CN110655063A - 碳纳米管纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管纯化装置及纯化方法，属于纳米材料制备技术领域。该碳纳米管纯化装置包括低温预热区、高温纯化区以及降温冷凝区；低温预热区设有碘升华仓，碘升华仓设置在加热套中；高温纯化区设有碳纳米管存储仓，碳纳米管存储仓设置在加热套中；降温冷凝区设有冷凝回收仓；碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热，碘升华仓及冷凝回收仓设有通气孔。本发明通过引入碘单质与金属催化剂反应，生成碘化物，利用碘化物易挥发的特性实现碳纳米管粉体的纯化。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料制备领域的技术，具体是一种碳纳米管纯化装置及纯化方法。
背景技术
碳纳米管由于具有独特的结构特性、奇异的理化性能和在未来高科技领域潜在的应用价值而备受人们关注，已成为物理、化学、生物、材料等领域的研究前沿和热点，在纳米电子器械、催化剂载体、电化学材料、复合材料等诸多领域都有广阔的应用前景。
现有的制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光刻蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、火焰合成法、辉光放电法和聚合反应合成法等。在诸多的碳纳米管制备工艺中，除有些直流电弧法无需催化剂外，其他方法均需要有催化剂的参与。催化剂大多选用铁、钴、镍、锰等过渡金属及其氧化物。伴随碳纳米管的生长，金属活性组分会被碳层包覆而导致催化剂失活，因而得到的碳纳米管粗品中不可避免的残留有金属催化剂，这些金属杂质的存在会直接影响碳纳米管的性能，从而在很大程度上制约碳纳米管在诸多领域的应用。因此，为了获得高纯碳纳米管，必须对碳纳米管粗品进行纯化。
从碳纳米管中去除金属杂质的工艺称为纯化。目前除去碳纳米管中的金属催化剂大多采用化学方法，根据催化剂粒子自身的性质，用气体、酸、盐等化学试剂与之反应，生成易挥发或者可溶性的物质，达到分离提纯的效果。清华大学王垚等(CN1436722A)利用真空高温操作，有效去除混杂于碳纳米管中的过渡金属催化剂及金属氧化物载体，特别是被碳层包覆的过渡金属催化剂，纯化后碳纳米管纯度可达99.9％以上。但该法反应时间长、能耗高、不能连续化运行。中科院金属研究所成会明等(CN101130431A)对原始多壁碳纳米管/碳纳米纤维进行高温石墨化处理(1800-3000℃)去除金属催化剂等高温易挥发杂质，并消除多壁碳纳米管中的缺陷，随后利用分散剂溶液超声将不同碳结构的石墨化碳纳米管/纳米碳纤维样品进行均匀分散，使不同碳结构形成离散相，最后过滤除去样品中离散的碳纳米颗粒而得到高纯度碳纳米管/纳米碳纤维样品。该法需要高温石墨化，能耗高，同时还需要溶剂、分散剂等，后续处理复杂。日本索尼株式会社梶浦尚志等(CN10746745A)采用加入能与金属催化剂络合的化学物质，如氨基多羧酸等形成络合物，再通过离心等手段去除络合物达到提纯的效果，该法不会对碳纳米管造成破坏，但工艺复杂，络合剂成本较高，不适合大规模生产。北京大学郭威等(CN101780951A)及文献公开报道用液相酸处理的方法对碳纳米管进行纯化，该方法只能除去暴露在碳纳米管外面的金属杂质，而碳纳米管中金属杂质主要集中在端口及空腔内部，故不能有效去除封闭在碳纳米管端口及空腔内部的金属杂质，纯化效果有限，另外，此法需用大量的酸，后续处理不便。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种碳纳米管纯化装置及纯化方法，通过引入碘单质与金属催化剂反应，生成碘化物，利用碘化物易挥发的特性实现碳纳米管粉体的纯化。
本发明第一方面提供了一种碳纳米管纯化装置，包括低温预热区、高温纯化区以及降温冷凝区；
所述低温预热区为碘升华区，设有碘升华仓，碘升华仓设置在加热套中；
所述高温纯化区为除杂区，设有碳纳米管存储仓，碳纳米管存储仓设置在加热套中；
所述降温冷凝区为挥发产物冷凝结晶区，设有冷凝回收仓；
所述碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热，碘升华仓及冷凝回收仓设有通气孔。
所述低温预热区温度范围100～200℃，所述高温纯化区温度范围500～800℃，所述降温冷凝区温度范围80℃～室温。
所述碘升华仓、碳纳米管存储仓和冷凝回收仓可分别选用高硼硅玻璃、石英材质、石墨材质制成，优选石英材质。
所述碘升华仓采用高硼硅玻璃或石英材质制成，碘升华仓上加热套设有窥视窗，用于人工判断纯化进程，看不到碘蒸气即视为纯化结束。
本发明第二方面提供了一种碳纳米管纯化方法，包括如下步骤：
S1，将所需纯化的碳纳米管填充入碳纳米管存储仓，过量的碘单质置于碘升华仓；然后将碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热；
S2，抽真空至0.01～1Pa，将高温纯化区加热至500～800℃，将低温预热区升温至100～200℃，通入惰性气体使低温预热区碘蒸气进入高温纯化区与碳纳米管中的杂质反应，得到碘化物，生成的碘化物挥发，进入低温冷凝区、冷凝结晶；
S3，待反应充分后停止加热，自然降温至室温，再停止通气，将碳纳米管存储仓移出、收取纯化后的碳纳米管。
优选地，在收取完已纯化的碳纳米管后，将冷凝回收仓与碘升华仓通过法兰对接，加热冷凝回收仓并通空气，同时对碘升华仓水冷降温，回收碘单质；空气中氧气与碘化物反应、置换出碘，碘在碘升华仓内冷凝结晶。
以金属催化剂铁为例，纯化过程中发生的化学反应如下：
对碘单质进行回收，化学反应如下：
优选地，所述过量的碘单质与碳纳米管重量比大于25％。
优选地，所述纯化过程中惰性气体流量范围1～4L/min。
技术效果
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1)通过引入碘单质与金属催化剂反应，生成碘化物，利用碘化物易挥发的特性实现碳纳米管粉体的纯化；
2)不仅能除去暴露在碳纳米管外部的金属杂质，还可有效去除封闭在碳纳米管端口及空腔内部的金属杂质，纯化效果显著，制备的碳纳米管纯度可达99.99％，适宜含金属催化剂碳纳米管粗品的批量化纯化作业；
2)碘单质可收回利用，节约成本的同时还做到了环保无污染。
附图说明
图1为实施例1碳纳米管纯化装置示意简图；
图2a为实施例1中碳纳米管粗品的TEM图；
图2b为实施例1中经纯化处理的碳纳米管样品的TEM图；
图3a为实施例1中的碳纳米管粗品的EDS图；
图3b为实施例1中经纯化处理的碳纳米管样品的EDS图；
图中：碘升华仓1、碳纳米管存储仓2、冷凝回收仓3、通气孔4。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明实施例涉及一种碳纳米管纯化装置，包括低温预热区、高温纯化区以及降温冷凝区；
所述低温预热区为碘升华区，设有碘升华仓1，碘升华仓设置在加热套(附图中未示出)中；
所述高温纯化区为除杂区，设有碳纳米管存储仓2，碳纳米管存储仓设置在加热套(附图中未示出)中；
所述降温冷凝区为挥发产物冷凝结晶区，设有冷凝回收仓3；
所述碘升华仓1、碳纳米管存储仓2及冷凝回收仓3依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热，碘升华仓1及冷凝回收仓3设有通气孔4。
所述低温预热区温度范围100～200℃，所述高温纯化区温度范围500～800℃，所述降温冷凝区温度范围80℃～室温。
所述碘升华仓、碳纳米管存储仓、冷凝回收仓优选采用石英材质制成。
所述碘升华仓上加热套设有窥视窗(附图中未示出)，用于人工判断纯化进程，看不到碘蒸气即视为纯化结束。
实施例1
本实施例采用纯化设备对碳纳米管进行纯化，包括以下步骤：
S1，将1kg碳纳米管填充入碳纳米管存储仓，255g碘单质置于碘升华仓，然后将碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热；
S2，抽真空至0.02Pa，通过加热套加热低温预热区至100℃，加热高温纯化区至600℃，降温冷凝区中冷凝回收仓采用水冷冷却，温度设置为30℃；
S3，通入氩气并控制气体流量2L/min，将碘蒸气送至高温纯化区，与碳纳米管中的金属催化剂反应生成碘化物，碘化物挥发，进入低温冷凝区、冷凝结晶；
S4，通过窥视窗观察低温预热区，待看不到碘蒸气时视为反应结束；停止加热，自然降温至室温，再停止通气，将碳纳米管存储仓移出、收取纯化后的碳纳米管。
本实施例处理后的碳纳米管纯度达99.99％。
如图2a所示，图中黑点即为碳纳米管粗品中的金属杂质颗粒，而图2b中几乎看不到黑点颗粒；图3a和图3b为未经纯化的碳纳米管粗品和经过纯化的碳纳米管样品的EDS分析，对比两图可明显的看到，纯化前的碳纳米管粗品中残留有较多的金属杂质，而纯化后的样品中几乎检测不到金属杂质的存在；可见，本发明实施例1提供的纯化方法可彻底除去碳纳米管内部的金属催化剂，纯化效果优异。
实施例2
本实施例采用纯化设备对碳纳米管进行纯化，包括以下步骤：
S1，将1.1kg碳纳米管填充入碳纳米管存储仓，280g碘单质置于碘升华仓，然后将碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热；
S2，抽真空至0.6Pa，通过加热套加热低温预热区至150℃，加热高温纯化区至550℃，降温冷凝区中冷凝回收仓采用水冷冷却，温度设置为30℃；
S3，通入氩气并控制气体流量2L/min，将碘蒸气送至高温纯化区，与碳纳米管中的金属催化剂反应生成碘化物，碘化物挥发，进入低温冷凝区、冷凝结晶；
S4，通过窥视窗观察低温预热区，待看不到碘蒸气时视为反应结束；停止加热，自然降温至室温，再停止通气，将碳纳米管存储仓移出、收取纯化后的碳纳米管。
本实施例处理后的碳纳米管纯度达99.96％。
实施例3
本实施例采用纯化设备对碳纳米管进行纯化，包括以下步骤：
S1，将1.2kg碳纳米管填充入碳纳米管存储仓，310g碘单质置于碘升华仓，然后将碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热；
S2，抽真空至0.1Pa，通过加热套加热低温预热区至100℃，加热高温纯化区至630℃，降温冷凝区中冷凝回收仓采用水冷冷却,温度设置为30℃；
S3，通入氩气并控制气体流量3L/min，将碘蒸气送至高温纯化区，与碳纳米管中的金属催化剂反应生成碘化物，碘化物挥发，进入低温冷凝区、冷凝结晶；
S4，通过窥视窗观察低温预热区，待看不到碘蒸气时视为反应结束；停止加热，自然降温至室温，再停止通气，将碳纳米管存储仓移出、收取纯化后的碳纳米管。
本实施例处理后的碳纳米管纯度达99.98％。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种碳纳米管纯化装置，其特征在于，包括低温预热区、高温纯化区以及降温冷凝区；所述低温预热区设有碘升华仓，碘升华仓设置在加热套中；所述高温纯化区设有碳纳米管存储仓，碳纳米管存储仓设置在加热套中；所述降温冷凝区设有冷凝回收仓；
所述碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热；
所述碘升华仓及冷凝回收仓设有通气孔。
2.根据权利要求1所述碳纳米管纯化装置，其特征是，所述低温预热区温度范围100～200℃，所述高温纯化区温度范围500～800℃，所述降温冷凝区温度范围80℃～室温。
3.根据权利要求1所述碳纳米管纯化装置，其特征是，所述碘升华仓、碳纳米管存储仓和冷凝回收仓分别选用高硼硅玻璃、石英材质、石墨材质之一制成。
4.根据权利要求3所述碳纳米管纯化装置，其特征是，所述碘升华仓采用高硼硅玻璃或石英材质制成，碘升华仓上加热套设有窥视窗，用于人工判断纯化进程。
5.一种碳纳米管纯化方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述纯化设备进行纯化，包括如下步骤：
S1，将所需纯化的碳纳米管填充入碳纳米管存储仓，过量的碘单质置于碘升华仓；然后将碘升华仓、碳纳米管存储仓及冷凝回收仓依次通过法兰连接，并在法兰连接处填充硼硅酸盐玻璃隔热毡隔热；
S2，抽真空至0.01～1Pa，将高温纯化区加热至500～800℃，将低温预热区升温至100～200℃，通入惰性气体使低温预热区碘蒸气进入高温纯化区与碳纳米管中的杂质反应，得到碘化物，生成的碘化物挥发，进入低温冷凝区、冷凝结晶；
S3，待反应充分后停止加热，自然降温至室温，再停止通气，将碳纳米管存储仓移出、收取纯化后的碳纳米管。
6.根据权利要求5所述碳纳米管纯化方法，其特征是，在收取完已纯化的碳纳米管后，将冷凝回收仓与碘升华仓通过法兰对接，加热冷凝回收仓并通空气，同时对碘升华仓水冷降温，回收碘单质。
7.根据权利要求5所述碳纳米管纯化方法，其特征是，所述过量的碘单质与碳纳米管重量比大于25％。
8.根据权利要求5所述碳纳米管纯化方法，其特征是，所述纯化过程中惰性气体流量范围1～4L/min。
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