KR101663435B1 - 알루미늄의 정제 방법 및 실리콘을 정제하기 위한 정제된 알루미늄의 용도 - Google Patents

알루미늄의 정제 방법 및 실리콘을 정제하기 위한 정제된 알루미늄의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알루미늄을 정제하는 방법, 및/또는 실리콘을 정제하기 위한 용매 금속으로 상기 정제된 알루미늄의 용도를 제공한다.

Description

알루미늄의 정제 방법 및 실리콘을 정제하기 위한 정제된 알루미늄의 용도{METHOD TO PURIFY ALUMINUM AND USE OF PURIFIED ALUMINUM TO PURIFY SILICON}
본 발명은 2012년 6월 25일자로 출원된 미국 가출원 제61/663,911호에 대한 우선권의 이익을 주장하고, 이들은 그 전체가 인용에 의해 본 발명에 포함된다.
본 발명은 알루미늄의 정제 방법 및 실리콘을 정제하기 위한 정제된 알루미늄의 용도에 관한 것이다.
태양 전지는 현재 태양광을 전기 에너지로 전환시키는 그들의 능력을 이용함으로써 에너지 공급원으로 사용된다. 실리콘은 이러한 태양전지에서 반도체 물질로 대부분 독점적으로 사용된다. 현재 태양 전지 이용에서 상당한 제한은 태양 전지급(solar grade, SG)까지 실리콘을 정제하는 비용에 관한 것이다. 현재의 에너지 요구 및 공급 제한을 볼 때, 금속 등급(metallurgical grade, MG) 실리콘(또는 태양 전지급보다 많은 양의 불순물을 갖는 임의의 다른 실리콘)을 태양 전지급 실리콘으로 정제하는 보다 비용 효과적인 방법에 대한 대단한 필요성이 있다.
회사 및 연구 그룹들은 개선된 금속(upgraded metallurgical, UMG) 실리콘 제조에 대해 연구해 왔다. 이러한 공정 중 많은 것은 그들이 붕소의 양을 감소시키는 것에 어려움을 갖는다는 점에서 제한된다. 예를 들면, 알루미늄 용매를 통해 실리콘을 정제하는 공정은 결국 사용된 알루미늄의 순도에 의해 제한된다. 알루미늄에서 자연 발생적으로 생기는 붕소의 양은 상대적으로 낮지만, 초기 생산자의 장소에서 캐스팅(casting) 집단으로부터 선별될 수 있다. 이것은 일반적으로 0.6 ppmw 범위의 붕소 함량이 있는 알루미늄을 제공할 수 있다. 이것은 0.4 ppmw 범위의 실리콘 결정을 제조하는데 충분하지만, 이러한 붕소 수준은 저하된 파괴 전압에 걸리지 않는 태양 전지를 제조하기에는 여전히 너무 높은 것으로 여겨진다. 상기 붕소 함량 하류를 추가로 개선하는 것이 가능할 수 있지만, 이러한 접근은 그것 자체의 어려움을 나타낸다.
본 발명은 알루미늄을 정제하는 방법을 제공한다. 상기 방법은 (a) 알루미늄 및 티타늄, 바나듐, 지르코늄, 크롬 및 이의 조합으로부터 선택된 금속 첨가제로부터 용융된 액체를 형성하는 단계; (b) 불순물이 용융된 액체에 형성되도록 허용하는 단계로서, 상기 불순물은 금속 첨가제 및 붕소의 반응 생성물을 포함하고; (b) 상기 용융된 액체로부터 적어도 일부의 불순물을 선택적으로 제거하는 단계; (d) 상기 용융된 액체를 냉각하여 고체화 알루미늄을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 상기 고체화 알루미늄의 일부를 선택적으로 제거하는 단계를 포함하고, 적어도 하나의 상기 선택적인 단계가 정제된 알루미늄을 제공하기 위해 수행된다.
또한 본 발명은 알루미늄을 정제하기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 (a) 알루미늄 및 티타늄으로부터 용융된 액체를 형성하는 단계; (b) 불순물이 상기 용융된 액체에서 형성되도록 허용하는 단계로서, 상기 불순물은 티타늄 및 붕소의 반응 생성물을 포함하고; (b) 상기 용융된 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계; (d) 상기 용융된 액체를 냉각하여 고체화 알루미늄을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 상기 고체화 알루미늄의 일부를 선택적으로 제거하는 단계를 포함하고, 적어도 하나의 상기 선택적인 단계가 정제된 알루미늄을 제공하기 위해 수행된다.
또한, 본 발명은 실리콘을 정제하기 위한 방법을 제공한다. 상기 방법은 (a) 실리콘 및 알루미늄으로부터 용융된 액체를 형성하는 단계로서, 상기 알루미늄은 약 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함하고; (b) 상기 용융된 액체를 냉각하여 실리콘 결정 및 모액(mother liquor)을 형성하는 단계; 및 (e) 상기 실리콘 결정 및 상기 모액을 분리하는 단계를 포함한다.
본 발명에 제시된 상기 공정은 알루미늄의 붕소 수준의 감소를 달성하기 위해 반응 화학에 이용한다. 그렇게 해서, 상기 금속 첨가제(예를 들면, 티타늄)는 붕소를 함유하는 불순물(예를 들면, TiB2 입자)을 형성하기 위해 붕소와 반응한다. 만약 상기 용융된 알루미늄 수조가 금속 첨가제(예를 들면, 티타늄)로 처리되면, 붕소를 함유하는 불순물(예를 들면, TiB2 입자)이 형성될 수 있고, 상기 알루미늄의 대다수로부터 물리적으로 분리될 수 있다. 예를 들면, 붕소를 함유하는 불순물(예를 들면, TiB2 입자)은 상기 수조의 바닥으로 가라앉을 수 있고, 그 후 상기 알루미늄의 대다수로부터 물리적으로 분리될 수 있다. 이것은 상기 알루미늄에서 붕소의 수준을, 예를 들면 약 0.2 ppmw 이하로 효과적으로 감소시킬 수 있다. 실리콘을 정제하는 이후의 공정에서 이러한 붕소 감소의 효과는 즉시 자명해질 수 있다. 그것은 태양 전지에 부정적인 영향이 없을 것이라고 여겨지며, 따라서 이것은 상기 붕소의 제거를 위해 금속 첨가제(예를 들면, 티타늄)를 사용함으로써 추가적인 장점을 나타낸다. 따라서, 이후의 실리콘 정제 공정 단계에 존재하는 부정적인 속성을 갖는 불순물의 도입 없이 최종 실리콘 결정에서 궁극적인 붕소 수준은 낮아질 수 있다.
본 발명은 알루미늄을 정제하는 방법 및/또는 실리콘을 정제하기 위해 용매 금속으로서 상기 정제된 알루미늄의 용도를 제공한다. 이러한 방법을 사용함으로써, 상대적으로 낮은 양의 붕소를 가지는 정제된 금속(예를 들면, 알루미늄 및/또는 실리콘)이 얻어질 수 있다. 상기 정제된 물질에서 더 많은 일관된 농도의 불순물이 얻어질 수 있다. 더 많은 일관된 질의 정제된 물질이 얻어질 수 있다. 더 높은 질의 생성물을 생성하기 위해 이용될 수 있는 정제된 실리콘 결정의 생산(production)이 얻어질 수 있다. 상대적으로 비용 효과적인 물질을 사용하면서, 상기 방법은 상대적으로 비용 효과적인 방식으로 수행될 수 있다. 알루미늄을 정제하는 공정 동안 물질(예를 들면, 티타늄과 같은 금속 첨가제)이 도입될 수 있고, 상기 물질은 태양 전지에 임의의 상당한 또는 주목할만한 부정적인 영향을 갖지 않는다. 물질(예를 들면, TiB2와 같은 붕소를 함유하는 물질)은 알루미늄을 정제하는 공정 동안 형성될 수 있고, 상기 제거되지 않은 물질의 임의의 남아있는 양은 태양 전지에 임의의 상당한 또는 주목할만한 부정적인 영향을 갖지 않는다. 덜 순수한 개시 알루미늄은 실리콘의 정제에서 용매 금속으로 이용될 수 있다. 덜 순수한 개시 알루미늄을 이용하는 것에 대한 능력은 비용이 덜 들 수 있고, 더 많은 원료 공급에 접근할 수 있다. 따라서, 상대적으로 비용 효과적인 방식으로 정제된 실리콘 결정의 생산이 달성될 수 있다.
하기 상세한 설명은 상기 상세한 설명의 일부를 형성하는 부속하는 도면에 대한 참조물을 포함한다. 상기 도면은 예시의 형태로 본 발명이 실행될 수 있는 특정한 구현예를 보여준다. 또한 본 발명에서 "실시예"로 나타낸 이러한 구현예는 본 기술분야의 기술자가 본 발명을 실행할 수 있도록 충분히 상세하게 기재된다. 상기 구현예는 사용될 수 있는 다른 구현예와 조합될 수 있거나, 본 발명의 범위로부터 벗어남이 없이 구조적 및 논리적 변경이 수행될 수 있다. 따라서, 하기 상세한 설명은 제한된 의미로 받아들여지지 않고, 본 발명의 범위는 첨부된 청구항 및 이의 등가물에 의해 정의된다.
본 명세서에서, 상기 용어 "한" 또는 "하나"는 하나 이상을 포함하는 것으로 사용되고, 상기 용어 "또는"은 달리 나타내지 않는 한 비배타적임을 나타내기 위해 사용된다. 게다가, 본 발명에서 이용된 어법 또는 용어 및 달리 정의되지 않은 것은 오직 설명을 위한 것이고, 제한이 아닌 것이 이해되어야 한다. 또한, 본 명세서에서 나타낸 모든 출판물, 특허 및 특허 문서들은 인용으로써 개별적으로 포함되는 것처럼 그들의 전체가 본 발명에 인용으로써 포함된다. 본 명세서 및 인용에 의해 포함된 이러한 문서 사이의 불일치하는 용법의 경우에 있어서, 본 명세서 제한에서 용법, 양립할 수 없는 불일치에 대해 상기 포함된 인용에서 용법은 본 명세서의 것에 대한 보충으로 여겨져야 한다.
본 발명에서 제조 방법에 있어서, 일시적인 또는 운용상 순서가 명백히 언급될 때를 제외하고, 상기 단계가 본 발명의 원리로부터 벗어남이 없이 임의의 순서로 수행될 수 있다. 1차 단계가 수행된 후 이어서 몇몇의 다른 단계가 수행되는 상기 효과에 대한 청구항에서 설명은 순서가 상기 다른 단계 내에 추가로 언급되지 않는 한, 1차 단계가 상기 임의의 다른 단계 전에 수행되지만, 상기 다른 단계가 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다는 것을 의미하는 것으로 받아들여질 것이다. 예를 들면, "단계 A, 단계 B, 단계 C, 단계 D, 및 단계 E"로 언급된 청구 요소는 단계 A가 먼저 수행되고, 단계 E가 마지막에 수행되며, 단계 B, C 및 D가 단계 A 및 단계 E 사이에 임의의 순서로 수행될 수 있는 것을 의미하는 것으로 여겨질 것이고, 상기 순서는 여전히 상기 청구된 공정의 기본적인 범위 내에 있다. 또한 제시된 단계 또는 단계의 서브-세트가 반복될 수 있다.
또한, 명백한 청구 언어가 그들이 개별적으로 수행되는 것을 언급하지 않는 한, 특정한 단계는 동시에 수행될 수 있다. 예를 들면, X를 하는 청구된 단계 및 Y를 하는 청구된 단계는 단독 운용 내에 동시에 행해질 수 있고, 상기 결과물인 공정은 상기 청구된 공정의 기본적인 범위 내에 있을 것이다.
정의
본 발명에서 사용된 바와 같이, "정제하는"은 하나 이상의 외부의 또는 오염 물질로부터 관심 물질의 물리적 분리를 나타낸다. 이와 대조적으로, "불순물들" 또는 "불순물"은 원하지 않은 하나 이상의 외부의 또는 오염 물질을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "용융된" 또는 "용융된 액체"는 함께 용융된 하나 이상의 물질을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "용융"은 그들이 액체가 되는 지점(녹는점으로 불려짐) 또는 그 이상으로 하나 이상의 고체 물질을 가열하는 공정을 나타낸다. 따라서, 상기 "용융"은 충분한 열에 노출될 때 고체에서 액체로 물질이 변화하는 것을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "알루미늄"은 기호 Al 및 원자 번호 13을 갖는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 알루미늄 또는 원소 알루미늄(Al0) 또는 이의 합금을 포함한다. 상기 알루미늄은 용매 금속으로 일반적으로 이용될 것이다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "용매 금속"은 결과적으로 용융된 액체를 야기하는, 가열시 효과적으로 실리콘을 용해시킬 수 있는 하나 이상의 금속 또는 이의 합금을 나타낸다. 적합한 예시적인 용매 금속은, 예를 들면 알루미늄 또는 이의 합금 및 선택적으로 적어도 하나의 구리, 주석, 아연, 안티몬, 은, 비스무스, 카드뮴, 갈륨, 인듐, 마그네슘, 납 및 이의 합금을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "합금"은 두 개 이상의 원소의 균일한 혼합물이고, 적어도 하나의 원소가 금속인 것을 나타내며, 결과물인 물질은 금속 특성을 갖는다. 상기 결과물인 금속 물질은 통상 그것의 성분들의 것으로부터 상이한 특성(때때로 상당히 상이함)을 갖는다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "티타늄"은 기호 Ti 및 원자 번호 22를 갖는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 티타늄 또는 원소 티타늄(Ti0)뿐만 아니라 이의 합금도 포함한다. 상기 티타늄은 붕소를 함유하는 불순물과 착화함(complexing)으로써 상기 용매 금속(예를 들면, 알루미늄)으로부터 붕소를 제거하기 위해 일반적으로 사용될 것이다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "바나듐"은 기호 V 및 원자 번호 23을 가지는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 바나듐 또는 원소 바나듐(V0)뿐만 아니라 이의 합금을 포함한다. 상기 바나듐은 일반적으로 붕소를 함유하는 불순물과 착화하거나 반응함으로써 상기 용매 금속(예를 들면, 알루미늄)으로부터 붕소를 제거하기 위해 사용될 것이다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "지르코늄"은 기호 Zr 및 원자 번호 40을 가진 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 지르코늄 또는 원소 지르코늄(Zr0)뿐만 아니라 이의 합금을 포함한다. 상기 지르코늄은 일반적으로 붕소를 함유하는 불순물과 착화하거나 반응함으로써 상기 용매 금속(예를 들면, 알루미늄)으로부터 붕소를 제거하기 위해 사용될 것이다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "크롬"은 기호 Cr 및 원자 번호 24를 가지는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 크롬 또는 원소 크롬(Cr0)뿐만 아니라 이의 합금을 포함한다. 상기 크롬은 일반적으로 붕소를 함유하는 불순물과 착화하거나 반응함으로써 상기 용매 금속(예를 들면, 알루미늄)으로부터 붕소를 제거하기 위해 사용될 것이다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "반응 생성물"은 2개 이상의 물질의 화학 반응으로 형성된 화합물을 나타낸다. 티타늄 및 붕소의 예시적인 반응 생성물은 티타늄 이붕화물(TiB2)을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "배위 착염", "금속 복합체" 또는 "복합체"는 리간드 또는 착화제로 알려진 분자 또는 양이온(예를 들면, 붕소를 포함함)의 주위 배열에 결합된 원자 또는 이온(통상, 티타늄, 바나듐, 지르코늄 또는 크롬)을 나타낸다. 많은 금속을 함유하는 화합물은 배위 착염으로 이루어진다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "고체화"는 하나 이상의 액체 물질(예를 들면, 용융된 액체)을 그들이 고체가 되는 지점(녹는점으로 불려짐) 이하로 냉각하는 공정을 나타낸다. 따라서, 상기 "고체화"는 냉각시 액체에서 고체로 물질이 변화하는 것을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "제거하는"은 다른 물질로부터 물질을 분리하거나(예를 들면, 혼합물로부터 고체 또는 액체를 제거함), 다른 부분으로부터 일부의 물질을 분리하는(예를 들면, 다른 일부의 고체로부터 일부의 고체를 제거함) 공정을 나타낸다. 상기 공정은 본 기술분야의 기술자에게 공지된 임의의 기술, 예를 들면 상기 혼합물을 디캔트(decant)하거나, 상기 혼합물로부터 하나 이상의 액체를 걷어내거나, 상기 혼합물을 원심분리하거나, 상기 혼합물로부터 고체를 여과하거나, 이의 일부를 제거하기 위해 고체를 자르거나, 이들의 조합을 이용할 수 있다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "붕소"는 기호 B 및 원자 번호 5를 갖는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 붕소(즉, B3+, B2+ 또는 B+를 포함하는 붕소를 함유하는 화합물) 및 이의 조합을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "실리콘"은 기호 Si 및 원자 번호 14를 가지는 화학 원소를 나타낸다. 상기 용어는 금속 또는 원소 실리콘(Si0) 또는 이의 합금을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "금속 등급 실리콘"은 상대적으로 순수한(예를 들면, 적어도 약 96.0 중량%) 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "결정형(crystalline)"은 고체에서 규정의 원자의 기하학적 배열을 포함한다. 따라서, "실리콘 결정"은 고체 상태에서 정규의 기하학적 배열의 실리콘 원자를 갖는 실리콘을 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "접촉하는"은 접촉하거나, 접촉을 하거나, 또는 물질을 매우 근접하게 가져오는 행위를 나타낸다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "디캔팅" 또는 "디캔테이션(decantation)"은 유체를 붓거나, 세디먼트(sediment) 또는 침전물을 남김으로써 세디먼트 또는 침전물로부터 유체를 분리하는 것을 포함한다.
본 발명에서 사용된 바와 같이, "여과하는" 또는 "여과"는 고체는 남고 액체가 빠져나가도록 하는 세라믹 또는 금속 멤브레인과 같은 다공성 시트를 통해 상기 공급 흐름을 통과시킴으로써 액체로부터 고체를 분리하는 기계적 방법을 나타낸다. 이것은 중력, 압력 또는 진공(흡입)으로 달성될 수 있다. 상기 여과는 액체로부터 세디먼트 및/또는 침전물을 효과적으로 분리한다.
도 1과 관련하여, 알루미늄을 정제하기 위한 방법의 블록 플로우 다이어그램 (100)의 예는 일부 구현예에 따라 나타나있다. 용융된 액체(106)는 가열(104), 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)로부터 형성된다. 불순물은 정제된 용융물(110)을 제공하기 위해 상기 용융된 액체(106)로부터 선택적으로 제거될 수 있다(108). 상기 용융된 액체(106) 또는 상기 정제된 용융물(110)은 각각 상기 고체화 알루미늄(114)을 제공하기 위하여 냉각된다(112). 일부의 고체화 알루미늄(114)은 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공하기 위하여 선택적으로 제거될 수 있다(116).
용융된 액체(106)는 가열(104) 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)로부터 형성된다. 상기 알루미늄(101)의 가열 및 금속 첨가제(102)는 용융된 액체(106)를 효과적으로 형성할 것이라는 온도를 달성하기 위해 수행된다. 예를 들면, 상기 온도는 적어도 약 650℃이다.
금속 첨가제(102)의 양이 용융된 액체(106)로부터 효과적으로 제거될 수 있는 불순물을 효과적으로 제공한다면, 임의의 적합한 양의 금속 첨가제(102)가 이용될 수 있다. 예를 들면, 상기 알루미늄(101)에 대하여 적어도 약 200 ppmw의 금속 첨가제(102)가 이용될 수 있다.
상기 금속 첨가제(102)는 상기 용매 금속(예를 들면, 알루미늄 (101))으로부터 불순물(예를 들면, 붕소를 함유하는 불순물)을 제거하기 위해 일반적으로 사용될 것이다. 따라서, 알루미늄(101)은 붕소로부터 정제될 수 있고, 적어도 일부의 상기 붕소는 상기 알루미늄(101)로부터 제거된다. 예를 들면, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.30 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다.
상기 붕소를 함유하는 불순물은, 예를 들면 티타늄 이붕화물(TiB2)과 같은 금속 첨가제(102) 및 붕소의 반응 생성물을 일반적으로 포함할 것이다. 추가적인 불순물은 금속 첨가제, 붕소 및 상기 용융된 액체에 존재하거나, 용융된 액체와 접촉하는 추가적인 물질의 반응 생성물로부터 형성된 그의 불순물을 포함한다. 추가적인 불순물은 붕소 및 용융된 액체에 존재하거나, 상기 용융된 액체와 접촉하는 추가적인 물질의 반응 생성물로부터 형성된 그의 불순물을 포함하고, 상기 반응 생성물의 생성이 금속 첨가제에 의해 촉진되거나, 배위된다(coordinated)(102). 상기 용융된 액체에 존재하거나, 상기 용융된 액체와 접촉하는 예시적인 물질은, 예를 들면 산소를 포함한다.
상기 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)는 상기 알루미늄(101)에서 함께 존재할 수 있다. 이러한 예에서, 상기 알루미늄(101)은 상당한 및 주목할만한 양의 금속 첨가제(102)를 포함할 것이다. 다른 한편으로, 상기 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)는 각각 동시에 또는 연속하여 개별적으로 추가될 수 있다. 이러한 예에서, 상기 용융된 액체(106)는 알루미늄(101)으로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 금속 첨가제(102)가 첨가될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(106)가 금속 첨가제(102)로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 알루미늄(101)이 첨가될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(106)가 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)로부터 형성될 수 있고, 그들은 함께 가열될 수 있다. 전술한 것과 같은 임의의 적합한 방식으로, 상기 용융된 액체(106)가 가열(104) 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)로부터 형성된다.
상기 불순물이 상기 용융된 액체(106)에서 형성되도록 허용되고, 그들이 선택적으로 제거될 수 있다(108). 특정 구현예에서, 상기 불순물은 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 용기의 바닥 쪽으로 이동할 것이다. 이러한 구현예에서, 상기 불순물은 예를 들면 디캔트하거나, 여과함으로써 선택적으로 제거될 수 있다(108).
상기 불순물은 상기 용융된 액체(106)에서 형성되도록 허용된다. 금속 화학 기술분야의 기술자가 상기 용융된 액체(106)의 불순물을 형성하는 공정에서 문제가 발생되지 않는 것을 이해하는 것이 인정된다. 대신에, 상기 용융된 액체(106)(상기 알루미늄(101) 유래)에 존재하는 적어도 일부의 붕소를 함유하는 불순물은 상기 용융된 액체(106)에서 착화할 것이다. 이러한 붕소를 함유하는 불순물은 상기 용융된 액체(106)로부터 선택적으로 제거될 수 있는 새로운 붕소를 함유하는 불순물(예를 들면, 금속 첨가제 및 붕소의 반응 생성물)로 변형될 것이다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(106)로부터 적어도 일부의 상기 불순물(108)을 제거하는 선택적인 단계가 수행된다. 다른 특정한 구현예에서, 상기 용융된 액체(106)로부터 적어도 일부의 상기 불순물(108)을 제거하는 선택적인 단계가 수행되지 않는다.
상기 용융된 액체(106)는 고체화 알루미늄(114)을 형성하기 위해 냉각될 수 있다(112). 다른 한편으로, 상기 정제된 용융물(110)은 고체화 알루미늄(114)을 형성하기 위해 냉각될 수 있다(112). 상기 고체화 알루미늄(114)이 얻어진다면, 상기 냉각(112)은 임의의 적합한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 냉각(112)은 장기간 동안 약 실온(약 20℃)에서 수행될 수 있다.
냉각시(112), 일부의 상기 고체화 알루미늄(114)은 선택적으로 제거될 수 있다(116). 그 특정한 구현예에서, 상기 불순물은 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 용기의 바닥 쪽으로 이동할 것이고, 상기 고체화 알루미늄(114)의 바닥 부분은 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 불순물을 포함하는 상기 일부의 고체화 알루미늄(114)). 상기 일부의 고체화 알루미늄(114)은 임의의 적합한 수단으로 제거될 수 있다. 예를 들면, 상기 일부의 고체화 알루미늄(114)은, 예를 들면 상기 고체화 알루미늄(114)을 기계적으로 절단함으로써 제거될 수 있다.
다른 한편으로, 상기 불순물이 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 용기 쪽으로 이동하는 그 특정한 구현예에서, 상기 고체화 알루미늄(114)의 측면 일부가 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 불순물을 포함하는 상기 고체화 알루미늄(114)의 부분). 상기 불순물이 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 상기 용기의 측면 쪽으로 이동하는 것은, 예를 들면 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 상기 용기를 스피닝 또는 원심분리함으로써 달성될 수 있다.
다른 한편으로, 상기 불순물이 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 상기 용기의 맨 위 쪽으로 이동하는 그 특정한 구현예에서, 상기 고체화 알루미늄(114)의 맨 위 일부가 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 상기 불순물을 포함하는 상기 고체화 알루미늄(114)의 일부). 상기 불순물이 상기 용융된 액체(106)를 함유하는 상기 용기의 맨 위 쪽으로 이동하는 것은, 예를 들면 상기 용융된 액체(106)의 표면으로 상기 불순물을 부유시키는 것 또는 올리는 것을 야기하는 물질을 상기 용융된 액체(106)로 도입함으로써 달성될 수 있다.
특정 구현예에서, 일부의 상기 고체화 알루미늄(116)을 제거하는 선택적인 단계가 수행된다. 다른 특정한 구현예에서, 일부의 상기 고체화 알루미늄(116)을 제거하는 선택적인 단계가 수행되지 않는다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(108)로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되고, 일부의 상기 고체화 알루미늄(116)을 제거하는 선택적인 단계가 수행된다.
특정 구현예에서, 알루미늄을 정제하기 위한 방법(100)은 한번 수행될 수 있다. 다른 특정한 구현예에서, 알루미늄을 정제하기 위한 방법(100)은 2회 이상(예를 들면, 2, 3 또는 4회) 수행될 수 있다.
알루미늄을 정제하기 위한 방법(100)은 상기 개시 알루미늄(101)과 비교하여 상대적으로 순수한 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공한다. 그 후에 이러한 정제된 고체 알루미늄(118)은, 예를 들면 상기 실리콘의 정제를 위한 용매 금속으로서 사용될 수 있다(도 2 참조). 예를 들면, 알루미늄을 정제하기 위한 방법(100)은 붕소로부터 정제되고, 붕소의 적어도 일부가 상기 개시 알루미늄(101)으로부터 제거된 제거된 고체 알루미늄(118)을 제공한다. 따라서, 상기 개시 알루미늄(101)에 존재하는 상당한 및 주목할만한 양의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공하기 위해 제거될 수 있다.
도 3과 관련하여, 알루미늄을 정제하기 위한 방법의 블록 플로우 다이어그램(300)의 예는 일부 구현예에 따라 나타나 있다. 용융된 액체(306)는 가열(304) 알루미늄(301) 및 티타늄(302)으로부터 형성된다. 불순물은 정제된 용융물(310)을 제공하기 위해 상기 용융된 액체(306)로부터 선택적으로 제거될 수 있다(308). 상기 용융된 액체(306) 또는 상기 정제된 용융물(310)은 각각 상기 고체화 알루미늄(314)을 제공하기 위해 냉각된다(312). 일부의 상기 고체화 알루미늄(314)은 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공하기 위해 선택적으로 제거될 수 있다(316).
용융된 액체(306)는 가열(304) 알루미늄(301) 및 티타늄(302)으로부터 형성된다. 상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)의 가열은 용융된 액체(306)를 효과적으로 형성하는 온도를 달성하기 위해 수행된다. 예를 들면, 상기 온도는 적어도 약 650℃일 수 있다.
상기 티타늄(302)의 양이 상기 용융된 액체(306)로부터 효과적으로 제거될 수 있는 불순물을 효과적으로 제공한다면, 임의의 적합한 양의 티타늄(302)이 이용될 수 있다. 예를 들면, 상기 알루미늄(301)에 대하여 적어도 약 200 ppmw 티타늄(302)이 이용될 수 있다.
상기 티타늄(302)이 상기 용매 금속(예를 들면, 알루미늄(301))으로부터 불순물(예를 들면, 붕소를 함유하는 불순물)을 제거하기 위해 일반적으로 사용될 것이다. 따라서, 알루미늄(301)이 붕소로부터 정제될 수 있고, 붕소의 적어도 일부가 상기 알루미늄(301)으로부터 제거된다. 예를 들면, 상기 알루미늄(301)이 적어도 약 0.30 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다.
상기 붕소를 함유하는 불순물은, 예를 들면 티타늄 이붕화물(TiB2)과 같은 티타늄(302) 및 붕소의 반응 생성물을 일반적으로 포함할 것이다. 추가적인 불순물은 티타늄, 붕소 및 상기 용융된 액체에 존재하거나, 상기 용융된 액체와 접촉하는 추가적인 물질의 반응 생성물로부터 형성된 그의 불순물을 포함한다. 추가적인 불순물은 붕소 및 상기 용융된 액체에 존재하거나, 상기 용융된 액체와 접촉하는 추가적인 물질의 반응 생성물로부터 형성된 그의 불순물을 포함하고, 상기 반응 생성물의 생성은 상기 티타늄(302)에 의해 촉진되거나 배위된다. 상기 용융된 액체에 존재하거나, 상기 용융된 액체와 접촉하는 예시적인 물질은, 예를 들면 산소를 포함한다.
상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)은 상기 알루미늄(301)에 함께 존재할 수 있다. 이러한 예에서, 상기 알루미늄(301)은 상당한 및 주목할만한 양의 티타늄(302)을 포함할 것이다. 다른 한편으로, 상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)은 개별적으로, 각각 동시에 또는 연속하여 첨가될 수 있다. 이러한 예에서, 상기 용융된 액체(306)가 알루미늄(301)으로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 티타늄(302)이 첨가될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(306)가 티타늄(302)로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 알루미늄(301)이 첨가될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(306)가 알루미늄(301) 및 티타늄(302)로부터 형성될 수 있고, 함께 가열될 수 있다. 전술한 것과 같은 임의의 적합한 방식으로, 상기 용융된 액체(306)가 가열(304) 알루미늄(301) 및 티타늄(302)으로부터 형성된다.
상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)에서 형성되도록 허용되고, 그들이 선택적으로 제거될 수 있다(308). 특정 구현예에서, 상기 불순물은 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 용기의 바닥 쪽으로 이동할 것이다. 이러한 구현예에서, 상기 불순물은, 예를 들면 디캔트하거나 여과함으로써 선택적으로 제거될 수 있다(308).
상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)에 형성되도록 허용된다. 금속 화학 기술분야의 기술자가 상기 용융된 액체(306)의 불순물을 형성하는 공정에서 문제가 발생되지 않는 것을 이해하는 것이 인정된다. 대신에, 상기 알루미늄(301) 유래 상기 용융된 액체(306)에 존재하는 적어도 일부의 상기 붕소를 함유하는 불순물은 상기 용융된 액체(306)에서 착화할 것이다. 이러한 붕소를 함유하는 불순물은 상기 용융된 액체(306)로부터 선택적으로 제거될 수 있는 새로운 붕소를 함유하는 불순물(예를 들면, 티타늄 및 붕소의 반응 생성물)로 변형될 것이다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(306)로부터 적어도 일부의 상기 불순물(308)을 제거하는 선택적인 단계가 수행된다. 다른 특정한 구현예에서, 상기 용융된 액체(306)로부터 적어도 일부의 상기 불순물(308)을 제거하는 선택적인 단계가 수행되지 않는다.
상기 용융된 액체(306)는 고체화 알루미늄(314)을 형성하기 위해 냉각될 수 있다(312). 다른 한편으로, 상기 정제된 용융물(310)은 고체화 알루미늄(314)을 형성하기 위해 냉각될 수 있다(312). 상기 고체화 알루미늄(314)이 얻어진다면, 상기 냉각하는 단계(312)는 임의의 적합한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 냉각하는 단계(312)는 장기간 동안 약 실온(약 20℃)에서 수행될 수 있다.
냉각하는 단계시(312), 일부의 상기 고체화 알루미늄(314)이 선택적으로 제거될 수 있다(316). 상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 상기 용기의 바닥 쪽으로 이동하는 그 특정한 구현예에서, 상기 고체화 알루미늄(314)의 바닥 부분이 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 상기 불순물을 포함하는 상기 일부의 고체화 알루미늄(314)). 상기 일부의 고체화 알루미늄(314)은 임의의 적합한 수단으로 제거될 수 있다. 예를 들면, 상기 일부의 고체화 알루미늄(314)는, 예를 들면 상기 고체화 알루미늄(314)을 절단함으로써 기계적으로 제거될 수 있다.
다른 한편으로, 상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 상기 용기의 측면 쪽으로 이동하는 그 특정한 구현예에서, 상기 고체화 알루미늄(314)의 측면 부분이 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 불순물을 포함하는 상기 일부의 고체화 알루미늄(314)). 상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 상기 용기의 측면 쪽으로 이동하는 것은, 예를 들면 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 상기 용기를 스피닝 또는 원심분리함으로써 달성될 수 있다.
다른 한편으로, 상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 상기 용기의 맨 위 쪽으로 이동하는 그 특정한 구현예에서, 상기 고체화 알루미늄(314)의 맨 위 일부가 제거될 수 있다(즉, 상당한 양의 상기 불순물을 포함하는 상기 고체화 알루미늄(314)의 일부). 상기 불순물이 상기 용융된 액체(306)를 함유하는 상기 용기의 맨 위 쪽으로 이동하는 것은, 예를 들면 상기 용융된 액체(306)의 표면으로 상기 불순물을 부유시키는 것 또는 올리는 것을 야기하는 물질을 상기 용융된 액체(306)로 도입함으로써 달성될 수 있다.
특정 구현예에서, 일부의 상기 고체화 알루미늄(316)을 제거하는 선택적인 단계가 수행된다. 다른 특정한 구현예에서, 일부의 상기 고체화 알루미늄(316)을 제거하는 선택적인 단계가 수행되지 않는다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(308)로부터 적어도 일부의 불순물을 제거하는 선택적인 단계가 수행되고, 일부의 상기 고체화 알루미늄(316)을 제거하는 선택적인 단계가 수행된다.
특정 구현예에서, 알루미늄을 정제하기 위한 방법(300)이 한번 수행될 수 있다. 다른 특정한 구현예에서, 알루미늄을 정제하기 위한 방법(300)이 2회 이상(예를 들면, 2, 3 또는 4회) 수행될 수 있다.
상기 알루미늄을 정제하기 위한 방법(300)은 상기 개시 알루미늄(301)과 비교하여 상대적으로 순수한 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공한다. 그 후에 이러한 정제된 고체 알루미늄(318)은, 예를 들면 상기 실리콘의 정제를 위한 용매 금속으로서 사용될 수 있다(도 2 참조). 예를 들면, 상기 알루미늄을 정제하기 위한 방법(300)은 붕소로부터 정제되고, 붕소의 적어도 일부가 상기 개시 알루미늄(301)으로부터 제거된 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공한다. 따라서, 상기 개시 알루미늄(301)에 존재하는 상당한 및 주목할만한 양의 붕소는 상기 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공하기 위해 제거될 수 있다.
도 2와 관련하여, 실리콘을 정제하기 위한 방법의 블록 플로우 다이어그램(200)의 예가 일부 구현예에 따라 나타나 있다. 용융된 액체(206)는 실리콘(201) 및 알루미늄(202)으로부터 형성된다. 상기 용융된 액체(206)는 실리콘 결정 및 모액(210)을 제공하기 위해 냉각된다(208). 상기 실리콘 결정 및 모액(210)이 실리콘 결정(214) 및 모액(216)을 제공하기 위해 분리된다.
모액(206)이 실리콘(201) 및 알루미늄(202)으로부터 형성된다. 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)이 용융된 액체(206)를 효과적으로 형성하는 온도를 달성하기 위해 수행된다. 예를 들면, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)이 적어도 약 1420℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다.
처리를 위한 실리콘(201)이 다수의 공급원으로부터 생성될 수 있다. 상기 실리콘(201)은, 예를 들면 태양 전지 패널, 반도체 웨이퍼 또는 성형 잉곳의 제조로부터 긁어지거나, 버려진 실리콘일 수 있다. 대개는 상기 실리콘(201)은 슬러리의 일부이다. 상기 슬러리는 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 실리콘 카바이드, 철, 알루미늄, 칼슘, 구리 및 다른 오염물을 포함할 수 있다. 상기 실리콘(201)은 슬러리로부터 제거될 수 있고(예를 들면, 분리됨), 잉여 수분을 제거하기 위해 건조될 수 있다. 상기 분말은 원심분리, 침강 또는 다른 공정으로 슬러리로부터 분리될 수 있다. 슬러리로 물을 첨가하는 것은 상기 침강 또는 원심분리를 개선하는 것을 돕는 특정한 중력을 낮출 수 있다. 상기 실리콘(201)은 오염물을 제거하기 위해, 예를 들면 산 처리를 받는 것과 같은 공정을 추가로 받을 수 있다. 예를 들면, 염산은 상기 실리콘 분말의 표면에서 철과 같은 상기 금속을 용해하기 위해 사용될 수 있다. 불산, 염산, 질산 또는 이의 조합이 상기 분말의 표면에서 실리콘 디옥사이드를 용해하기 위해 또는 상기 분말의 표면을 용해하기 위해 이용될 수 있다. 다른 한편으로, 칼륨 히드록사이드, 나트륨 히드록사이드 또는 이의 조합이 상기 분말의 표면을 용해하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 상기 분말은 철 및 다른 자기 원소를 제거하기 위해 자성 분리 처리될 수 있다.
다른 한편으로, 특정 구현예에서 상기 이용된 실리콘(201)은 이전의 정제 공정에서 얻어진 상기 실리콘 결정(214)일 수 있다. 특이적으로, 상기 실리콘을 정제하기 위한 방법(200)은 실리콘 결정(214)을 제공할 수 있다. 그 후에 이러한 실리콘 결정(214)이 실리콘을 정제하기 위한 이후의 방법(200)에서 이용될 수 있다(실리콘(201)으로서). 이것은 1회 이상(예를 들면 2, 3 또는 4회) 수행될 수 있다.
특이적으로, 상기 실리콘(201)은 금속 등급(MG) 실리콘을 포함할 수 있다. 다른 한편으로, 상기 실리콘(201)은 금속 등급(MG) 이하의 실리콘인 등급 또는 질일 수 있다. 덜 순수한 실리콘(예를 들면, 금속 등급(MG) 이하의 실리콘인 등급 또는 질인 실리콘)을 이용하는 것은 비용 절감뿐만 아니라, 실현가능하거나, 수행하지 못하지 않는 한 실리콘의 이용을 허용하는 것을 제공할 수 있다.
상기 용융된 액체(206)는 실리콘(201) 및 알루미늄(202)으로부터 형성될 수 있다. 상기 실리콘(201)은 침지 하에 가열될 수 있고(204), 따라서 상기 실리콘(201)이 산소화된 환경을 접촉하는 것으로부터 제한하거나 예방한다. 이러한 산소와의 접촉을 제한함으로써, 상기 실리콘(201)은 원하지 않은 생성물 실리콘 디옥사이드를 형성하기 위한 반응에 대하여 더 적은 기회를 갖는다. 용융 동안 상기 실리콘(201)을 침지함으로써, 예를 들면 진공 또는 불활성 가스 분위기를 이용해야 하는 것과 같은 비싸고 복잡한 단계가 불필요하다. 추가적으로, 실리콘(201)과 알루미늄을 접촉하기 전에 상기 실리콘(201)은 산 처리, 자성 분리, 진공 용융, 건조 또는 이의 조합으로 전처리될 수 있다. 하나 이상의 이러한 단계는 철과 같은 오염물의 제거를 가능하게 할 수 있다.
상기 용융된 액체(206)는 실리콘(201) 및 알루미늄(202)으로부터 회전 탈기장치, 용융된 금속 펌프, 회전 용광로를 이용하여 볼텍스로 공급하거나, 흐름으로 도입하는 것과 같이 형성될 수 있다. 상기 실리콘(201)은 실질적으로 건조될 수 있고, 상기 볼텍스로 지속적으로 공급될 수 있으며, 따라서 이것이 산소와 접촉하는 것이 제한된다. 상기 실리콘(201)은 고속 전단(shear)을 위한 혼합기 설정을 설정하는 것과 같이 개별적인 입자로 전단될 수 있다. 상기 용융은 용융 수조에서 침지 하에 일어날 수 있다. 예를 들면, 상기 수조는 액체화 온도 이하 및 고체화 온도 이상일 수 있고, 따라서 분말에 대해 더 전단(shear)을 넣는 것이 쉬워지고, 수조의 증가된 점도로 인해 상기 수조에서 침지된 분말을 유지하는 것이 더 쉬워진다. 상기 용광로 내화물은 물질에서 인산 또는 붕소를 적게 가지는 것과 같이 오염물에서 낮을 수 있다. 융합된 실리카 및/또는 융합된 알루미나는 허용가능한 내화물의 예일 수 있다. 유사하게, 만약 회전 탈기장치 또는 용융 금속 펌프가 사용되면, 그들은 오염을 최소화하기 위해 적은 인산 또는 붕소로 제조될 수 있다.
상기 실리콘(201) 및 알루미늄(202)은 멜트(melt) 난류를 사용함으로써 침지하는 것이 유지될 수 있다. 상기 용융은 상기 온도가 상기 고체화 온도 이상으로 유지되는 혼합 조건 하에 일어날 수 있다. 상기 용융은 용융된 액체(206)를 제공한다.
상기 용융된 액체(206)가 효과적으로 형성될 수 있다면(가열(204) 후에), 상기 실리콘(201) 및 용매 금속(예를 들면, 알루미늄(202))은 각각 임의의 적합한 양 또는 비율로 존재할 수 있다. 예를 들면, 상기 실리콘(201)은 약 20 중량% 내지 약 50 중량%로 이용될 수 있고, 알루미늄(202)은 약 50 중량% 내지 약 80 중량%로 용매 금속으로 이용될 수 있다. 실리콘 폐기물 흐름을 사용할 때, 상기 실리콘(201)은 약 20 중량% 내지 약 90 중량% 또는 그 이상으로 존재할 수 있다. 그 후에 알루미늄(202)은, 예를 들면 약 10 중량% 내지 약 80 중량% 이하의 비율로 용매 금속으로 이용될 수 있다. 상기 실리콘(201)은 실리콘의 유일한 공급원으로 사용될 수 있거나, 상기 공정에 대해 첨가되는 상기 실리콘의 백분율로 사용될 수 있다. 상기 공정에서 사용된 실리콘의 양 및 유형을 다르게 함으로써, 상기 생성된 정제된 실리콘의 화학적 성질이 변화하거나, 통제될 수 있다.
상기 알루미늄(202)은 일반적으로 상기 실리콘(201)으로부터 불순물을 제거하기 위해 용매 금속으로 이용될 것이다. 상대적으로 순수한 알루미늄(202)(상대적으로 비싸지 않으면서)을 사용하는 것은 일반적으로, 특히 태양 산업에 유리하다. 따라서, 상기 방법에서 실리콘을 정제하기 위해 상기 이용된 알루미늄(202)은 본 발명에서 기재한 바와 같이, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)일 수 있다(도 1 또는 도 3 참조). 예를 들면, 상기 알루미늄(202)은 약 0.75 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다.
상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)은 함께 존재할 수 있다. 특이적으로, 상기 용융된 액체(206)는 알루미늄(202) 및 실리콘(201)으로부터 형성될 수 있고, 상기 용융된 액체(206)를 형성하기 위해 그들은 함께 가열될 수 있다. 추가적으로, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)은 개별적으로 각각 동시에 또는 연속하여 첨가될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(206)가 알루미늄(202)으로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 실리콘(201)이 첨가될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(206)가 실리콘(201)으로부터 형성될 수 있고, 이어서 상기 알루미늄(202)이 첨가될 수 있다. 전술한 것과 같은 임의의 적합한 방식으로, 상기 용융된 액체(206)가 가열(204) 알루미늄(202) 및 실리콘(201)으로부터 형성된다.
상기 용융된 액체(206)는 실리콘 결정 및 모액(210)을 형성하기 위해 냉각될 수 있다(208). 실리콘 결정 및 모액(210)이 얻어진다면, 상기 냉각하는 단계(208)는 임의의 적합한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 냉각하는 단계(208)는 적합한 온도에서, 예를 들면 약 실온(20℃)에서 연장된 기간 동안 수행될 수 있다. 추가적으로, 상기 냉각하는 단계(208)는 적합한 속도, 예를 들면 약 150℃/hr까지 수행될 수 있다.
냉각하는 단계(208)시, 상기 실리콘 결정 및 모액(210)은 분리된 실리콘 결정(214) 및 모액(216)을 제공하기 위해 분리될 수 있다. 상기 분리는, 예를 들면 디캔팅(상기 실리콘 결정에서 상기 모액을 붓는 것), 및/또는 여과와 같은 임의의 적합한 기술을 사용하여 수행될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 용융된 액체(206)는 실리콘 결정(214) 및 모액(216)을 제공하기 위하여 냉각될 수 있다(208). 한 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 상기 용융된 액체(206)의 임의의 상당한 또는 주목할만한 교반 없이 냉각될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 용융된 액체(206)는 상기 용융된 액체(206)를 교반하면서 냉각될 수 있다(208). 임의의 특정한 이론과 경계를 이루는 것 없이, 상기 냉각하는 단계(208) 동안 교반은 상대적으로 높은 순도의 거르기 어려울 수 있는 상대적으로 작은 실리콘 결정을 제공할 수 있다고 여겨진다. 특정 구현예에서, 작은 양의 혼합은 약 1mm(두께) × 약 5mm(너비) × 약 5mm(길이)의 실리콘 결정을 제공할 수 있다.
실리콘 결정이 모액(216)에서 얻어진다면, 추가적으로 상기 용융된 액체(206)는 임의의 적합한 및 적절한 온도(상기 액체화 및 고체화 온도 사이와 같은)로 냉각될 수 있다(208). 예를 들면, 상기 용융된 액체(206)는 약 585-1400℃의 온도로 냉각될 수 있다(208).
실리콘 결정(214)이 모액(216)에서 얻어진다면, 상기 용융된 액체(206)는 임의의 적합한 임의의 적절한 속도로 냉각될 수 있다(208). 예를 들면, 상기 용융된 액체(206)는 약 150℃/hr까지의 속도로 냉각될 수 있다(208).
실리콘 결정이 모액(216)에서 얻어진다면, 상기 용융된 액체(206)는 임의의 적합한 및 적절한 기간 동안 냉각될 수 있다(208). 예를 들면, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 2 시간의 기간 동안 냉각될 수 있다(208).
상기 실리콘 결정(214) 및 상기 모액(216)은 분리될 수 있다(212). 상기 분리(212)는 임의의 적합한 및 적절한 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 분리(212)는 상기 실리콘 결정(214)으로부터 상기 모액(216)을 부어버림으로써 수행될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 분리(212)는 상기 실리콘 결정(214)으로부터 상기 모액(216)을 거름 및/또는 여과함으로써 수행될 수 있다. 다른 한편으로, 상기 분리(212)는 원심분리를 이용하여 수행될 수 있다.
한 특정한 구현예에서, 상기 얻어진 실리콘 결정(214)은 이후의 정제에서 상기 실리콘(201)으로 이용되거나, 재이용될 수 있다. 이러한 재이용은 필요한 순도 수준을 가지는 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 복수 회(예를 들면, 2, 3, 4 또는 5회) 수행될 수 있다. 따라서, 상기 실리콘을 정제하기 위한 방법(200)은 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 한번 수행될 수 있다. 다른 구현예에서, 상기 실리콘을 정제하기 위한 방법(200)은 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 2회 이상(예를 들면, 2, 3, 4 또는 5회) 수행될 수 있다.
상기 실리콘을 정제하기 위한 방법(200)은 상기 실리콘(201)과 비교하여 상대적으로 순수한 실리콘 결정(214)을 제공한다. 그 후에, 이러한 실리콘 결정(214)은 이후의 정제가 있거나 없이, 예를 들면 태양 전지의 제조에서 이용될 수 있고, 이어서 태양 패널의 제조에 이용될 수 있다. 상기 실리콘을 정제하기 위한 방법(200)은 붕소로부터 정제된 실리콘 결정(214)을 제공하고, 붕소의 적어도 일부가 상기 개시 실리콘(201)으로부터 제거된다. 예를 들면, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적으로, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 약 85 중량%까지의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 따라서, 결과물인 실리콘 결정(214)은 상대적으로 순수할 것이다. 예를 들면, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 65 중량%으로 실리콘을 포함할 수 있다.
하기에 제공된 특정한 범위, 값 및 구현예는 오직 예시 목적이고, 청구항으로 정의한 바와 같이 개시된 것의 범위를 제한하지 않는다. 하기 기재된 상기 특정한 범위, 값 및 구현예는 그와 같이 분명히 기재되거나, 기재되지 않더라도, 개시된 범위, 값 및 구현예 각각의 모든 조합 및 서브-조합을 포함한다.
특정한 범위, 값 및 구현예
상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 바나듐, 지르코늄, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 바나듐, 지르코늄, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 지르코늄, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 바나듐, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 바나듐, 지르코늄 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 바나듐 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 지르코늄 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 바나듐, 지르코늄 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 바나듐, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 지르코늄, 크롬 또는 이의 조합을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 티타늄을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 바나듐을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 지르코늄을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속 첨가제(102)는 크롬을 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)의 가열이 적어도 약 750℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)의 가열이 적어도 약 950℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)의 가열이 적어도 약 650℃ 내지 약 1750℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101) 및 금속 첨가제(102)의 가열이 적어도 약 700℃ 내지 약 1670℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 적어도 약 500 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 1,000 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 1,500 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 2,000 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 2,500 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 3,000 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 3,500 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 4,000 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 4,500 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 5,000 ppmw의 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 약 5,000 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 4,500 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 4,000 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 3,500 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 3,000 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 2,500 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 2,000 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 1,500 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 약 1,000 ppmw까지 금속 첨가제(102)가 상기 알루미늄(101)에 대하여 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 티타늄은 상기 용융된 액체를 형성하기 위해 금속 첨가제로 이용된다. 다른 특정 구현예에서, 티타늄은 상기 용융된 액체 및 상기 티타늄 형태 TiB2를 형성하기 위해 금속 첨가제로 이용된다. 다른 특정 구현예에서, 상기 티타늄이 TiB2를 형성할 때, 상대적으로 긴 침강 시간이 정지된(quiet) 수조의 용융된 멜트에서 이용된다. 일반적으로 긴 침강 시간은 상기 용기의 바닥으로 상기 더 높은 밀도 TiB2의 침강(또는 적하)을 가능하게 한다. 특정 구현예에서, 적어도 2 시간의 침강 시간이 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 3 시간의 침강 시간이 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 4 시간의 침강 시간이 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 5 시간의 침강 시간이 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 6 시간의 침강 시간이 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 침강은 상대적으로 정지된 수조의 용융된 멜트에서 수행된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 멜트는 각각 기계적 수단 또는 단순한 대류로 혼합되지 않는다. 추가적인 특정 구현예에서, 잉여 온도는 상기 침강 동안 방지된다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 금속이 완전히 용융되도록 유지하게 하는데 충분히 높은 온도가 적용된다.
특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.35 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.40 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.45 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.50 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.55 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 적어도 약 0.60 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 약 0.30 ppmw 내지 약 0.70 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(101)은 약 0.40 ppmw 내지 약 0.60 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(112)는 적어도 약 20℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(112)는 약 0℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(112)는 약 15℃ 내지 약 40℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(112)는 약 500℃/hr까지, 약 250℃/hr까지, 약 125℃/hr까지, 약 100℃/hr까지 또는 약 75℃/hr까지의 속도로 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)은 약 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)은 약 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)은 약 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)은 약 0.20 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)은 약 0.15 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(118)은 약 0.10 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(101)에 존재하는 적어도 약 25 중량%의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(101)에 존재하는 적어도 약 35 중량%의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(101)에 존재하는 적어도 약 50 중량%의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(101)에 존재하는 적어도 약 65 중량%의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(118)을 제공하기 위해 제거될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)의 가열은 적어도 약 750℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)의 가열은 적어도 약 950℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)의 가열은 약 650℃ 내지 약 1750℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301) 및 티타늄(302)의 가열은 약 700℃ 내지 약 1670℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 적어도 약 500 ppmw 티타늄(302)이 상기 알루미늄(301)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 1,000 ppmw 티타늄(302)이 상기 알루미늄(301)에 대하여 이용될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 적어도 약 1,200 ppmw 티타늄(302)이 상기 알루미늄(301)에 대하여 이용될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 적어도 약 0.35 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 적어도 약 0.40 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 적어도 약 0.45 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 적어도 약 0.50 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 적어도 약 0.55 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 적어도 약 0.60 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 약 0.30 ppmw 내지 약 0.70 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(301)은 약 0.40 ppmw 내지 약 0.60 ppmw의 붕소를 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(312)는 적어도 약 20℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(312)는 약 0℃ 내지 약 60℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(312)는 약 15℃ 내지 약 40℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(312)는 약 500℃/hr까지, 약 250℃/hr까지, 약 125℃/hr까지, 약 100℃/hr까지 또는 약 75℃/hr까지의 속도로 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(318)은 약 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(318)은 약 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(318)은 약 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 정제된 고체 알루미늄(318)은 약 0.20 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(301)에 존재하는 적어도 약 25 ppmw의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(301)에 존재하는 적어도 약 35 ppmw의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(301)에 존재하는 적어도 약 50 ppmw의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 알루미늄(301)에 존재하는 적어도 약 65 ppmw의 붕소가 상기 정제된 고체 알루미늄(318)을 제공하기 위해 제거될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 금속 등급(MG) 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 금속 등급(MG) 이하의 실리콘인 등급 또는 질일 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 98 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 95 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 90 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 85 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 80 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 75 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 70 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 65 중량% 이하로 순수할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘(201)은 약 60 중량% 이하로 순수할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)은 적어도 약 1450℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)은 적어도 약 1500℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)은 적어도 약 1550℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)은 적어도 약 1600℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202) 및 실리콘(201)의 가열(204)은 적어도 약 1700℃의 온도를 달성하기 위해 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 수천(예를 들면, 4,000) 백만분율(중량)까지의 붕소를 포함할 수 있다. 이러한 구현예에서, 상기 조(crude) 알루미늄은, 예를 들면 상기 전기 공업으로부터 얻어진 "재활용" 알루미늄일 수 있다. 그런 알루미늄은 상기 알루미늄으로부터 티타늄과 같은 물질을 제거하기 위해 첨가되는 붕소로 인해 상대적으로 많은 양의 붕소를 포함할 것이다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 3 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.60 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.55 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.50 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.45 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.40 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.25 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 알루미늄(202)은 약 0.20 ppmw의 붕소까지 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 적어도 약 10℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 적어도 약 15℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 50℃까지의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 40℃까지의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 10℃ 내지 약 50℃의 온도에서 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 15℃ 내지 약 40℃의 온도에서 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 125℃/hr까지의 속도로 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 100℃/hr까지의 속도로 수행될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 냉각하는 단계(208)는 약 75℃/hr까지의 속도로 수행될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 상기 고체화 온도 이상은 아니지만 근접하게 냉각될 수 있다(208)(예를 들면, 상기 고체화 온도 이상 약 200℃ 내, 상기 고체화 온도 이상 약 125℃ 내, 또는 상기 고체화 온도 이상 약 50℃ 내). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 약 700℃ 내지 약 750℃의 온도로 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 상기 고체화 온도 이상 및 상기 액체화 온도 이하로 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 상기 액체화 온도 이하의 온도로 냉각될 수 있다(208).
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 약 100℃/hr까지의 속도로 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 약 50℃/hr까지의 속도로 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 약 20℃/hr까지의 속도로 냉각될 수 있다(208).
특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 2 시간의 기간 이상 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 4 시간의 기간 이상 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 8 시간의 기간 이상 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 12 시간의 기간 이상 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 24 시간의 기간 이상 냉각될 수 있다(208). 추가적인 특정 구현예에서, 상기 용융된 액체(206)는 적어도 약 48 시간의 기간 이상 냉각될 수 있다(208).
특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.50 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.45 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.35 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.30 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 약 0.20 ppmw 이하의 붕소를 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 25 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 30 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 35 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 40 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 45 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 50 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 55 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 60 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 65 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 70 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 75 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 개시 실리콘(201)에 존재하는 적어도 약 80 중량%의 붕소는 상기 실리콘 결정(214)을 제공하기 위해 제거될 수 있다.
특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 70 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 75 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 80 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 85 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 90 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 95 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 96 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 97 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 98 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다. 추가적인 특정 구현예에서, 상기 실리콘 결정(214)은 적어도 약 99 중량%의 실리콘을 포함할 수 있다.
하기에 제공된 특정한 열거된 구현예 [1] 내지 [39]는 오직 예시 목적이고, 청구항으로 정의한 바와 같이 개시된 것의 범위를 제한하지 않는다. 이러한 열거된 구현예는 모든 조합, 서브 조합 및 이하에 기재된 복수로 인용된(예를 들면, 다중 인용된) 조합을 모두 포함한다.
열거된 구현예
[1.] 알루미늄을 정제하는 방법으로서, 상기 방법은
(a) 알루미늄 및 티타늄, 바나듐, 지르코늄 및 크롬 중 적어도 하나로부터 선택되는 금속 첨가제로부터 용융 액체를 형성하는 단계;
(b) 불순물이 상기 용융 액체에 형성되도록 허용하는 단계로서, 상기 불순물은 상기 금속 첨가제 및 붕소의 반응 생성물을 포함하고;
(c) 상기 용융 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계;
(d) 상기 용융 액체를 냉각하여 고체화 알루미늄을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 고체화 알루미늄의 일부를 선택적으로 제거하는 단계를 포함하고,
상기 선택적인 단계의 적어도 하나가 수행되어 정제된 알루미늄을 제공하는방법.
[2.] 상기 구현예 [1]의 방법에 있어서, 붕소의 적어도 일부가 제거되어서, 상기 정제된 알루미늄이 상기 단계 (a)의 알루미늄보다 적은 붕소를 함유하는 방법.
[3.] 상기 구현예 [1]-[2] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 정제된 알루미늄은 약 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[4.] 상기 구현예 [1]-[2] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 정제된 알루미늄은 약 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[5.] 상기 구현예 [1]-[2] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 정제된 알루미늄은 약 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[6.] 상기 구현예 [1]-[5] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용융 액체가 적어도 약 650℃의 온도에서 형성되는 방법.
[7.] 상기 구현예 [1]-[6] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 알루미늄에 대하여 적어도 약 200 ppmw의 금속 첨가제가 이용되는 방법.
[8.] 상기 구현예 [1]-[6] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 알루미늄에 대하여 적어도 약 500 ppmw의 금속 첨가제가 이용되는 방법.
[9.] 상기 구현예 [1]-[6] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 알루미늄에 대하여 적어도 약 1,000 ppmw의 금속 첨가제가 이용되는 방법.
[10.] 상기 구현예 [1]-[9] 중 어느 한 방법에 있어서, 금속 첨가제는 티타늄을 포함하는 방법.
[11.] 상기 구현예 [1]-[10] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 단계 (a)의 알루미늄은 적어도 약 0.40 ppmw의 붕소를 포함하는 방법.
[12.] 상기 구현예 [1]-[10] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 단계 (a)의 알루미늄은 약 0.40 ppmw 내지 약 0.60 ppmw의 붕소를 포함하는 방법.
[13.] 상기 구현예 [1]-[12] 중 어느 한 방법에 있어서, 금속 첨가제 및 붕소의 반응 생성물을 포함하는 상기 불순물은 티타늄 이붕화물(TiB2)을 포함하는 방법.
[14.] 상기 구현예 [1]-[13] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 고체화 알루미늄의 일부를 제거하는 단계는 기계적으로 수행되는 방법.
[15.] 상기 구현예 [1]-[13] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 고체화 알루미늄의 일부를 제거하는 단계는 상기 고체화 알루미늄을 절단함으로써 수행되는 방법.
[16.] 상기 구현예 [1]-[15] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 알루미늄 및 금속 첨가제는 상기 단계 (a)의 알루미늄에 함께 존재하는 방법.
[17.] 상기 구현예 [1]-[15] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 금속 첨가제는 상기 단계 (a)의 알루미늄에 첨가되거나, 상기 용융 액체에 첨가되거나, 이의 조합인 방법.
[18.] 상기 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 금속 첨가제 및 붕소의 반응 생성물을 포함하는 상기 불순물은 금속 첨가제, 붕소, 및 상기 용융 액체에 존재하거나 상기 용융 액체와 접촉하는 추가적인 물질의 반응 생성물을 포함하는 방법.
[19.] 상기 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용융 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되는 방법.
[20.] 상기 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용융 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되지 않는 방법.
[21.] 상기 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 상기 고체화 알루미늄의 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되는 방법.
[22.] 상기 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 상기 고체화 알루미늄의 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되지 않는 방법.
[23.] 상기 구현예 [1]-[17] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 용융 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되고, 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 상기 고체화 알루미늄의 일부를 제거하는 선택적인 단계가 수행되는 방법.
[24.] 상기 구현예 [1]-[23] 중 어느 한 방법에 있어서, 2회 이상 수행되는 방법.
[25.] 실리콘을 정제하기 위한 방법으로서, 상기 방법은
(a) 실리콘 및 알루미늄으로부터 용융 액체를 형성하는 단계로서, 상기 알루미늄은 약 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함하고;
(b) 상기 용융 액체를 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 실리콘 결정 및 모액을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
[26.] 상기 구현예 [25]의 방법에 있어서, 상기 알루미늄은 구현예 [1]-[24] 중 어느 하나에 제시된 상기 정제된 알루미늄 또는 고체화 알루미늄을 포함하는 방법.
[27.] 상기 구현예 [25]의 방법에 있어서, 상기 알루미늄은 약 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[28.] 상기 구현예 [25]의 방법에 있어서, 상기 알루미늄은 약 0.10 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[29.] 상기 구현예 [25]-[28] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 실리콘 결정은 약 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[30.] 상기 구현예 [25]-[27] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 실리콘 결정은 약 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
[31.] 상기 구현예 [25]-[28] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 실리콘 결정은 약 0.20 ppmw의 붕소를 포함하는 방법.
[32.] 상기 구현예 [25]-[31] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (a)에서 상기 실리콘은 금속 등급(MG) 실리콘인 방법.
[33.] 상기 구현예 [25]-[31] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (a)에서 상기 실리콘은 약 20 중량% 내지 약 50 중량%로 이용되는 방법.
[34.] 상기 구현예 [25]-[32] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (a)에서 상기 알루미늄은 약 50 중량% 내지 약 80 중량%로 이용되는 방법.
[35.] 상기 구현예 [25]-[34] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (b)에서 상기 용융 액체는 약 75℃/hr 이하의 속도로 냉각되는 방법.
[36.] 상기 구현예 [25]-[35] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (b)에서 상기 용융 액체는 적어도 약 2 시간의 기간 동안 냉각되는 방법.
[37.] 상기 구현예 [25]-[36] 중 어느 한 방법에 있어서, 단계 (c)는 상기 실리콘 결정으로부터 상기 모액을 부어버림으로써 수행되는 방법.
[38.] 상기 구현예 [25]-[37] 중 어느 한 방법에 있어서, 상기 실리콘 결정은 적어도 약 65 중량%의 실리콘을 포함하는 방법.
[39.] 상기 구현예 [25]-[38] 중 어느 한 방법에 있어서, 2회 이상 수행되는 방법.
도 1은 알루미늄을 정제하는 방법의 블록 플로우 다이어그램을 예시한다.
도 2는 실리콘을 정제하는 방법의 블록 플로우 다이어그램을 예시한다.
도 3은 알루미늄을 정제하는 방법의 블록 플로우 다이어그램을 예시한다.
실시예
실시예 1:
하기 그래프는 기간에 걸쳐 얻어진 실리콘 플레이크 시료에 대한 실리콘 플레이크에 존재하는 붕소의 수준을 예시한다.
Figure 112015007058617-pct00001

Claims (39)

  1. 알루미늄을 정제하는 방법으로서, 상기 방법은
    (a) 개시 알루미늄, 및 티타늄, 바나듐, 지르코늄, 크롬 및 이의 조합으로부터 선택되는 금속 첨가제로부터 용융 액체를 형성하는 단계;
    (b) 불순물이 상기 용융 액체에 형성되도록 허용하는 단계로서, 상기 불순물은 상기 금속 첨가제 및 상기 개시 알루미늄에 존재하는 붕소의 반응 생성물을 포함하고;
    (c) 상기 용융 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계;
    (d) 상기 용융 액체를 냉각하여 고체화 알루미늄을 형성하는 단계; 및
    (e) 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 고체화 알루미늄의 일부를 선택적으로 제거하는 단계를 포함하고,
    상기 단계 (c) 또는 (e)의 적어도 하나가 수행되어 정제된 알루미늄을 제공하며, 상기 개시 알루미늄에 존재하는 붕소의 적어도 25 중량%가 제거되어 0.55 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 정제된 알루미늄을 제공하는 방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 용융 액체는 적어도 650 ℃의 온도에서 형성되는 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 알루미늄에 대하여 적어도 200 ppmw의 금속 첨가제가 이용되고, 금속 첨가제는 티타늄을 포함하는 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 단계 (a)의 개시 알루미늄은 0.40 ppmw 내지 0.60 ppmw의 붕소를 포함하는 방법.
  6. 실리콘을 정제하는 방법으로서, 상기 방법은
    (a) 개시 알루미늄, 및 티타늄, 바나듐, 지르코늄, 크롬 및 이의 조합으로부터 선택되는 금속 첨가제로부터 용융 액체를 형성하는 단계;
    (b) 불순물이 상기 용융 액체에 형성되도록 허용하는 단계로서, 상기 불순물은 상기 금속 첨가제 및 상기 개시 알루미늄에 존재하는 붕소의 반응 생성물을 포함하고;
    (c) 상기 용융 액체로부터 상기 불순물의 적어도 일부를 선택적으로 제거하는 단계;
    (d) 상기 용융 액체를 냉각하여 고체화 알루미늄을 형성하는 단계; 및
    (e) 상기 불순물의 적어도 일부를 포함하는 고체화 알루미늄의 일부를 선택적으로 제거하는 단계로서,
    상기 (c) 또는 (e)의 적어도 하나가 수행되어 상기 개시 알루미늄에 존재하는 붕소의 적어도 25 중량%가 제거되어 0.55ppmw 이하의 붕소를 포함하는 정제된 알루미늄을 제공하는 단계;
    (f) 실리콘 및 상기 정제된 알루미늄으로부터 용융 액체를 형성하는 단계;
    (g) 상기 용융 액체를 냉각하여 실리콘 결정 및 모액을 형성하는 단계; 및
    (h) 상기 실리콘 결정 및 모액을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 정제된 알루미늄은 적어도 0.25 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 실리콘 결정은 0.40 ppmw 이하의 붕소를 포함하는 방법.
  9. 청구항 6에 있어서,
    단계 (f)에서 상기 실리콘은 금속 등급(MG) 실리콘이고, 상기 실리콘은 20 중량% 내지 50 중량%로 이용되며, 상기 알루미늄은 50 중량% 내지 80 중량%로 이용되는 것; 단계 (g)에서 상기 용융 액체는 75℃/hr 이하의 속도로 냉각되고, 상기 용융 액체는 적어도 2 시간의 기간 동안 냉각되는 것; 단계 (h)는 상기 실리콘 결정으로부터 상기 모액을 부어버림으로써 수행되는 것; 중 적어도 하나인 방법.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 실리콘 결정은 적어도 65 중량%의 실리콘을 포함하는 방법.

  11. 삭제
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