１×１０
^-2Ｔｏｒｒ以下、好ましくは１×１０^-2〜１×１０^-3Ｔ
ｏｒｒの範囲に制御すると原料るつぼ内の原料マグネシ
ウムが融解・蒸発し、該るつぼ５と上部の内筒４との間
に落下して、るつぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回
収される。

【００１２】原料マグネシウム中に含有される不純物の
うち、マグネシウムより蒸気圧の低いアルミニウム、ケ
イ素、カルシウム、クロム、鉄、ニッケル、マンガン、
銅、銀、アンチモンは原料るつぼ５内に残留し、逆に蒸
気圧の高い、ナトリウム、塩素、カリウム、砒素は凝縮
することなく気体状で真空排気装置２によってるつぼ底
部に設けられた吸入孔を通って冷却トラップ８内に吸収
され、水冷フランジ７の働きにより冷却されて固化す
る。

【００１３】本発明においては、予め、回収用の鋳型の
形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来法のように精製されたマグネシウムを再度鋳造
する必要はなく、このため汚染の少ない高純度マグネシ
ウム製品を精製・鋳造の工程を区別することなく一回の
処理で製造できる。

【００１４】このようにして得られた高純度マグネシウ
ムをグロー放電質量分析装置で分析したところ、ケイ
素、アルミニウム、塩素、カルシウム、クロム、鉄、ニ
ッケル、マンガン、銅、アンチモンが０．２ppm 以下で
あり、ナトリウム、カリウム、砒素、銀がそれぞれ０．
０１ppm 以下で、かつガス成分以外の不純物が１ppm 未
満の値を示していた。

【００１５】したがって、本発明においては測定対象元
素をＮａ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、
Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ａｓ、Ａｇ、Ｓｂとし、グロー放電
質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純物含
有量の総和を１００％から差し引いて得られる数値が９
９．９９９９％以上の場合をもって純度９９．９９９９
％以上の高純度マグネシウムと定義した。

【００１６】以下、実施例により本発明をさらに説明す
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。

【００１７】

【実施例１】図１の高純度マグネシウム製造装置を参照
して以下説明する。先ず、純度９９．３％の市販金属マ
グネシウム１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６
中央部に設置した吸入台９上に固定した後、図１に示す
ように電気炉１内に装入した。

【００１８】この場合、原料るつぼ５と回収鋳型６の上
面には、石英製の外筒３と内筒４とが設けられ、真空排
気装置２によって内筒４内部が真空状態となる構造であ
る。

【００１９】真空排気装置２で排気して内筒４の真空度
を１×１０^-2Ｔｏｒｒとすると共に、炉温を６５０℃一
定で１時間精製したところ、原料中のマグネシウムはい
ったん蒸発した後、原料るつぼ５上の内筒４の面に接触
して次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底
部に設けた回収鋳型６の中に落下した。この粒状マグネ
シウム８０ｇを回収し、その品位を表１に示した。

【００２０】一方、マグネシウムより蒸気圧の高いもの
はガス状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に
設けられた吸入孔を通過して、冷却トラップ８上で固化
した。この固化物を分析したところ、その主成分はマグ
ネシウムで、ナトリウム、塩素、カリウム、砒素などい
ずれも蒸気圧の高い物質が多く含まれていることがわか
った。併せて原料るつぼ内に残っている金属を分析した
ところ、その主成分はマグネシウムで、アルミニウム、
ケイ素、カルシウム、クロム、鉄、ニッケル、マンガ
ン、銅、銀、などの蒸気圧の低い物質が原料より多く含
まれていることがわかった。

【００２１】

【表１】

【００２２】

【実施例２】純度９９．３％の市販金属マグネシウム１
００ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度を１×１０^-3Ｔ
ｏｒｒ、加熱温度を７００℃として実施例１と同様に精
製を行い、精製マグネシウム８５ｇを得た。この品位を
表１に併せて示した。

【００２３】

【比較例１】比較のため、純度９９．３％の市販金属マ
グネシウムの品位を表１に併せて示した。

【００２４】

【発明の効果】上述のように、本発明の方法に基づく製
造装置によれば、原料るつぼに溶解したマグネシウムは
蒸発して内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴッ
トを形成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理
等の複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造
装置を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工
程を汚染の危険が少ない一回の工程で行なえるようにな
り、従来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な
精製手段を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る高純度マグネシウムの製造装置の
概要を示す概略断面図である。

【符号の説明】

１ 電気炉 ２ 真空排気装置 ３ 石英製外筒 ４ 石英製内筒 ５ 原料るつぼ ６ 回収鋳型 ７ 水冷フランジ ８ 冷却トラップ ９ 吸入台

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 マグネシウム原料を真空溶解して高純度
   マグネシウムを製造する方法において、原料るつぼに装
   入された原料マグネシウムを温度６００℃以上、真空度
   １×１０^-2Ｔｏｒｒ以下で真空蒸留することにより、蒸
   発させたマグネシウムを原料るつぼに連接する回収鋳型
   に回収してインゴットとし、不純物としてのアルミニウ
   ム、ケイ素、鉄の含有量がそれぞれ０．２ppm 以下で、
   かつガス成分以外の不純物量の合計が１ppm 未満である
   純度９９．９９９９％以上の高純度マグネシウムを得る
   ことを特徴とする高純度マグネシウムの製造方法。
2. 【請求項２】 真空精製部と、これを加熱する電気炉を
   備えた加熱部とを主要構成部とする高純度マグネシウム
   の製造装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可
   能に連接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよ
   び水冷フランジとからなり、かつ上記原料るつぼと回収
   鋳型が耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを
   特徴とする高純度マグネシウムの製造装置。