CN214218825U - 微波加热制备金属钒的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种微波加热制备金属钒的装置，属于冶金工程技术领域，包括底座、真空反应器、微波加热装置以及真空系统。本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置，与现有技术相比，微波加热装置安装在真空反应器外部，真空系统通过抽真空管与真空反应器相连通。本装置采用微波加热方式，克服了反应过程中的温度控制偏差较大的问题，进而减少了反应得到的金属钒中杂质含量，改善了金属钒单质的纯度，且本装置工艺设备结构简单，一套装置即可实现熔盐脱水、热还原反应以及电解反应，不需更换设备，操作方便。微波加热能量利用率可达到90％以上，节省能源消耗，减少环境污染。

Description

微波加热制备金属钒的装置

技术领域

本实用新型属于冶金工程技术领域，更具体地说，是涉及一种微波加热制备金属钒的装置。

背景技术

金属钒是一种应用于炼制合金钢的重要资源，可改善合金钢的耐高温、耐低温、耐磨和抗冲击等性能。纯金属钒的生产方法主要有真空碳热还原法、硅热还原法、氮化钒的热分解法、分步还原法、钒氧化物或氯化物的金属热还原法；而粗钒的精炼和超提纯方法注意有电子束熔炼、熔融盐电解精炼、高真空或超高真空的区域熔炼、碘化物的热离解、活性金属的外界吸气、以及电子迁移提纯等。

目前，工艺技术较为纯熟的钒提炼方法为熔盐电脱氧法，通过电化学方法制备金属钒单质，但是此装置只能用以电解工艺。而大部分现有制备金属钒的方式还是通过传统的加热装置采用热还原法或热分解法，传统的加热装置基本上是利用热传递或者热辐射达到升温和控温的目的的，此类加热方式对于被加热体温度控制偏差较大，炉管外和坩埚内的温度偏差达到100℃左右，不适合对温度要求比较严格的反应控制。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种熔盐化学法制备高纯钒纳米粉末装置，旨在解决传统加热装置的炉管外和坩埚内的温度偏差较大，造成金属钒单质存在杂质含量高的问题。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，包括底座、真空反应器、真空系统以及微波加热装置。

所述真空反应器设于所述底座上并通过所述抽真空管与所述真空系统相连；所述微波加热装置设于所述真空反应器上，通过微波对所述真空反应器内的金属钒原料进行加热。

作为本申请另一实施例，所述微波加热装置为微波加热炉，所述微波加热炉套装在所述真空反应器的外侧。

作为本申请另一实施例，所述微波加热炉与所述真空反应器之间设置有保温层。

作为本申请另一实施例，所述真空反应器包括炉管和炉盖。

所述炉管纵向设于所述底座上，所述炉管上部设有开口端；所述炉盖可拆卸的安装在所述炉管的开口端，用于封闭所述炉管，所述抽真空管贯穿所述炉盖通入所述炉管内。

作为本申请另一实施例，所述炉管底部设排气管，所述炉盖上设有进气管。

作为本申请另一实施例，所述炉盖与所述炉管之间设有密封圈。

作为本申请另一实施例，所述炉盖上设有电解电极。

作为本申请另一实施例，所述密封圈外周设有冷却水管。

作为本申请另一实施例，所述底座为可移动底座。

本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的有益效果在于：与现有技术相比，本实用新型微波加热制备金属钒的装置的微波加热装置安装在真空反应器外部，通过微波加热方式对真空反应器中的被反应物加热，真空系统通过抽真空管与真空反应器相连通，在物料反应前抽出真空反应器中的空气。本装置采用微波加热方式，克服了反应过程中的温度控制偏差较大的问题，进而减少了反应得到的金属钒中杂质含量，改善了金属钒单质的纯度，且本装置工艺设备结构简单，一套装置即可实现熔盐脱水、热还原反应以及电解反应，不需更换设备，操作方便。微波加热能量利用率可达到90％以上，节省能源消耗，减少环境污染。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例提供的微波加热制备金属钒的装置的结构示意图。

图中：100、底座；101、底轮；110、微波加热炉；111、炉膛；112、电阻丝；113、保温层；120、真空反应器；121、炉管；122、炉盖；123、密封圈； 124、进气管；125、电解电极；126、温度计；127、压力表；128、排气管；129、排气阀；130、制冷循环机；131、冷却水管；140、真空系统；141、抽真空管。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参阅图1，现对本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置进行说明。微波加热制备金属钒的装置，包括底座100、真空反应器120、真空系统140 以及微波加热装置。

真空反应器120设于底座100上并通过抽真空管141与真空系统140相连；微波加热装置设于真空反应器120上，通过微波对真空反应器120内的金属钒原料进行加热。

本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置，与现有技术相比，微波加热装置安装在真空反应器120外部，通过微波加热方式加热真空反应器120中的反应物，真空系统140通过抽真空管141与真空反应器120相连通，在反应前抽出真空反应器120中的空气。本装置采用微波加热方式，克服了反应过程中的温度控制偏差较大的问题，进而减少了反应得到的钒单质中杂质含量，改善了钒单质的纯度，且本装置工艺设备结构简单，一套装置即可实现熔盐脱水、热还原反应以及电解反应，不需更换设备，操作方便。微波加热能量利用率可达到90％以上，节省能源消耗，减少环境污染。

首先，将钒源和预处理过的熔盐按照一定比例混合放入真空反应器120内，利用真空系统140的抽真空管141将真空反应器120中的空气抽出，其次，打开微波加热装置对真空反应器120中熔盐体系进行加热(200℃)，完成脱水反应；然后，向真空反应器120中通入氩气并打开排气阀129，将真空反应器120 内压力调至0.2MPa，利用微波加热炉110将真空反应器120内部温度升至热还原反应所需温度(800-1000℃)，保持恒温，放入热还原反应的还原剂或者把接好电极等装置插入熔盐系统，系统正式进入金属热还原反应或者电解反应，反应时间为4-8个小时；最后，自然降温直至室温即为反应结束。反应结束后，取出真空反应器120中的产物，产物用稀盐酸和蒸馏水洗涤，过滤后真空烘干，得到单质金属钒。

真空反应器120上设有温度计126用于显示真空反应器120中反应温度，以便于反应过程中实现对温度的调节。真空反应器120上设有压力调节装置，包括压力调节阀和压力表127。在脱水反应完成后，向真空反应器120中通入氩气，此时通过压力调节阀将真空反应器120中的压力值调为0.2MPa，压力表 127显示真空反应器120中实时压力值。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，微波加热装置为微波加热炉110，微波加热炉110套装在真空反应器120的外侧。本实施例中，微波加热装置为微波加热炉110，微波加热炉110 套在真空反应器120的外侧，对真空反应器120进行微波加热。

微波加热炉110包括炉膛111和电阻丝112，炉膛111为低电压大电流的加热控温炉，采用优质纤维炉膛111，炉膛111套在真空反应器120的外侧。电阻丝112采用进口材质，均匀排列在炉膛111周围，加热真空反应器120。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，微波加热炉110与真空反应器120之间设置有保温层113。本实施例中，微波加热炉110与真空反应器120之间设有保温层113，以减少真空反应器120中的温度散失，提高微波热能量利用率。

在微波加热炉110的炉膛111内侧和真空反应器120外侧之间填充保温层 113，如氧化铝多晶纤维等。保温层113为能够适用于微波高温实验设备材料，具有热容小、热导率小、透波性好等特点，在保证微波透过的同时，减少真空反应器120的热量散失，尽可能的减小物料中不同位置因散热不均产生的温度差。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，真空反应器120包括炉管121和炉盖122。炉管121纵向设于底座 100上，炉管121上部设有开口端；炉盖122可拆卸的安装在炉管121的开口端，用于封闭炉管121，抽真空管141贯穿炉盖122通入炉管121内。本实施例中，真空反应器120中由炉管121和炉盖122组成，炉管121连接在底座100 上，炉管121上端开口，并设有配套的可拆卸炉盖122，炉盖122用于炉管121的封闭。抽真空管141贯穿炉盖122伸入到炉管121的内腔中。

可选的，炉管121为上下开口的圆筒状，上端开口设有炉盖122，下端开口设有法兰密封连接，炉管121通过下端的法兰连接固定在底座100上。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，炉盖122上设有进气管124，炉管121底部设排气管128。本实施例中，炉盖122上设有进气管124，用于向炉管121中通入氩气，在真空脱水完成后，通过进气管124向炉管121中通入氩气，然后调温、调压，放入金属钒原料样品开始热还原反应或电解反应；炉管121的底部设有排气管128，排气管128上设置有排气阀129，排气阀129用以控制真空反应器120的气体排放。

热还原反应与电解反应的反应时间皆为4-8小时，反应结束后，进气管124 依然向真空反应器120中通入氩气，直至真空反应器120中温度将为室温。

可选的，炉管121下端口连接法兰上设有用于炉管121内反应产生气体的排出的排气管128，排气管128上设有排气阀129。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，炉盖122与炉管121之间设有密封圈123。本实施例中，真空反应器120的炉盖122为金属法兰，安装在炉管121的上端口，与炉管121之间设有密封圈123。密封圈123可采用聚四氟O型圈。

可选的，炉管121的两端皆为法兰连接，炉管121下端口与法兰之间也设有密封圈123，以保证炉管121的密封性。密封圈123可采用聚四氟O型圈。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，炉盖122上设有电解电极125。本实施例中，炉盖122上所设电解电极125为金属钒原料制作的阴极、石墨阳极，用于制取金属钒的电解反应。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，密封圈123周围设有冷却水管131。本实施例中，在密封圈123 的周围设冷却水管131，冷却水管131用于对密封圈123降温以保证密封圈123 的使用寿命和密封性。

底座100上设有制冷循环机130，制冷循环机130与冷却密封圈123的冷却水管131相连，用于控制冷却水循环状态。

为保证密封圈123的使用寿命，在微波加热炉110开启加热时便打开制冷循环机130，向密封圈123周围的冷却水管131通入冷却水。由于制备钒单质的热还原反应或电解反应的反应时间皆为4-8小时，因此本装置中密封圈123 需保证真空反应器120的炉管121在室温真空泵最高真空度下保持8小时。在热还原反应或者电解反应结束后的一段时间内，仍保持冷却水循环状态，对密封圈123进行冷却，直至真空反应器120内温度降低到一定温度以下(密封圈 123耐温范围内，如300℃)时，关闭制冷循环机130，停止冷却水循环制冷。

作为本实用新型提供的微波加热制备金属钒的装置的一种具体实施方式，请参阅图1，底座100为可移动底座100。本实施例中，所设底座100为装有底轮101的可移动底座100，底座100用以承接整套装置，可移动底座100方便装置的移动和放置。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，包括：

底座；

真空反应器，设于所述底座上；

真空系统，通过抽真空管连接所述真空反应器；

微波加热装置，设于所述真空反应器上，通过微波加热所述真空反应器内的金属钒原料；

所述真空反应器包括：

炉管，纵向设于所述底座上，所述炉管上部设有开口端；

炉盖，可拆卸的安装在所述炉管的开口端，用于封闭所述炉管，所述抽真空管贯穿所述炉盖通入所述炉管内，所述炉盖上设有电解电极。

2.如权利要求1所述的微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，所述微波加热装置为微波加热炉，所述微波加热炉套装在所述真空反应器的外侧。

3.如权利要求2所述的微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，所述微波加热炉与所述真空反应器之间设置有保温层。

4.如权利要求1所述的微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，所述炉盖上设有进气管，所述炉管底部设排气管。

5.如权利要求1所述的微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，所述炉盖与所述炉管之间设有密封圈。

6.如权利要求5所述的微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，所述密封圈外周设有冷却水管。

7.如权利要求1所述的微波加热制备金属钒的装置，其特征在于，所述底座为可移动底座。

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