JPS63210004A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS63210004A JPS63210004A JP4355687A JP4355687A JPS63210004A JP S63210004 A JPS63210004 A JP S63210004A JP 4355687 A JP4355687 A JP 4355687A JP 4355687 A JP4355687 A JP 4355687A JP S63210004 A JPS63210004 A JP S63210004A
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- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮果上■剋朋分立
本発明は窒化アルミニウム（Ａｔ’Ｎ）の製造方法に関
する。
する。
ｌ米至茨歪
／ＩＮは高熱伝導性を有しており、その特性を利用して
ＡＩＮ焼結体を集積回路（ＩＣ）、大規模集積回路（Ｌ
ＳＩ）等の基板やサイリスクの放熱板とすることが注目
されている。このＡＩＮ焼結体の熱伝導率はＡＩＮ粉末
の特性に大きく依存しており、ＩＣ，ＬＳＩ基板やサイ
リスクの放熱板の原料として利用するためにはＡ７２Ｎ
粉末は、高純度、均一微細粒子、非凝集性であることが
要求される。
ＡＩＮ焼結体を集積回路（ＩＣ）、大規模集積回路（Ｌ
ＳＩ）等の基板やサイリスクの放熱板とすることが注目
されている。このＡＩＮ焼結体の熱伝導率はＡＩＮ粉末
の特性に大きく依存しており、ＩＣ，ＬＳＩ基板やサイ
リスクの放熱板の原料として利用するためにはＡ７２Ｎ
粉末は、高純度、均一微細粒子、非凝集性であることが
要求される。
従来よりこのようなＡＩＮ粉末を製造する方法としては
、アルミニウム（Ａり粉末を窒素（Ｎ２）中で加熱する
直接窒化法、Ｔ、Ｍ、Ａ （）リメチルアルミニウム）
をＮ２ガスと共にグロー放電炉に入れてグロー放電させ
る気相合成法（ＣＶＤ法）、或いは電気炉内に酸化アル
ミニウム（Ａｉｔ Ｏｓ ）粉末とカーボン（Ｃ）粉末
とを入れてＮ２雰囲気中で加熱する還元窒化法がある。
、アルミニウム（Ａり粉末を窒素（Ｎ２）中で加熱する
直接窒化法、Ｔ、Ｍ、Ａ （）リメチルアルミニウム）
をＮ２ガスと共にグロー放電炉に入れてグロー放電させ
る気相合成法（ＣＶＤ法）、或いは電気炉内に酸化アル
ミニウム（Ａｉｔ Ｏｓ ）粉末とカーボン（Ｃ）粉末
とを入れてＮ２雰囲気中で加熱する還元窒化法がある。
■が”しようとする。 占
ところで、上記直接窒化法では原料のＡｌ粉末そのもの
に不純物が多く含まれているため、高純度のＡＩＮ粉末
が得られず、しかも処理中にＡｌ粉末同士が凝集し、で
き上がった／ＩＮ粉末の粒径が大きくなるという欠点が
あり、高純度、均一微細、非凝集性が要求されるＡＩＮ
にとっては大赤な問題点である。また、気相合成法では
１回の処理量が制限され、量産性に欠けるので製造コス
トが高くなるという問題点がある。そして、還元窒化法
では１６００℃と合成温度が高いので、電気炉の製作費
及び運転費が高くなり、それに伴い製造コストも高くな
るという問題点がある。
に不純物が多く含まれているため、高純度のＡＩＮ粉末
が得られず、しかも処理中にＡｌ粉末同士が凝集し、で
き上がった／ＩＮ粉末の粒径が大きくなるという欠点が
あり、高純度、均一微細、非凝集性が要求されるＡＩＮ
にとっては大赤な問題点である。また、気相合成法では
１回の処理量が制限され、量産性に欠けるので製造コス
トが高くなるという問題点がある。そして、還元窒化法
では１６００℃と合成温度が高いので、電気炉の製作費
及び運転費が高くなり、それに伴い製造コストも高くな
るという問題点がある。
本発明はこのような問題点に鑑みなされたもので、高純
度で微細なＡｔ’Ｎ粉末を安価に製造できるＡＩＮ粉末
の製造方法を提供することを目的としている。
度で微細なＡｔ’Ｎ粉末を安価に製造できるＡＩＮ粉末
の製造方法を提供することを目的としている。
シー占を ゛するための
上記問題点を解内するため本発明は、酸化アルミニウム
粉末若しくは加熱することによって”酸化アルミニウム
となる化合物粉末の１００重量部に、窒化アルミニウム
粉末のＯ，１〜５０重量部と炭素粉末の３５〜２００重
量部とを加えて混合した後、窒素雰囲気中で１３００℃
以上に加熱することを特徴としている。
粉末若しくは加熱することによって”酸化アルミニウム
となる化合物粉末の１００重量部に、窒化アルミニウム
粉末のＯ，１〜５０重量部と炭素粉末の３５〜２００重
量部とを加えて混合した後、窒素雰囲気中で１３００℃
以上に加熱することを特徴としている。
作−Ｕ
上記製造方法によれば、Ａｌ２Ｏ２若しくは加熱するこ
とによってＡｌｚＯｚとなる化合物粉末とＡＩＮ粉末と
Ｃ粉末の混合粉末は、１３００℃以上に加熱することに
よって外からだけでなくＣ粉末自身の発熱によって内か
らも加熱される。しかもＣ粉末はＮ２ガスと共に還元雰
囲気をつくるので、次式で示すＡＩ、Ｏ，粉末の還元反
応はムラなく進行し、ＡＩＮ粉末の量産が可能となる。
とによってＡｌｚＯｚとなる化合物粉末とＡＩＮ粉末と
Ｃ粉末の混合粉末は、１３００℃以上に加熱することに
よって外からだけでなくＣ粉末自身の発熱によって内か
らも加熱される。しかもＣ粉末はＮ２ガスと共に還元雰
囲気をつくるので、次式で示すＡＩ、Ｏ，粉末の還元反
応はムラなく進行し、ＡＩＮ粉末の量産が可能となる。
Ａｌ、０．＋３Ｃ＋Ｎｚ→２ＡｆＮ＋３ＣＯ殊に、ＡＩ
Ｎ粉末はシード（反応を円滑に行わしめるための種）と
して作用するので１３００℃という比較的低温において
も均一で微細なＡ＆Ｎ粉末を効率良く、しかも低コスト
で量産することができる。
Ｎ粉末はシード（反応を円滑に行わしめるための種）と
して作用するので１３００℃という比較的低温において
も均一で微細なＡ＆Ｎ粉末を効率良く、しかも低コスト
で量産することができる。
また、ＡＩＮ粉末及びＣ粉末の添加量を、Ａｌ２Ｏ、粉
末若しくは加熱するとＡ１１２０３となる化合物粉末の
１００重量部に対して上記範囲内とし、１３００℃以上
に加熱するのは次の理由による。即ち、ＡｆＮ粉末の添
加量が０．１重量部未満では未反応のＡ２□０．粉末が
残り、５０重量部を越えると原料が高くなる割りには得
られたＡ／Ｎ粉末の特性の向上が見られないからである
。
末若しくは加熱するとＡ１１２０３となる化合物粉末の
１００重量部に対して上記範囲内とし、１３００℃以上
に加熱するのは次の理由による。即ち、ＡｆＮ粉末の添
加量が０．１重量部未満では未反応のＡ２□０．粉末が
残り、５０重量部を越えると原料が高くなる割りには得
られたＡ／Ｎ粉末の特性の向上が見られないからである
。
また、Ｃ粉末の添加量が３５重量部未満ではＡｎＮ粉末
の合成が難しく、得られたＡＩＮ粉末を焼成したＡＩＮ
焼結体は熱伝導℃が悪いからである。
の合成が難しく、得られたＡＩＮ粉末を焼成したＡＩＮ
焼結体は熱伝導℃が悪いからである。
そして、加熱温度が１３００℃未満の場合には未反応の
Ａ１ｚＯｘ粉末が残り効率的でないからである。
Ａ１ｚＯｘ粉末が残り効率的でないからである。
スーＪＪｆｉ
〔第１の実施例〕
先ず、純度９９．９９％のＡｌｔ’ｓ粉末と、純度９９
．９９％のｊｌＮ粉末と、Ｃ粉末とを各々後記の表の試
料３〜７，９〜１１．１３〜１５に示した割合に秤量し
、水を加えて混合した後１６時間保存するといういわゆ
る湿式混合を行ない、混合物を得た。この混合物を加熱
乾燥して混合物中に含まれていた水分を蒸発させた。次
いで、水分を蒸発させた混合物をＮ２ガス雰囲気中で３
時間、１３００℃以上に加熱した。その加熱温度は試料
Ｎｏ、３〜７．９〜１１及び１５は各々１３００℃、試
料ＮＯ，１３は１３００℃、試料Ｎｏ。
．９９％のｊｌＮ粉末と、Ｃ粉末とを各々後記の表の試
料３〜７，９〜１１．１３〜１５に示した割合に秤量し
、水を加えて混合した後１６時間保存するといういわゆ
る湿式混合を行ない、混合物を得た。この混合物を加熱
乾燥して混合物中に含まれていた水分を蒸発させた。次
いで、水分を蒸発させた混合物をＮ２ガス雰囲気中で３
時間、１３００℃以上に加熱した。その加熱温度は試料
Ｎｏ、３〜７．９〜１１及び１５は各々１３００℃、試
料ＮＯ，１３は１３００℃、試料Ｎｏ。
１４は１５００℃である。加熱処理後の混合物を空気中
で２時間、７５０℃に加熱する熱処理を行ない、混合物
中に含まれていた余剰のＣを燃焼させ除去し、Ａ／Ｎ粉
末を得た。
で２時間、７５０℃に加熱する熱処理を行ない、混合物
中に含まれていた余剰のＣを燃焼させ除去し、Ａ／Ｎ粉
末を得た。
〔第２の実施例〕
純度９９．９９％の加熱することによってＡｌ２Ｏ、と
なる化合物ＴＡｌｚＯ３Ａｌ１Ｎ粉末９．９９％のＡＡ
’ＮＡｌＮ粉末Ｃ粉末とを各々後記の表の試料Ｎ００８
に示す如く、１００重量部：）’、０重量重量部二重０
重量部合に秤量し、上記第１の実施例と同様の手順で湿
式混合して得た混合物を加熱乾燥した。この乾燥工程に
おいて、混合物中のγ−Ａβｔｏ、は加熱されてＡｌ２
０、となり、かつ混合物中に含まれていた水分は蒸発す
る。次いでこの混合物をＮ２ガス雰囲気中で３時間１３
００℃に加熱した。加熱後は上記第１の実施例と同様に
熱処理を施し、余剰のＣを除去し、Ａｌ１Ｎ粉末を得た
。
なる化合物ＴＡｌｚＯ３Ａｌ１Ｎ粉末９．９９％のＡＡ
’ＮＡｌＮ粉末Ｃ粉末とを各々後記の表の試料Ｎ００８
に示す如く、１００重量部：）’、０重量重量部二重０
重量部合に秤量し、上記第１の実施例と同様の手順で湿
式混合して得た混合物を加熱乾燥した。この乾燥工程に
おいて、混合物中のγ−Ａβｔｏ、は加熱されてＡｌ２
０、となり、かつ混合物中に含まれていた水分は蒸発す
る。次いでこの混合物をＮ２ガス雰囲気中で３時間１３
００℃に加熱した。加熱後は上記第１の実施例と同様に
熱処理を施し、余剰のＣを除去し、Ａｌ１Ｎ粉末を得た
。
以上の各実施例で得られたＡｌ１Ｎ粉末（試料Ｎ０８３
〜１１．１３〜１５）の結晶相をＸ線回折で分析し、そ
の粒径を電子顕微鏡で測定した。このとき、本発明に含
まれない原料配合比からなるＡＮＮ粉末（試料Ｎｏ、１
．２．１２．１６．１７）についても同様の測定を行っ
た。
〜１１．１３〜１５）の結晶相をＸ線回折で分析し、そ
の粒径を電子顕微鏡で測定した。このとき、本発明に含
まれない原料配合比からなるＡＮＮ粉末（試料Ｎｏ、１
．２．１２．１６．１７）についても同様の測定を行っ
た。
また、得られたＡＩＮ粉末の各々にイツトリア（ｙｚ
０３ ）の１．０ｗｔ％を加えて充分に混合した後、更
にバインダーを添加混合し、該混合物に２ｔの圧力を加
えて板状体を成形した。この板状体をＮ２ガス雰囲気中
で２時間８００℃に加熱して脱バインダを行ない、更に
１８５０℃で３時間焼成し、ＡＩＮ焼結体試料を得た。
０３ ）の１．０ｗｔ％を加えて充分に混合した後、更
にバインダーを添加混合し、該混合物に２ｔの圧力を加
えて板状体を成形した。この板状体をＮ２ガス雰囲気中
で２時間８００℃に加熱して脱バインダを行ない、更に
１８５０℃で３時間焼成し、ＡＩＮ焼結体試料を得た。
このようにして得られた焼結体試料の相対密度及び熱伝
導率を測定した。このとき、本発明に含まれない原料配
合比からできたＡＩＮ粉末（試料Ｎ００Ｌ ２＋１２
．１６．１７）についても同様の測定を行った。この測
定結果を前記ＡＮＮ粉末試料の結晶相及び粒径の測定結
果と共に、次表に列記した。
導率を測定した。このとき、本発明に含まれない原料配
合比からできたＡＩＮ粉末（試料Ｎ００Ｌ ２＋１２
．１６．１７）についても同様の測定を行った。この測
定結果を前記ＡＮＮ粉末試料の結晶相及び粒径の測定結
果と共に、次表に列記した。
この表からも明らかなように、本発明のＡＩＮ粉末の製
造方法により製造したＡＩＮ粉末は本発明に含まれない
もの（試料Ｎｏ、１．２．１２゜１６．１７）の粒径が
０．５〜３．０μｍとバラツキが大きいのに比べて本発
明のものの粒径は０゜８〜１．１μｍと微細でしかも均
一である。また焼結体とした場合も本発明に含まれない
ものは相対密度９５．０〜９８．５％、熱伝導率６０〜
８Ｑｗ／ｍ−にと、熱伝導率相対密度共に低く望ましく
ないのに対して、本発明によるＡＩＮ粉末からなる焼結
体は相対密度が９８．８〜９９．８％、熱伝導率が１３
０〜１７０Ｗ／ｍ−にと共に高く、ＩＣ，ＬＳＩの基板
やサイリスクの放熱板に適している。
造方法により製造したＡＩＮ粉末は本発明に含まれない
もの（試料Ｎｏ、１．２．１２゜１６．１７）の粒径が
０．５〜３．０μｍとバラツキが大きいのに比べて本発
明のものの粒径は０゜８〜１．１μｍと微細でしかも均
一である。また焼結体とした場合も本発明に含まれない
ものは相対密度９５．０〜９８．５％、熱伝導率６０〜
８Ｑｗ／ｍ−にと、熱伝導率相対密度共に低く望ましく
ないのに対して、本発明によるＡＩＮ粉末からなる焼結
体は相対密度が９８．８〜９９．８％、熱伝導率が１３
０〜１７０Ｗ／ｍ−にと共に高く、ＩＣ，ＬＳＩの基板
やサイリスクの放熱板に適している。
この様な結果は以下の理由により生じる。即ち、原料の
混合粉末は外部から加熱されるのみならず、Ｃ粉末の発
熱によって内部からも加熱されることになるので、多量
の原料混合粉末があってもＡｌ２Ｏ、粉末は所定の反応
温度に維持される。しかもＣ粉末は蒸気となってＮ２ガ
スと共に還元処理雰囲気をつくり、Ａｌｔｏｓ粉末の還
元反応をムラなく進行させると共に、製造されたＡＩＮ
粉末がＡＩＮ粒子同士で融着することを防ぎ、非凝集性
のものとする。殊にＡＩＮ粉末の０．１〜５０重量部を
シードとして加えているので、１３００℃という比較的
低温においても、Ａ１！０３の還元反応はことさら潤滑
に進行し、均一で微細なＡＩＮ粉末が得られる。
混合粉末は外部から加熱されるのみならず、Ｃ粉末の発
熱によって内部からも加熱されることになるので、多量
の原料混合粉末があってもＡｌ２Ｏ、粉末は所定の反応
温度に維持される。しかもＣ粉末は蒸気となってＮ２ガ
スと共に還元処理雰囲気をつくり、Ａｌｔｏｓ粉末の還
元反応をムラなく進行させると共に、製造されたＡＩＮ
粉末がＡＩＮ粒子同士で融着することを防ぎ、非凝集性
のものとする。殊にＡＩＮ粉末の０．１〜５０重量部を
シードとして加えているので、１３００℃という比較的
低温においても、Ａ１！０３の還元反応はことさら潤滑
に進行し、均一で微細なＡＩＮ粉末が得られる。
尚、上記第２の実施例においては、加熱することによっ
てＡｌ２Ｏ３となる化合物としてｒ−Ａ１２０、をもち
いているが、これは加熱することによってＡＩ、Ｏ，と
なれば良いので、例えばベーマイト（Ａ１００Ｈ）等の
他の化合物でも良い。
てＡｌ２Ｏ３となる化合物としてｒ−Ａ１２０、をもち
いているが、これは加熱することによってＡＩ、Ｏ，と
なれば良いので、例えばベーマイト（Ａ１００Ｈ）等の
他の化合物でも良い。
又里見勉！
以上説明したように本発明によれば、Ａ１１ｔ Ｏ３若
しくは加熱することによってＡｌ、Ｏ，となる化合物と
ＡＩＮとＣの混合物を加熱してＡＩＮ粉末を製造するの
で、１３００℃という比較的低温においてもＡＩＮの合
成が行なえ、消費電力等が低下し、高純度で均一の微細
Ａ７２Ｎ粉末が低コストで製造できるという効果がある
。従って本発明によって得られたＡｆＮ粉末を用いたＡ
６Ｎ焼結体は高純度で高熱伝導性、しかも安（＋ｌｉに
製造できるという特徴を持つという効果がある。
しくは加熱することによってＡｌ、Ｏ，となる化合物と
ＡＩＮとＣの混合物を加熱してＡＩＮ粉末を製造するの
で、１３００℃という比較的低温においてもＡＩＮの合
成が行なえ、消費電力等が低下し、高純度で均一の微細
Ａ７２Ｎ粉末が低コストで製造できるという効果がある
。従って本発明によって得られたＡｆＮ粉末を用いたＡ
６Ｎ焼結体は高純度で高熱伝導性、しかも安（＋ｌｉに
製造できるという特徴を持つという効果がある。
Claims (1)
- 酸化アルミニウム粉末若しくは加熱することによって酸
化アルミニウムとなる化合物粉末の１００重量部に、窒
化アルミニウム粉末の０．１〜５０重量部と炭素粉末の
３５〜２００重量部とを加えて混合した後、窒素雰囲気
中で１３００℃以上に加熱することを特徴とする窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4355687A JPS63210004A (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4355687A JPS63210004A (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63210004A true JPS63210004A (ja) | 1988-08-31 |
Family
ID=12667024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4355687A Pending JPS63210004A (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63210004A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4992253A (en) * | 1989-12-29 | 1991-02-12 | National Science Council | Process for producing an ultrafine powder of aluminum nitride |
| US5049367A (en) * | 1988-10-05 | 1991-09-17 | Sumitomo Chemical Co., Limited | Aluminum nitride powder and process for preparation of the same |
-
1987
- 1987-02-25 JP JP4355687A patent/JPS63210004A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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