CN104928719A - 一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置及其冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置及其冶炼方法，包括电解槽、反应器。反应器在电解槽内部，在电解槽内壁上部装有一块挡板，挡板能将电解槽内高温部分与低温部分隔开，在电解过程中，使用压制成块的钛板作为阳极，在电解槽炉盖部分设置有阴极出口和阳极出口，电解过程中该两部分出口使用O型圈密封。该装置具有阳极导电性好，产物杂质分离效果好，节能以及绿色环保、能连续化生产等优点。利用该装置采用电流阶跃法生产高纯钛产物纯度能达到3N以上。

Description

一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置及其冶炼方法
技术领域
本发明属于熔盐电解法生产纯钛领域，特别涉及熔盐电解炼钛的装置，采用该装置，杂质分离效果好、可连续化生产以及节能环保。
背景技术
钛是一种物理、化学性能非常优异的金属，其密度比钢小43%，比强度高、熔点高、耐高温腐蚀且无毒害。目前将钛含量在3N及以上的钛称为高纯钛。主要应用于超大规模集成电路的溅射靶材。目前，主要生产高纯钛的方法有：Kroll法、碘化法、熔盐电解法、电子束精炼法。
发明内容
为了有效解决上述问题，本发明采用一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置及其冶炼方法。
本发明的技术方案具体如下：一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述装置包括电解槽和反应器，所述反应器置于所述电解槽内部底侧，所述电解槽的电解质内设有阴极及阳极，所述阳极为钛板。
进一步地，所述电解槽内壁上设有挡板，所述挡板上侧为电解槽低温空间，挡板下侧为电解池高温空间。
进一步地，所述阴极固定在一阴极集流体上，所述钛板固定在一阳极集流体上。
进一步地，所述电解槽顶部设有炉盖，所述炉盖上设有阴、阳极出口。
进一步地，所述阳极出口、阳极集流体及钛板的数量均为多个，并均相互对应设置。
进一步地，所述炉盖周侧设有电解槽O型圈，所述阴极出口设有阴极出口O型圈；所述阳极出口设有阳极出口外O型圈及阳极出口内O型圈；所述挡板周侧设有挡板O型圈。
进一步地，所述阴极沉积基地金属为铜、铝、钛、钼、钢、镍或锌；
所述电解质为：CaF、NaF、LiF、CsCl、CaCl2、LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、AlCl3中的一种或一种以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6中的一种或一种以上的混合盐作为熔盐电解质。
一种熔盐电解冶炼高纯钛方法，应用上述的新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，具体为：将海绵钛或钛工业中的加工废料钛作为阳极；将阴、阳极置于电解质中，并通电，通电时长为1-500h，所述通电电流为50-700000安培；控制阳极电流密度在0.001~5.5A/cm2；阴极电流密度在0.001~5.0A/cm2，阴极沉积时使用电流阶跃法；
当电解结束后，将阴、阳极提至低温区冷却，放下挡板，将高温区与低温区隔开，所述高温空间的温度控制在200-1200℃，所述低温空间的温度控制在15-200℃；阴、阳极冷却后，通过炉盖上阴阳极出口，将电极提出，更换上新阴、阳极；待阴、阳极更换完成后，将低温区抽真空后补充高纯氩气，控制压强在101325Pa-105000Pa；打开挡板，放下电极进行下一轮电解操作。
本发明的有益效果：本发明提供的装置具有阳极导电性好，产物杂质分离效果好，节能以及绿色环保、能连续化生产等优点。利用该装置采用电流阶跃法生产高纯钛产物纯度能达到3N以上。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中1--电解槽、2--反应器、3--钛板、4--阳极集流体、5--挡板O型圈、6--挡板、7--电解槽O型圈、8--阳极出口外O型圈、9--阳极出口、10--阳极出口内O型圈、11--阴极出口O型圈、12--阴极出口、13--阴极集流体、14--阴极、15--电解质。
具体实施方式
本发明下面将通过具体实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
本发明提供一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置及其冶炼方法，所述该装置包括电解槽1和反应器2，所述反应器2置于所述电解槽1内部底侧，所述电解槽1内部内壁上环置有环形凸块，所述环形凸块上设有挡板6，所述挡板6将电解槽分为上下两个空间，所述挡板6上方的空间为电解槽低温区，所述挡板6下方的空间为电解槽高温区，所述电解槽1顶部为炉盖，所述炉盖上设有阴、阳极出口（12、9），所述阴、阳极出口（12、9）用于阴极14及阳极通过，所述反应器2内设有电解质15。
所述本发明还包括阴极14及钛板2，所述钛板2及阴极14均设置在所述电解质15内，所述钛板2为本发明中的阳极，所述钛板2固定在所述阳极集流体4上，具体为钛板2为压制成型的钛板，所述钛板的原材料为海绵钛或者钛工业中的加工废料，所述阴极14固定在所述阴极集流体13上。
为了实现密封，本发明中在炉盖周侧设有电解槽O型圈7，并在阴、阳极出口（12、9）分别设有阴极出口O型圈11、阳极出口外O型圈8、阳极出口内O型圈10，所述阳极出口外O型圈8设置在阳极出口9外侧，所述阳极出口内O型圈10设置在所述阳极出口9内侧。
所述挡板6周侧设有挡板O型圈，上述的O型圈实现了密封。所述O型圈为用于密封的橡胶材质，但并不限于上述的材质，只要可以实现密封的一切材质均适用于本发明。
所述阴极14沉积基地金属为铜、铝、钛、钼、钢、镍或锌。电解质为：CaF2、NaF、LiF、CsCl、CaCl2、LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、AlCl3中的一种或一种以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6中的一种或一种以上的混合盐作为熔盐电解质体系。
具体操作步骤如下：
1）当到电解步骤后，打开挡板6，将阴极13、阳极4下放到一定位置；
2）进行电解；通电时长为1-500h，所述通电电流为50-700000安培；
3）电解结束后，将阴极13、阳极4提离液面，在高温区静止30min；高温区通过外界加热，加热装置即为现有技术中传统加热装置，控制温度在200-1200℃之间；
4）待阴阳极上电解液滴落回电解质中后，将阴阳极提至低温区，同时放下挡板6；所述低温区连接外界的冷却装置，冷却装置为现有技术中普通冷却装置，控制温度在15-200℃；
5）待电极温度冷却后，打开阴阳极出口，将阴阳极从出口9、12提出；
6）待5）步骤完成后，将新的阴阳极从阴阳极出口9、12放入到电解槽低温区；
7）将低温区内的抽成真空，再补充高纯氩气，控制压强在101325Pa-105000Pa；完成后打开挡板6；
8）将新的阴阳极放到电解质中重复1）步骤。
实施例1
选用NaCl-NaF-TiClx为电解质，将阴阳极从电极出口9、11装入电解槽内，抽真空，补充高纯氩气，打开挡板6，将阴极13、阳极4下放到一定位置；进行电解；电解结束后，将阴极13、阳极4提离液面，在高温区静止30min，待电解液滴落回电解质中后，将阴阳极提至低温区，同时放下挡板6；待电极温度冷却后，打开阴阳极出口，将阴阳极从出口9、12提出；待步骤完成后，将新的阴阳极从阴阳极出口9、12放入到电解槽低温区；进行下一周期电解过程。

Claims (8)

1.一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述装置包括电解槽和反应器，所述反应器置于所述电解槽内部底侧，所述电解槽的电解质内设有阴极及阳极，所述阳极为用于电解冶炼的钛板，所述电解质为熔盐电解质。
2.根据权利要求1所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述电解槽内壁上设有挡板，所述挡板上侧为电解槽低温空间，挡板下侧为电解池高温空间。
3.根据权利要求2所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述阴极固定在一阴极集流体上，所述钛板固定在一阳极集流体上。
4.根据权利要求3所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述电解槽顶部设有炉盖，所述炉盖上设有阴、阳极出口。
5.根据权利要求4所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述阳极出口、阳极集流体及钛板的数量均为多个，并均相互一一对应设置。
6.根据权利要求4所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述炉盖周侧设有电解槽O型圈，所述阴极出口设有阴极出口O型圈；所述阳极出口设有阳极出口外O型圈及阳极出口内O型圈；所述挡板周侧设有挡板O型圈。
7.根据权利要求1所述的一种新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，所述阴极沉积基地金属为铜、铝、钛、钼、钢、镍或锌；
所述电解质为：CaF、NaF、LiF、CsCl、CaCl2、LiCl、NaCl、KCl、MgCl2、AlCl3中的一种或一种以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6中的一种或一种以上的混合盐作为熔盐电解质。
8.一种熔盐电解冶炼高纯钛方法，应用上述权利要求1-7之一所述的新型熔盐电解冶炼高纯钛装置，其特征在于，具体为：将海绵钛或钛工业中的加工废料钛作为阳极；将阴、阳极置于电解质中，并通电，通电时长为1-500h，所述通电电流为50-700000安培；控制阳极电流密度在0.001~5.5A/cm2；阴极电流密度在0.001~5.0A/cm2，阴极沉积时使用电流阶跃法；
当电解结束后，将阴、阳极提至低温区冷却，放下挡板，将高温空间与低温空间隔开，所述高温空间的温度控制在200-1200℃，所述低温空间的温度控制在15-200℃；
阴、阳极冷却后，通过炉盖上阴阳极出口，将电极提出，更换上新阴、阳极；待阴、阳极更换完成后，将低温区抽真空后补充高纯氩气，控制压强在101325Pa-105000Pa；打开挡板，放下电极进行下一轮电解操作。
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