CN111424184A - 真空冶炼炉及一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法 - Google Patents

真空冶炼炉及一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，包括：采用真空冶炼炉，将基础原料压块放入金属坩埚内，在蒸馏体系不同温度过渡段设置钛、钼制双塞板；真空冶炼炉的炉膛抽真空至10Pa以下，送电升温，通过控制升温速率、保温时间升温，金属镧通过镧热还原高纯氧化镱，生成金属镱经双塞板蒸馏后冷凝于接收器中，蒸馏完成后关闭扩散泵，充氩气，按照设定降温速度和时间降温至常温。本发明还公开了一种真空冶炼炉。本发明保证了蒸馏过程平稳运行，金属镱溢出率低，稀土收率高，同时有效的去除杂质夹带，使金属镱中镧杂质大大降低。

Description

真空冶炼炉及一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法
技术领域
本发明属于真空冶金提纯技术，具体涉及一种真空冶炼炉及一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法。
背景技术
真空冶炼炉通常用来冶炼合金钢，一般由炉膛、电热装置、密封炉壳、真空系统、供电系统和控温系统等组成。密封炉壳用碳钢或不锈钢焊成，可拆卸部件的接合面用真空密封材料密封；为防止炉壳受热后变形和密封材料受热变质，炉壳一般用水冷或气冷降温。炉膛位于密封炉壳内，根据炉子用途，炉膛内部装有不同类型的加热元件，如电阻、感应线圈、电极和电子枪等。炉膛内装有坩埚，有的还装有自动浇注装置和装卸料的机械手等。真空系统主要由真空泵、真空阀门和真空计等组成，也可用高频感应加热。感应线圈中通入反复变化的电流，坩埚内的金属中产生涡流，涡流产生的热量使金属熔化；利用涡流冶炼金属的优点是整个能在真空中进行，这样就能防止空气中的杂质进入金属，可以冶炼高质量的合金。
真空碳管炉是采用石墨为发热体的高温、高真空电阻炉，最高工作温度可达2000℃～2400℃，广泛应用于无机材料(如陶瓷密封件、碳化硅、氧化锆、氧化锌、二氧化铝等)及金属材料(如硬质合金)在真空或保护气氛中烧结制备，也可用于稀土元素及其氧化物的提纯处理及蓝宝石退火处理。真空碳管炉采用立式结构，由炉体、炉底升降机构、真空系统、温控系统组成；炉体采用双层水冷结构,内外层为304不锈钢,中间通水冷却，炉内发热元件为石墨管,保温元件为碳毡及石墨复合结构。
稀土元素由于其独特的4f电子层结构，被广泛用于功能材料，稀土纯度是影响其功能的重要因素。镱是稀土元素之一，在地壳中的质量分数只有0.00026％，铈的质量分数为0.0046％。镱在地壳中的质量分数只有铈的5.65％，与镝大体相当，约为其质量分数的60％。稀土镱具备优异的光电性能，其资源利用的持续发展在我国建设制造强国过程中有重要的意义，加强高纯金属镱制备提纯技术、工艺、装备的研究与推广应用，对于发展循环经济、节能降耗、提高稀土镱资源的综合利用率，对构建绿色制造体系意义重大。
高纯金属镱被广泛用于各种光电材料，金属镱一般由还原蒸馏制备获得，金属镱精整，金属镱再次蒸馏提纯获得99.99％高纯金属镱。获得高纯金属镱需要2次蒸馏过程。金属镱的蒸馏提纯由于镱蒸气压大，金属蒸馏提纯过程中，稀土金属会有损失，降低了金属镱的收率。2次蒸馏电耗也要增高。因此，需探索一种新的一次还原蒸馏获得高纯金属镱蒸馏的方法，缩短工艺流程，降低电耗，减少蒸馏设备运行时间，同时解决二次蒸馏过程中金属镱损失，金属镱收率显著提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空冶炼炉及一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，保证了蒸馏过程平稳运行，金属镱溢出率低，稀土收率高，同时有效的去除杂质夹带，使金属镱中镧杂质大大降低。
为达到上述目的，本发明使用的技术解决方案是：
一种真空冶炼炉，包括设置在真空冶炼炉的炉膛内的金属坩埚，其特征在于，金属坩埚的上部设置有接收器，基础原料放置在金属坩埚内，石墨发热体位于金属坩埚的外侧；双赛板设置在接收器内侧下端，双赛板设置有两层筛板，筛板开有多个筛孔。
进一步，双赛板的材质为钛、钼的单金属或者合金。
进一步，金属坩埚采用钼、钛或钨材质的单金属或者合金。
一种一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，包括：
采用真空冶炼炉，将基础原料放入金属坩埚内，在真空冶炼炉的蒸馏体系温度过渡段设置双塞板；基础原料包括高纯氧化镱和活性高于镱的稀土金属；
真空冶炼炉的炉膛抽真空至10Pa以下，送电升温，通过控制升温速率、保温时间升温，活性高于镱的稀土金属通过热化学反应还原高纯氧化镱，生成金属镱经双塞板蒸馏后冷凝于接收器中，蒸馏完成后关闭扩散泵，充氩气，按照设定降温速度和时间降温至常温。
优选的，将基础原料经压块后放入金属坩埚内，活性高于镱的稀土金属采用镧、铈、钕或者钇金属。
优选的，高纯氧化镱、镧金属的重量比为1:0.7-1.3。
优选的，蒸馏过程中，真空下，温度800-900℃后，金属镱蒸气上升进入，双塞板下部的第一层筛板，金属镱蒸气首先冷凝于双塞板下部的第一层筛板上；继续升温，镱金属蒸气冷凝于第一层与第二层筛板之间；最后升温，凝结的镱金属通过筛孔冷凝于接收器中。
优选的，升温速率、保温时间：抽真空至10Pa以下，送电升温30～40min，升温至200～600℃，保温20～120min；继续升温20～50min，升温至650～800℃，真空度1Pa以下保温20～120min；继续升温20～50min，升温至800～900℃，真空度1Pa以下保温1～15h；继续升温2～15h，升温至900～1300℃，真空度1Pa以下保温5～15h。
优选的，降温速度和时间：关闭扩散泵，然后降温50～200min，降温至500～650℃，关机械泵，充氩气冷却至常温。
本发明技术效果包括：
本发明提出的一次连续还原蒸馏高纯金属镱提纯方法，通过镧热还原高纯氧化镱，制备金属镱过程中，在蒸馏体系的过渡段设置钛、钼制双塞板，通过控制升温速率、保温时间，使镱金属首先平稳蒸发冷凝于第一层筛板上，继续升温，镱金属冷凝于第一层筛板与第二层筛板之间，最后升温阶段镱金属通过筛孔冷凝于接收器中，保证了蒸馏过程平稳运行，金属镱溢出率低，稀土收率高，同时有效的去除杂质夹带，使金属镱中镧杂质大大降低，金属镱纯度能够达到99.99％以上。
附图说明
图1是本发明中真空冶炼炉的结构示意图；
图2是本发明中筛板的结构示意图。
具体实施方式
以下描述充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践和再现。
如图1所示，是本发明中真空冶炼炉的结构示意图；如图2所示，是本发明中筛板的结构示意图。
金属坩埚1设置在真空冶炼炉的炉膛内，接收器2安装在金属坩埚1的上部，基础原料3放置在金属坩埚1内，石墨发热体4位于坩埚1的外侧。石墨发热体4热辐射在坩埚1再对基础原料3进行加热。双赛板5设置在接收器2内侧下端，双赛板5设置有两层筛板6，筛板6开有多个筛孔。
双赛板5的材质采用钼、钛或钨材质的单金属或者合金。金属坩埚1采用钼、钛或钨。钨、钛、钼熔点高，在蒸馏温度条件下不与金属镱形成合金，蒸气压低，不会污染金属镱。
一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用真空冶炼炉，将基础原料3压块后放入金属坩埚1内，在蒸馏体系不同温度过渡段设置钛、钼制双塞板；
采用稀土元素中活性高于镱的稀土金属，通过热化学反应来还原高纯氧化镱。基础原料包括高纯氧化镱(Yb/TRE>99.99％)、活性高于镱的稀土金属。本优选实施例中，活性高于镱的稀土金属采用镧屑，高纯氧化镱、镧屑的重量比为1:0.7-1.3。活性高于镱的稀土金属也可以采用铈、钕、钇金属。
步骤2：真空冶炼炉的炉膛抽真空至10Pa以下，送电升温，通过控制升温速率、保温时间升温，金属镧通过镧热反应(热化学反应)还原高纯氧化镱，生成的金属镱经双塞板5蒸馏后冷凝于接收器中，蒸馏完成后关闭扩散泵，充氩气，按照设定降温速度和时间降温至常温。
金属镱熔点824℃(lit.)，沸点1196℃(lit.)，蒸馏过程中，真空下，温度800-900℃后，金属镱蒸气上升进入，双塞板5下部的第一层筛板，金属镱蒸气首先平稳冷凝于双塞板5下部的第一层筛板6上，继续升温，镱金属蒸气冷凝于第一层与第二层筛板6之间，最后升温，凝结的镱金属通过筛孔冷凝于接收器中。
升温速率、保温时间：抽真空至10Pa以下，送电升温30～40min，升温至200～600℃，保温20～120min；继续升温20～50min，升温至650～800℃，真空度1Pa以下保温20～120min；继续升温20～50min，升温至800～900℃，真空度1Pa以下保温1～15h；继续升温2～15h，升温至900～1300℃，真空度1Pa以下保温5～15h。
设定降温速度和时间：关闭扩散泵，然后降温50～200min，降温至500～650℃，关机械泵，充氩气冷却至常温。
采用上述步骤行高纯金属镱的制备，蒸馏过程中运行平稳，夹杂物去除明显，稀土纯度达到99.99％，组织成分均匀，平均稀土收率为98％。
实施案例1：
高纯氧化镱与镧屑按一定比例混合，压块，装入真空冶炼炉，料块上到金属接收器过渡段分别设置Ф6圆孔的钛板，装好接收器密封，抽真空至10Pa，升温30min到500℃，保温120min，升温到780℃，保温3h，30min升温到900℃,保温3h，30min升温到1150℃，保温7h；断电120min降温至600℃，关机械泵，冲氩气冷却至常温。
取出金属取样，成分分析结果如下：
Y<0.00050，La0.00070，Ce0.00050，Pr<0.00050，Nd<0.00050，Sm<0.00050，Eu0.0010，Gd<0.00050，Tb<0.00050，Dy<0.00050，Ho<0.00050，Er<0.00050，Tm<0.00050，Lu<0.00050，Yb/RE99.99。
取样金属中存在多种稀土元素，镱元素亦可以采用铈、钕、钇稀土元素还原。
本发明所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本发明能够以多种形式具体实施而不脱离发明的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种真空冶炼炉，包括设置在真空冶炼炉的炉膛内的金属坩埚，其特征在于，金属坩埚的上部设置有接收器，基础原料放置在金属坩埚内，石墨发热体位于金属坩埚的外侧；双赛板设置在接收器内侧下端，双赛板设置有两层筛板，筛板开有多个筛孔。
2.如权利要求1所述真空冶炼炉，其特征在于，双赛板的材质为钛、钼的单金属或者合金。
3.如权利要求1所述真空冶炼炉，其特征在于，金属坩埚采用钼、钛或钨材质的单金属或者合金。
4.一种一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，包括：
采用真空冶炼炉，将基础原料放入金属坩埚内，在真空冶炼炉的蒸馏体系温度过渡段设置双塞板；基础原料包括高纯氧化镱和活性高于镱的稀土金属；
真空冶炼炉的炉膛抽真空至10Pa以下，送电升温，通过控制升温速率、保温时间升温，活性高于镱的稀土金属通过热化学反应还原高纯氧化镱，生成金属镱经双塞板蒸馏后冷凝于接收器中，蒸馏完成后关闭扩散泵，充氩气，按照设定降温速度和时间降温至常温。
5.如权利要求4所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，将基础原料经压块后放入金属坩埚内，活性高于镱的稀土金属采用镧、铈、钕或者钇金属。
6.如权利要求5所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，高纯氧化镱、镧金属的重量比为1:0.7-1.3。
7.如权利要求4所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，蒸馏过程中，真空下，温度800-900℃后，金属镱蒸气上升进入，双塞板下部的第一层筛板，金属镱蒸气首先冷凝于双塞板下部的第一层筛板上；继续升温，镱金属蒸气冷凝于第一层与第二层筛板之间；最后升温，凝结的镱金属通过筛孔冷凝于接收器中。
8.如权利要求4所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，升温速率、保温时间：抽真空至10Pa以下，送电升温30～40min，升温至200～600℃，保温20～120min；继续升温20～50min，升温至650～800℃，真空度1Pa以下保温20～120min；继续升温20～50min，升温至800～900℃，真空度1Pa以下保温1～15h；继续升温2～15h，升温至900～1300℃，真空度1Pa以下保温5～15h。
9.如权利要求4所述一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法，其特征在于，降温速度和时间：关闭扩散泵，然后降温50～200min，降温至500～650℃，关机械泵，充氩气冷却至常温。
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