TWI651283B - 坩堝結構及其製作方法與矽晶結構及其製作方法 - Google Patents

坩堝結構及其製作方法與矽晶結構及其製作方法 Download PDF

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Abstract

一種坩堝結構，適於製作一矽晶結構。坩堝結構包括一坩堝本體以及一離型塗層。坩堝本體的材料包括二氧化矽。離型塗層直接覆蓋坩堝本體，且離型塗層的材料包括矽酸鋇。矽酸鋇為一連續膜層用以接觸矽晶結構，而離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。

Description

坩堝結構及其製作方法與矽晶結構及其製作方法
本發明是有關於一種坩堝結構及其製作方法與矽晶結構及其製作方法，且特別是有關於一種用以製作矽晶結構的坩堝結構及其製作方法與採用上述坩堝結構的矽晶結構及其製作方法。
現今多晶晶碇的製作方法依序為：將矽料填入石英坩堝中；接著，加熱使矽料熔解成熔融態矽料；之後，使熔融態矽料冷卻後凝固形成多晶晶碇；最後，再將石英坩堝移除。為了後續使多晶晶碇與石英坩堝分離，一般會在石英坩堝的表面先噴塗一層氮化矽來作為一脫膜劑，以避免矽料與石英坩堝反應後發生黏著，而在降溫過程中，因為矽錠與石英坩堝冷卻收縮的比例不同，造成拉扯而導致晶錠破裂。然而，氮化矽粉末之間的黏著力並不強，因此在長晶過程中，很高機率會有部分掉落至晶碇內形成雜質衍生的缺陷。此外，氮化矽的價格昂貴，因此作為石英坩堝的塗層會有生產成本較高的問題。
另外，於現今的單晶晶碇的製作方法中，加熱石英坩堝與矽料時，坩堝會逐漸生成結構較為鬆散的白矽石（cristobalite）。為了產生緻密度較高的白矽石，會於坩堝內壁表面塗敷少量的鋇化合物（如0.6*10-4 g/cm2 ~0.9*10-4 g/cm2 ），並藉由形成少量的矽酸鋇而去促進形成最大厚度不大於30微米的白矽石連續膜層，以防止矽料與坩堝反應，而非作為脫模劑之用。此外，在形成單晶的過程中，因採用的是拉晶方式，因此單晶結構並不會直接接觸石英坩堝。
本發明提供一種坩堝結構，可降低生產成本。
本發明還提供一種坩堝結構的製作方法，用以製作上述的坩堝結構。
本發明另提供一種矽晶結構的製作方法，其是透過上述的坩堝結構來製作，可降低生產成本且可有效減緩或避免雜質進入矽晶結構的機率。
本發明還提供一種矽晶結構，其是透過上述的坩堝結構所生長而成。
本發明的坩堝結構，適於製作一矽晶結構。坩堝結構包括一坩堝本體以及一離型塗層。坩堝本體的材料包括二氧化矽。離型塗層直接覆蓋坩堝本體，且離型塗層的材料包括矽酸鋇。矽酸鋇為一連續膜層用以接觸矽晶結構，而離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。
本發明的坩堝結構的製作方法，其中此坩堝結構適於製作一矽晶結構。坩堝結構的製作方法，其包括以下步驟。提供一坩堝本體，其中坩堝本體的材料包括二氧化矽。塗敷一包含鋇化合物材料的離型塗層原材於坩堝本體上。加熱坩堝本體與離型塗層原材，以形成一直接覆蓋坩堝本體的離型塗層。離型塗層的材料包括矽酸鋇，而矽酸鋇為一連續膜層用以接觸矽晶結構，且離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。
本發明的矽晶結構的製作方法，其包括以下步驟。提供一坩堝本體，而坩堝本體的材料包括二氧化矽。塗敷一包含鋇化合物材料的離型塗層原材於坩堝本體上。填充一矽料於坩堝本體內，離型塗層原材位於坩堝本體與矽料之間。加熱坩堝本體、離型塗層原材以及矽料至一第一溫度，以形成一直接覆蓋坩堝本體的離型塗層。離型塗層的材料包括矽酸鋇，而矽酸鋇為一連續膜層用以接觸矽晶結構，且離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。從第一溫度加熱坩堝本體、離型塗層以及矽料至一第二溫度，使矽料形成一熔融態矽料。冷卻坩堝本體，使熔融態矽料形成直接接觸坩堝本體的矽晶結構。
本發明的矽晶結構，是利用上述的坩堝結構所生長而成。
基於上述，本發明的坩堝結構是以材料包括矽酸鋇的離型塗層來取代習知的純氮化矽層，其中矽酸鋇為一連續膜層用以接觸矽晶結構，而離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。相較於習知坩堝的噴塗成本來說，本發明的坩堝結構所採用的離型塗層除了可有效降低生產成本，亦可有效減緩或避免雜質進入後續所形成的矽晶結構內的機率。
此外，本發明的矽晶結構的製作方法，其是將離型塗層與矽晶結構的形成結合為單一批次反應，意即先使離型塗層原材與坩堝本體反應而形成直接覆蓋坩堝本體的離型塗層（其材料包括矽酸鋇）後，再形成矽晶結構。上述的做法可以避免高溫造成坩堝本體軟化的問題，且同時可確保離型塗層反應的完全性。如此一來，可降低坩堝本體噴塗所需的成本且可有效減緩或避免雜質進入矽晶結構的機率。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1A繪示為本發明的一實施例的一種坩堝結構的示意圖。請參考圖1A，在本實施例中，坩堝結構100A包括一坩堝本體110以及一離型塗層120。坩堝本體110的材料包括二氧化矽。離型塗層120直接覆蓋坩堝本體110，而離型塗層120的材料包括矽酸鋇，其中矽酸鋇為一連續膜層用以直接接觸矽晶結構（未繪示），而離型塗層120的厚度T介於35微米至350微米之間。
詳細來說，本實施例的坩堝結構100適於製作一矽晶結構（未繪示），如多晶錠、類單晶錠或鑄錠單晶。坩堝本體110的材料包括二氧化矽，意即，坩堝本體110可為純二氧化矽坩堝，亦可稱為石英坩堝；或者是；坩堝本體110的內層為二氧化矽，而坩堝本體110的外層為石墨、碳化矽或其他材料。坩堝本體110具有一底面112以及多個連接底面112的側表面114。此處，坩堝本體110是由石英砂熱壓合而成，其相較於將石英砂溶解後再鑄造成要提拉單晶結構的二氧化矽坩堝而言，其結構相對鬆散(或孔隙度相對較高)，且表面較粗糙；或者是，坩堝本體110內壁的中心線平均粗糙度(Ra)介於5微米至35微米之間。藉此，離型塗層120材料在坩堝本體110的表面附著力會較佳，使用量也能夠較多；其次，材料成本也較低。
請再參考圖1A，本實施例的離型塗層120是直接覆蓋坩堝本體110的底面112以及側表面114。此處，離型塗層120可以是一矽酸鋇塗層；於本實施例中，其可以是直接以碳酸鋇作為反應物與二氧化矽（即坩堝本體110的材料）直接反應而成，而碳酸鋇可以是直接獲取，或者是，在其他實施例中，可以經由氫氧化鋇與空氣中的二氧化碳反應而成，於此並不加以限制。特別是，本實施例的矽酸鋇具體化為一連續膜層，其中離型塗層120具有晶格圖案，請參考圖4A至4F，而離型塗層120的厚度T介於35微米至350微米之間，請參考圖4G，其中此範圍內的離型塗層120的厚度T可有效地阻擋後續矽料（未繪示）於長晶時侵襲坩堝本體110且可有效保護坩堝本體110。若離型塗層120的厚度T太薄，可能會咬堝而導致不容易脫模；反之，若離型塗層120的厚度T太厚，則可能會有產生掉粉或剝落的情況。此外，連續性的矽酸鋇（即離型塗層120）對於坩堝本體110有極佳的附著力，此從圖4G的照片中即可以觀察到離型塗層120和坩堝本體110是完全緊密接合，而可以有效地減緩雜質的掉落汙染，此外還可提高後續位於鄰近坩堝本體110的底面112與側表面114上的矽晶結構的載子壽命。
值得一提的是，本實施例的離型塗層120若是以碳酸鋇作為反應物與二氧化矽（即坩堝本體110的材料）直接反應而成，則其中碳酸鋇的塗敷量例如是1.35*10-4 g/mm2 ，在其他實施例中，鋇化合物材料的使用量可以是介於0.3*10-2 g/cm2 至5*10-2 g/cm2 之間，藉此可以直接形成連續性的矽酸鋇膜層，而不是連續性的白矽石膜層。加上坩堝結構100A相對鬆散，白矽石相對不易產生，縱使有少量的白矽石產生，也不會形成一連續膜層的白矽石。
在此必須說明的是，下述實施例沿用前述實施例的元件標號與部分內容，其中採用相同的標號來表示相同或近似的元件，並且省略了相同技術內容的說明。關於省略部分的說明可參考前述實施例，下述實施例不再重複贅述。
圖1B繪示為本發明的另一實施例的一種坩堝結構的示意圖。請同時參考圖1A與圖1B，本實施例的坩堝結構100B與圖1A的坩堝結構100A相似，兩者的差異在於：本實施例的坩堝結構100B更包括一中間層130，配置於該坩堝本體110與離型塗層120之間，其中中間層130包括重量百分比介於80%至100%之間的二氧化矽，藉由此高純矽石中間層，可進一步降低雜質的摻入。此處的離型塗層120是以碳酸鋇作為反應物與中間層130的二氧化矽直接反應而成。
值得一提的是，於其他實施例中，離型塗層120中亦可更含有氮化矽，其中矽酸鋇與氮化矽的比介於10:90至99:1 之間。此處，矽酸鋇可以將氮化矽固定住，可以避免氮化矽發生掉粉的情況。請同時參考圖4H與圖4I，其中圖4H表示為離型塗層120’中還包括重量百分比40%的氮化矽，而圖4I表示為離型塗層120’’中還包括重量百分比70%的氮化矽，經實驗證實，氮化矽與碳酸鋇在不同比例的混合下在潤濕性（wetting）能方面的表現良好，因此可有效防止坩堝黏附（sticking）的問題。再者，從實驗上也可得知，在離型塗層120’、120’’中，仍可觀察到一連續性的矽酸鋇。此外，含有氮化矽的離型塗層120’、120’’，其壽命映射（lifetime mapping）與習知氮化矽塗層相當。
圖2A至圖2C繪示為本發明的一實施例的一種坩堝結構的製作方法的示意圖。在製程上，請先參考圖2A，提供坩堝本體110，而坩堝本體110的材料包括二氧化矽，其中坩堝本體110具有底面112以及連接底面112的側表面114。此處，坩堝本體110是由石英砂熱壓合而成。
接著，請參考圖2B，塗敷一包含鋇化合物材料的離型塗層原材120a於坩堝本體110上。塗敷離型塗層原材120a於坩堝本體110上的步驟，包括：將一包括有為碳酸鋇、氧化鋇或氫氧化鋇的鋇化合物材料噴塗於坩堝本體110上，其中鋇化合物材料的噴塗量介於0.3*10-2 g/cm2 至5*10-2 g/cm2 之間。由於碳酸鋇不溶於水，因此可透過粘合劑水溶液來增強塗佈時的黏著力，其中粘合劑水溶液例如聚乙烯醇水溶液，或者是，粘合劑可為四乙氧基矽烷、矽溶膠或聚乙烯吡咯烷酮，於此並不加以限制。之後，可適度加溫以乾燥鋇化合物材料120a。此處，碳酸鋇可以是直接獲取，或者是，經由氫氧化鋇與空氣中的二氧化碳反應而成，於此並不加以限制。
最後，請參考圖2C，加熱坩堝本體110與離型塗層原材120a，使離型塗層原材120a與坩堝本體110反應而形成直接覆蓋坩堝本體110的離型塗層120。離型塗層120的材料包括矽酸鋇，其中矽酸鋇為一連續膜層，而離型塗層120的厚度T介於35微米至350微米之間。此處，加熱坩堝本體110與離型塗層原材120a的溫度介於1200度至1400度之間，而加熱坩堝本體110與離型塗層原材120a的時間介於5小時至15小時之間。至此，已完成坩堝結構100的製作。值得一提的是，在其他實施例中，上述加熱方式除了加熱爐及/或長晶爐之外，也可選擇其它加熱方式，例如紅外線加熱；此外，上述加熱程序還可以搭配坩堝固定器具使用，以避免坩堝受損。
簡言之，本實施例的坩堝結構100是以材料包括為碳酸鋇、氧化鋇或氫氧化鋇的鋇化合物材料的離型塗層原材120a(亦即可以是只有鋇化合物材料，或是鋇化合物材料與氮化矽的混合)來取代習知的氮化矽層，透過與坩堝本體110加熱而形成直接覆蓋坩堝本體110且材料為矽酸鋇或為混合矽酸鋇與氮化矽的離型塗層120，其中矽酸鋇為一連續膜層，而離型塗層120的厚度T介於35微米至350微米之間。相較於習知坩堝的噴塗成本來說，本實施例的坩堝結構100因採用離型塗層120，除了可有效降低生產成本之外，亦可有效減緩或避免雜質進入後續所形成的矽晶結構內的機率。
在此必須說明的是，下述實施例沿用前述實施例的元件標號與部分內容，其中採用相同的標號來表示相同或近似的元件，並且省略了相同技術內容的說明。關於省略部分的說明可參考前述實施例，下述實施例不再重複贅述。
圖3A至圖3D繪示為本發明的一實施例的一種矽晶結構的製作方法的示意圖。請先參考圖3A，依照本實施例的矽晶結構的製作方法，首先，同圖2A與圖2B的步驟，提供坩堝本體110，以及塗敷包含鋇化合物材料的離型塗層原材120a於坩堝本體110上。接著，填充一矽料10a於坩堝本體110內，其中離型塗層原材120a位於坩堝本體110與矽料10a之間。此處，矽料10a具體化為一長晶的材料。
請參考圖3B，加熱坩堝本體110、離型塗層原材120a以及矽料10a至一第一溫度，使離型塗層原材120a與坩堝本體110反應而形成直接覆蓋坩堝本體110的離型塗層120。第一溫度具體化小於矽料10a的熔點溫度，且第一溫度例如是介於1200度至1400度之間，而加熱坩堝本體110、離型塗層原材120a以及矽料10a至第一溫度的時間例如是介於10小時至20小時之間。第一階段的加熱是為了要讓離型塗層原材120a與坩堝本體110反應以形成離型塗層120，因此所施加的溫度不能超過矽料10a的熔點溫度，且必須提供充足的反應溫度與反應時間。此處，所形成的離型塗層120的材料包括矽酸鋇(亦即可以是矽酸鋇，或是矽酸鋇與氮化矽之混合)，而其中的矽酸鋇為一連續膜層，且離型塗層120的厚度T介於35微米至350微米之間。
接著，請參考圖3C，從第一溫度加熱坩堝本體110、離型塗層120以及矽料10a至一第二溫度，使矽料10a形成一熔融態矽料10b。此處，第二溫度大於矽料10a的熔點溫度，且第二溫度例如是介於1412度至1600度之間，而從第一溫度加熱坩堝本體110、離型塗層120以及矽料10a至第二溫度的時間例如是介於10小時至20小時之間。第二階段的加熱是從第一溫度持續地加熱至第二溫度，其目的是為了使矽料10a形成熔融態矽料10b以進行長晶作業，因此第二溫度必須大於矽料10a的熔點溫度。
之後，請參考圖3D，冷卻坩堝本體110，使熔融態矽料10b形成直接接觸離型塗層120的矽晶結構10。最後，將矽晶結構10由坩堝結構100內取出並移除坩堝結構100。此處，矽晶結構10例如是多晶錠、類單晶錠或鑄錠單晶，於此並不加以限制，其表面呈現金屬光澤，請參考圖5，且矽晶結構10的中心線平均粗糙度(Ra)例如是介於2微米至15微米之間。至此，已完成矽晶結構10的製作。
簡言之，本實施例的矽晶結構10的製作方法，其是將離型塗層120與矽晶結構10的形成結合為單一批次反應，意即先使離型塗層原材120a與坩堝本體110反應而形成直接覆蓋坩堝本體110的離型塗層120後，再形成矽晶結構10。上述的做法可以避免高溫造成坩堝本體110軟化的問題，且同時可確保離型塗層120反應的完全性。如此一來，可降低坩堝本體110噴塗所需的成本且可有效減緩或避免雜質進入矽晶結構10的機率。另一提的是，矽晶結構10的製作方法，在其他實施例中，只要上述各實施例的坩堝結構於製作完成後沒有實質受損，吾人也可以直接使用上述各實施例的坩堝結構，來進行後續的長晶製程，而無需結合為單一批次反應；其中長晶製程已為習知技藝，於此容不贅述。
綜上所述，本發明的坩堝結構是以材料為矽酸鋇或矽酸鋇混合氮化矽的離型塗層來取代習知的純氮化矽層，其中矽酸鋇為一連續膜層用以接觸矽晶結構，而離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。相較於習知坩堝的噴塗成本來說，本發明的坩堝結構所採用的離型塗層除了可有效降低生產成本，亦可有效減緩或避免雜質進入後續所形成的矽晶結構內的機率。
此外，本發明的矽晶結構的製作方法，其是將離型塗層與矽晶結構的形成結合為單一批次反應，意即先使離型塗層原材與坩堝本體反應而形成直接覆蓋坩堝本體的離型塗層後，再形成矽晶結構。上述的做法可以避免高溫造成坩堝本體軟化的問題，且同時可確保離型塗層反應的完全性。如此一來，可降低坩堝本體噴塗所需的成本且可有效減緩或避免雜質進入矽晶結構的機率。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧矽晶結構
10a‧‧‧矽料
10b‧‧‧熔融態矽料
100、100A、100B‧‧‧坩堝結構
110‧‧‧坩堝本體
112‧‧‧底面
114‧‧‧側表面
120、120’、120’’‧‧‧離型塗層
120a‧‧‧離型塗層原材
130‧‧‧中間層
T‧‧‧厚度
圖1A繪示為本發明的一實施例的一種坩堝結構的示意圖。 圖1B繪示為本發明的另一實施例的一種坩堝結構的示意圖。 圖2A至圖2C繪示為本發明的一實施例的一種坩堝結構的製作方法的示意圖。 圖3A至圖3D繪示為本發明的一實施例的一種矽晶結構的製作方法的示意圖。 圖4A至圖4I為本發明的離型塗層於電子顯微鏡下多種樣貌的結構圖。 圖5為本發明的矽晶結構實體圖。

Claims (19)

  1. 一種坩堝結構，適於製作一矽晶結構，該坩堝結構包括： 一坩堝本體，該坩堝本體的材料包括二氧化矽；以及 一離型塗層，直接覆蓋該坩堝本體，該離型塗層的材料包括矽酸鋇，其中該矽酸鋇為一連續膜層用以接觸該矽晶結構，而該離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的坩堝結構，其中該坩堝本體是由石英砂熱壓合而成者。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的坩堝結構，其中該坩堝本體的 中心線平均粗糙度介於5微米至35微米之間。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的坩堝結構，更包括： 一中間層，配置於該坩堝本體與該離型塗層之間，其中該中間層包括重量百分比介於80%至100%之間的二氧化矽。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的坩堝結構，其中該離型塗層的材料更包括氮化矽，且該矽酸鋇與該氮化矽的比介於10:90至99:1之間。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的坩堝結構，其中該離型塗層為一矽酸鋇塗層。
  7. 一種坩堝結構的製作方法，該坩堝結構適於製作一矽晶結構，該坩堝結構的製作方法包括： 提供一坩堝本體，其中該坩堝本體的材料包括二氧化矽； 塗敷一包含鋇化合物材料的離型塗層原材於該坩堝本體上；以及 加熱該坩堝本體與該離型塗層原材，以形成一直接覆蓋該坩堝本體的離型塗層，該離型塗層的材料包括矽酸鋇，其中該矽酸鋇為一連續膜層用以接觸該矽晶結構，而該離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的坩堝結構的製作方法，其中塗敷該離型塗層原材於該坩堝本體上的步驟，包括： 將一包括有為碳酸鋇或氫氧化鋇的該鋇化合物材料噴塗於該坩堝本體上。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的坩堝結構的製作方法，其中該鋇化合物材料的噴塗量介於0.3*10-2 g/cm2 至5*10-2 g/cm2 之間。
  10. 如申請專利範圍第7項所述的坩堝結構的製作方法，其中該坩堝本體是由石英砂熱壓合而成。
  11. 如申請專利範圍第7項所述的坩堝結構的製作方法，其中該離型塗層原材的材料更包括氮化矽，且該鋇化合物材料與該氮化矽的比介於10:90至99:1之間。
  12. 如申請專利範圍第7項所述的坩堝結構的製作方法，其中該離型塗層為一矽酸鋇塗層。
  13. 一種矽晶結構的製作方法，包括： 提供一坩堝本體，該坩堝本體的材料包括二氧化矽； 塗敷一包含鋇化合物材料的離型塗層原材於該坩堝本體上； 填充一矽料於該坩堝本體內，該離型塗層原材位於該坩堝本體與該矽料之間； 加熱該坩堝本體、該離型塗層原材以及該矽料至一第一溫度，以形成一直接覆蓋該坩堝本體的離型塗層，該離型塗層的材料包括矽酸鋇，其中該矽酸鋇為一連續膜層用以接觸該矽晶結構，而該離型塗層的厚度介於35微米至350微米之間； 從該第一溫度加熱該坩堝本體、該離型塗層以及該矽料至一第二溫度，使該矽料形成一熔融態矽料；以及 冷卻該坩堝本體，使該熔融態矽料形成直接接觸該離型塗層的該矽晶結構。
  14. 如申請專利範圍第13項所述的矽晶結構的製作方法，其中該第一溫度小於該矽料的熔點溫度，且該第一溫度介於1200度至1400度之間。
  15. 如申請專利範圍第13項所述的矽晶結構的製作方法，其中該第二溫度大於該矽料的熔點溫度，且該第二溫度介於1412度至1600度之間。
  16. 如申請專利範圍第13項所述的矽晶結構的製作方法，其中塗敷該離型塗層原材於該坩堝本體上的步驟，包括：將一包括有為碳酸鋇或氫氧化鋇的該鋇化合物材料噴塗於該坩堝本體上。
  17. 一種矽晶結構，係利用申請專利範圍第1至6項中任一項所述的坩堝結構所生長而成。
  18. 如申請專利範圍第17項所述的矽晶結構，其中該矽晶結構的中心線平均粗糙度介於2微米至15微米之間。
  19. 如申請專利範圍第17項所述的矽晶結構，其中該矽晶結構的表面呈現金屬光澤。
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