JPH03141108A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高純度の窒化アルミニウム粉末の製造方法に関
する。
する。
窒化アルミニウム焼結体は熱伝導率が高く、かつ絶縁体
であることから、放熱特性の優れたＩＣＷＥなどの候補
として注目されている。
であることから、放熱特性の優れたＩＣＷＥなどの候補
として注目されている。
従来、窒化アルミニウム粉末の合成法としては、アルミ
ナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉末
を、アンモニア及び炭化水素の雰囲気下で加熱して還元
窒化し、降温時にアンモニア雰囲気下で脱炭する方法が
提案されている。この方法で特性の良好な窒化アルミニ
ウム焼結体を得るためには、高純度かつ反応性の良好な
原料粉末を用いる必要がある。
ナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体の粉末
を、アンモニア及び炭化水素の雰囲気下で加熱して還元
窒化し、降温時にアンモニア雰囲気下で脱炭する方法が
提案されている。この方法で特性の良好な窒化アルミニ
ウム焼結体を得るためには、高純度かつ反応性の良好な
原料粉末を用いる必要がある。
ところで、アルミナ又はアルミナ前駆体の粉末をアンモ
ニア及び炭化水素の雰囲気下で還元窒化する場合、還元
窒化反応と競合する反応として、アルミナ粉末の焼結を
無視することができない。
ニア及び炭化水素の雰囲気下で還元窒化する場合、還元
窒化反応と競合する反応として、アルミナ粉末の焼結を
無視することができない。
特に、原料として高純度で反応性の高いアルミナ微粉末
を用いた場合には、昇温途中の１０００℃付近より焼結
反応が進行し、凝集体が形成されると考えられる。
を用いた場合には、昇温途中の１０００℃付近より焼結
反応が進行し、凝集体が形成されると考えられる。
原料粉末中に凝集体が形成されると、以下のような間ｍ
が生じる。すなわち、 ■ＮＨ，ガスの供給が阻害され、窒化反応が抑制される
ため、還元窒化反応に長時間を要する。
が生じる。すなわち、 ■ＮＨ，ガスの供給が阻害され、窒化反応が抑制される
ため、還元窒化反応に長時間を要する。
■炭化水素が分解して生成したカーボンが凝集体中に取
り込まれると、降温時に行われるＮＨ。
り込まれると、降温時に行われるＮＨ。
脱炭処理ではこのカーボンを除去できなくなる。
前述したアルミナ微粉末の焼結反応に伴う凝集体の形成
は、昇温速度やガスの混合比などの合成条件を変化させ
るだけでは完全に抑制することは困難であった。
は、昇温速度やガスの混合比などの合成条件を変化させ
るだけでは完全に抑制することは困難であった。
本発明は前記問題点を解決するためになされたものであ
り、アルミナ微粉末の焼結反応に伴う凝集体の形成を防
止して、短時間の処理で良好な特性を有する窒化アルミ
ニウム粉末を製造できる方法を提供することを目的とす
る。
り、アルミナ微粉末の焼結反応に伴う凝集体の形成を防
止して、短時間の処理で良好な特性を有する窒化アルミ
ニウム粉末を製造できる方法を提供することを目的とす
る。
本発明の窒化アルミニウム粉末の製造方法は、アルミナ
又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体をアンモ
ニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、１０００〜１５
００℃で仮焼する工程と、得られた仮焼体を解砕する工
程と、得られた解砕粉をアンモニアと炭化水素との混合
ガス雰囲気下、１３００〜１７００℃で還元窒化する工
程とを具備したことを特徴とするものである。
又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体をアンモ
ニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、１０００〜１５
００℃で仮焼する工程と、得られた仮焼体を解砕する工
程と、得られた解砕粉をアンモニアと炭化水素との混合
ガス雰囲気下、１３００〜１７００℃で還元窒化する工
程とを具備したことを特徴とするものである。
本発明では、仮焼工程でアルミナの還元窒化反応をある
程度進行させ、これを解砕した後、更に還元窒化反応を
進行させて窒化アルミニウム粉末を製造する。
程度進行させ、これを解砕した後、更に還元窒化反応を
進行させて窒化アルミニウム粉末を製造する。
本発明において、仮焼時及び還元窒化時の雰囲気として
は、アンモニアと炭化水素との混合ガスが用いられる。
は、アンモニアと炭化水素との混合ガスが用いられる。
アンモニアはアルミナを還元窒化してＡｇＮを生成させ
るために供給される。炭化水素は前記還元窒化反応の副
生物であるＨ２Ｏと反応することによりＨ２Ｏの分圧を
下げ、前記反応を促進させる作用を有する。これらのガ
スの流あることが望ましい。流量比が２を超えると還元
窒化が充分に行われない。一方、流量比が０．００５未
満では反応時間が長くなる。
るために供給される。炭化水素は前記還元窒化反応の副
生物であるＨ２Ｏと反応することによりＨ２Ｏの分圧を
下げ、前記反応を促進させる作用を有する。これらのガ
スの流あることが望ましい。流量比が２を超えると還元
窒化が充分に行われない。一方、流量比が０．００５未
満では反応時間が長くなる。
本発明において、仮焼温度を１０００〜１５００℃とし
たのは以下のような理由による。すなわち、１０００℃
未満では還元窒化反応がほとんど進行しないため好まし
くない。一方、１５００℃を超えると焼結反応が激しく
進行して凝集体が形成されるため好ましくない。
たのは以下のような理由による。すなわち、１０００℃
未満では還元窒化反応がほとんど進行しないため好まし
くない。一方、１５００℃を超えると焼結反応が激しく
進行して凝集体が形成されるため好ましくない。
この仮焼工程における還元窒化反応率は５０〜９０％で
あることが好ましい。還元窒化反応率が５０％未満では
後の合成反応時に凝集が生じるため好ましくない。一方
、９０％を超えると焼結反応が過剰に進行して凝集体が
形成されるため好ましくない。
あることが好ましい。還元窒化反応率が５０％未満では
後の合成反応時に凝集が生じるため好ましくない。一方
、９０％を超えると焼結反応が過剰に進行して凝集体が
形成されるため好ましくない。
合成工程の温度条件を１３００〜１７００℃としたのは
、以下のような理由による。すなわち、１３００℃未満
では還元窒化反応に時間がかかるため好ましくない。一
方、１７００℃を超えるとＮＨ，ガスの分解反応が著し
く進行し、ＡＩＮ合成に悪影響を及ぼすため好ましくな
い。
、以下のような理由による。すなわち、１３００℃未満
では還元窒化反応に時間がかかるため好ましくない。一
方、１７００℃を超えるとＮＨ，ガスの分解反応が著し
く進行し、ＡＩＮ合成に悪影響を及ぼすため好ましくな
い。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例
純度９９．９％、平均粒径的０．５−のアルミナ粉末ｌ
ｏｎｇをアルミナ製容器に充填し、内径１００ｍｍのア
ルミナ炉芯管を有する電気炉の中央部にセットした。電
気炉内にＮＨ３をＩＯＮ／＊ｉ口、Ｃ１Ｈａを０ 、
！ＩＪ ／ ｓｉｎの流量で供給しながら、１００℃／
ｈの昇温速度で昇温し、１４００℃に１０分間保持して
仮焼した後、室温まで降温した。
ｏｎｇをアルミナ製容器に充填し、内径１００ｍｍのア
ルミナ炉芯管を有する電気炉の中央部にセットした。電
気炉内にＮＨ３をＩＯＮ／＊ｉ口、Ｃ１Ｈａを０ 、
！ＩＪ ／ ｓｉｎの流量で供給しながら、１００℃／
ｈの昇温速度で昇温し、１４００℃に１０分間保持して
仮焼した後、室温まで降温した。
この仮焼体中にはカーボンの析出と、若干の凝集が認め
られた。また、仮焼体中の全酸素量は７．５％、反応率
は８７％であった。
られた。また、仮焼体中の全酸素量は７．５％、反応率
は８７％であった。
この仮焼体をポリエチレン製ポットと鉄芯入りウレタン
ボールとからなるボールミルで１０分間解砕した。この
解砕粉を再度アルミナ製容器に充填し、前記電気炉の中
央部にセットした。電気炉内にＮＨ，を１Ｏｆｆ ／ｗ
ｉｎ 、 Ｃｓ Ｈｓを０− ！＋９ ／ ｌ１ｌｉｎ
の流量で供給しながら、１００℃／ｈの昇と速度で昇温
し、１５５０℃に１時間保持した後、Ｃ３Ｈ８の供給を
停止し、ＮＨ，雰囲気下で室温まで降ｌａシた。
ボールとからなるボールミルで１０分間解砕した。この
解砕粉を再度アルミナ製容器に充填し、前記電気炉の中
央部にセットした。電気炉内にＮＨ，を１Ｏｆｆ ／ｗ
ｉｎ 、 Ｃｓ Ｈｓを０− ！＋９ ／ ｌ１ｌｉｎ
の流量で供給しながら、１００℃／ｈの昇と速度で昇温
し、１５５０℃に１時間保持した後、Ｃ３Ｈ８の供給を
停止し、ＮＨ，雰囲気下で室温まで降ｌａシた。
生成物は平均粒径１ｔｒｍ以下の高純度ＡｇＮであり、
全酸素量は０．９％であった。また、生成物中にカーボ
ンの析出は認められなかった。
全酸素量は０．９％であった。また、生成物中にカーボ
ンの析出は認められなかった。
比較例１
純度９９．９％、平均粒径的０．５１のアルミナ粉末１
００ｇをアルミナ製容器に充填し、内径１００龍のアル
ミナ炉芯管を有する電気炉の中央部にセットした。電気
炉内にＮＨ３を１０ｇ／ｗｉｎ 、Ｃ３Ｈ８を０ 、５
Ｎ ／ １ｎの流量で供給しながら、１００℃／ｈの昇
温速度で昇温し、１５５０℃に１時間保持した後、Ｃ，
Ｈ８の供給を停止し、ＮＨ，雰囲気下で室温まで降温し
た。
００ｇをアルミナ製容器に充填し、内径１００龍のアル
ミナ炉芯管を有する電気炉の中央部にセットした。電気
炉内にＮＨ３を１０ｇ／ｗｉｎ 、Ｃ３Ｈ８を０ 、５
Ｎ ／ １ｎの流量で供給しながら、１００℃／ｈの昇
温速度で昇温し、１５５０℃に１時間保持した後、Ｃ，
Ｈ８の供給を停止し、ＮＨ，雰囲気下で室温まで降温し
た。
この場合、生成したＡＪＩＩＮ粉末は若干凝集し、生成
物内部にカーボン析出層が認められた。生成物中の全酸
素量は３．２％であった。
物内部にカーボン析出層が認められた。生成物中の全酸
素量は３．２％であった。
比較例２
還元窒化反応を１５５０℃で８時間行った以外は、比較
例１と同様にしてＡｇＮ粉末を合成した。
例１と同様にしてＡｇＮ粉末を合成した。
この場合、生成物内部にカーボン析出層が認められ、生
成物中の全酸素量は１．８９６であった。
成物中の全酸素量は１．８９６であった。
合成温度での保持時間を大幅に短縮でき、かつＮＨ３脱
炭専用の設備を必要としないので、工業的に低コストで
ＡｇＮ粉末を製造することができる。
炭専用の設備を必要としないので、工業的に低コストで
ＡｇＮ粉末を製造することができる。
Claims (1)
- アルミナ又は加熱によりアルミナとなるアルミナ前駆体
をアンモニアと炭化水素との混合ガス雰囲気下、１００
０〜１５００℃で仮焼する工程と、得られた仮焼体を解
砕する工程と、得られた解砕粉をアンモニアと炭化水素
との混合ガス雰囲気下、１３００〜１７００℃で還元窒
化する工程とを具備したことを特徴とする窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1276046A JP2852087B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1276046A JP2852087B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141108A true JPH03141108A (ja) | 1991-06-17 |
| JP2852087B2 JP2852087B2 (ja) | 1999-01-27 |
Family
ID=17564035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1276046A Expired - Fee Related JP2852087B2 (ja) | 1989-10-25 | 1989-10-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2852087B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694548A1 (fr) * | 1992-08-10 | 1994-02-11 | Catalyse Chimie Mate Lab | Procédé de préparation de nitrure d'aluminium. |
| WO1994013581A1 (en) * | 1992-12-17 | 1994-06-23 | United Technologies Corporation | Metal nitride powders |
| GB2304105A (en) * | 1995-08-11 | 1997-03-12 | Toshiba Ceramics Co | Method of manufacturing aluminium nitride |
| JP2002097006A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-02 | Fine Ceramics Research Association | 窒化アルミニウムの製法 |
-
1989
- 1989-10-25 JP JP1276046A patent/JP2852087B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694548A1 (fr) * | 1992-08-10 | 1994-02-11 | Catalyse Chimie Mate Lab | Procédé de préparation de nitrure d'aluminium. |
| WO1994013581A1 (en) * | 1992-12-17 | 1994-06-23 | United Technologies Corporation | Metal nitride powders |
| GB2304105A (en) * | 1995-08-11 | 1997-03-12 | Toshiba Ceramics Co | Method of manufacturing aluminium nitride |
| GB2304105B (en) * | 1995-08-11 | 1997-09-17 | Toshiba Ceramics Co | Method of manufacturing aluminium nitride |
| JP2002097006A (ja) * | 2000-09-20 | 2002-04-02 | Fine Ceramics Research Association | 窒化アルミニウムの製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2852087B2 (ja) | 1999-01-27 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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