RU2748846C1 - Способ получения металлического скандия высокой чистоты - Google Patents
Способ получения металлического скандия высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2748846C1 RU2748846C1 RU2020136802A RU2020136802A RU2748846C1 RU 2748846 C1 RU2748846 C1 RU 2748846C1 RU 2020136802 A RU2020136802 A RU 2020136802A RU 2020136802 A RU2020136802 A RU 2020136802A RU 2748846 C1 RU2748846 C1 RU 2748846C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- scandium
- sodium
- vacuum
- metal
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/04—Refining by applying a vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения металлического скандия высокой чистоты. Способ включает восстановление в две стадии хлорида скандия металлическим натрием в присутствии флюса - хлорида калия при нагреве. Восстановление осуществляют в танталовом тигле. Первую стадию восстановления проводят металлическим натрием, взятым в количестве 5-7% от общей массы натрия, при нагревании до температуры 400°С в вакууме 1⋅10-2мм рт.ст. и выдержке при этой температуре в течение 30-60 мин. Вторую стадию проводят при нагревании до температуры 900-1100°С в аргоне. Затем на поверхность полученного расплава подают остальное количество расплавленного металлического натрия с избытком 10-20% от стехиометрии. После подачи всего количества натрия реакционную массу выдерживают при температуре 900-1100°С в течение 1-2 ч с последующим удалением паров избыточного натрия в вакууме с получением металлической скандиевой губки в расплаве солей. Пары избыточного натрия удаляют, сливают и отгоняют из тигля соли хлорида натрия и хлорида калия и проводят вакуумную дистилляцию металлической скандиевой губки непосредственно в танталовом тигле. Способ обеспечивает получение металлического скандия с требуемыми характеристиками химической чистоты от 99,990 до 99,999 мас.%. 4 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения металлического скандия высокой чистоты. Металлический скандий получают металлотермическим восстановлением в танталовом тигле и последующим рафинированием, вакуумной очисткой, методом дистилляции черного металла в вакууме 10-4-10-5 мм рт.ст. при температуре 1650-1850°С.
В настоящее время чаще всего скандий получают металлотермией, используя в качестве исходных веществ безводный фторид или хлорид скандия, а в качестве восстановителей магний, натрий и чаще кальций. Предпочтение отдается фториду, поскольку он не гигроскопичен, в качестве металла восстановителя используют стружку кальция [Большаков К.А. Химия и технология редких и рассеянных элементов. Высшая школа, 1976, ч.п. с. 351.2. Коршунов Б.Г. и др. Скандий, М.: Металлургия, 1987, с. 182.].
Полученный скандий характеризуется как металл технической чистоты, так как содержит значительное количество примесей. Существует ряд способов рафинирования скандия: вакуумная плавка, зонная плавка, электролиз в твердом состоянии, вакуумная дистилляция.
Очистку скандия проводят плавкой в вакууме в дуговой или индукционной печи при температуре 1650°С давлении 10-4-10-5 мм рт.ст. [Савицкий Е.М., Терехова В.Ф. Металловедение редкоземельных металлов, М.: Наука, 1975, с. 270.] и методом вакуумной дистилляции черного металла в вакууме 10-4-10-5 мм рт.ст. при температуре 1650-1850°С [Коршунов Б.Г. и др. Скандий. М.: Металлургия, 1987, с. 158.].
Известен способ получения металлического скандия металлотермическим восстановлением его из безводного хлорида скандия металлическим натрием [Коршунов Б.Г. и др. Скандий. М.: Металлургия, 1987, с. 158.]. По известному способу процесс осуществляют в две стадии. На первой стадии после дегазации ScCl3 в танталовом тигле при 370°С и разрежении 0,00133 Па, в него добавляли калий и смесь выдерживали при 400°С в течение 15 ч. На второй стадии добавляли натрий с получением в итоге избытка щелочного металла и довосстанавливали скандий при температуре 1000°С за 8 ч. Избыток щелочного металла - восстановителя и его хлориды отделяются возгонкой или иными путями.
Недостатками данного способа являются его большая длительность, большие энергетические затраты и сложность контроля реакции восстановления на второй стадии из-за бурного протекания процесса.
Известен способ получения металлического скандия восстановлением хлорида скандия металлическим натрием, в котором перед началом процесса в реакционный стакан загружают смесь хлоридов скандия и щелочных металлов, а затем восстановление проводят в две стадии. При этом на первой стадии подают на восстановление 3-7% металлического натрия при перемешивании расплава, выдерживают в течение 30-60 мин, после чего отделяют образовавшуюся твердую фазу и подают остальное количество металлического натрия на вторую стадию восстановления без перемешивания расплава. В качестве восстановителя на первой стадии используют дисперсный порошок титана в количестве 1-3% от общего количества восстановителя [Заявка на изобретение 93 002 042, С22В 59/00, опубл. 1996].
Недостатком данных способов является то, что в конечном продукте содержится до 10% примесей.
Существует ряд способов очистки - рафинирования черного металла скандия : вакуумная плавка, зонная плавка, электролиз в твердом состоянии, дистилляции в вакууме.
Известен способ получения металлического скандия высокой чистоты методом дистилляции в вакууме, в котором пары скандия перед конденсацией фильтруют через порошок сплава на основе вольфрама, содержащего 1-25 мас. % циркония. [Патент РФ 2 034 075, С22В 61/00, опубл. 1995].
Существует способ получения металлического скандия высокой чистоты методом дистилляции чернового металла в вакууме 10-4-10-5 мм рт.ст., после конденсации дистилляцию проводят при температуре 1850-2000°С. [Патент РФ 2 034 080, С22В 61/00, С22В 9/04, опубл. 1995].
Недостатком данных способов является низкая эффективность очистки от газовых примесей, таких как азот и кислород, обусловленная высоким их содержанием в черновом металле, а также поглощением парами скандия азота и кислорода, попадающими в камеру печи в процессе дистилляции, в результате невозможности создания абсолютно герметичного оборудования и относительной длительности проведения процесса дистилляции при указанных температурах.
Известен способ рафинирования чернового скандия методом дистилляции в вакууме 10-4-10-5 мм рт.ст. при температуре 1650-1850°С [Патент РФ 2 034 077, С22В 61/00, С22В 9/04, опубл. 1995].
Недостатком данного способа является невозможность эффективной очистки от железа, хрома, ванадия, марганца, никеля и кобальта ввиду близких значений упругости пара.
Наиболее близким является способ получения кристаллического скандия восстановлением плава хлоридов скандия расплавленным металлическим натрием при подаче его на поверхность плава в реакционный стакан. Перед подачей металлического натрия на поверхность плава загружают смесь хлоридов натрия и калия при соотношении хлоридов натрия и калия к плаву хлоридов скандия в расплаве 1:3:5 [Патент РФ 2 048 566, С22В 59/00, опубл. 1995].
Недостатком данного способа является то, что в конечном продукте содержится до 10% примесей.
Задачей изобретения является разработка технологичного способа получения металлического скандия высокой чистоты, повышение качества получаемого металла.
Технический результат получение металлического скандия с требуемыми характеристиками химической чистоты от 99,990 до 99,999 мас.%.
Технический результат достигается в способе получения металлического скандия высокой чистоты, включающем восстановление хлорида скандия металлическим натрием, в присутствии флюса в две стадии при нагреве, причем восстановление осуществляют в танталовом тигле в присутствии флюса хлорида калия, причем на первой стадии восстановление проводят металлическим натрием взятом в количестве 5-7% от массы натрия, при нагревании до температуры 400°С в вакууме 1⋅10-2 мм рт.ст. и выдержке при этой температуре в течение 30-60 мин, на второй стадии процесс проводят при нагревании до температуры 900-1100°С в аргоне, затем на поверхность полученного расплава подают остальное количество расплавленного металлического натрия с избытком 10-20% от стехиометрии, а затем после подачи всего количества натрия реакционную массу выдерживают при температуре 900-1100°С в течение 1-2 часов с последующим удалением паров избыточного натрия в вакууме с получением металлической скандиевой губки в расплаве солей, после чего сливают и отгоняют из тигля соли хлорида натрия и хлорида калия и проводят вакуумную дистилляцию металлической скандиевой губки непосредственно в танталовом тигле.
Соотношение хлорида калия к хлориду скандия составляет 1:1.
Удаление паров избыточного натрия проводят в вакууме 1⋅10-2 мм рт.ст. при температуре 800-850°С.
Проводят слив солей в аргоне, а отгонку солей в вакууме 1⋅10-4-1⋅10-5 мм рт.ст., при температуре 1200-1300°С.
Вакуумную дистилляцию металлической скандиевой губки ведут в вакууме 10-4-10-5 мм рт.ст., при температуре 1550-1600°С, и выдержке при этой температуре в течение 4,5-5 часов.
Способ осуществляется следующим образом.
В реакционный тигель из тантала расположенный в герметичном аппарате в печи загружают смесь хлоридов скандия и калия в соотношении 1:1 и металлический натрий взятом в количестве 5-7% от общего количества. Восстановление проводят в две стадии. На первой стадии исходные реагенты вакуумируют до 1⋅10-2 мм рт.ст., нагревают до температуре 400°С и выдерживают при этой температуре в течение 30-60 мин, на второй стадии аппарат заполняют аргоном, нагревают до температуры 900-1100°С и на поверхность расплава подают остальное количество расплавленного жидкого металлического натрия с избытком 10-20% от стехиометрии, в результате натрий растворяется и диффундирует в направлении хлоридов скандия. После подачи всего количества натрия смесь выдерживают при температуре 900-1100°С в течение 1-2 часов.
После окончания выдержки аппарат вакуумируют до 1⋅10-2 мм рт.ст. при температуре 800-850°С в течение 10-20 минут для удаления паров избыточного натрия в ловушку - конденсатор.
В результате реакции происходит восстановление хлоридов скандия с образованием металлического скандия в виде губки с минимальным содержанием примесей, за счет медленной скорости восстановления.
После охлаждения танталовый тигель с продуктами восстановления переворачивают на 180° и устанавливают в печь на металлическую изложницу на танталовое сито для слива солей. Печь заполняют аргоном, нагревают до температуры 1200-1300°С и выдерживают при данной температуре в течение 2-2,5 часов, В результате из тигля сливается 60-70% солей хлорида натрия и хлорида калия.
Танталовый тигель со скандиевой губкой и остатками солей возвращают в исходное положение и устанавливают в вакуумную печь сопротивления типа СГВ-2.4-2/15-ИЗ. Тигель накрывают танталовой крышкой, над которой устанавливают медный водоохлаждаемый конденсатор - холодильник, печь вакуумируют до 1⋅10-4-1⋅10-5 мм рт.ст. и нагревают до температуры 1200-1300°С, а затем выдерживают при этой температуре в течение 2-2,5 часов.
В результате в танталовом тигле остается чистая, обессоленная, скандиевая губка технической чистоты. Пары солей улавливались на танталовой крышке.
После охлаждения печи из нее извлекают танталовую крышку с конденсатом солей, на ее место устанавливают медный водоохлаждаемый конденсатор - холодильник.
Печь вакуумируют до 1⋅10-4-1⋅10-5 мм рт.ст. и нагревают до температуры 1550-1600°С и выдерживают при этой температуре в течение 4,5-5 часов, пары рафинирования металлического скандия улавливали на медном водоохлаждаемом конденсаторе - холодильнике.
По окончании процесса вакуумной дистилляции печь охлаждают, заполняют аргоном и разгружают в аргоновом боксе.
В результате дистилляции в вакууме получается металлический скандий высокой чистоты в виде друзов.
Сущность предлагаемого изобретения иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1. В реакционный танталовый тигель диаметром 180 мм и высотой 400 мм загружают 1,8 кг хлорида скандия, 1,8 кг хлорида калия и 0,066 кг металлического натрия, тигель устанавливают в реакционный аппарат и уплотняют крышкой. Аппарат вакуумируют до 10-2 мм рт.ст., нагревают до 400°С и выдерживают при этой температуре в течение 40 мин, после чего аппарат заполняют аргоном, нагревают до температуры 900°С и подают на поверхность расплава остальное количество расплавленного жидкого металлического натрия 0,8770 кг с избытком 15% от стехиометрии.
После подачи всего количества натрия смесь выдерживали при температуре 900°С в течение 1 часа.
После окончания выдержки аппарат вакуумируют до 1⋅10-2 мм рт.ст. при температуре 800°С в течение 20 минут для удаления паров избыточного натрия в ловушку - конденсатор.
После охлаждения танталовый тигель с продуктами восстановления переворачивают на 180° и устанавливают в печь на металлическую изложницу на танталовое сито для слива солей. Печь заполняют аргоном, нагревают до температуры 1200°С и выдерживают при данной температуре в течение 2,5 часов, в результате из тигля сливается 64% солей.
Танталовый тигель со скандиевой губкой и остатками солей возвращают в исходное положение и устанавливают в вакуумную печь сопротивления типа СГВ-2.4-2/15-ИЗ. Тигель накрывают танталовой крышкой, над корой устанавливают медной водоохлаждаемый конденсатор - холодильник, печь вакуумируют до 1⋅10-4 мм рт.ст. и нагревают до температуры 1250°С, а затем выдерживают при этой температуре в течение 2,5 часов. После охлаждения печи из нее извлекают танталовую крышку с конденсатом солей, на ее место устанавливают медный водоохлаждаемый конденсатор - холодильник.
Печь вакуумируют до 1⋅10-5 мм рт.ст., нагревают до температуры 1555°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 часов, Пары металлического скандия в виде друзов оседают на медном водоохлаждаемом конденсаторе - холодильнике.
По окончании процесса вакуумной дистилляции печь охлаждают, заполняют аргоном и снимают друзы металлического скандия с медного холодильника в аргоновом боксе.
Полученный металлический скандий имеет высокую химическую чистоту 99,996 мас.%.
Химический состав и содержание примесей определялись методом искровой масс-спектрометрии.
В таблице 1 представлен химический состав образца металлического скандия, полученного по предлагаемому способу.
Пример 2. В реакционный танталовый тигель диаметром 180 мм и высотой 400 мм загружают 2,0 кг хлорида скандия, 2,0 кг хлорида калия и 0,0546 кг металлического натрия, тигель устанавливают в реакционный аппарат и уплотняют крышкой. Аппарат вакуумируют до 10-2 мм рт.ст., нагревают до 400°С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, после чего аппарат заполняют аргоном, нагревают до температуры 1050°С и подают на поверхность расплава остальное количество расплавленного жидкого металлического натрий 1,0374 кг с избытком 20% от стехиометрии.
После подачи всего количества натрия смесь выдерживали при температуре 900°С в течение 1,5 часов,
После окончания выдержки аппарат вакуумируют до 1⋅10-2 мм рт.ст. при температуре 850°С в течение 15 минут для удаления паров избыточного натрия в ловушку - конденсатор.
После охлаждения танталовый тигель с продуктами восстановления переворачивают на 180° и устанавливают в печь на металлическую изложницу на танталовое сито для слива солей. Печь заполняют аргоном, нагревают до температуры 1250°С и выдерживают при данной температуре в течение 2,0 часов, В результате из тигля сливается 58% солей.
Танталовый тигель со скандиевой губкой и остатками солей возвращают в исходное положение и устанавливают в вакуумную печь сопротивления типа СГВ-2.4-2/15-ИЗ. Тигель накрывают танталовой крышкой, над которой устанавливают медной водоохлаждаемый конденсатор - холодильник, печь вакуумируют до 1⋅10-4 мм рт.ст. и нагревают до температуры 1300°С, а затем выдерживают при этой температуре в течение 2,5 часов. После охлаждения печи из нее извлекают танталовую крышку с конденсатом солей, на ее место устанавливают медный водоохлаждаемый конденсатор - холодильник.
Печь вакуумируют до 1⋅10-4 мм рт.ст., нагревают до температуры 1600°С и выдерживают при этой температуре в течение 4,5 часов, Пары металлического скандия в виде друзов оседают на медном водоохлаждаемом конденсаторе - холодильнике.
По окончании процесса вакуумной дистилляции печь охлаждают, заполняют аргоном и снимают друзы металлического скандия с медного холодильника в аргоновом боксе.
Полученный металлический скандий имеет высокую химическую чистоту 99,991 мас.%.
Химический состав и содержание примесей определялись методом искровой масс-спектрометрии. В таблице 2 представлен химический состав образца металлического скандия, полученного по предлагаемому способу.
Таким образом, разработан технологичный способ получения металлического скандия высокой чистоты с требуемыми характеристиками химической чистоты от 99,990 до 99,999 мас.%.
Claims (5)
1. Способ получения металлического скандия высокой чистоты, включающий восстановление хлорида скандия металлическим натрием в присутствии флюса в две стадии при нагреве, отличающийся тем, что восстановление осуществляют в танталовом тигле в присутствии флюса - хлорида калия, причем первую стадию восстановления проводят металлическим натрием, взятым в количестве 5-7% от общей массы натрия, при нагревании до температуры 400°С в вакууме 1⋅10-2 мм рт.ст. и выдержке при этой температуре в течение 30-60 мин, а вторую стадию проводят при нагревании до температуры 900-1100°С в аргоне, затем на поверхность полученного расплава подают остальное количество расплавленного металлического натрия с избытком 10-20% от стехиометрии, а затем после подачи всего количества натрия реакционную массу выдерживают при температуре 900-1100°С в течение 1-2 ч с последующим удалением паров избыточного натрия в вакууме с получением металлической скандиевой губки в расплаве солей, после чего удаляют пары избыточного натрия, сливают и отгоняют из тигля соли хлорида натрия и хлорида калия и проводят вакуумную дистилляцию металлической скандиевой губки непосредственно в танталовом тигле.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что соотношение хлорида калия к хлориду скандия составляет 1:1.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что удаление паров избыточного натрия проводят в вакууме 1⋅10-2 мм рт.ст. при температуре 800-850°С.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что проводят слив солей в аргоне, а отгонку солей в вакууме 1⋅10-4-1⋅10-5 мм рт.ст. при температуре 1200-1300°С.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуумную дистилляцию металлической скандиевой губки ведут в вакууме 10-4-10-5 мм рт.ст. при температуре 1550-1600°С, с последующей выдержкой при этой температуре в течение 4,5-5 ч.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020136802A RU2748846C1 (ru) | 2020-11-10 | 2020-11-10 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
CN202080106916.9A CN116406429A (zh) | 2020-11-10 | 2020-12-04 | 一种高纯金属钪的制备方法 |
PCT/RU2020/000660 WO2022103295A1 (ru) | 2020-11-10 | 2020-12-04 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020136802A RU2748846C1 (ru) | 2020-11-10 | 2020-11-10 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2748846C1 true RU2748846C1 (ru) | 2021-05-31 |
Family
ID=76301360
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020136802A RU2748846C1 (ru) | 2020-11-10 | 2020-11-10 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116406429A (ru) |
RU (1) | RU2748846C1 (ru) |
WO (1) | WO2022103295A1 (ru) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115261620B (zh) * | 2022-05-23 | 2024-04-26 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 金属热还原制备金属钪的方法及金属钪的应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2038397C1 (ru) * | 1992-12-11 | 1995-06-27 | Компания "Иналет" | Способ получения металлического скандия |
RU2048566C1 (ru) * | 1992-07-29 | 1995-11-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Альфа-1 ВАМИ" | Способ получения кристаллического скандия |
RU2052528C1 (ru) * | 1993-06-29 | 1996-01-20 | Акционерное общество закрытого типа "Сплав" | Способ получения скандия |
JPH09176756A (ja) * | 1995-12-26 | 1997-07-08 | Taiheiyo Kinzoku Kk | レアーアースメタルの高純度化方法 |
CN102465210A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-05-23 | 北京有色金属研究总院 | 一种高纯稀土金属的制备方法及其装置 |
-
2020
- 2020-11-10 RU RU2020136802A patent/RU2748846C1/ru active
- 2020-12-04 CN CN202080106916.9A patent/CN116406429A/zh active Pending
- 2020-12-04 WO PCT/RU2020/000660 patent/WO2022103295A1/ru active Application Filing
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2048566C1 (ru) * | 1992-07-29 | 1995-11-20 | Товарищество с ограниченной ответственностью "Альфа-1 ВАМИ" | Способ получения кристаллического скандия |
RU2038397C1 (ru) * | 1992-12-11 | 1995-06-27 | Компания "Иналет" | Способ получения металлического скандия |
RU2052528C1 (ru) * | 1993-06-29 | 1996-01-20 | Акционерное общество закрытого типа "Сплав" | Способ получения скандия |
JPH09176756A (ja) * | 1995-12-26 | 1997-07-08 | Taiheiyo Kinzoku Kk | レアーアースメタルの高純度化方法 |
CN102465210A (zh) * | 2010-11-02 | 2012-05-23 | 北京有色金属研究总院 | 一种高纯稀土金属的制备方法及其装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2022103295A1 (ru) | 2022-05-19 |
CN116406429A (zh) | 2023-07-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2019110422A (ru) | Улучшенный припой и способ производства свинца высокой чистоты | |
RU2748846C1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
JP2023107868A (ja) | 高純度マンガンの製造方法および高純度マンガン | |
JP3838717B2 (ja) | マグネシウムの精製方法 | |
RU2361941C2 (ru) | Способ получения лигатуры алюминий-скандий, флюс для получения лигатуры и устройство для осуществления способа | |
JPH10158754A (ja) | 高純度ビスマスの製造方法及び製造装置 | |
JP5925384B2 (ja) | 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン | |
US2267298A (en) | Method of producing highly pure manganese titanium alloys | |
US4049470A (en) | Refining nickel base superalloys | |
SU873692A1 (ru) | Способ получени лигатур алюминий-скандий | |
RU2407815C1 (ru) | Способ получения в вакууме слитков особочистой меди | |
CA2484331C (en) | Method of purifying metal salt, method of deacidifying titanium material and method of producing the same | |
RU2583574C1 (ru) | Способ получения галлия высокой чистоты | |
JP4209964B2 (ja) | 金属バナジウム又は/及び金属バナジウム合金の溶解方法並びに鋳造方法 | |
US1814073A (en) | Purification of calcium | |
RU2370558C1 (ru) | Способ получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней | |
RU2082793C1 (ru) | Способ получения гафния | |
RU2161207C1 (ru) | Способ получения ниобия высокой чистоты | |
JPH10121162A (ja) | 高純度アンチモンの製造方法および製造装置 | |
US2384256A (en) | Refining of copper base alloys | |
JPH0617159A (ja) | 低酸素高純度Ti材の製造方法 | |
RU2819192C1 (ru) | Способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней | |
US2779672A (en) | Method of treating molten magnesium | |
US6132490A (en) | Bromide salts as weightening agents for molten salts | |
US3726666A (en) | Dephosphorization of aluminum alloys by cadmium |