JP5502995B2 - コンデンサ用タンタル粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)酸化タンタル粉末と第1の還元剤粉末とを均一に混合し、次いで水素及び/又は不活性ガス或いは真空雰囲気中で還元反応を実施して亜酸化タンタル粉末を得る工程であって、前記第1の還元剤が、希土類金属、希土類金属の水素化物及びそれらの混合物からなる群から選択される第1の還元工程と、
(2)不純物が除去された、工程(1)により得られた亜酸化タンタル粉末と、第2の還元剤粉末とを均一に混合し、水素及び/又は不活性ガス或いは真空雰囲気中で還元反応を実施して、高酸素含有量を有するタンタル粉末を得る工程であって、前記第2の還元剤が、希土類金属、希土類金属の水素化物及びそれらの混合物からなる群から選択される第2の還元工程と、
(3)不純物が除去された、工程(2)により得られた、高酸素含有量を有するタンタル粉末と、第3の還元剤粉末とを均一に混合し、次いで水素及び/又は不活性ガス或いは真空雰囲気中で還元反応を実施して、コンデンサに好適なタンタル金属粉末を得る工程であって、前記第3の還元剤がマグネシウム又はマグネシウム合金である第3の還元工程と
を含み、各還元工程後に、還元剤の酸化生成物及び残留還元剤を反応生成物から除去する方法を提供する。
60メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル粉末(Fsss平均粒径:1.04μm、SBD:0.89g/cm3)と、50メッシュ篩を通過した210gの水素化ネオジミウム粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.43倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で800℃に加熱し、4時間保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化ネオジミウム及び残留金属ネオジミウムを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させた。亜酸化タンタル粉末を得て、その酸素含有量を測定したところ12.1重量%であった。
60メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル粉末(Fsss平均粒径:1.04μm、SBD:0.89g/cm3)と、50メッシュ篩を通過した120gのイットリウム粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.4倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で800℃に加熱した。次いで、水素を反応容器に導入した。モリブデン坩堝を7時間にわたって800〜920℃に保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化イットリウム及び残留金属イットリウムを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させた。亜酸化タンタル粉末を得て、その酸素含有量を測定したところ9.4重量%であった。
80メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル(Fsss平均粒径:0.75μm、SBD:0.51g/cm3)と、60メッシュ篩を通過した250gの水素化ランタン粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.54倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で800℃に加熱し、800℃に8時間保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化ランタン及び残留金属ランタンを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させた。低酸化状態の亜酸化タンタル粉末を得て、その酸素含有量を測定したところ8.7重量%であった。
80メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル(Fsss平均粒径:0.5μm、SBD:0.32g/cm3)と、60メッシュ篩を通過した210gのランタン粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.45倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で600℃に加熱し、水素を反応容器に導入し、5時間にわたって600〜800℃に保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化ランタン及び残留金属ランタンを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させた。低酸化状態のタンタル粉末を得て、その酸素含有量を測定したところ10.8重量%であった。
80メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル(Fsss平均粒径:0.2μm、SBD:0.20g/cm3)と、60メッシュ篩を通過した220gのセリウム粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.42倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で600℃に加熱し、水素を反応容器に導入し、4時間にわたって600〜800℃に保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化セリウム及び残留金属セリウムを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させた。低酸化状態のタンタル粉末を得て、その酸素含有量を測定したところ11.28重量%であった。
100メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル(Fsss平均粒径:0.1μm、SBD:0.19g/cm3)と、80メッシュ篩を通過した200gのランタン粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.36倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で600℃に加熱し、水素を反応容器に導入し、8時間にわたって600〜800℃に保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解によりランタン及び残留金属ランタンを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させた。低酸化状態のタンタル粉末を得て、その酸素含有量を測定したところ10.53重量%であった。
第1の還元工程における水素化ランタン粉末の添加量を270g(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論の0.55倍に対応する)に変えたことを除いては例3の方法に従って、残りの条件は同じであった。得られた低酸化状態のタンタル粉末の酸素含有量を測定したところ8.48%であった。
例5の方法に従って、第1及び第2の還元工程の条件は完全に同一であった。第2の工程から得られた高酸素含有量を有するタンタル粉末の酸素含有量を測定したところ3.08%であった。
50メッシュ篩を通過した200gの五酸化タンタル(Fsss平均粒径:1.6μm、SBD:0.95g/cm3)と、50メッシュ篩を通過した240gのイットリウム粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の1.2倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で880℃に加熱し、水素を反応容器に充填し、8時間保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化イットリウム及び残留金属イットリウムを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させて、比較的純粋なタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量、Fsss平均粒径、SBD及びBET比表面積を測定し、それらの結果を表1に示した。以下の方法により電気特性を測定した。以上で得られたタンタル粉末を圧縮して、5.0g/cm3の密度及び3.0mmの直径を有する成形体とし、真空炉にて1500℃で30分間にわたって焼成して、タンタル焼成成形体を得て、焼成成形体に0.1%リン酸溶液中で85℃にて30Vの電圧を印加してタンタル陽極を形成した。陽極の比電気容量及び漏れ電流を表1に示した。
60メッシュ篩を通過した300gの五酸化タンタル(Fsss平均粒径:1.4μm、SBD:0.89g/cm3)と、50メッシュ篩を通過した340gの水素化ネオジミウム粉末(酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.7倍に対応する)とを均一に混合し、モリブデン坩堝に入れた。材料が充填されたモリブデン坩堝を密閉反応容器に入れ、真空にしてアルゴンを充填し、アルゴン雰囲気中で900℃に加熱し、8時間保持した。冷却及び不動態化が完了すると、モリブデン坩堝内の亜酸化タンタル粉末を取り出し、10重量%の塩酸に浸漬させて、溶解により酸化ネオジミウム及び残留金属ネオジミウムを除去し、次いで粉末を脱イオン水で濾過洗浄し、乾燥させて亜酸化タンタル粉末を得た。酸素含有量を測定したところ6.4重量%であった。
Claims (7)
- 3つの還元工程を介して酸化タンタル粉末を還元することによってコンデンサ用の超高比容量のタンタル粉末を製造するための方法であって、
(1)酸化タンタル粉末と第1の還元剤粉末とを均一に混合し、次いで水素及び/又は不活性ガス或いは真空雰囲気中で還元反応を実施して亜酸化タンタル粉末を得る工程であって、前記第1の還元剤が、希土類金属、希土類金属の水素化物及びそれらの混合物からなる群から選択され、第1の還元工程における還元剤の量は、酸化タンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.3〜0.65倍であり、第1の還元工程における反応温度は400〜1000℃であり、反応時間は3〜10時間である第1の還元工程と、
(2)不純物が除去された、工程(1)により得られた亜酸化タンタル粉末と、第2の還元剤粉末とを均一に混合し、水素及び/又は不活性ガス或いは真空雰囲気中で還元反応を実施して、高酸素含有量を有するタンタル粉末を得る工程であって、前記第2の還元剤が、希土類金属、希土類金属の水素化物及びそれらの混合物からなる群から選択され、第2の還元工程における還元剤の量は、亜酸化タンタルにおける酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の0.4〜0.85倍であり、第2の還元工程における反応温度は400〜1000℃であり、反応時間は3〜10時間である第2の還元工程と、
(3)不純物が除去された、工程(2)により得られた、高酸素含有量を有するタンタル粉末と、第3の還元剤粉末とを均一に混合し、次いで水素及び/又は不活性ガス或いは真空雰囲気中で還元反応を実施して、コンデンサに好適なタンタル金属粉末を得る工程であって、前記第3の還元剤がマグネシウム又はマグネシウム合金であり、第3の還元工程における還元剤の量は、高酸素含有量を有するタンタル粉末における酸素分を除去するのに必要な還元剤の化学量論量の1.0〜2.0倍であり、第3の還元工程における反応温度は300〜900℃であり、反応時間は2〜6時間である第3の還元工程と
を含み、各還元工程後に、還元剤の酸化生成物及び残留還元剤を反応生成物から除去する上記方法。 - 前記酸化タンタルが五酸化タンタルである、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の還元剤又は前記第2の還元剤が、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジミウム、サマリウム、ユーロピウム及びそれらの水素化物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記マグネシウム合金が、マグネシウムに加えて、カルシウム、亜鉛及び希土類金属からなる群から選択される1つ又は複数の元素をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第3の還元剤が、マグネシウム、イットリウム−マグネシウム合金、カルシウム−マグネシウム合金、ランタン−マグネシウム合金又はマグネシウム−亜鉛合金である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の還元工程の前に、前記酸化タンタル粉末を凝集させる、請求項1に記載の方法。
- 前記第3の還元工程の前に、高酸素含有量を有するタンタル粉末を凝集させる、請求項1に記載の方法。
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