CN105568320A - 一种熔盐电解法工业生产高纯钛的装置及方法 - Google Patents

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焦树强
田栋华
王俊香
刘勇
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Abstract

本发明提供了一种熔盐电解法工业生产高纯钛的装置，所述装置包括真空系统（a）、熔盐电解装置（b）以及直流稳压电解电源（c）；装置具有成本低廉、结构操作简便、工业生产稳定可靠、生产使用高效率等优点。采用这套设备装置可生产4N以上的高纯钛产品。

Description

一种熔盐电解法工业生产高纯钛的装置及方法
技术领域
本发明涉及一套工业生产高纯钛的设备装置，重点涉及一套采用熔盐电解精炼法工业生产高纯钛的设备装置。采用该设备可连续化、低能耗、低碳环保生产。
背景技术
金属钛因其具有生物相容性、比强度高、熔点高、耐高温腐蚀性和无毒性，而广泛应用于航空航天等领域。而高纯钛在工业中主要应用于超大型规模集成电路的溅射靶材，医疗器械设备等行业。目前，生产高纯钛的主要方法有：Kroll、碘化法、电子束熔炼法及熔盐电解法。本发明内容是从氯化物为主体的熔盐电解质生产高纯钛，然而在现有的生产工艺中主要存在设备结构复杂、工艺操作不便、高昂的设备成本以及不能连续化工业生产等缺点。
发明内容
本发明为了克服现有的工艺缺点，提供一套结构简单、操作简便、工业生产稳定可靠、生产使用高效率的熔盐电解法生产高纯钛的工业设备装置和方法，所采用的技术方案如下：
一种熔盐电解法工业生产高纯钛的装置，
所述装置包括真空系统(a)、熔盐电解装置(b)以及直流稳压电解电源(c)；
所述真空系统(a)采用油封式机械泵和罗茨真空泵，用于使得熔盐电解装置(b)的反应器处于真空状态；
所述熔盐电解装置(b)包括反应器，电解槽，热电偶，炉盖，阴、阳极，进、出气口，真空系统连接端口，降温水循环带；其中，
所述电解槽置于高温反应器设备内部低端，采用分离隔板隔离反应器内部高低温区间，所述反应器上部外侧设有降温水循环带，降低反应器上部区间温度，反应器低温区间设惰性气体保护进、出气口、真空系统连接端口，所述电解槽顶部设有高温密封炉盖，所述炉盖上有阴阳电解装置口以及热电偶测温口，阴、阳极的连接部位以及反应器法兰均设有不同型号的O型圈，保证反应器内的密封性，所述反应器内的阳极采用不同规格形状尺寸的废钛及海绵钛压制而成，所述反应器内的阳极其结构面积采用均匀对称式排布；
所述直流稳压电解电源(c)输出恒流电解电源，并且其正、负极分别阳极，阴极连接。
所述阴极，其沉积基体为金属镍、钼、不锈钢、锌、钛、铝、铜等。
所述阴极，其沉积基体有板状、球形、五角形、圆柱形等形状。
所述直流稳压电解电源(c)为50A、500A、1000A、3000A、5000A、10000A输出恒流电解电源。
所述反应器采用高纯石墨、不锈钢、刚玉等材质加工而成。
根据前述的装置制备生产高纯钛的方法，
(1)选用熔融电解质装入电解槽内，并将阴、阳极装入电解槽内，O型圈密封置于反应器法兰的槽中，盖上反应器盖密封处理；
(2)开启真空系统，待反应器中处于真空状态时补充高纯氩气，升至预定温度；
(3)将阴、阳极下放至熔融电解质中，通电一定时间进行电解：
(4)电解完毕后，将阴、阳电极提至反应器低温区，静止1-2h后关闭电阻炉，在惰性气氛情况下待反应器低温区温度降至200℃以下时，打开反应器盖，取出阴极沉积的钛；
(5)对产品钛进行一定的处理，将处理干净的金属钛密封保存。
进一步地，在步骤(5)完成后，再装入阴极及其沉积基体，再进行新一轮电解生产高纯钛的操作。
一套熔盐电解法工业生产高纯钛的设备装置，应用此装置可以生产纯度更高的高纯钛，并且整个生产线可连续操作、结构简单，操作简便。具体的操作为：将工业中的废钛或者海绵钛压制成型作为阳极；使用不同形貌的阴极金属基体。电解质为各种氟化物(CaF、NaF、LiF)或者氯化物(CsCl、CaCl2、LiCl、KCl、MgCl2、AlCl3)中的一种或者两种以上和TiCl3、TiCl2、K2TiF6、Na2TiF6中的一种或一种以上的混合盐作为熔盐电解质。利用本套设备中的真空设备，将炉体中的空气抽至真空状态，向炉体中补充惰性气体氩气，待炉体中的气氛平衡时，利用电阻炉升至预定温度，并将阴阳极置于熔盐电解质中，通入一定的电流(50～100000A)，控制阳极电流密度(0.001～6A/cm2)，阴极电流密度为(0.001～6A/cm2)，通电时间为0.5～700h，采用电流阶跃法在阴极基体上沉积钛。
当电解完毕时，将阴阳极提至炉体低温区，熔盐电解质在炉体高温区内静止，待低温区的温度到200℃以下时，打开炉盖取出阴极沉积的产物。再装入阴极沉积基体，抽真空、补氩气，进行新一轮电解。
本发明所提供的一套设备装置具有密封性好、低能耗、操作简便、连续化等优点。
附图说明
图1为本申请熔盐电解法工业化生产高纯钛的设备装置结构图；
图2为熔盐电解装置(b)分解放大图；
真空系统(a)、熔盐电解装置(b)以及直流稳压电解电源(c)。
图中1为热电偶、2为反应器盖、3为真空口、4为坩埚(电解槽)、5为反应器、6为阳极、7为阴极、8为循环水套、9为进气口、10为出气口。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
选用KCl-KF-TiClx为电解质，将废料钛或海绵钛压制成板状型，将阴、阳极装入电解槽内，O型圈密封置于反应器法兰的槽中，并盖上反应器盖密封处理。开启工业生产线的真空系统，待反应器中处于真空状态时补充高纯氩气，升至预定温度。将阴、阳极下放至熔融电解质中，通电一定时间进行电解。电解完毕后，将阴、阳电极提至反应器低温区，静止1h后关闭电阻炉，在惰性气氛情况下待反应器低温区温度降至200℃以下时，打开反应器盖，取出阴极沉积的钛。对产品钛进行一定的预处理，放入手套箱中密封保存。
实施例2
选用LiCl-KF-TiClx为电解质，将废料钛或海绵钛压制成条型，将不锈钢阴极、阳极装入电解槽内，盖上反应器盖并用O型圈密封。开启工业生产线上的真空系统，待反应器中处于真空状态时补充高纯氩气，开启电阻炉升温程序并升至预定温度。按照一定的比例将阴、阳极下放至熔融电解质中，通电一定时间进行电解。电解完毕后，将阴、阳电极提至反应器低温区，静止1.5h使夹杂的电解质流回坩埚后关闭电阻炉。在惰性气氛情况下待反应器低温区温度降至200℃以下时，打开反应器盖，取出阴极沉积的高纯钛。对产品钛进行酸洗等预处理，将处理干净的金属钛放入真空干燥箱中密封保存。
实施例3
选用一定比例的LiCl-NaF-TiClx为电解质，将废料钛或海绵钛压制成圆柱形，将钛阴极、阳极装入电解槽内，盖上反应器盖并用O型圈密封。开启工业生产线上的真空系统，待反应器中处于真空状态时补充高纯氩气，开启工业电阻炉升温程序并升至预定温度。按照一定的尺寸将阴、阳极下放至熔融电解质中，通电进行电解。电解完毕后，将阴、阳电极提至反应器低温区，静止2h使夹杂的盐流回坩埚后停止电阻炉。在惰性气氛情况下待反应器低温区温度降至200℃以下时，打开反应器盖，取出阴极沉积的高纯钛。对产品钛进行冲洗、干燥等预处理，将处理干净的金属钛放入手套箱中密封保存。
上述本申请实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣，实施例中涉及的部件名称也可以在本领域公知的范围内灵活的设置。
在本申请的上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的技术内容，可通过其它的方式实现。其中，以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如所述单元的划分，可以为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (7)

1.一种熔盐电解法工业生产高纯钛的装置，其特征在于，
所述装置包括真空系统（a）、熔盐电解装置（b）以及直流稳压电解电源（c）；
所述真空系统（a）采用油封式机械泵和罗茨真空泵，用于使得熔盐电解装置（b）的反应器处于真空状态；
所述熔盐电解装置（b）包括反应器，电解槽，热电偶，炉盖，阴、阳极，进、出气口，真空系统连接端口，降温水循环带；其中，
所述电解槽置于高温反应器设备内部低端，采用分离隔板隔离反应器内部高低温区间，所述反应器上部外侧设有降温水循环带，降低反应器上部区间温度，反应器低温区间设惰性气体保护进、出气口、真空系统连接端口，所述电解槽顶部设有高温密封炉盖，所述炉盖上有阴阳电解装置口以及热电偶测温口，阴、阳极的连接部位以及反应器法兰均设有不同型号的O型圈，保证反应器内的密封性，所述反应器内的阳极采用不同规格形状尺寸的废钛及海绵钛压制而成，所述反应器内的阳极其结构面积采用均匀对称式排布；
所述直流稳压电解电源（c）输出恒流电解电源，并且其正、负极分别阳极，阴极连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述阴极，其沉积基体为金属镍、钼、不锈钢、锌、钛、铝、铜等。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述阴极，其沉积基体有板状、球形、五角形、圆柱形等形状。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述直流稳压电解电源（c）为50A、500A、1000A、3000A、5000A、10000A输出恒流电解电源。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应器采用高纯石墨、不锈钢、刚玉等材质加工而成。
6.根据权利要求1-5所述的装置制备生产高纯钛的方法，其特征在于，
（1）选用熔融电解质装入电解槽内，并将阴、阳极装入电解槽内，O型圈密封置于反应器法兰的槽中，盖上反应器盖密封处理；
（2）开启真空系统，待反应器中处于真空状态时补充高纯氩气，升至预定温度；
（3）将阴、阳极下放至熔融电解质中，通电一定时间进行电解；
（4）电解完毕后，将阴、阳电极提至反应器低温区，静止1-2h后关闭电阻炉，在惰性气氛情况下待反应器低温区温度降至200℃以下时，打开反应器盖，取出阴极沉积的钛；
（5）对产品钛进行一定的处理，将处理干净的金属钛密封保存。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤（5）完成后，再装入阴极及其沉积基体，再进行新一轮电解生产高纯钛的操作。
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