CN110079837A - 水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法 - Google Patents

水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法 Download PDF

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Abstract

一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法。将含质量百分比为1～10％钛酸盐的复合氟化物熔盐，置于石墨坩埚内，于密闭钢制反应器内，在氮气或氩气气氛下升温至300℃，恒温24h除去熔盐中的水分；升温至900℃～1100℃，以石墨为阳极，钛板为阴极，在3.3‑5.0V恒电压电解，在阴极表面获得金属钛粉；电解结束后，从熔盐中提起阴极，冷却至室温，分离阴极表面产物，依次经离子去水、2～5％盐酸、1～5％氢氟酸和去离子水洗涤后，烘干获得金属钛粉。本发明获得了一种水溶性的氟化物熔盐体系，相比于氯化物熔盐，对钛酸盐具有高的溶解度，且能满足较高电压下电解金属钛；相比于冰晶石熔盐，可实现低温下电解钛粉与含氟熔盐的湿法分离，操作简单易行，可改善工作环境。

Description

水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法
技术领域
本发明属于化工冶金领域，具体涉及一种金属钛的制备方法。
背景技术
金属钛被称为海洋金属、航空金属和未来金属，支撑了航空航天、国防军工、电子信息等高精尖和战略领域的快速发展。我国钛资源储量居世界之首，积极开发利用钛资源，发展金属钛高效提取绿色技术极为重要。目前，金属钛生产主要是Kroll法，即以TiO2为原料，氯化制取TiCl4，进一步Mg热还原生产金属钛，存在流程长、能耗高和污染重的问题。
近年来，熔盐电解被认为是最有可能成为取代Kroll工艺制取金属钛的方法。2000年，英国剑桥大学Fray提出了一种在熔融CaCl2中以固态TiO2为阴极，电脱氧生产海绵钛的工艺(W009963638)，但该工艺具备如下不足：电解效率低，脱氧速度慢且对原料二氧化钛原料纯度要求高。日本京东大学Okabe(Metall.Mater.Trans.B,2003,34B:287)在CaCl2-CaO熔盐中电解金属Ca，然后热还原TiO2制备金属Ti，存在电流效率低，对原料TiO2纯度要求高。
可以看出，上述电解方式均是以TiO2为原料电解，需要从含钛资源中经过硫酸浸出、水解、煅烧等湿法和火法结合的长周期冶金过程制取，存在流程长和污染重的问题。另一方面，钛酸盐是含钛资源中钛的存在形式之一，如能以钛酸盐为原料，直接电解金属钛，则可避免TiO2的长周期冶金过程，显著缩短流程。
王明涌(201410724949.6)在碱/碱土金属氯化物中以钛酸盐为原料电解金属钛，然而，钛酸盐在氯化物熔盐中几乎没有溶解度，电解过程可控性差，难以连续进行；钛酸盐还原过电位较大，而氯化物熔盐分解电压低，不利于钛酸盐的深度还原；且未电解钛酸盐难以有效去除。Weng等(Journal of The Electrochemical Society,2017,164(9):D551-D557)考虑到冰晶石对含氧化合物具有较高溶解度的特点，在冰晶石熔盐体系中电解钛酸钙，尽管钛酸钙具有较高的溶解度，但电解后，由于冰晶石熔盐难以溶解于水中，无法与钛粉低温有效分离，必须通过在1000度以上的高温下，使冰晶石挥发，才能获得金属钛，存在过程复杂，能耗高的问题。
鉴于此，开发一种对钛酸盐具有较高溶解度熔盐，且电解后，熔盐能够通过低温湿法分离，从而实现金属钛的收集，具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是提供一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，无需从含钛资源中分离高纯度TiO2，流程短，钛酸盐具有较高的溶解度，利于电解过程连续稳定进行；通过简单的湿法洗涤，即可实现金属钛与熔盐的分离，过程简单，能耗低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，其特征在于包括以下步骤：
将含质量百分比为1～5％钛酸盐的复合氟化物熔盐，置于石墨坩埚内，于密闭钢制反应器内，在氮气或氩气气氛下升温至300℃，恒温24h除去熔盐中的水分；
升温至900℃～1100℃，以石墨为阳极，钛板为阴极，在3.3-5.0V恒电压电解，在阴极表面获得金属钛粉；
电解结束后，从熔盐中提起阴极，冷却至室温，分离阴极表面产物，依次经离子去水、2～10％盐酸、1～5％氢氟酸和去离子水洗涤后，烘干获得金属钛粉
进一步地，钛酸盐为钛酸锂、钛酸钠、钛酸钾、钛酸钙中的一种或两种以上。
进一步地，复合氟化物熔盐为氟化锂、氟化钠、氟化钾中的两种以上。
进一步地，电解电压优选3.5～4.2V，电解时间为5h～24h。
与现有技术相比，本发明所述方法具有的优点是：
获得了一种水溶性的氟化物熔盐体系，相比于氯化物熔盐，对钛酸盐具有高的溶解度，且能满足较高电压下电解金属钛；相比于冰晶石熔盐，可以实现低温下电解钛粉与含氟熔盐的湿法分离，操作简单易行，可显著改善工作环境。
具体实施方式
参照具体实施例详细介绍本发明，但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
实施例1
称取20g钛酸钙，110g氟化钠和220g氟化钾混合均匀，装于石墨坩埚内，并置于密闭钢质反应器中，在氩气保护下加热至300℃保温24h，然后在氩气保护下升温至900℃，阳极为石墨棒，阴极为钛板，在阴阳极之间施加4.0V电压进行电解，电解时间为12小时。电解结束后，冷却至室温，阴极沉积物和熔盐底部产物依次经离子去水、2％盐酸、3％氢氟酸和去离子水洗涤后，干燥后即得金属钛粉，纯度98.5％，电流效率70％，收得率88％。
实施例2
称取15g钛酸钙，115g氟化钠和220g氟化钾混合均匀，装于石墨坩埚内，并置于密闭钢质反应器中，在氩气保护下加热至300℃保温24h，然后在氩气保护下升温至1100℃，阳极为石墨棒，阴极为钛板，在阴阳极之间施加4.2V电压进行电解，电解时间为12小时。电解结束后，冷却至室温，阴极沉积物和熔盐底部产物依次经离子去水、5％盐酸、5％氢氟酸和去离子水洗涤后，干燥后即得金属钛粉，纯度99.3％，电流效率65％，收得率92％。
实施例3
称取3.5g钛酸钠，146.5g氟化钠和200g氟化钾混合均匀，装于石墨坩埚内，并置于密闭钢质反应器中，在氩气保护下加热至300℃保温24h，然后在氩气保护下升温至1000℃，阳极为石墨棒，阴极为钛板，在阴阳极之间施加5.0V电压进行电解，电解时间为5小时。电解结束后，冷却至室温，阴极沉积物和熔盐底部产物依次经离子去水、3％盐酸、5％氢氟酸和去离子水洗涤后，干燥后即得金属钛粉，纯度99％，电流效率63％，收得率94％。
实施例4
称取35g钛酸钠，100g氟化锂和215g氟化钠混合均匀，装于石墨坩埚内，并置于密闭钢质反应器中，在氩气保护下加热至300℃保温24h，然后在氩气保护下升温至1100℃，阳极为石墨棒，阴极为钛板，在阴阳极之间施加5.0V电压进行电解，电解时间为24小时。电解结束后，冷却至室温，阴极沉积物和熔盐底部产物依次经离子去水、5％盐酸、5％氢氟酸和去离子水洗涤后，干燥后即得金属钛粉，纯度98.9％，电流效率68％，收得率90％。
实施例5
称取20g钛酸锂，110g氟化锂和220g氟化钠混合均匀，装于石墨坩埚内，并置于密闭钢质反应器中，在氩气保护下加热至300℃保温24h，然后在氩气保护下升温至950℃，阳极为石墨棒，阴极为钛板，在阴阳极之间施加3.5V电压进行电解，电解时间为15小时。电解结束后，冷却至室温，阴极沉积物和熔盐底部产物依次经离子去水、3％盐酸、1％氢氟酸和去离子水洗涤后，干燥后即得金属钛粉，纯度98.5％，电流效率70％，收得率86％。
实施例6
称取15g钛酸钾，115g氟化钾和220g氟化钠混合均匀，装于石墨坩埚内，并置于密闭钢质反应器中，在氩气保护下加热至300℃保温24h，然后在氩气保护下升温至1100℃，阳极为石墨棒，阴极为钛板，在阴阳极之间施加3.3V电压进行电解，电解时间为12小时。电解结束后，冷却至室温，阴极沉积物和熔盐底部产物依次经离子去水、1％盐酸、3％氢氟酸和去离子水洗涤后，干燥后即得金属钛粉，纯度99％，电流效率72％，收得率89％。
需要说明的是，按照本发明上述各实施例，本领域技术人员是完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利的全部范围的，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将含质量百分比为1～10％钛酸盐的复合氟化物熔盐，置于石墨坩埚内，于密闭钢制反应器内，在氮气或氩气气氛下升温至300℃，恒温24h除去熔盐中的水分；
(b)升温至900℃～1100℃，以石墨为阳极，钛板为阴极，在3.3-5.0V恒电压电解，在阴极表面获得金属钛粉；
(c)电解结束后，从熔盐中提起阴极，冷却至室温，分离阴极表面产物，依次经离子去水、2～5％盐酸、1～5％氢氟酸和去离子水洗涤后，烘干获得金属钛粉。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，其特征在于：步骤(a)中所述的钛酸盐为钛酸锂、钛酸钠、钛酸钾、钛酸钙中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，其特征在于：步骤(a)中所述的复合氟化物熔盐为氟化锂、氟化钠、氟化钾中的两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，其特征在于：步骤(b)中所述的电解电压为3.5～4.2V。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性氟盐体系熔盐电解可溶性钛酸盐制备金属钛的方法，其特征在于：步骤(b)中所述的电解时间为5h～24h。
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