CN114318007A - 一种碱金属及碱土金属的提纯方法 - Google Patents

一种碱金属及碱土金属的提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114318007A
CN114318007A CN202210030385.0A CN202210030385A CN114318007A CN 114318007 A CN114318007 A CN 114318007A CN 202210030385 A CN202210030385 A CN 202210030385A CN 114318007 A CN114318007 A CN 114318007A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
purified
alkaline earth
melt
alkali metal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210030385.0A
Other languages
English (en)
Inventor
董持衡
涂畅
马衍伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Electrical Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Electrical Engineering of CAS filed Critical Institute of Electrical Engineering of CAS
Priority to CN202210030385.0A priority Critical patent/CN114318007A/zh
Publication of CN114318007A publication Critical patent/CN114318007A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开一种碱金属及碱土金属的提纯方法,涉及碱金属及碱土金属提纯技术领域,可以包括以下步骤:步骤(1)、将待提纯样品置于加热容器之中,对所述加热容器进行加热,使得所述待提纯样品熔化;步骤(2)、对所述待提纯样品熔化形成的熔体进行搅拌,再将熔体静置,等待杂质分层;步骤(3)、将导管插入所述步骤(2)的熔体之中,提取熔体内部的碱金属或碱土金属;步骤(4)、对所述步骤(3)中获得的碱金属或碱土金属再次重复所述步骤(1)‑(3)多次,最终得到碱金属或碱土金属单质。本发明能够有效提高碱金属及碱土金属的提纯效率及相纯度。

Description

一种碱金属及碱土金属的提纯方法
技术领域
本发明涉及碱金属及碱土金属提纯技术领域,特别是涉及一种碱金属及碱土金属的提纯方法。
背景技术
碱金属及碱土金属元素广泛存在于人们的日常生活中,含有碱金属或碱土金属的材料在当今社会中有广泛用途。例如,镁合金材料具有重量轻、强度高等优点,其承受冲击载荷能力比铝合金大,应用于航空、航天、运输、化工等工业领域;含有锂元素或纳元素的化合物可作为电池正极材料广泛应用于储能电池、动力电池及超级电容器之中;钛酸钡作为电子陶瓷业的支柱,具有高介电常数、低介电损耗,优良的铁电、压电、耐压和绝缘性等性能,被广泛应用于热敏电阻、多层陶瓷电容器、热电元件、压电陶瓷等器件之中。
以上先进材料的制备过程一般需要高纯度碱金属或碱土金属单质。然而,碱金属及碱土金属极易被氧化,在表层形成氧化物层。为了防止在运输、储存过程中可能发生的氧化甚至爆炸事故,人们一般将碱金属及碱土金属保存于矿物油中,导致碱金属或碱土金属表面附着大量油质。为了消除这些杂质的影响,必须采用机械剥离等手段去除表面的氧化层和油质。此外,碱金属及碱土金属块体中一般存在较多的孔洞,这些孔洞可能包含矿物油或氧化物,很难采用常规手段去除,将直接影响最终产品的纯度。
目前,国际上一般采用机械去除法或蒸馏法对碱金属及碱土金属进行提纯。其中,机械去除法一般采用锉刀或砂轮对样品表面进行打磨。因此,该工艺比较适合规则外型的材料,比如长方体或圆柱体。然而,这种方法效率较低,不可避免的对内层单质造成浪费,而且难以去除深层杂质。蒸馏法一般将样品加热到沸点之上,使得单质气化,再通过冷凝装置对挥发物进行收集(专利CN201510099497.1,CN201510883135.1,CN87107705.1)。这种方法对设备的真空度等技术参数要求较高,提纯装置比较复杂,而且大部分碱金属及碱土金属单质的沸点高于1000摄氏度,增加了操作的难度。
因此,亟待提供一种新型的碱金属及碱土金属的提纯方法,以解决现有技术中所存在的上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱金属及碱土金属的提纯方法,以解决上述现有技术存在的问题,能够有效提高碱金属及碱土金属的提纯效率及相纯度。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明提供一种碱金属及碱土金属的提纯方法,包括以下步骤:
步骤(1)、将待提纯样品置于加热容器之中,对所述加热容器进行加热,使得所述待提纯样品熔化;
步骤(2)、对所述待提纯样品熔化形成的熔体进行搅拌,再将熔体静置,等待杂质分层;
步骤(3)、将导管插入所述步骤(2)的熔体之中,提取熔体内部的碱金属或碱土金属;
步骤(4)、对所述步骤(3)中获得的碱金属或碱土金属再次重复所述步骤(1)-(3)多次,最终得到碱金属或碱土金属单质。
优选的,所述步骤(1)-(4)在惰性气体氛围中进行。
优选的,所述步骤(1)中的碱金属包括锂、钠、钾、铷、铯,碱土金属包括铍、镁、钙、锶、钡。
优选的,所述步骤(1)中加热容器的材质为金属、陶瓷或石英玻璃,所述加热容器的内表面平均粗糙度小于50微米。
优选的,所述步骤(1)中,对所述加热容器进行加热,使得所述加热容器中待提纯样品的温度处于待提纯样品的熔点与沸点之间。
优选的,所述步骤(1)中,待提纯样品的加热速率小于50℃/分钟,所述待提纯样品的温度满足120%Tm<T<80%Tb,所述待提纯样品的温度波动小于5℃;
其中,T为待提纯样品的温度,Tm为待提纯样品的熔点,Tb为待提纯样品的沸点。
优选的,所述步骤(2)中熔体的搅拌时间大于1分钟,静置时间大于3分钟。
优选的,所述步骤(3)中,将从熔体中提取的碱金属或碱土金属输送到冷却容器中进行冷却形成凝固的块体,再将块体脱离所述冷却容器,去除块体表层。
优选的,对所述冷却容器进行冷却的方法包括液氮浸泡、油冷、水冷或与高热导率金属接触冷却。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果:
本发明采用熔化手段一次性将多个碱金属或碱土金属块材熔化成一个块体,大大缩小其比表面积和处理难度;此外,块体内部杂质在块体熔化之后由于密度不同浮于表面,方便分离,多个块材表面及内部的杂质在分层之后将一次性与碱金属或碱土金属单质分离;采用导管插入熔体之中,直接提取内部熔化的碱金属或碱土金属,避免杂质污染,提高纯度;本发明提纯效率高,提纯后的单质纯度高,特别适合于批量化单质提纯。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1中(a)为提纯后的锂块示意图,(b)为提纯后的锶块示意图;
图2为钾块提纯前后X射线衍射谱对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种碱金属及碱土金属的提纯方法,以解决上述现有技术存在的问题,能够有效提高碱金属及碱土金属的提纯效率及相纯度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施例提供一种碱金属及碱土金属的提纯方法,包括以下步骤:
步骤(1)、将待提纯样品(碱金属及碱土金属)置于加热容器之中,对加热容器进行加热,使得加热容器中待提纯样品的温度处于待提纯样品的熔点与沸点之间,使得待提纯样品熔化;
步骤(2)、待步骤(1)中待提纯样品完全熔化之后,对待提纯样品熔化形成的熔体进行搅拌,再将熔体静置,等待杂质分层;
步骤(3)、将导管插入所述步骤(2)的熔体之中,提取熔体内部的碱金属或碱土金属;
步骤(4)、对步骤(3)中获得的碱金属或碱土金属再次重复步骤(1)-(3)n次,最终得到碱金属或碱土金属单质,其中,重复次数n≥2。
在本实施例中,步骤(1)-(4)在惰性气体氛围中进行。
在本实施例中,步骤(1)中的碱金属包括锂、钠、钾、铷、铯等,碱土金属包括铍、镁、钙、锶、钡等。
在本实施例中,步骤(1)中加热容器的材质为金属、陶瓷或石英玻璃,加热容器的内表面平均粗糙度小于50微米。
在本实施例中,步骤(1)中,待提纯样品的升温速率小于50℃/分钟,待提纯样品的温度满足120%Tm<T<80%Tb,待提纯样品的温度波动小于5℃;
其中,T为待提纯样品的温度,Tm为待提纯样品的熔点,Tb为待提纯样品的沸点。
在本实施例中,步骤(2)中熔体的搅拌时间t1>1分钟,静置时间t2>3分钟。
在本实施例中,步骤(3)中,保持熔体的温度不变,使得待提纯样品仍处于熔化状态,再将导管插入熔体之中,提取熔体中间部位的碱金属或碱土金属单质;其中,熔体中杂质一般聚集于熔体表层,内部一般为单质,采用导管插入内部单质区域直接提取高纯碱金属或碱土金属单质,免于后期杂质处理,极大提高分离提纯效率。
在本实施例中,步骤(3)中,将提取的碱金属或碱土金属单质输送到冷却容器中,对冷却容器进行快速冷却,快速冷却方法包括液氮浸泡、油冷、水冷或与高热导率金属接触冷却,再将冷却凝固的块体脱离冷却容器,机械去除表层;本实施例利用冷却容器与内部碱金属或碱土金属熔体在低温时收缩率不同的特点,在较大冷却速率下达到熔体、冷却容器相互脱离的目的。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的阐述:
实例一
1、在氮气氛围内将锂块置于铜容器内,铜容器内壁平均粗糙度Ra=20μm,以30度/分钟的速率升温对其进行加热使得锂块温度达到220度,温度波动度<3度,使样品完全熔化;
2、对熔体搅拌5分钟,随后静置5分钟,使得熔体内部杂质和锂单质发生分层;
3、保持熔体温度不变,使得样品仍处于熔化状态,再将导管插入熔体之中,抽取熔体中间的锂并输送到冷却容器中进行冷却凝固形成锂块体,再将锂块体脱离所述冷却容器,去除块体表层;
4、对步骤(3)中获得的锂块体重复步骤(1)-(3)2次,最终得到高纯度锂金属单质;
制备后锂单质表面呈金属光泽,如图1(a)所示,经鉴定其纯度>99.999%。
实例二
1、在氩气氛围内将钾块置于不锈钢容器内,内壁平均粗糙度Ra=10μm,以20度/分钟的速率升温对其进行加热使得钾块温度达到100度,温度波动度<1度,使样品完全融化;
2、对熔体搅拌3分钟,随后静置10分钟,使得熔体内部杂质和钾单质发生分层;
3、保持熔体温度不变,使得样品仍处于熔化状态,再将导管插入熔体之中,抽取熔体中间的钾并输送到冷却容器中进行冷却形成凝固的钾块体,再将钾块体脱离所述冷却容器,去除钾块体表层;
4、对步骤(3)中获得的钾块体重复步骤(1)-(3)3次,最终得到高纯度钾金属单质;
制备后钾单质表面呈金属光泽,X射线衍射图谱如图2所示,与提纯之前的含有杂相的K块相比,提纯后的K块的衍射谱中杂相衍射峰消失。经鉴定提纯后的钾块纯度>99.999%。
实例三
1、在氩气氛围内将锶块置于陶瓷容器内,内壁平均粗糙度Ra=30μm,以40度/分钟的速率对其进行加热使得锶块温度达到950度,温度波动度<5度,使样品完全融化;
2、对熔体搅拌6分钟,随后静置3分钟,使得熔体内部杂质和锶单质发生分层;
3、保持熔体温度不变,使得样品仍处于熔化状态,再将导管插入熔体之中,抽取熔体中间的锶并输送到冷却容器中进行冷却形成凝固的锶块体,再将锶块体脱离所述冷却容器,去除锶块体表层;
4、对步骤(3)中获得的锶块体重复步骤(1)-(3)3次,最终得到高纯度锶金属单质;
制备后锶单质表面呈金属光泽,如图1(b)所示,经鉴定其纯度>99.999%。
需要说明的是,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内,不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)、将待提纯样品置于加热容器之中,对所述加热容器进行加热,使得所述待提纯样品熔化;
步骤(2)、对所述待提纯样品熔化形成的熔体进行搅拌,再将熔体静置,等待杂质分层;
步骤(3)、将导管插入所述步骤(2)的熔体之中,提取熔体内部的碱金属或碱土金属;
步骤(4)、对所述步骤(3)中获得的碱金属或碱土金属再次重复所述步骤(1)-(3)多次,最终得到碱金属或碱土金属单质。
2.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)-(4)在惰性气体氛围中进行。
3.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱金属包括锂、钠、钾、铷、铯,碱土金属包括铍、镁、钙、锶、钡。
4.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中加热容器的材质为金属、陶瓷或石英玻璃,所述加热容器的内表面平均粗糙度小于50微米。
5.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中,对所述加热容器进行加热,使得所述加热容器中待提纯样品的温度处于待提纯样品的熔点与沸点之间。
6.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(1)中,待提纯样品的加热速率小于50℃/分钟,所述待提纯样品的温度满足120%Tm<T<80%Tb,所述待提纯样品的温度波动小于5℃;
其中,T为待提纯样品的温度,Tm为待提纯样品的熔点,Tb为待提纯样品的沸点。
7.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(2)中熔体的搅拌时间大于1分钟,静置时间大于3分钟。
8.根据权利要求1所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:所述步骤(3)中,将从熔体中提取的碱金属或碱土金属输送到冷却容器中进行冷却形成凝固的块体,再将块体脱离所述冷却容器,去除块体表层。
9.根据权利要求8所述的碱金属及碱土金属的提纯方法,其特征在于:对所述冷却容器进行冷却的方法包括液氮浸泡、油冷、水冷或与高热导率金属接触冷却。
CN202210030385.0A 2022-01-12 2022-01-12 一种碱金属及碱土金属的提纯方法 Pending CN114318007A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210030385.0A CN114318007A (zh) 2022-01-12 2022-01-12 一种碱金属及碱土金属的提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210030385.0A CN114318007A (zh) 2022-01-12 2022-01-12 一种碱金属及碱土金属的提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114318007A true CN114318007A (zh) 2022-04-12

Family

ID=81026756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210030385.0A Pending CN114318007A (zh) 2022-01-12 2022-01-12 一种碱金属及碱土金属的提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114318007A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115029563A (zh) * 2022-05-08 2022-09-09 华北科技学院 一种高温热管碱金属工质精馏提纯装置及方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4721525A (en) * 1987-03-20 1988-01-26 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Extraction process for removing metallic impurities from alkalide metals
CN1884596A (zh) * 2006-06-27 2006-12-27 戴日桃 特纯金属锂精炼提纯工艺
CN101962781A (zh) * 2010-09-14 2011-02-02 田秀梅 去除碱金属表面氧化膜的方法
CN105821217A (zh) * 2016-05-13 2016-08-03 山东默锐科技有限公司 一种金属钠分离纯化方法
CN107574318A (zh) * 2017-08-08 2018-01-12 山东默锐科技有限公司 一种钠渣提纯分离方法及其所用的提纯设备
US20180142324A1 (en) * 2016-01-29 2018-05-24 Nittan Valve Co., Ltd. Method for purifying metallic sodium
CN217127499U (zh) * 2022-01-12 2022-08-05 中国科学院电工研究所 一种碱金属或碱土金属提纯装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4721525A (en) * 1987-03-20 1988-01-26 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Extraction process for removing metallic impurities from alkalide metals
CN1884596A (zh) * 2006-06-27 2006-12-27 戴日桃 特纯金属锂精炼提纯工艺
CN101962781A (zh) * 2010-09-14 2011-02-02 田秀梅 去除碱金属表面氧化膜的方法
US20180142324A1 (en) * 2016-01-29 2018-05-24 Nittan Valve Co., Ltd. Method for purifying metallic sodium
CN105821217A (zh) * 2016-05-13 2016-08-03 山东默锐科技有限公司 一种金属钠分离纯化方法
CN107574318A (zh) * 2017-08-08 2018-01-12 山东默锐科技有限公司 一种钠渣提纯分离方法及其所用的提纯设备
CN217127499U (zh) * 2022-01-12 2022-08-05 中国科学院电工研究所 一种碱金属或碱土金属提纯装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115029563A (zh) * 2022-05-08 2022-09-09 华北科技学院 一种高温热管碱金属工质精馏提纯装置及方法
CN115029563B (zh) * 2022-05-08 2024-05-17 华北科技学院 一种高温热管碱金属工质精馏提纯装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5502995B2 (ja) コンデンサ用タンタル粉末の製造方法
CN102965529B (zh) 一种短流程钛合金Ti-Ni-Nb的制备方法
CN104919089B (zh) 通过电解还原生产金属的方法和设备
UA73477C2 (en) A method for removing oxygen of metal oxides and solid solutions by electrolysis in a melted salt
CN114318007A (zh) 一种碱金属及碱土金属的提纯方法
JPWO2009054217A1 (ja) 高純度イッテルビウム、高純度イッテルビウムからなるスパッタリングターゲット、高純度イッテルビウムを含有する薄膜及び高純度イッテルビウムの製造方法
CN113023732B (zh) 一种硅片切割废料回收制备高纯硅的方法
CN102153088B (zh) 一种金属硅的造渣酸洗除硼方法
WO2018028167A1 (zh) 金属锂电池负极片的回收方法
Baba et al. Niobium powder synthesized by calciothermic reduction of niobium hydroxide for use in capacitors
CN103958706A (zh) 高纯度钙的制造方法
JPH09165212A (ja) 太陽電池用シリコン原料粉および太陽電池用シリコンインゴットの製造方法
JP5244500B2 (ja) シリコン精製方法およびシリコン精製装置
CN101423221A (zh) 采用粉末冶金的硅真空熔炼提纯方法
JP3716908B2 (ja) 希土類元素含有スラッジからの希土類元素の回収方法
JP2000247658A5 (zh)
CN109336585A (zh) 一种低温下生产多孔ZnO陶瓷的方法
CN109231215A (zh) 一种用金刚线切割硅片废硅粉制备多孔硅的方法
CN110616338B (zh) 一种铜熔体的除杂方法、高纯高导铜的制备方法
JP2005505121A (ja) 電解還元および浸透を使用する超伝導体材料製造方法
Sun et al. Boron removal from molten silicon using CaO–SiO2–BaO–CaF2 slag
US5087291A (en) Rare earth-transition metal scrap treatment method
US2690421A (en) Electrolytic production of uranium powder
KR101663435B1 (ko) 알루미늄의 정제 방법 및 실리콘을 정제하기 위한 정제된 알루미늄의 용도
JPH01116038A (ja) 高純度希土類金属の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination