JP2017145151A - 非晶質炭素材の黒鉛結晶化処理方法および黒鉛を回収する際に生成する生成物並びに黒鉛 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)非晶質炭素材料に、黒鉛化触媒を添加して、分散させ、前記黒鉛化触媒を分散させた非晶質炭素材料にマイクロ波を照射して加熱する黒鉛化処理方法であって、
前記黒鉛化触媒が、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属の単体又は化合物であり、
前記黒鉛化触媒の平均粒子径が、200[μm]以下であり、
前記黒鉛化触媒の非晶質炭素材料に対する添加割合が、質量比で5%以上15%以下であり、
前記非晶質炭素材料を、1000℃以上に加熱して黒鉛化反応させる、
ことを特徴とする、非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
(2)前記黒鉛化触媒が金属Fe又は酸化鉄であることを特徴とする、(1)に記載の非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
(3)前記黒鉛化触媒を分散させた非晶質炭素材料を、前記黒鉛化触媒を構成する金属が溶融する温度未満に加熱することを特徴とする、(1)又は(2)に記載の非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
(4)黒鉛化反応終了後、前記黒鉛化触媒を分散させた非晶質炭素材料を、前記黒鉛化触媒を構成する金属元素が溶融する温度以上に加熱し、該金属を溶融凝集させ、該金属量の95%以上を分離回収することを特徴とする、(1)〜(3)のいずれかひとつに記載の非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
(5)非晶質炭素材料に、黒鉛化触媒を質量比で5%以上15%以下の割合で添加して、前記非晶質炭素材料に前記触媒を分散させ、前記触媒を分散させた非晶質炭素材料にマイクロ波を照射して加熱し、1000℃以上で黒鉛結晶化処理する方法において、黒鉛を回収する際に生成する生成物であって、
前記黒鉛化触媒が、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属の単体又は化合物であり、
前記生成物は、黒鉛化反応によって生成した黒鉛と、前記金属とが別相に分離して生成した組織を有する混合物であり、
前記金属が粒径1μm以下となっていることを特徴とする、黒鉛を回収する際に生成する生成物。
(6)黒鉛相と、金属相が前記黒鉛相から別相に分離して含まれる黒鉛であって、
前記黒鉛相は、XRDによる構造解析により得られる最大ピークが2θ=26.5±0.02°で、前記最大ピークの半価幅が、0.2°以下であり、
前記金属相は、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含み、粒径が1μm以下である、
ことを特徴とする黒鉛。
(7)黒鉛であって、前記黒鉛は、C:99質量%以上、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素:0.1質量%未満、Si:5質量ppm以下、S:10質量ppm以下であり、XRDによる構造解析により得られる最大ピークのピーク位置が2θ=26.5±0.02°であり、前記最大ピークの半価幅が、0.2°以下であることを特徴とする黒鉛。
本発明は、非晶質炭素材料に、黒鉛化触媒を添加して分散させ、マイクロ波を照射して加熱することにより、黒鉛化処理を行う。
本発明においては、マイクロ波を用いることで、黒鉛化触媒が、非晶質炭素材料よりも、優先的に加熱されることが重要である。黒鉛化触媒が、マイクロ波により選択的、優先的に強加熱された場合、黒鉛化触媒自体が高温となっても、非晶質炭素材料全体は従来のように2000〜3000℃等の高温になることはない。そして、黒鉛化触媒自体が黒鉛化温度以上に加熱されれば、黒鉛化触媒表面に接触している界面部分の非晶質炭素材料は、黒鉛化触媒からの熱伝導による加熱と触媒の効果により黒鉛化することができる。黒鉛化触媒から非晶質炭素材料への熱伝導により低下した黒鉛化触媒の熱量は、マイクロ波加熱を続ける限り常に補充することができる。すなわち、黒鉛化反応の反応場である黒鉛化触媒と非晶質炭素材料の接触界面近傍は、常に黒鉛化に必要な温度に加熱することができる。
また、黒鉛化触媒は、非晶質炭素材料中に均一に分散していることから、マイクロ波加熱を行った場合、非晶質炭素材料の内部に分散している粒子も、表面近傍に分散している粒子も、各々の黒鉛化触媒粒子が均等に加熱される。すなわち、内部の黒鉛化触媒も各熱源として働くために、内部からも均等に加熱されて、非晶質炭素材料全体を均一に黒鉛化することができる。
δ=(2ρ/ωμ)0.5 (式1)
ここで、ρ:電気抵抗率[Ω・m]、ω:2πf[f(Hz)]、μ:透磁率[H/m]、f:マイクロ波周波数[Hz]
発明者は非晶質炭素材料の加熱温度を、1000℃以上にすれば、黒鉛化触媒を構成する金属の少なくとも一部が溶融し、黒鉛化反応場として好ましい液体の存続が可能になることによって、より黒鉛化が促進されることを見出した。従って、黒鉛化触媒が、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属から構成される単体又は化合物であるときには、1000℃以上が必要である。
微細化される理由ついては必ずしも明確ではないが、黒鉛化触媒を構成する金属が溶融し(化合物の場合は金属化した後に溶融し)、溶融した金属は揮発して非晶質炭素材料中に拡散し、冷却時に拡散先で凝結することにより、金属が微細に分散することが考えられる。この際に、拡散した溶融金属に炭素が溶解して、金属炭化物の生成を経て、黒鉛として析出することにより、非晶質炭素材料が均一に効率よく黒鉛化されるということが考えられる。
このような特異な現象は従来技術では得られず、黒鉛化触媒が約粒径1μm以下という、サブミクロンオーダーに微細化され、非晶質炭素材料全体に均一に分散したことにより、材料の全体にわたって黒鉛化が十分に進行したものと推定される。
即ち、マイクロ波加熱により、黒鉛化触媒は、選択加熱されて黒鉛化反応が進行する一方、材料の温度を黒鉛化触媒に含まれる金属の融点以下に保持しておけば、離散した黒鉛化触媒粒子が互いに凝集することがない。
本発明に用いるマイクロ波は、周波数2.45GHzである。当該周波数は、本発明の非晶質炭素材料や溶媒の加熱及び乾燥、また金属触媒粒子の加熱に好適である。しかしながら、金属触媒表面を溶融して黒鉛化反応を行える温度に加熱できるならば、周波数は限定されない。
黒鉛化触媒のみが選択的に加熱され、その熱によって周囲の非晶質炭素材料等が昇温する過程においては、溶媒等の揮発や不純物の分解も起こる。この際マイクロ波照射出力が一定であると、昇温速度が開始時より低下したり、停滞する。この現象の起こる温度域は、出発物質により異なるものの、概ね800℃までである。このような現象が完了した後においては、引き続き一定出力で加熱を行うこともできるし、出力を上げて昇温速度を速めることも可能であり、いずれの場合であっても、1000℃以上に昇温すれば、黒鉛化処理を完了させることができる。
発明者らの検討により半価幅が0.2°以下のとき、耐酸化性に優れた黒鉛結晶であることを確認しており、非晶質炭素が黒鉛化していると判断した。
非晶質炭素としてフェノール樹脂を用いた。フェノール樹脂は、非晶質炭素材料の中でも、グラッシーカーボン等を材料とするよりも黒鉛化しにくいので、フェノール樹脂が黒鉛化できれば、おおむね非晶質炭素材料は、黒鉛化できるといえる。エチレングリコールにフェノール樹脂を混合後、発明例1では、平均粒径100μmのFeを添加して分散させた試料150g(質量比%で、非晶質炭素:エチレングリコール:金属Fe=45:55:5)を出発原料とした。発明例1に用いた黒鉛化触媒は、フェライト(α相)単相の金属Feである。温度測定方法、黒鉛化評価方法は上述の通りである。発明例2〜8、比較例1〜7については、表2に示した条件で行った。
図4に、発明例1における、マイクロ波照射中の試料内部温度51、マイクロ波入射エネルギー52、マイクロ波反射エネルギー53の測定結果を示す。マイクロ波照射出力を初期0.8kW一定にして処理したところ、試料温度は溶媒揮発物質の揮発(54)後、黒鉛化反応による昇温停滞(55)を経て、試料が再び昇温し、マイクロ波照射開始からおよそ90分後に温度900℃に到達した。次いで照射出力を1.5[kW]に上げ、照射開始から150[min]後、1500℃まで試料温度が到達したところで、マイクロ波照射を停止した。試料を不活性ガス気流中で室温まで冷却して回収し、XRDで結晶性を評価した。
*2:特開2001−240404号公報 ジャパンマテックス参照
12:導波管
13:パワーモニター
14:アプリケータ
15:流入不活性ガス
16:試料
17:断熱材
18:排気口
201:試料
202:試料容器
203:外部坩堝
204:酸化物微粉断熱層
205:セラミックファイバー断熱層
206:セラミック保護管
207:放射温度計
208:容器
209:空隙
31:ピーク高さ
32:ピーク半値
33:ピーク半値幅(FWHM)
51:試料内部温度
52:マイクロ波入射エネルギー
53:マイクロ波反射エネルギー
54:揮発物質揮発時の温度変化
55:黒鉛化反応による昇温停滞
Claims (7)
- 非晶質炭素材料に、黒鉛化触媒を添加して、分散させ、前記黒鉛化触媒を分散させた非晶質炭素材料にマイクロ波を照射して加熱する黒鉛化処理方法であって、
前記黒鉛化触媒が、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属の単体又は化合物であり、
前記黒鉛化触媒の平均粒子径が、200[μm]以下であり、
前記黒鉛化触媒の非晶質炭素材料に対する添加割合が、質量比で5%以上15%以下であり、
前記非晶質炭素材料を、1000℃以上に加熱して黒鉛化反応させる、
ことを特徴とする、非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。 - 前記黒鉛化触媒が金属Fe又は酸化鉄であることを特徴とする、請求項1に記載の非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
- 前記黒鉛化触媒を分散させた非晶質炭素材料を、前記黒鉛化触媒を構成する金属が溶融する温度未満に加熱することを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
- 黒鉛化反応終了後、前記黒鉛化触媒を分散させた非晶質炭素材料を、前記黒鉛化触媒を構成する金属元素が溶融する温度以上に加熱し、該金属を溶融凝集させ、該金属量の95%以上を分離回収することを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の非晶質炭素材の黒鉛化処理方法。
- 非晶質炭素材料に、黒鉛化触媒を質量比で5%以上15%以下の割合で添加して、前記非晶質炭素材料に前記触媒を分散させ、前記触媒を分散させた非晶質炭素材料にマイクロ波を照射して加熱し、1000℃以上で黒鉛結晶化処理する方法において、黒鉛を回収する際に生成する生成物であって、
前記黒鉛化触媒が、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含む金属の単体又は化合物であり、
前記生成物は、黒鉛化反応によって生成した黒鉛と、前記金属と が別相に分離して生成した組織を有する混合物であり、
前記金属が粒径1μm以下となっていることを特徴とする、黒鉛を回収する際に生成する生成物。 - 黒鉛相と、金属相が前記黒鉛相から別相に分離して含まれる黒鉛であって、
前記黒鉛相は、XRDによる構造解析により得られる最大ピークが2θ=26.5±0.02°で、前記最大ピークの半価幅が、0.2°以下であり、
前記金属相は、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素を含み、粒径が1μm以下である、
ことを特徴とする黒鉛。 - 黒鉛であって、前記黒鉛は、C:99質量%以上、Fe、Ni、Coから選ばれる少なくとも1種の元素:0.1質量%未満、Si:5質量ppm以下、S:10質量ppm以下であり、XRDによる構造解析により得られる最大ピークのピーク位置が2θ=26.5±0.02°であり、前記最大ピークの半価幅が、0.2°以下であることを特徴とする黒鉛。
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