CN103834971B - 电极及熔盐电解装置 - Google Patents

Abstract

一种电极及熔盐电解装置，其中，电极包括：杆状部和支撑部；所述杆状部的一端与支撑部固定连接；在电解过程中，所述杆状部位于电解槽中，所述支撑部位于电解槽外侧并密封所述电解槽开口，所述支撑部还用于与外加电源电连接。由于本发明的电极很短，在进出电解槽的过程中，电极不需要再穿过上腔顶端与空气接触，实现电极在上腔内提升，电极不会遭到腐蚀，提高电极的使用寿命。本发明提供一种熔盐电解装置，包括上述电极和接线部。支撑部与外加电源之间通过接线部连接，实现了外加电源与电极之间易分离、适运动的效果。本发明的熔盐电解装置中电极的升降通过密封腔内设的吊索结构实现，消除了电极移动通道可能造成的破坏真空而引入空气的隐患。

Description

电极及熔盐电解装置

技术领域

本发明涉及冶金化工领域，特别设计一种应用于熔盐电解工艺的电极及熔盐电解装置。

背景技术

熔盐电解，是一种以熔融状态的盐为介质，利用金属还原过程中的电势差对粗金属或合金进行电化学提纯或分离的工艺。在熔盐电解工艺中，电极是必需的部件。其中，电极的一端用于与外加电源连接；电极的另一端需要在电解开始之前置入电解槽中的熔融电解介质内。在电解过程中，电极伸入至电解槽中的一端逐渐聚集固态电解产物，例如熔盐电解制备高纯钛工艺，钛离子在位于熔融电解介质中的电极附近得到电子，变成钛金属并附着在电极上。在电解结束后，附着固态电解产物的电极需要被提起并除下固态电解产物。因此，电极（阴极或阳极）必定是作为一个活动部件在整个电解设备中存在。

现有的熔盐电解设备，参照图1，包括电极10，所述电极10采用一体设计。电解设备还包括上腔11和电解槽12。在电解过程中，电极10的一端位于上腔11的顶端并处于外部，并用于与外加电源连接和外设吊索结构连接；电极10的另一端位于电解槽12中的熔融电解介质中。其中，电极10沿上腔11的中心轴线是可移动的。在电解完成后，将电极10沿上腔11的中心轴线朝向上腔11的顶端移动，直至电极10附着固态电解产物的一端完全处于上腔11内，之后再沿上腔11的中心轴线的垂直方向平移上腔11至产物收集场所，将固态电解产物除下。在下一次电解之前，将电极10沿上腔11的中心轴线向电解槽12方向移动至电极10的一端位于电解槽12中。更多熔盐电解中的电极设计，参见公开日为2010年7月14日、公开号为CN101775626A的中国专利申请。

在实践中发现，使用上述电极装置，应用于需要保持真空或保护气保护状态的电解工艺中时，最终得到的固态电解产物的纯度较低。而且在使用现有的电极一段时间后，电极10处于上腔11的表面会附着一层杂质，阻挡了电极沿上腔11的中心轴线方向的移动。

发明内容

本发明解决的问题是现有的熔盐电解设备应用于需要保持真空或保护气体保护的电解过程时，最终得到的固态电解产物的纯度较低。而且在使用现有的电极一段时间后，电极处于上腔的表面会附着一层杂质。

为解决上述问题，本发明提供一种用于熔盐电解工艺的电极，包括：

杆状部和支撑部；所述杆状部的一端与支撑部固定连接；

在电解过程中，所述杆状部位于电解槽中，所述支撑部位于电解槽开口上并封闭所述电解槽开口，所述支撑部还用于与外加电源电连接。

可选的，所述支撑部为平面结构。

为解决上述问题，本发明提供一种熔盐电解装置，包括：

所述电极、接线部、电解槽；所述接线部位于电解槽开口外侧并围绕电解槽开口，在电解过程中，所述电极的支撑部与所述接线部电连接，所述接线部用于与外加电源电连接。

可选的，所述电极的支撑部与所述接线部通过接触实现电连接。

可选的，所述接线部为二个以上的突起结构。

可选的，所述接线部为环状结构。

可选的，所述环状结构为中空结构。

可选的，所述支撑部的侧面与所述接线部的相对电解槽开口的侧面吻合并紧密接触。

可选的，所述支撑部的侧面、所述接线部的相对电解槽开口的侧面，与所述电解槽开口的中心轴线之间的夹角为45°。

可选的，还包括隔离件，所述隔离件与电解槽开口连接，所述隔离件用于电解槽开口的导通、关闭，所述接线部位于所述隔离件上，在电解过程中，所述电解槽开口与隔离件开口导通，所述支撑部封闭所述隔离件的开口。

可选的，所述隔离件为插板阀结构。

可选的,所述熔盐电解装置用于制备高纯钛。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明的电极包括杆状部和支撑部，所述杆状部的一端与支撑部固定连接。在熔盐电解过程中，所述杆状部整体位于电解槽中，且杆状部的另一端位于熔融电解介质中，而支撑部位于电解槽开口上并封闭电解槽开口。本发明的电极与现有技术的电极相比，本发明的电极相当于将上腔部分的电极长度去除，并改进为具有很低高度的支撑部，并通过支撑部与外加电源实现电连接。杆状部的长度加上支撑部高度等于电极的长度，与现有技术的电极长度相比，本发明的电极长度显著减小。则首先，在进出电解槽的过程中，电极的整体始终处于上腔内，即电极不需要再穿过上腔顶端与空气接触。这样电极就不会遭到腐蚀，并提高了电极的使用寿命。其次，在移动电极进出电解槽的过程中，例如在熔盐电解反应后将附着固态电解产物的电极移出电解槽，与现有的电极相比，本发明电极的支撑部距离地面的高度明显降低，设备的整体高度也降低了，也就不会再受到场所高度的限制。而且电极的长度短，使得移动电极进出电解槽和转移固态电解产物的操作很方便。最后，本发明的电极具有较小的长度，使得对电极的清洗也很方便。

进一步，本发明的电极始终处于上腔内，消除了现有技术的电极与上腔顶端连接处的破坏真空的隐患，使得外界空气不能进入到上腔、电解槽中。外界空气不会对电解反应气氛构成隐患，使得空气成分不会与固态电解产物发生反应而污染固态电解产物的纯度，例如氧不会与提纯的高纯钛发生反应，确保固态电解产物中不会掺杂空气杂质，提高固态电解产物的纯度。

本发明的熔盐电解装置，包括上述电极和接线部，在电解过程中，所述电极的支撑部与接线部电连接，例如通过接触电连接，接线部与外加电源电连接，不需要在移动电极时还要兼顾移动外加电源电线，操作方便，降低安全隐患。电极与外加电源之间通过接线部连接，实现了外加电源与电极之间易分离、适运动的效果。而且，外加电源电线不需要很长，节省电线，进一步降低用电安全隐患。

附图说明

图1是现有技术的熔盐电解装置中的电极结构示意图；

图2为本发明具体实施例的熔盐电解装置的电极被提起时的结构示意图；

图3为本发明具体实施例的熔盐电解过程中的电极结构示意图。

具体实施方式

发明人针对现有的熔盐电解中的电极存在的问题进行了分析，发现：

参照图1，在电解过程中，电极10的一端位于电解槽12的熔融电解介质中。在电解反应完成后，附着固态电解产物的电极10被提起，使得上腔11中电极10的大部分穿过上腔11的顶端并进入到空气中；在除去固态电解产物之后，再次将电极10插入至电解槽中，并进行下一次电解过程。如此反复多次，电极10处于上腔11的大部分会经常与空气接触，不可避免地会被空气中的氧气、水蒸气腐蚀而生锈。生锈造成电极10的表面光洁度降低，变得粗糙，而定期的表面维护也会减小电极的直径，则在电极10通过上腔11的顶端时，电极10表面的锈斑会阻挡电极10的进出。而且现有技术的电极10很长，在每次电解完成后，电极10的处于上腔11外侧的一端都需要被吊起很高的高度，才可以使得附着固态电解产物的电极10的一端完全进入上腔11，再加上电极10本身的较长长度，设备整体高度偏高，对生产场所的高度也有特定要求。而且清洗特别长的电极会需要特殊设备，清洗过程也很困难。

其次，对于固态电解产物的纯度问题，由于电极10与上腔11的顶端为活动连接，保证电极10沿上腔11的中心轴线方向是可移动的，使得电极10与上腔11的连接处存在密封失效的可能性。进一步，当电极10的表面遭到腐蚀，则对电极定期的表面清洗会减小电极的外径，则所述连接处的密封失效的可能性会显著增大。密封失效的直接后果就是外接空气所述连接处进入到上腔11并影响到电解反应气氛。所述空气成分在高温条件下与固态电解产物接触会发生反应，例如氧气与高纯钛发生反应生成氧化钛，空气杂质随固态电解产物析出，降低固态电解产物的纯度。

发明人针对上述问题，经过创造性劳动，得到了本发明的电极，所述电极可以作为阳极或阴极，根据提纯物质的属性选择，例如在熔盐电解工艺制备高纯钛中是作为阴极，只要使用本发明的电极，就受到本发明保护范围的限制。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施。基于本发明实施例，本领域技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参照图2，图2为本发明具体实施例的熔盐电解装置的电极被提起时的结构示意图。用于熔盐电解工艺的电极20包括杆状部21和支撑部22，杆状部21的一端与支撑部22固定连接。在电解过程中，参照图3，图3为本发明具体实施例的熔盐电解过程中的电极结构示意图，杆状部21位于电解槽30中，支撑部22位于电解槽30开口上并封闭电解槽30的开口，其中，支撑部22还用于与外加电源电连接。

在具体实施例中，结合参照图1和图2，本发明的电极20与现有技术的电极相比，本发明的电极20相当于将现有技术中的上腔11部分的电极的长度去除，并改进为具有很低高度的支撑部22，并通过支撑部22与外加电源实现电连接。杆状部21的长度加上支撑部22高度等于电极20的长度，与现有技术的电极长度相比，本发明的电极20长度显著减小。则首先，在进出电解槽30的过程中，电极20的整体始终处于上腔内，即电极不需要再穿过上腔顶端与空气接触。这样电极20就不会遭到腐蚀，并提高了电极20的使用寿命。其次，在移动电极20进出电解槽30的过程中，例如在熔盐电解反应后将附着固态电解产物的电极移出电解槽，与现有的电极相比，本发明电极20的支撑部22距离地面的高度明显降低，设备的整体高度也降低了，也就不会再受到场所高度的限制。而且电极20的长度短，使得移动电极20进出电解槽30和转移固态电解产物的操作很方便。最后，本发明的电极20具有较小的长度，使得对电极20的清洗也很方便。

进一步，本发明的电极20始终处于上腔内，消除了现有技术的电极与上腔顶端连接处的破坏真空的隐患，使得外界空气不能进入到上腔、电解槽中。外界空气不会对电解反应气氛构成隐患，使得空气成分不会与固态电解产物发生反应而污染固态电解产物的纯度，例如氧不会与提纯的高纯钛发生反应，确保固态电解产物中不会掺杂空气杂质，提高固态电解产物的纯度。

在具体实施例中，参照图3，在电解过程中，支撑部22恰好封闭电解槽开口，且支撑部22位于电解槽30开口上，可以防止电极20掉入电解槽30内。此时，不需要使用外力始终提着电极20，电极20的重量通过支撑部22作用在电解槽30开口。在图3所示实施例中，支撑部22可以设计成覆盖电解槽30开口的平面结构，使得电解槽30的开口完全被该平面结构封闭。在电解过程中，由于支撑部22封闭密封电解槽30的开口，电解槽30与密封腔25隔绝，电解槽30中不会进入空气杂质，进一步避免熔盐电解提纯的固态电解产物中混入其他杂质而影响该固态电解产物的性能。

在具体实施例中，参照图2和图3，所述支撑部22选择平面结构，平面结构的平面面积确保足以完全覆盖电解槽30开口，或者平面结构的侧面设计成可以与电解槽开口形状相配合，以使平面结构的侧面与电解槽30开口接触密闭。其中，杆状部21与支撑部22的接触点为支撑部22的中心，支撑部22表面与杆状部21垂直，即电极20设计成T型结构。T型结构设计可以电极20的杆状部21沿电解槽30开口的中心轴线方向进出电解槽30并保持良好的平衡状态。当然，在具体实施例中，所述支撑部22并不限于平面结构设计，例如以支撑部22可以设计成锅盖形状，只要能实现本发明的技术效果，都是可行的。

本发明还提供一种熔盐电解装置，参照图2和图3，包括电极20，还包括接线部23、电解槽30，接线部23位于电解槽30开口外侧并围绕电解槽30开口固定连接。在具体实施例中，在接线部23与电解槽30开口并不一定是直接接触连接，而是在两者之间设置有其他连接部件如连接圈（未标出），接线部23通过其他连接部件与电解槽30的开口固定连接。在熔盐电解过程中，支撑部22与接线部23电连接，接线部23用于与外加电源电连接。结合参照图1的现有技术的电极10，所述电极10的位于上腔11顶端外侧的一端与外加电源为一体连接。由于电极10很长，而且在电极10进出电解槽的过程中，需要伴随移动外加电源电线，两者兼顾，很不方便。而且在移动过程中，还存在用电的安全隐患。本发明通过设置接线部23，使电极20的支撑部22通过接线部23间接与外加电源连接，不需要在移动电极20时还要兼顾移动外加电源电线，操作方便，降低安全隐患。电极20与外加电源之间通过接线部23连接，实现了外加电源与电极20易分离、适运动的效果。而且，外加电源电线不需要很长，节省电线，进一步降低用电安全隐患。

在具体实施例中，所述接线部23与支撑部22可以通过接触形成电连接，或者其他可行方式。接线部23可以为包括二个以上的突起结构。在电解过程中，每个突起结构均可以与外加电源连接，操作方便。进一步将接线部23设计成以电解槽30开口的中心均匀分布，可在电解过程中，电极20的支撑部22可以保持平衡，不会倾倒。

在具体实施例中，所述接线部23可以设计成环状结构。环状结构的设计可以使支撑部22的边缘与接线部23的边缘更好地吻合，不会留有空隙，达到更好的密封效果。在具体实施例中，所述环状结构设计成中空结构，所述中空结构作为可水冷管道。在电解的高温环境中，接线部23的温度很高，水冷管道可以相应降低接线部23以及与接线部23接触的熔盐电解装置中的其他部件的温度。

在具体实施例中，结合参照图2和图3，所述支撑部22的侧面设计成斜面，所述斜面与电解槽30开口的中心轴线的夹角α，α的范围为大于0°小于180°；与之相配合，所述接线部23的相对电解槽30开口的侧面也设计成斜面，所述斜面与电解槽30开口的中心轴线的夹角也为α。在电解过程中，支撑部22的侧面与接线部23的相对电解槽30开口的侧面恰好吻合密封（参照图3）。作为优选实施例，α选择45°，可以起到最佳的封闭和支撑电极20的效果。

在具体实施例中，在接线部23与所述电解槽30开口之间设置有隔离件24，隔离件24与电解槽30开口固定连接，接线部23位于隔离件24上，隔离件24用于电解槽30开口在电解槽30开口的中心轴线方向的导通、关闭。在电解过程中，隔离件24打开，所述电解槽30开口与隔离件24开口导通，支撑部22与接线部23电连接的同时封闭隔离件24的开口。在将电极20提起的时候（参照图2），隔离件24可以将电解槽30与电解槽30以上的密封腔25分开。在具体实施例中，所述隔离件24选择插板阀结构。使用隔离件24，在将电极20应用于电解反应之前，关闭隔离件24，对电解槽30和电解槽30以上的密封腔25进行分别抽真空、烘干处理，接着通入保护气体；之后打开隔离件24，使电极20的杆状部21穿过隔离件24的开口、电解槽30开口导入至电解槽30中，开始电解反应；待电解反应完成后，从电解槽30中移出电极20，关闭隔离件24。在将电极20提起的时候（参照图2），隔离件24将电解槽30与密封腔25隔离开来，防止外界空气进入电解槽30中。

在具体实施例中，使用本发明的熔盐电解装置，需要结合相应的熔盐电解工艺进行描述。（1）参照图2，在将电极20置于电解槽30之前，电极20位于电解槽30上的密封腔25内，支撑部22的上表面与密封腔25顶端的吊索连接，以使电极20处于悬挂状态。此时，隔离件24处于关闭状态，电解槽30与密封腔25之间为非导通状态。（2）抽真空、烘干过程。对密封腔25进行抽真空、烘干处理，排出密封腔25内混杂的空气，以避免空气杂质随电极20进入电解槽30而污染后续的电解反应气氛。（3）之后，打开隔离件24，使隔离件24开口与电解槽30开口导通，通过运行密封腔25内的吊索结构，使电极20沿电解槽30开口中心轴线方向继续向电解槽30移动，直至电极20的支撑部22与隔离件24接触并封闭隔离件24的开口，停止下落。接着接线部23连通外加电源，并与支撑部22电连接，开始电解反应过程。（4）转移过程：参照图2，当电解反应过程完成后，通过运行密封腔25内的吊索结构将电极20提起，直至杆状件21附着固态电解产物的一端完全处于密封腔25内，之后关闭隔离件24，再移动密封腔25至指定位置并将固态电解产物除下。根据前述，在将电极20置于电解槽30中至电解反应过程的各个环节，密封腔25中几乎不含有任何空气杂质，也就是说空气杂质不会随电极20进入到电解槽30中，可以确保熔盐电解反应处于无空气污染的环境中，避免了空气杂质与电解槽30中制得的固态电解产物发生反应而污染提纯的固态电解产物，最终得到具有较高纯度的固态电解产物，提高了固态电解产物的性能。在另一方面，使用本发明的熔盐电解装置，电极20进出电解槽30的过程始终处于非空气污染的环境中，电极20不会遭到腐蚀，进一步提高了电极20的使用寿命。

在具体实施例中，所述熔盐电解装置用于制备高纯钛。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种熔盐电解装置，其特征在于，包括：电极、接线部、电解槽；所述接线部位于电解槽开口外侧并围绕电解槽开口，所述电极包括杆状部和支撑部，所述杆状部的一端与支撑部固定连接，在电解过程中，所述杆状部位于电解槽中，所述支撑部位于电解槽开口上并封闭所述电解槽开口，并与所述接线部通过接触实现电连接，所述接线部用于与外加电源电连接。

2.如权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述接线部为二个以上的突起结构。

3.如权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述接线部为环状结构。

4.如权利要求3所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述环状结构为中空结构。

5.如权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述支撑部的侧面与所述接线部的相对电解槽开口的侧面吻合并紧密接触。

6.如权利要求5所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述支撑部的侧面、所述接线部的相对电解槽开口的侧面，与所述电解槽开口的中心轴线之间的夹角为45°。

7.如权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，还包括隔离件，所述隔离件与电解槽开口连接，所述隔离件用于电解槽开口的导通、关闭，所述接线部位于所述隔离件上，在电解过程中，所述电解槽开口与隔离件开口导通，所述支撑部封闭所述隔离件的开口。

8.如权利要求7所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述隔离件为插板阀结构。

9.如权利要求1所述的熔盐电解装置，其特征在于，所述熔盐电解装置用于制备高纯钛。