JPS60208437A - 金属リチウムの精製装置 - Google Patents
金属リチウムの精製装置Info
- Publication number
- JPS60208437A JPS60208437A JP59063253A JP6325384A JPS60208437A JP S60208437 A JPS60208437 A JP S60208437A JP 59063253 A JP59063253 A JP 59063253A JP 6325384 A JP6325384 A JP 6325384A JP S60208437 A JPS60208437 A JP S60208437A
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- JP
- Japan
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- lithium
- metal
- filtration
- molten
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属リヂウｌ、の精製装置、とくに不純物窒化
リチウムを除去する精製装置に関するものである。
リチウムを除去する精製装置に関するものである。
（従来技術）
金属リチウムを箔とか棒その他に加工する際または箔か
ら電極等を打抜いた残シのスクラップ中の不純物、とく
に窒化リチウムを除去精製する方法には、従来溶融金属
沖過法が一般的に用いられている。最も一般的な方法は
第１図に示す通り、アルゴン雰囲気下で溶融リチウム２
を収容するルツボ１を溶融金属ｐ適用フィルター３上に
傾注して、固形不純物の窒化リチウムをフィルター上に
戸別し、精製リチウム４をフィルター下部の例えば鋳型
５に採取する方法である。
ら電極等を打抜いた残シのスクラップ中の不純物、とく
に窒化リチウムを除去精製する方法には、従来溶融金属
沖過法が一般的に用いられている。最も一般的な方法は
第１図に示す通り、アルゴン雰囲気下で溶融リチウム２
を収容するルツボ１を溶融金属ｐ適用フィルター３上に
傾注して、固形不純物の窒化リチウムをフィルター上に
戸別し、精製リチウム４をフィルター下部の例えば鋳型
５に採取する方法である。
また第２図のようにアルゴン雰囲気下にある不純物含有
溶融リチウム２をサイフオン・ぞイノ６により汲み上げ
、・ぞイノの途中に設けた密閉型フィルター７によって
固形不純物の窒化リチウムを除去する方法が用いられて
きた。
溶融リチウム２をサイフオン・ぞイノ６により汲み上げ
、・ぞイノの途中に設けた密閉型フィルター７によって
固形不純物の窒化リチウムを除去する方法が用いられて
きた。
しかるに上記従来法においては充分な流動性を対象とす
るリチウム全体に与えて溶融リチウムにする必要があり
、そのためには該リチウムの温度を、金属リチウムの融
点よシ数十度Ｃ高めに設定する必要がある。しかしこの
ような温度においては、固形不純物の窒化リチウムの金
属リチウムへの拡散速度が犬となシ、除去分離という目
的に反して、除去分離さｉするべき窒化リチウムが金属
リチウム中に溶解してし捷い、濾過によって固形状の窒
化リチウムとして除去されるものが大１１」Ｋ減少する
結果となる。また傾注及びサイフオン・ぐイノによる溶
融リチウムの流動の際には常に大きな撹拌が生じ、これ
によシ金属リチウムの表面又は内部に形成されていた、
窒化リチウム又は酸化リチウム等からなる部分の溶融リ
チウム中への溶解拡散が促進され、分離除去が困難にな
る。このような問題を避けるだめ、可能な限り低温にお
いて溶融する必要が生じるがこのような温度下で且つ常
圧下でηｉ過を行っても金属リチウムの特徴である低比
重性と共に、かかる低温度において生じる高い表面張力
と高い粘性により、精製された金属リヂウノ・を溶融ス
クラッゾから溶離することが困難であり、しかも濾過速
度はいちじるしく低くなり、結局沢過目的が十分に達成
されない欠点があった。
るリチウム全体に与えて溶融リチウムにする必要があり
、そのためには該リチウムの温度を、金属リチウムの融
点よシ数十度Ｃ高めに設定する必要がある。しかしこの
ような温度においては、固形不純物の窒化リチウムの金
属リチウムへの拡散速度が犬となシ、除去分離という目
的に反して、除去分離さｉするべき窒化リチウムが金属
リチウム中に溶解してし捷い、濾過によって固形状の窒
化リチウムとして除去されるものが大１１」Ｋ減少する
結果となる。また傾注及びサイフオン・ぐイノによる溶
融リチウムの流動の際には常に大きな撹拌が生じ、これ
によシ金属リチウムの表面又は内部に形成されていた、
窒化リチウム又は酸化リチウム等からなる部分の溶融リ
チウム中への溶解拡散が促進され、分離除去が困難にな
る。このような問題を避けるだめ、可能な限り低温にお
いて溶融する必要が生じるがこのような温度下で且つ常
圧下でηｉ過を行っても金属リチウムの特徴である低比
重性と共に、かかる低温度において生じる高い表面張力
と高い粘性により、精製された金属リヂウノ・を溶融ス
クラッゾから溶離することが困難であり、しかも濾過速
度はいちじるしく低くなり、結局沢過目的が十分に達成
されない欠点があった。
（発明の目的）
本発明の目的は上記従来法の欠点を改善し、効率的かつ
不純物窒化リチウムの除去率の大なる金属リチウムの精
製装置を提供することにある。
不純物窒化リチウムの除去率の大なる金属リチウムの精
製装置を提供することにある。
（発明の詳細な説明）
本発明の金ＪＪｌｉ ＩＪチウム精製装置は、その実施
態様の一例を第３図に示した通り、底面に大きな濾過面
積をもつ溶融金属濾過用フィルター３を有する金属溶融
容器８であシ、この容器内に不純物含有金属リチウムス
フラッグの塊状物Ａを置き、１８０〜２００℃に加熱す
ると、溶融した金属リチウムはフィルター３上に広がる
。該容器８には不活性ガス（Ａｒ ｒ Ｈｅ等）を圧入
するだめの手段を備えている。該金属溶融容器の金属涙
適用フィルターを経て、必要ならば更に細ｐ適用二次フ
ィルター１１に、接続され、さらに雰囲気調整可能な鋳
造装置に接続されてもよい。
態様の一例を第３図に示した通り、底面に大きな濾過面
積をもつ溶融金属濾過用フィルター３を有する金属溶融
容器８であシ、この容器内に不純物含有金属リチウムス
フラッグの塊状物Ａを置き、１８０〜２００℃に加熱す
ると、溶融した金属リチウムはフィルター３上に広がる
。該容器８には不活性ガス（Ａｒ ｒ Ｈｅ等）を圧入
するだめの手段を備えている。該金属溶融容器の金属涙
適用フィルターを経て、必要ならば更に細ｐ適用二次フ
ィルター１１に、接続され、さらに雰囲気調整可能な鋳
造装置に接続されてもよい。
金属溶融容器８は底部の金属濾過用フィルター３ととも
にリチウム中に溶出しにくい材質で作られている。フィ
ルターの面積はできる限り大きい事が好ましいが、ガス
圧力による加圧濾過を行うため、フィルターの孔は常時
覆われていなければならないので、フ４）レターの周辺
部分を残しておく套壁がある。フ４）レターの面は金属
溶融容２汁底而と同一であることが好ましい。この金属
濾過用フィルター３には金銅、焼結金属板、金属多孔板
、その池リチウムと反応しない適当な拐質よりなる任意
の形状のものが使用できる。フイ）レターの目開きは、
使用する金属リチウムスクラップの状態により、目開き
１ ｃｍ ＜らいの粗い金銅から３０ミクロン程度の焼
結金属板までの広い範囲の中力）ら最適なものを選択す
る。金属溶融容器には適当な種′３「１の加熱装置が取
りつけられる。加熱方法としては加熱素子１０を有する
抵抗電熱線、高周波誘導加熱装置、等が用いられる。ま
た金属溶融容２謹から鋳造装置に連なるノＰイノ等には
全てリチウムが凝固しないように加熱手段を有する必要
がある。
にリチウム中に溶出しにくい材質で作られている。フィ
ルターの面積はできる限り大きい事が好ましいが、ガス
圧力による加圧濾過を行うため、フィルターの孔は常時
覆われていなければならないので、フ４）レターの周辺
部分を残しておく套壁がある。フ４）レターの面は金属
溶融容２汁底而と同一であることが好ましい。この金属
濾過用フィルター３には金銅、焼結金属板、金属多孔板
、その池リチウムと反応しない適当な拐質よりなる任意
の形状のものが使用できる。フイ）レターの目開きは、
使用する金属リチウムスクラップの状態により、目開き
１ ｃｍ ＜らいの粗い金銅から３０ミクロン程度の焼
結金属板までの広い範囲の中力）ら最適なものを選択す
る。金属溶融容器には適当な種′３「１の加熱装置が取
りつけられる。加熱方法としては加熱素子１０を有する
抵抗電熱線、高周波誘導加熱装置、等が用いられる。ま
た金属溶融容２謹から鋳造装置に連なるノＰイノ等には
全てリチウムが凝固しないように加熱手段を有する必要
がある。
金属浴融容器には金属リチウムの溶融された部分のみを
フィルターに押圧することによシ、１ノチウムの融点に
近い低い温度領域で、速やかに濾過を行うだめの加圧手
段が付加される。加圧手段としては、金属溶融容器を気
密にできる構造として、容器内部にアルゴンガス等の不
活性ガスを圧入することによって加圧する方法、又は金
属溶融容２；をシリンダーとして、ピストンによシ加圧
する方法が適当である。遠心分離等の動的な撹拌を伴な
う方法は適当ではない。
フィルターに押圧することによシ、１ノチウムの融点に
近い低い温度領域で、速やかに濾過を行うだめの加圧手
段が付加される。加圧手段としては、金属溶融容器を気
密にできる構造として、容器内部にアルゴンガス等の不
活性ガスを圧入することによって加圧する方法、又は金
属溶融容２；をシリンダーとして、ピストンによシ加圧
する方法が適当である。遠心分離等の動的な撹拌を伴な
う方法は適当ではない。
金属涙適用フィルターによシル過した金属リチウムは適
当な大きさの鋳型に鋳造してインコ゛ット化される。鋳
型はフィルター直下に配置する方法が最も一般的である
が、・母イブラインにより、該金属濾過用フィルターに
よる濾過が不十分のため残留した固体不純物を更に取り
除くだめの細ｐ適用二次フィルター１１に接続し、さら
に不活性ガス雰囲気に調整された鋳造装置に接続しても
よい。
当な大きさの鋳型に鋳造してインコ゛ット化される。鋳
型はフィルター直下に配置する方法が最も一般的である
が、・母イブラインにより、該金属濾過用フィルターに
よる濾過が不十分のため残留した固体不純物を更に取り
除くだめの細ｐ適用二次フィルター１１に接続し、さら
に不活性ガス雰囲気に調整された鋳造装置に接続しても
よい。
この方法によシ鋳造速度、鈎造温度をコントロールして
質の良いインゴットを作成すること力ｉｐＪ能になる。
質の良いインゴットを作成すること力ｉｐＪ能になる。
第３図に示された例によってこの装置の使用法を説明す
る。金属リチウムスクラツゾとしては、リチウムノＮり
の打ち抜きクズを用い、これを直径が金属溶融容器の直
径よシ約１０チ程度、Ｊ−さい円筒状に真空中で成型し
て使用する。成形された金属リチウムスクラップＡは、
容器上部のフタよυ金棺ｐ過用フィルターの全面を被う
ようにセットされる。容器のフタを密閉した後、容器内
およびＳノｊ込装置に至る全系内を不活性ガ゛スで置換
する。
る。金属リチウムスクラツゾとしては、リチウムノＮり
の打ち抜きクズを用い、これを直径が金属溶融容器の直
径よシ約１０チ程度、Ｊ−さい円筒状に真空中で成型し
て使用する。成形された金属リチウムスクラップＡは、
容器上部のフタよυ金棺ｐ過用フィルターの全面を被う
ようにセットされる。容器のフタを密閉した後、容器内
およびＳノｊ込装置に至る全系内を不活性ガ゛スで置換
する。
糸内金置換した後加熱装置によって、できるだけ速い昇
温速度で力Ｅ１晶し、リチウムの融点より少し高い温度
（２００℃以下が好ましい）で保持する。
温速度で力Ｅ１晶し、リチウムの融点より少し高い温度
（２００℃以下が好ましい）で保持する。
円筒状リチウムの外表面は溶融するが、その表面張力に
比して、密度が非常に小さいため、金属溶融容器底「口
の全面を覆っても、濾過用フィルターを通して流出する
ことはほとんどない。この時に不活性ガス導入口】２よ
りヘリウム又はアルゴンガスを少しづつ流入（０１〜５
ｋｉ９／Ｃｒｎ２）させると、精製さｉＩたリチウム
が少しづつフ１ルターを通して濾過される。この時の不
活性ガス尋人速度は、リチウム・・りであった時に表面
に存在していた皮膜をできるたけ破壊せずに、内部の溶
融金属リチウムのみを溶離させるため、じゅうぶんに時
間をかけて行う必要がある。濾過が進行すると次第に濾
過速度が低下し、最後には濾過が停止する。濾過が停止
する時点での濾過量は、その時の金属溶融容器内圧力及
び温度に依存し、スクラップの状態によって最適条件は
変化する。温度が高くなると濾過回収されるリチウムが
増すが、窒素、酸素等の不純物のリチウム中への拡散速
度が増すため、精製効果が低下する。従って温度は濾過
可能なかぎりでの最低温度を選ぶべきである。最終圧入
圧力を高くすると濾過回収されるリチウムの量が増すが
、高い圧力によりフォイル表面層、チッ化物等により構
成された形骸が破壊されて細かくリチウム中に分散しフ
１ルターの目を通過する率が高くなり、精製されたリチ
ウムを汚染する。従って精製されたリチウムの純度は必
要に応じて、これらの条件設定によりある程度コントａ
−ルできる。
比して、密度が非常に小さいため、金属溶融容器底「口
の全面を覆っても、濾過用フィルターを通して流出する
ことはほとんどない。この時に不活性ガス導入口】２よ
りヘリウム又はアルゴンガスを少しづつ流入（０１〜５
ｋｉ９／Ｃｒｎ２）させると、精製さｉＩたリチウム
が少しづつフ１ルターを通して濾過される。この時の不
活性ガス尋人速度は、リチウム・・りであった時に表面
に存在していた皮膜をできるたけ破壊せずに、内部の溶
融金属リチウムのみを溶離させるため、じゅうぶんに時
間をかけて行う必要がある。濾過が進行すると次第に濾
過速度が低下し、最後には濾過が停止する。濾過が停止
する時点での濾過量は、その時の金属溶融容器内圧力及
び温度に依存し、スクラップの状態によって最適条件は
変化する。温度が高くなると濾過回収されるリチウムが
増すが、窒素、酸素等の不純物のリチウム中への拡散速
度が増すため、精製効果が低下する。従って温度は濾過
可能なかぎりでの最低温度を選ぶべきである。最終圧入
圧力を高くすると濾過回収されるリチウムの量が増すが
、高い圧力によりフォイル表面層、チッ化物等により構
成された形骸が破壊されて細かくリチウム中に分散しフ
１ルターの目を通過する率が高くなり、精製されたリチ
ウムを汚染する。従って精製されたリチウムの純度は必
要に応じて、これらの条件設定によりある程度コントａ
−ルできる。
濾過終了後の炉滓は溶融容器内のスクラップ成形体が、
上下につぶされた形の偏平な円柱状となっているのが最
も好ましい。炉滓の内部はリチウムろ・りの時に形成さ
れた表面層のみが、層状の構造をしてお）、所々に窒化
物の粒子が残存している状態となっている。
上下につぶされた形の偏平な円柱状となっているのが最
も好ましい。炉滓の内部はリチウムろ・りの時に形成さ
れた表面層のみが、層状の構造をしてお）、所々に窒化
物の粒子が残存している状態となっている。
濾過さｔ’ｔた金属リチウムは金属溶融り器Ｔ部に−１
また１シ、ここに不活性ガスｄ’１人口１３より不活性
ガスを導入して細ｐ適用二次濾過フィルターが加圧さｇ
る。細い過された精製リチウムは・εイン０により１ｊ
込装置に導かれ釣遺される。これらの・ぐイノ及びフィ
ルターには全て流動するに適当な加１品がなされている
。
また１シ、ここに不活性ガスｄ’１人口１３より不活性
ガスを導入して細ｐ適用二次濾過フィルターが加圧さｇ
る。細い過された精製リチウムは・εイン０により１ｊ
込装置に導かれ釣遺される。これらの・ぐイノ及びフィ
ルターには全て流動するに適当な加１品がなされている
。
以上の工程により窒素含有量の非常に大きいリチウム・
・り打抜きクズより高品質の再生インゴットを得ること
ができだ。
・り打抜きクズより高品質の再生インゴットを得ること
ができだ。
第１図は従来法顛斜Ｐ別法装置、第２図は従来法ツイフ
ォンタ、７０Ｐ別法、第３図は本発明装置を示す。 ３・・・溶融金λ・」！σｉ過月１フィルタ８・・金属
溶融容器 １１・・・細υｊ過用フィルター １２ 、 Ｉ ：３・・・不活性ガス導入口Ａ・・・金
属リチウムスクラノフ０成形体第２図
ォンタ、７０Ｐ別法、第３図は本発明装置を示す。 ３・・・溶融金λ・」！σｉ過月１フィルタ８・・金属
溶融容器 １１・・・細υｊ過用フィルター １２ 、 Ｉ ：３・・・不活性ガス導入口Ａ・・・金
属リチウムスクラノフ０成形体第２図
Claims (2)
- （１）底面に浴融金属沢過用フィルターを有する金属溶
融容ｚ）；てあり、該容器内の溶融金属を該フィルター
に圧入する装置を備えたことを特徴とする金属リチウム
の？＋’ｆ製装置 - （２） ？’過田川フィルターしての粗濾過用フィルタ
ーと細淵適用フィルターをそれぞれ経て、雰囲気調整Ｔ
ｉＪ能な鋳造装置に接続された、特許請求の範囲第一項
記載の金属リチウムの精製装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063253A JPS60208437A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 金属リチウムの精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063253A JPS60208437A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 金属リチウムの精製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208437A true JPS60208437A (ja) | 1985-10-21 |
Family
ID=13223901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59063253A Pending JPS60208437A (ja) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | 金属リチウムの精製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60208437A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100432248C (zh) * | 2006-06-27 | 2008-11-12 | 戴日桃 | 特纯金属锂精炼提纯工艺 |
| CN103146922A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-06-12 | 东江环保股份有限公司 | 一种废锂负极片的回收系统及方法 |
-
1984
- 1984-04-02 JP JP59063253A patent/JPS60208437A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100432248C (zh) * | 2006-06-27 | 2008-11-12 | 戴日桃 | 特纯金属锂精炼提纯工艺 |
| CN103146922A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-06-12 | 东江环保股份有限公司 | 一种废锂负极片的回收系统及方法 |
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