JPS6042209A - 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 - Google Patents
高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法Info
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- JPS6042209A JPS6042209A JP14670883A JP14670883A JPS6042209A JP S6042209 A JPS6042209 A JP S6042209A JP 14670883 A JP14670883 A JP 14670883A JP 14670883 A JP14670883 A JP 14670883A JP S6042209 A JPS6042209 A JP S6042209A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温下での特性が優れた窒化けい素焼粘体の原
料どして適する、高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造
方法に関するものである。
料どして適する、高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造
方法に関するものである。
窒化（プい素成形物は、常温はもちろん高温強度がこと
に大ぎく、耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性に優れ、将来の
高温構造材としてまた金属に替る機械用材料として注目
されている。
に大ぎく、耐熱性、耐食性、耐熱衝撃性に優れ、将来の
高温構造材としてまた金属に替る機械用材料として注目
されている。
窒化けい素成形物は通常、原料窒化けい素粉床に、Ｍ（
ＩＯ，Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ２などの酸化物さく、従って
その焼結には高度の技術が要求され、添加物の種類・量
の選択と共に、原料粉末の選定が極めて重要である。
ＩＯ，Ｙ２Ｏ３，Ａｌ２Ｏ２などの酸化物さく、従って
その焼結には高度の技術が要求され、添加物の種類・量
の選択と共に、原料粉末の選定が極めて重要である。
すなわち、原料窒化けい素粉床は高純度微粉であって］
ンパクトな焼成面生成形態の得られる粉−レ＋Ｊ−一１
□−＋Ｊ＋）Ｉ＋−Ｌ１Ｊ１鳥扉メ−−充分に高純度で
はなく、金属不純物とくにＣａ。
ンパクトな焼成面生成形態の得られる粉−レ＋Ｊ−一１
□−＋Ｊ＋）Ｉ＋−Ｌ１Ｊ１鳥扉メ−−充分に高純度で
はなく、金属不純物とくにＣａ。
Ｍ（１，アルカリ金属が含まれると、これら不純物が焼
結体の結晶粒界に集まり高温下での物性低下の原因とな
る。
結体の結晶粒界に集まり高温下での物性低下の原因とな
る。
さて窒化けい素粉末の製造法には次に列挙する方法が知
られ、それぞれ得られる窒化けい素粉末の特性も異なる
。
られ、それぞれ得られる窒化けい素粉末の特性も異なる
。
（１）（）い素単体の微粉末をＮ２あるいはＮＨ３を含
む雰囲気で加熱窒化し、得られた窒化けい素を微粉砕・
精製する方法。
む雰囲気で加熱窒化し、得られた窒化けい素を微粉砕・
精製する方法。
（２）ＳｉＯ２とＣとの粉体混合物をＮ２あるいはＮＨ
９含有雰囲気中で加熱する方法。
９含有雰囲気中で加熱する方法。
（３）シリコンイミドをＮ２含有雰囲気で加熱分解する
方法。
方法。
ｆ／１）ＳｉＣλ４あるいは３ｉｔ（＋とアンｔニアと
を高温で反応させ、必要に応じ得られた微粉体をＮ２含
有雰囲気で角加熱する方法。
を高温で反応させ、必要に応じ得られた微粉体をＮ２含
有雰囲気で角加熱する方法。
これらの中で（１）の方法は、現状で工業的に最も広〈
実施されているが、一般に金属不純物が多く、この方法
による窒化けい素粉末を原料としよる窒化けい素粉末は
ｏ、Ｃを多く含み好ましくない、 （３）および（４）の方法は高純度の液体あるいは気体
原料を使用できることから、金属不純物の面では高純度
のものが容易に得られる利点を有する。しかしその反面
得られた窒化けい素は自形を有さず０℃、０などを含む
非晶質粒子の凝集物Ｊ：りなるか、さらに多量に粗大な
針状粒子を含むものである。このような窒化けい素は、
添加物との混合が均一に行なえず、また嵩が大きくコン
パクトに粉末を成形できないため焼結が難しく、たとえ
焼結体は得られたとしても充分に緻密でなかったりある
いは結晶組織が均一でないことにより強度が低くなる。
実施されているが、一般に金属不純物が多く、この方法
による窒化けい素粉末を原料としよる窒化けい素粉末は
ｏ、Ｃを多く含み好ましくない、 （３）および（４）の方法は高純度の液体あるいは気体
原料を使用できることから、金属不純物の面では高純度
のものが容易に得られる利点を有する。しかしその反面
得られた窒化けい素は自形を有さず０℃、０などを含む
非晶質粒子の凝集物Ｊ：りなるか、さらに多量に粗大な
針状粒子を含むものである。このような窒化けい素は、
添加物との混合が均一に行なえず、また嵩が大きくコン
パクトに粉末を成形できないため焼結が難しく、たとえ
焼結体は得られたとしても充分に緻密でなかったりある
いは結晶組織が均一でないことにより強度が低くなる。
本発明は、（３）および（４）の方法の長所である高純
度の特性を維持したままで、欠点である焼結性を改善し
た高性能の窒化けい素成形物用原料どして有用な窒化け
い素微粉を提供するものである。
度の特性を維持したままで、欠点である焼結性を改善し
た高性能の窒化けい素成形物用原料どして有用な窒化け
い素微粉を提供するものである。
ここにハロゲン化けい素あるいはシランを出発原料とす
る窒化けい素の製造工程は一般１こ、７１口で、合成工
程より高い温度に加熱し結晶質高純度（Ｊい索とする結
晶化工程とに大別される、ところで一部に市販されてい
る非晶質の窒化（ｆい素粉末は、結晶化工程を経ていな
い故と推定されるが、前）ホの様にＣａ、０なとの陰イ
オン系の不純物を移置に含み、そのため焼結性が悪くホ
ットプレスなどの成形法によって成形体を得ｌことして
も、弾痕が低く好ましいものでないことＩよ知られてい
るとおりである。そして結晶化工程を経Ｉご結晶質窒化
けい素はＣａ、Ｏなどの陰イオン系の不純物含有量も少
なく高純度であるが、結晶化工程で生成した針状粗大な
粒子を多量に含み、粉末成形の際の取扱いに不便であり
、且つ焼結性も悪いことはすでに触れたとおりである。
る窒化けい素の製造工程は一般１こ、７１口で、合成工
程より高い温度に加熱し結晶質高純度（Ｊい索とする結
晶化工程とに大別される、ところで一部に市販されてい
る非晶質の窒化（ｆい素粉末は、結晶化工程を経ていな
い故と推定されるが、前）ホの様にＣａ、０なとの陰イ
オン系の不純物を移置に含み、そのため焼結性が悪くホ
ットプレスなどの成形法によって成形体を得ｌことして
も、弾痕が低く好ましいものでないことＩよ知られてい
るとおりである。そして結晶化工程を経Ｉご結晶質窒化
けい素はＣａ、Ｏなどの陰イオン系の不純物含有量も少
なく高純度であるが、結晶化工程で生成した針状粗大な
粒子を多量に含み、粉末成形の際の取扱いに不便であり
、且つ焼結性も悪いことはすでに触れたとおりである。
発明者らは、とくに上記の合成工程を経た非晶質粉末の
結晶化工程について種々検討を加え、１１状粗大粒子を
全く含まず、等軸形状の微細均一粒子よりなる結晶質高
純度の窒化けい素微粉の製造方法を発明したものである
。
結晶化工程について種々検討を加え、１１状粗大粒子を
全く含まず、等軸形状の微細均一粒子よりなる結晶質高
純度の窒化けい素微粉の製造方法を発明したものである
。
従来技術による結晶化工程では、合成工程で得゛す′る
のに対しＣ本発明で゛は、上記の検討の結果に従い、合
成工程により得られた主に非晶質イ弓よりなるＳｉ 、
Ｎ含有物質粉末を、とくにＩ撃砕機機構の主たる構成部
分の少なくとも一部が窒化けい素成形物で作られた機械
的粉砕機により粉砕もしくは解砕ｌノ、しかるのらに結
晶化工程に供することを特徴とする。この粉砕もしくは
解砕操作により、その１話砕機構を４１４成している窒
化けい素成形物が磨耗し、それによって生成した窒化け
い素微粉が、被粉砕物である非晶質相を主とするＳｉ、
Ｎ含有物質粉末に均一に混合し、これが結晶化工程の際
に結晶核として働き、等軸形状！３細粒からなる窒化け
い素微粉が得られる。上記の粉砕もしくは解砕のための
機構の一部又は全部に用いる窒化【プい素生成物は、ホ
ットプレス焼結、１」（Ｐ焼結、常肚焼結雰囲気加圧焼
結などの様な焼結法によるものでも使用可能だが主たる
構成相が、 α−３ｉ：＋Ｎ＋である反応焼結窒化けい素成形物が最
も好ましい。この反応焼結成形物は、他の窒化けい素成
形物より一般に気孔が多り、摩耗し易るのに比して、α
−８ｉ ３Ｎ＜を主たる構成相とする成形物として容易
に入手できることから結晶核として有利に作用するよう
にα−３ｉ ３Ｎ＜がよりＯｆましいことは明らかであ
る。
のに対しＣ本発明で゛は、上記の検討の結果に従い、合
成工程により得られた主に非晶質イ弓よりなるＳｉ 、
Ｎ含有物質粉末を、とくにＩ撃砕機機構の主たる構成部
分の少なくとも一部が窒化けい素成形物で作られた機械
的粉砕機により粉砕もしくは解砕ｌノ、しかるのらに結
晶化工程に供することを特徴とする。この粉砕もしくは
解砕操作により、その１話砕機構を４１４成している窒
化けい素成形物が磨耗し、それによって生成した窒化け
い素微粉が、被粉砕物である非晶質相を主とするＳｉ、
Ｎ含有物質粉末に均一に混合し、これが結晶化工程の際
に結晶核として働き、等軸形状！３細粒からなる窒化け
い素微粉が得られる。上記の粉砕もしくは解砕のための
機構の一部又は全部に用いる窒化【プい素生成物は、ホ
ットプレス焼結、１」（Ｐ焼結、常肚焼結雰囲気加圧焼
結などの様な焼結法によるものでも使用可能だが主たる
構成相が、 α−３ｉ：＋Ｎ＋である反応焼結窒化けい素成形物が最
も好ましい。この反応焼結成形物は、他の窒化けい素成
形物より一般に気孔が多り、摩耗し易るのに比して、α
−８ｉ ３Ｎ＜を主たる構成相とする成形物として容易
に入手できることから結晶核として有利に作用するよう
にα−３ｉ ３Ｎ＜がよりＯｆましいことは明らかであ
る。
本発明の方法に用いる非晶質粉末は、合成工程でＳｉ
Ｈｎ Ｘ４−ｎ （Ｘ＝Ｆ、Ｃ１，Ｂｒ 、Ｉ ；ｎ
＝０．１，２，３，４．）で表わけるハロゲン化けい素
あるいはシランどアンモニア及び／又は窒素、水素の混
合物とを反応させて得た、主に非晶質相よりなるＳ１含
有物質であれば何でも良く、気相・液相での常温付近の
Ｓｉ ＣＪ２４どＮＨ３の反応生成物、加熱下でのＳＩ
Ｃｆｌ ＜あるいはＳ！ Ｈ４とＮＨ３もしくはＮ２
’、１−（２の混合ガスどの反応生成物等が代表的であ
る。
Ｈｎ Ｘ４−ｎ （Ｘ＝Ｆ、Ｃ１，Ｂｒ 、Ｉ ；ｎ
＝０．１，２，３，４．）で表わけるハロゲン化けい素
あるいはシランどアンモニア及び／又は窒素、水素の混
合物とを反応させて得た、主に非晶質相よりなるＳ１含
有物質であれば何でも良く、気相・液相での常温付近の
Ｓｉ ＣＪ２４どＮＨ３の反応生成物、加熱下でのＳＩ
Ｃｆｌ ＜あるいはＳ！ Ｈ４とＮＨ３もしくはＮ２
’、１−（２の混合ガスどの反応生成物等が代表的であ
る。
本発明方法の＋＋ｎ熱工程は、非晶質粉末の種類や添加
結晶核の種類・状態により異なるが、非晶質粉末の合成
温度より高＜ １ｏｏｏ〜１７００℃が好ましい。
結晶核の種類・状態により異なるが、非晶質粉末の合成
温度より高＜ １ｏｏｏ〜１７００℃が好ましい。
この「Ｑ囲に達しない温度では結晶化不充分であり非晶
質のまま残る部分が多く、また１７００℃を越える温度
では生成する結晶粒子か粗大化するので好ましい。
質のまま残る部分が多く、また１７００℃を越える温度
では生成する結晶粒子か粗大化するので好ましい。
なお発明者らは、さきに無定形窒化けい素粉末粒子を、
ボールミル等の機械的方法で粉砕して後に結晶化して等
軸形状窒化けい素を得る方法（特願ｌ１ｒ１５７− ２
０６１３号）を発明したが、この場合無定形窒化（′ｌ
ｌい米粉末粒子の凝集を解くのが目的であり、本発明の
結晶核添加のために粉砕もしくは解（、ｊ、（を行４Ｔ
うのとは根本的に異なるものであり、その効果も本発明
の方がずっと優れていることは言うｊでもない。
ボールミル等の機械的方法で粉砕して後に結晶化して等
軸形状窒化けい素を得る方法（特願ｌ１ｒ１５７− ２
０６１３号）を発明したが、この場合無定形窒化（′ｌ
ｌい米粉末粒子の凝集を解くのが目的であり、本発明の
結晶核添加のために粉砕もしくは解（、ｊ、（を行４Ｔ
うのとは根本的に異なるものであり、その効果も本発明
の方がずっと優れていることは言うｊでもない。
次に実施例を述べ“Ｃ本発明を更に説明覆る。
実施例コ
Ｎ２ガスをキャリアーとして、ＳａＣλ４とＮ Ｈ３と
を気体状他で、１０００℃に加熱した石英管内にＮＨ３
／ＳｉＣぶ４を容量化４／３で導入し反応させた。生成
した粉末を石英管下部に備えた捕集ＦＩ７に沈降させ捕
集した。この粉末をＸ線回折で同定１］だところわずか
なＮＨ４ＣＪ！が認められる他は非晶質であり、化学分
析の結果８１５３％。
を気体状他で、１０００℃に加熱した石英管内にＮＨ３
／ＳｉＣぶ４を容量化４／３で導入し反応させた。生成
した粉末を石英管下部に備えた捕集ＦＩ７に沈降させ捕
集した。この粉末をＸ線回折で同定１］だところわずか
なＮＨ４ＣＪ！が認められる他は非晶質であり、化学分
析の結果８１５３％。
得られた結集を表１に示す。
表］
本光明の方法により容易に等軸状微粉窒化けい素が得ら
れることがわかる。
れることがわかる。
実施例２
表２に示す原料、反応条件で合成した非晶質粉末を、ポ
リエヂポット内で１０龍φ反応焼結３ｉ ３Ｎ＜ボール
（α−８１３Ｎ４相）を用いてＮ２を１・１人し、２時
間粉砕し、ＳＩＣ炉心管状炉中で１５００℃２時間Ｎ２
９０ＶＯＪ２％、 Ｎ２１０ＶＯβまた、比較のため結
晶核物質を添加しない従来技術による結晶化試験も同時
に実施した。
リエヂポット内で１０龍φ反応焼結３ｉ ３Ｎ＜ボール
（α−８１３Ｎ４相）を用いてＮ２を１・１人し、２時
間粉砕し、ＳＩＣ炉心管状炉中で１５００℃２時間Ｎ２
９０ＶＯＪ２％、 Ｎ２１０ＶＯβまた、比較のため結
晶核物質を添加しない従来技術による結晶化試験も同時
に実施した。
それらの結果を表３に示す。
表 ２ 非晶質粉末の合成条件
表 ３
いずれの非晶質粉末の場合でも本発明による窒化ｉ−Ｊ
い索わ）末は等釉粒状微粉であることが判る。
い索わ）末は等釉粒状微粉であることが判る。
Ｎ００１）、従来法による窒化けい素（実施例２の試験
Ｎ０．１１＞ｉ１５よび市販高純度窒化けい素粉３ｆ！
ｌｉの不純物化学分ｔｌｉ、被表面積測定、Ｘ線による
α−８ｉ ３Ｎ４率測定、ＳＥＭによる粒径・形状観察
を実施した。結果を表４に示す。
Ｎ０．１１＞ｉ１５よび市販高純度窒化けい素粉３ｆ！
ｌｉの不純物化学分ｔｌｉ、被表面積測定、Ｘ線による
α−８ｉ ３Ｎ４率測定、ＳＥＭによる粒径・形状観察
を実施した。結果を表４に示す。
本発明による窒化けい素粉は、従来品に比べ高純度で剣
状結晶を含まず高品質のα−３ｉ ３Ｎ＜であることが
明らかである。
状結晶を含まず高品質のα−３ｉ ３Ｎ＜であることが
明らかである。
以上のべたようにして本発明によればハロゲン化【プい
索あるいはシランを出発原料としてアンモニア及び／又
は窒素、水素の混合物と反応さける反応■稈で得られる
非晶質粉末を、窒素、水素、アンモニアなどを主成分と
する雰囲気中で、合成工程におけるよりも高温に加熱す
る結晶化工程に供する際、とくにＩψ砕機構の一部又は
全部が窒化けい素とくに好ましくはα−８ｆ ３Ｎ４相
を主とする反応焼結窒化けい素の成形体でつくられた機
械的粉砕機により粉砕もしくは解砕することにより、該
成形体の摩砕物が結晶化工程における結晶核どして有効
に作用し、高純度等軸形状窒化けい素微粉が適切かつ有
利に得られて、高温物性にす微粉の、また第２図〜第５
図は比較および従来の窒化りい素粉束の各粉末構造を示
す顕ｖ；ｔｔ、ｍ写真である。
索あるいはシランを出発原料としてアンモニア及び／又
は窒素、水素の混合物と反応さける反応■稈で得られる
非晶質粉末を、窒素、水素、アンモニアなどを主成分と
する雰囲気中で、合成工程におけるよりも高温に加熱す
る結晶化工程に供する際、とくにＩψ砕機構の一部又は
全部が窒化けい素とくに好ましくはα−８ｆ ３Ｎ４相
を主とする反応焼結窒化けい素の成形体でつくられた機
械的粉砕機により粉砕もしくは解砕することにより、該
成形体の摩砕物が結晶化工程における結晶核どして有効
に作用し、高純度等軸形状窒化けい素微粉が適切かつ有
利に得られて、高温物性にす微粉の、また第２図〜第５
図は比較および従来の窒化りい素粉束の各粉末構造を示
す顕ｖ；ｔｔ、ｍ写真である。
第５図
、：
乙
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、摩砕機構の主たる構成部分の一部または全部が窒化
【プい水成形体で作られた機械的粉砕機にＪ、す、Ｓ１
トｌｎＸ＋ −ｎ （Ｘ＝Ｆ、Ｃｊ２゜Ｓｒ 、Ｉ ；
ｎ ＝０．１，２，３．４＞の化学式で表わせるへＱ、
ゲン化けい素あるいはシランと、アンモニア及び／又は
窒素、水素の混合ガスどを反応させて得た、主に非晶質
相よりなるＳｉ、Ｎ含有物質を粉砕もしくは解砕し、し
かるのち窒素、水素、アンモニアの単独ｂｔ、＜は、混
合ガスを主成分とする雰囲気中１０＋１０〜１７００℃
で加熱することを特徴とする高純度等軸形状窒化けい素
微粉の製造法。 ２、摩砕機構の主たる４１４成部分の一部または全部が
α−３ｉ ３Ｎ４相を主とする反応焼結窒化【プい水成
形体である事を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14670883A JPS6042209A (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14670883A JPS6042209A (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042209A true JPS6042209A (ja) | 1985-03-06 |
| JPS6227004B2 JPS6227004B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=15413745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14670883A Granted JPS6042209A (ja) | 1983-08-12 | 1983-08-12 | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042209A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4935214A (en) * | 1987-09-15 | 1990-06-19 | United States Department Of Energy | Process for producing high purity silicon nitride by the direct reaction between elemental silicon and nitrogen-hydrogen liquid reactants |
| WO1992001650A1 (en) * | 1990-07-24 | 1992-02-06 | Eaton Corporation | Process for nitriding silicon-containing materials |
| US6007789A (en) * | 1992-11-03 | 1999-12-28 | Eaton Corporation | Method of nitriding silicon |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102458625A (zh) * | 2009-05-18 | 2012-05-16 | 迪博因特技术公司 | 用于全热交换和其它应用的涂层膜 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
-
1983
- 1983-08-12 JP JP14670883A patent/JPS6042209A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5921506A (ja) * | 1982-07-27 | 1984-02-03 | Ube Ind Ltd | 結晶質窒化ケイ素粉末の製法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4935214A (en) * | 1987-09-15 | 1990-06-19 | United States Department Of Energy | Process for producing high purity silicon nitride by the direct reaction between elemental silicon and nitrogen-hydrogen liquid reactants |
| WO1992001650A1 (en) * | 1990-07-24 | 1992-02-06 | Eaton Corporation | Process for nitriding silicon-containing materials |
| US6007789A (en) * | 1992-11-03 | 1999-12-28 | Eaton Corporation | Method of nitriding silicon |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227004B2 (ja) | 1987-06-11 |
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