JPS63210004A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS63210004A JPS63210004A JP4355687A JP4355687A JPS63210004A JP S63210004 A JPS63210004 A JP S63210004A JP 4355687 A JP4355687 A JP 4355687A JP 4355687 A JP4355687 A JP 4355687A JP S63210004 A JPS63210004 A JP S63210004A
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- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮果上■剋朋分立
本発明は窒化アルミニウム(At’N)の製造方法に関
する。
する。
l米至茨歪
/INは高熱伝導性を有しており、その特性を利用して
AIN焼結体を集積回路(IC)、大規模集積回路(L
SI)等の基板やサイリスクの放熱板とすることが注目
されている。このAIN焼結体の熱伝導率はAIN粉末
の特性に大きく依存しており、IC,LSI基板やサイ
リスクの放熱板の原料として利用するためにはA72N
粉末は、高純度、均一微細粒子、非凝集性であることが
要求される。
AIN焼結体を集積回路(IC)、大規模集積回路(L
SI)等の基板やサイリスクの放熱板とすることが注目
されている。このAIN焼結体の熱伝導率はAIN粉末
の特性に大きく依存しており、IC,LSI基板やサイ
リスクの放熱板の原料として利用するためにはA72N
粉末は、高純度、均一微細粒子、非凝集性であることが
要求される。
従来よりこのようなAIN粉末を製造する方法としては
、アルミニウム(Aり粉末を窒素(N2)中で加熱する
直接窒化法、T、M、A ()リメチルアルミニウム)
をN2ガスと共にグロー放電炉に入れてグロー放電させ
る気相合成法(CVD法)、或いは電気炉内に酸化アル
ミニウム(Ait Os )粉末とカーボン(C)粉末
とを入れてN2雰囲気中で加熱する還元窒化法がある。
、アルミニウム(Aり粉末を窒素(N2)中で加熱する
直接窒化法、T、M、A ()リメチルアルミニウム)
をN2ガスと共にグロー放電炉に入れてグロー放電させ
る気相合成法(CVD法)、或いは電気炉内に酸化アル
ミニウム(Ait Os )粉末とカーボン(C)粉末
とを入れてN2雰囲気中で加熱する還元窒化法がある。
■が”しようとする。 占
ところで、上記直接窒化法では原料のAl粉末そのもの
に不純物が多く含まれているため、高純度のAIN粉末
が得られず、しかも処理中にAl粉末同士が凝集し、で
き上がった/IN粉末の粒径が大きくなるという欠点が
あり、高純度、均一微細、非凝集性が要求されるAIN
にとっては大赤な問題点である。また、気相合成法では
1回の処理量が制限され、量産性に欠けるので製造コス
トが高くなるという問題点がある。そして、還元窒化法
では1600℃と合成温度が高いので、電気炉の製作費
及び運転費が高くなり、それに伴い製造コストも高くな
るという問題点がある。
に不純物が多く含まれているため、高純度のAIN粉末
が得られず、しかも処理中にAl粉末同士が凝集し、で
き上がった/IN粉末の粒径が大きくなるという欠点が
あり、高純度、均一微細、非凝集性が要求されるAIN
にとっては大赤な問題点である。また、気相合成法では
1回の処理量が制限され、量産性に欠けるので製造コス
トが高くなるという問題点がある。そして、還元窒化法
では1600℃と合成温度が高いので、電気炉の製作費
及び運転費が高くなり、それに伴い製造コストも高くな
るという問題点がある。
本発明はこのような問題点に鑑みなされたもので、高純
度で微細なAt’N粉末を安価に製造できるAIN粉末
の製造方法を提供することを目的としている。
度で微細なAt’N粉末を安価に製造できるAIN粉末
の製造方法を提供することを目的としている。
シー占を ゛するための
上記問題点を解内するため本発明は、酸化アルミニウム
粉末若しくは加熱することによって”酸化アルミニウム
となる化合物粉末の100重量部に、窒化アルミニウム
粉末のO,1〜50重量部と炭素粉末の35〜200重
量部とを加えて混合した後、窒素雰囲気中で1300℃
以上に加熱することを特徴としている。
粉末若しくは加熱することによって”酸化アルミニウム
となる化合物粉末の100重量部に、窒化アルミニウム
粉末のO,1〜50重量部と炭素粉末の35〜200重
量部とを加えて混合した後、窒素雰囲気中で1300℃
以上に加熱することを特徴としている。
作−U
上記製造方法によれば、Al2O2若しくは加熱するこ
とによってAlzOzとなる化合物粉末とAIN粉末と
C粉末の混合粉末は、1300℃以上に加熱することに
よって外からだけでなくC粉末自身の発熱によって内か
らも加熱される。しかもC粉末はN2ガスと共に還元雰
囲気をつくるので、次式で示すAI、O,粉末の還元反
応はムラなく進行し、AIN粉末の量産が可能となる。
とによってAlzOzとなる化合物粉末とAIN粉末と
C粉末の混合粉末は、1300℃以上に加熱することに
よって外からだけでなくC粉末自身の発熱によって内か
らも加熱される。しかもC粉末はN2ガスと共に還元雰
囲気をつくるので、次式で示すAI、O,粉末の還元反
応はムラなく進行し、AIN粉末の量産が可能となる。
Al、0.+3C+Nz→2AfN+3CO殊に、AI
N粉末はシード(反応を円滑に行わしめるための種)と
して作用するので1300℃という比較的低温において
も均一で微細なA&N粉末を効率良く、しかも低コスト
で量産することができる。
N粉末はシード(反応を円滑に行わしめるための種)と
して作用するので1300℃という比較的低温において
も均一で微細なA&N粉末を効率良く、しかも低コスト
で量産することができる。
また、AIN粉末及びC粉末の添加量を、Al2O、粉
末若しくは加熱するとA11203となる化合物粉末の
100重量部に対して上記範囲内とし、1300℃以上
に加熱するのは次の理由による。即ち、AfN粉末の添
加量が0.1重量部未満では未反応のA2□0.粉末が
残り、50重量部を越えると原料が高くなる割りには得
られたA/N粉末の特性の向上が見られないからである
。
末若しくは加熱するとA11203となる化合物粉末の
100重量部に対して上記範囲内とし、1300℃以上
に加熱するのは次の理由による。即ち、AfN粉末の添
加量が0.1重量部未満では未反応のA2□0.粉末が
残り、50重量部を越えると原料が高くなる割りには得
られたA/N粉末の特性の向上が見られないからである
。
また、C粉末の添加量が35重量部未満ではAnN粉末
の合成が難しく、得られたAIN粉末を焼成したAIN
焼結体は熱伝導℃が悪いからである。
の合成が難しく、得られたAIN粉末を焼成したAIN
焼結体は熱伝導℃が悪いからである。
そして、加熱温度が1300℃未満の場合には未反応の
A1zOx粉末が残り効率的でないからである。
A1zOx粉末が残り効率的でないからである。
スーJJfi
〔第1の実施例〕
先ず、純度99.99%のAlt’s粉末と、純度99
.99%のjlN粉末と、C粉末とを各々後記の表の試
料3〜7,9〜11.13〜15に示した割合に秤量し
、水を加えて混合した後16時間保存するといういわゆ
る湿式混合を行ない、混合物を得た。この混合物を加熱
乾燥して混合物中に含まれていた水分を蒸発させた。次
いで、水分を蒸発させた混合物をN2ガス雰囲気中で3
時間、1300℃以上に加熱した。その加熱温度は試料
No、3〜7.9〜11及び15は各々1300℃、試
料NO,13は1300℃、試料No。
.99%のjlN粉末と、C粉末とを各々後記の表の試
料3〜7,9〜11.13〜15に示した割合に秤量し
、水を加えて混合した後16時間保存するといういわゆ
る湿式混合を行ない、混合物を得た。この混合物を加熱
乾燥して混合物中に含まれていた水分を蒸発させた。次
いで、水分を蒸発させた混合物をN2ガス雰囲気中で3
時間、1300℃以上に加熱した。その加熱温度は試料
No、3〜7.9〜11及び15は各々1300℃、試
料NO,13は1300℃、試料No。
14は1500℃である。加熱処理後の混合物を空気中
で2時間、750℃に加熱する熱処理を行ない、混合物
中に含まれていた余剰のCを燃焼させ除去し、A/N粉
末を得た。
で2時間、750℃に加熱する熱処理を行ない、混合物
中に含まれていた余剰のCを燃焼させ除去し、A/N粉
末を得た。
〔第2の実施例〕
純度99.99%の加熱することによってAl2O、と
なる化合物TAlzO3Al1N粉末9.99%のAA
’NAlN粉末C粉末とを各々後記の表の試料N008
に示す如く、100重量部:)’、0重量重量部二重0
重量部合に秤量し、上記第1の実施例と同様の手順で湿
式混合して得た混合物を加熱乾燥した。この乾燥工程に
おいて、混合物中のγ−Aβto、は加熱されてAl2
0、となり、かつ混合物中に含まれていた水分は蒸発す
る。次いでこの混合物をN2ガス雰囲気中で3時間13
00℃に加熱した。加熱後は上記第1の実施例と同様に
熱処理を施し、余剰のCを除去し、Al1N粉末を得た
。
なる化合物TAlzO3Al1N粉末9.99%のAA
’NAlN粉末C粉末とを各々後記の表の試料N008
に示す如く、100重量部:)’、0重量重量部二重0
重量部合に秤量し、上記第1の実施例と同様の手順で湿
式混合して得た混合物を加熱乾燥した。この乾燥工程に
おいて、混合物中のγ−Aβto、は加熱されてAl2
0、となり、かつ混合物中に含まれていた水分は蒸発す
る。次いでこの混合物をN2ガス雰囲気中で3時間13
00℃に加熱した。加熱後は上記第1の実施例と同様に
熱処理を施し、余剰のCを除去し、Al1N粉末を得た
。
以上の各実施例で得られたAl1N粉末(試料N083
〜11.13〜15)の結晶相をX線回折で分析し、そ
の粒径を電子顕微鏡で測定した。このとき、本発明に含
まれない原料配合比からなるANN粉末(試料No、1
.2.12.16.17)についても同様の測定を行っ
た。
〜11.13〜15)の結晶相をX線回折で分析し、そ
の粒径を電子顕微鏡で測定した。このとき、本発明に含
まれない原料配合比からなるANN粉末(試料No、1
.2.12.16.17)についても同様の測定を行っ
た。
また、得られたAIN粉末の各々にイツトリア(yz
03 )の1.0wt%を加えて充分に混合した後、更
にバインダーを添加混合し、該混合物に2tの圧力を加
えて板状体を成形した。この板状体をN2ガス雰囲気中
で2時間800℃に加熱して脱バインダを行ない、更に
1850℃で3時間焼成し、AIN焼結体試料を得た。
03 )の1.0wt%を加えて充分に混合した後、更
にバインダーを添加混合し、該混合物に2tの圧力を加
えて板状体を成形した。この板状体をN2ガス雰囲気中
で2時間800℃に加熱して脱バインダを行ない、更に
1850℃で3時間焼成し、AIN焼結体試料を得た。
このようにして得られた焼結体試料の相対密度及び熱伝
導率を測定した。このとき、本発明に含まれない原料配
合比からできたAIN粉末(試料N00L 2+12
.16.17)についても同様の測定を行った。この測
定結果を前記ANN粉末試料の結晶相及び粒径の測定結
果と共に、次表に列記した。
導率を測定した。このとき、本発明に含まれない原料配
合比からできたAIN粉末(試料N00L 2+12
.16.17)についても同様の測定を行った。この測
定結果を前記ANN粉末試料の結晶相及び粒径の測定結
果と共に、次表に列記した。
この表からも明らかなように、本発明のAIN粉末の製
造方法により製造したAIN粉末は本発明に含まれない
もの(試料No、1.2.12゜16.17)の粒径が
0.5〜3.0μmとバラツキが大きいのに比べて本発
明のものの粒径は0゜8〜1.1μmと微細でしかも均
一である。また焼結体とした場合も本発明に含まれない
ものは相対密度95.0〜98.5%、熱伝導率60〜
8Qw/m−にと、熱伝導率相対密度共に低く望ましく
ないのに対して、本発明によるAIN粉末からなる焼結
体は相対密度が98.8〜99.8%、熱伝導率が13
0〜170W/m−にと共に高く、IC,LSIの基板
やサイリスクの放熱板に適している。
造方法により製造したAIN粉末は本発明に含まれない
もの(試料No、1.2.12゜16.17)の粒径が
0.5〜3.0μmとバラツキが大きいのに比べて本発
明のものの粒径は0゜8〜1.1μmと微細でしかも均
一である。また焼結体とした場合も本発明に含まれない
ものは相対密度95.0〜98.5%、熱伝導率60〜
8Qw/m−にと、熱伝導率相対密度共に低く望ましく
ないのに対して、本発明によるAIN粉末からなる焼結
体は相対密度が98.8〜99.8%、熱伝導率が13
0〜170W/m−にと共に高く、IC,LSIの基板
やサイリスクの放熱板に適している。
この様な結果は以下の理由により生じる。即ち、原料の
混合粉末は外部から加熱されるのみならず、C粉末の発
熱によって内部からも加熱されることになるので、多量
の原料混合粉末があってもAl2O、粉末は所定の反応
温度に維持される。しかもC粉末は蒸気となってN2ガ
スと共に還元処理雰囲気をつくり、Altos粉末の還
元反応をムラなく進行させると共に、製造されたAIN
粉末がAIN粒子同士で融着することを防ぎ、非凝集性
のものとする。殊にAIN粉末の0.1〜50重量部を
シードとして加えているので、1300℃という比較的
低温においても、A1!03の還元反応はことさら潤滑
に進行し、均一で微細なAIN粉末が得られる。
混合粉末は外部から加熱されるのみならず、C粉末の発
熱によって内部からも加熱されることになるので、多量
の原料混合粉末があってもAl2O、粉末は所定の反応
温度に維持される。しかもC粉末は蒸気となってN2ガ
スと共に還元処理雰囲気をつくり、Altos粉末の還
元反応をムラなく進行させると共に、製造されたAIN
粉末がAIN粒子同士で融着することを防ぎ、非凝集性
のものとする。殊にAIN粉末の0.1〜50重量部を
シードとして加えているので、1300℃という比較的
低温においても、A1!03の還元反応はことさら潤滑
に進行し、均一で微細なAIN粉末が得られる。
尚、上記第2の実施例においては、加熱することによっ
てAl2O3となる化合物としてr−A120、をもち
いているが、これは加熱することによってAI、O,と
なれば良いので、例えばベーマイト(A100H)等の
他の化合物でも良い。
てAl2O3となる化合物としてr−A120、をもち
いているが、これは加熱することによってAI、O,と
なれば良いので、例えばベーマイト(A100H)等の
他の化合物でも良い。
又里見勉!
以上説明したように本発明によれば、A11t O3若
しくは加熱することによってAl、O,となる化合物と
AINとCの混合物を加熱してAIN粉末を製造するの
で、1300℃という比較的低温においてもAINの合
成が行なえ、消費電力等が低下し、高純度で均一の微細
A72N粉末が低コストで製造できるという効果がある
。従って本発明によって得られたAfN粉末を用いたA
6N焼結体は高純度で高熱伝導性、しかも安(+liに
製造できるという特徴を持つという効果がある。
しくは加熱することによってAl、O,となる化合物と
AINとCの混合物を加熱してAIN粉末を製造するの
で、1300℃という比較的低温においてもAINの合
成が行なえ、消費電力等が低下し、高純度で均一の微細
A72N粉末が低コストで製造できるという効果がある
。従って本発明によって得られたAfN粉末を用いたA
6N焼結体は高純度で高熱伝導性、しかも安(+liに
製造できるという特徴を持つという効果がある。
Claims (1)
- 酸化アルミニウム粉末若しくは加熱することによって酸
化アルミニウムとなる化合物粉末の100重量部に、窒
化アルミニウム粉末の0.1〜50重量部と炭素粉末の
35〜200重量部とを加えて混合した後、窒素雰囲気
中で1300℃以上に加熱することを特徴とする窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4355687A JPS63210004A (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4355687A JPS63210004A (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63210004A true JPS63210004A (ja) | 1988-08-31 |
Family
ID=12667024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4355687A Pending JPS63210004A (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63210004A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
US5049367A (en) * | 1988-10-05 | 1991-09-17 | Sumitomo Chemical Co., Limited | Aluminum nitride powder and process for preparation of the same |
-
1987
- 1987-02-25 JP JP4355687A patent/JPS63210004A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5049367A (en) * | 1988-10-05 | 1991-09-17 | Sumitomo Chemical Co., Limited | Aluminum nitride powder and process for preparation of the same |
US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
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