CN112624119A - 碳化硅粉体、其制备方法和应用及反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碳化硅粉体、其制备方法和应用及反应装置，涉及半导体材料技术领域。碳化硅粉体的制备方法以气态硅源和气态碳源为原料，在800‑2400℃的条件下反应生成碳化硅，并在具有发热功能的基材上进行沉积。发明人创造性地利用具有发热功能的基材进行碳化硅的沉积，其有效聚集了生成的碳化硅，有利于制备形成粒径更大的碳化硅粉体。本发明实施例中的制备方法能够显著提升碳化硅的生产效率，可以实现大规模工业化生产，制备得到的碳化硅粉体可以用于碳化硅晶体生长。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，且特别涉及碳化硅粉体、其制备方法和应用及反应装置。
背景技术
碳化硅单晶材料属于第三代宽带隙半导体材料的代表，具有宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点。目前，碳化硅单晶生长以物理气相沉积法(PVT)为主要生长方式，已经被证明是生长SiC晶体最成熟的方法。以合适堆积密度的高纯SiC粉体作为源，将SiC粉料加热到2300℃，在氩气等惰性气体气氛的下，升华结晶成为块状晶体。
目前，规模化生产的SiC粉体通常是用Si粉和C粉混合，通过自蔓延合成方法生成SiC粉体。该方法生产的粉料粒度约为0.1～2mm，粉体粒度较小，单炉的产量少，一般只能做到5kg/炉次。不适合大规模工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅粉体的制备方法，旨在提升制备得到的碳化硅粉体的粒径，提升碳化硅粉体的产量，适合于大规模工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种碳化硅粉体，其具备较大的粒径，且制备成本较低。
本发明的第三目的在于提供上述碳化硅粉体在碳化硅晶体生长中的应用。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种碳化硅粉体的制备方法，其以气态硅源和气态碳源为原料，在800-2400℃的条件下反应生成碳化硅，并在具有发热功能的基材上进行沉积。
本发明还提出一种碳化硅粉体，其通过上述制备方法制备而得；优选地，碳化硅粉体呈棒状。
本发明还提出上述碳化硅粉体在碳化硅晶体生长中的应用。
本发明实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法的有益效果是：以气态硅源和气态碳源为原料，在800-2400℃的条件下分解之后形成碳化硅，沉积在具有发热功能的基材上。发明人创造性地利用具有发热功能的基材进行碳化硅的沉积，其有效聚集了生成的碳化硅，有利于制备形成粒径更大的碳化硅粉体。本发明实施例中的制备方法能够显著提升碳化硅的生产效率，可以实现大规模工业化生产，制备得到的碳化硅粉体可以用于碳化硅晶体生长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为碳化硅粉体反应装置的示意图；
图2为图1中反应装置顶部视角的示意图。
图标：100-反应装置；110-反应腔室；120-电阻加热棒；130-第一电极柱；140-第二电极柱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的碳化硅粉体、其制备方法和应用及反应装置进行具体说明。
本发明实施例提供了一种碳化硅粉体的制备方法，其以气态硅源和气态碳源为原料，在800-2400℃的条件下反应生成碳化硅，并在具有发热功能的基材上进行沉积。优选地，具有发热功能的基材为棒状结构。
发明人创造性地利用具有发热功能的棒体进行碳化硅的沉积，其有效聚集了生成的碳化硅，有利于制备形成粒径更大的碳化硅粉体。本发明实施例中的制备方法能够显著提升碳化硅的生产效率，可以实现大规模工业化生产，本发明实施例中单根棒体结构的产量可以达到100kg，能够显著提升碳化硅粉体的生产效率。
进一步地，反应温度为1000-2000℃，优选为1100-1500；反应时间为10-300h，优选为150-250h。通过进一步控制反应温度和反应时间，提升反应的效率，有利于进一步提升碳化硅的产量。
进一步地，气态硅源为硅烷；气态碳源选自甲烷、乙烷、丙烷和乙烯中的至少一种。气态硅源和气态碳源采用以上几种原料均适合于本发明实施例中的制备方法，能够在高温下分解再形成碳化硅，沉积在棒体结构上。气态硅源和气态碳源组成的混合气体中，硅碳摩尔比为1:0.8-1.2，如1:0.8、1:1、1:1.2等。
在优选的实施例中，生成碳化硅的反应是在真空条件下进行，在真空条件下反应能够有效避免在高温条件下副反应的进行，得到纯净的碳化硅粉体。
在优选的实施例中，具有发热功能的棒体为电阻加热棒；电阻加热棒的材质可以为纯硅、石墨和碳化硅中的任意一种，可以采用高纯硅棒、高纯石墨棒、SiC多晶棒等。
在优选的实施例中，请参照图1和图2，生成碳化硅的反应装置100包括反应腔室110，电阻加热棒120位于反应腔室110内，电阻加热棒120的两端分别设置有第一电极柱130和第二电极柱140，第一电极柱130连接于反应腔室110的顶部内壁，第二电极柱140连接于反应腔室110的底部内壁；反应腔室110的顶部设置有原料气进口(图未示)，反应腔室110的底部设置有尾气出口。
需要说明的是，在制备过程中，通过原料气进口通入气态硅源和气态碳源，在反应腔室110内反应生成碳化硅，沉积在电阻加热棒120上，使碳化硅粉体得到聚集，生成的氢气等气体通过尾气出口排除。
具体地，反应腔室110可以为圆柱状结构，电阻加热棒120通过其两端的第一电极柱130和第二电极柱140通电，实现加热。
需要补充的是，反应腔室110的外部结构可以参照现有技术，其包括通过给电阻加热棒120供电的线路、对反应腔室110内进行抽真空的真空泵等。
在优选的实施例中，电阻加热棒120为多根，通过设置多根电阻加热棒120能够进一步增加单次工艺过程的产量，电阻加热棒120的个数可以为20个左右。
在一些实施例中，在反应完成之后，将得到的晶体进行破碎，可以采用一般的粉碎方式，也可以采用切割的方式，以达到满足要求的粒径范围。优选地，在破碎之后，进行分选和清洗，以去除表面的杂质，得到纯净的碳化硅粉体。
本发明实施例还提供一种碳化硅粉体，其通过上述制备方法制备而得；优选地，碳化硅粉体呈棒状。通过上述制备方法制备得到的碳化硅粉体具备较大的直径，可以达到150mm，是一种碳化硅多晶的形式。制备得到的碳化硅粉体可以应用在高纯度SiC晶体生长上，用于生长高纯度碳化硅晶体。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，其采用图1-2中的装置进行制备，电阻加热棒120为20根，具体步骤如下：
将反应腔室110抽真空后，将电阻加热棒120升温至1200℃左右，在反应腔室110内通入硅烷和甲烷的混合气体(混合气体中，硅碳摩尔比为1:1)，混合气体在电阻加热棒120上发生分解生成碳化硅，并沉积在电阻加热棒120上，经过200小时的生长，电阻加热棒上生长成大直径碳化硅棒。
实施例2
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，其采用图1-2中的装置进行制备，电阻加热棒120为20根，具体步骤如下：
将反应腔室110抽真空后，将电阻加热棒120升温至1500℃左右，在反应腔室110内通入硅烷和甲烷的混合气体(混合气体中，硅碳摩尔比为1:1)，混合气体在电阻加热棒120上发生分解生成碳化硅，并沉积在电阻加热棒120上，经过150小时的生长，电阻加热棒上生长成大直径碳化硅棒。
实施例3
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，其采用图1-2中的装置进行制备，电阻加热棒120为20根，具体步骤如下：
将反应腔室110抽真空后，将电阻加热棒120升温至2000℃左右，在反应腔室110内通入硅烷和甲烷的混合气体(混合气体中，硅碳摩尔比为1:1)，混合气体在电阻加热棒120上发生分解生成碳化硅，并沉积在电阻加热棒120上，经过250小时的生长，电阻加热棒上生长成大直径碳化硅棒。
实施例4
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处在于以下参数控制：电阻加热棒120温度为800℃。
实施例5
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处在于以下参数控制：电阻加热棒120温度为2400℃。
实施例6
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处在于以下参数控制：反应时间为10h。
实施例7
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处在于以下参数控制：反应时间为300h。
实施例8
本实施例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处在于以下参数控制：将甲烷替换为乙烯。
对比例1
本对比例提供一种碳化硅粉体的制备方法，其采用传统工艺，以Si粉和C粉混合，通过自蔓延合成方法生成SiC粉体，具体参照现有技术如《生长单晶用sic粉料合成工艺研究进展》，具体参数选择优选值进行试验。
对比例2
本对比例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处仅在于：电阻加热棒120温度为700℃，此时温度过低基本没有产出。
对比例3
本对比例提供一种碳化硅粉体的制备方法，与实施例1不同之处仅在于：电阻加热棒120温度为2600℃，此时温度过高造成电阻发热棒异常损坏。
试验例1
测试实施例1-6和对比例1-4中制备得到的碳化硅棒体的直径、高度和单根电阻加热棒的产量。
结果显示：实施例1制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为150mm，高度为2000mm，单根产量为100kg。
实施例2制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为135mm，高度为2000mm，单根产量为89kg。
实施例3制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为140mm，高度为2000mm，单根产量为96kg。
实施例4制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为112mm，高度为2000mm，单根产量为61kg。
实施例5制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为123mm，高度为2000mm，单根产量为74kg。
实施例6制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为32mm，高度为2000mm，单根产量为3kg。
实施例7制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为156mm，高度为2000mm，单根产量为120kg。
实施例8制备得到的碳化硅粉体呈棒状结构，直径为130mm，高度为2000mm，单根产量为83kg。
对比例1制备得到的碳化硅粉体直径为0.1-2mm，单炉的产量为5kg/炉次。
对比例2，无碳化硅多晶生长。
对比例3，电阻加热棒损坏。
综上，本发明提供的碳化硅粉体的制备方法，以气态硅源和气态碳源为原料，在800-2400℃的条件下分解之后形成碳化硅，沉积在具有发热功能的基材上。发明人创造性地利用具有发热功能的基材进行碳化硅的沉积，其有效聚集了生成的碳化硅，有利于制备形成粒径更大的碳化硅粉体。本发明实施例中的制备方法能够显著提升碳化硅的生产效率，可以实现大规模工业化生产，制备得到的碳化硅粉体可以用于碳化硅晶体生长。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，其以气态硅源和气态碳源为原料，在800-2400℃的条件下反应生成碳化硅，并在具有发热功能的基材上进行沉积。
2.根据权利要求1所述碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，反应温度为1000-2000℃，优选为1100-1500；
优选地，反应时间为10-300h，更优选为150-250h；
优选地，所述气态硅源和气态碳源组成的混合气体中，硅碳摩尔比为1:0.8-1.2。
3.根据权利要求1所述碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述气态硅源为硅烷。
4.根据权利要求1或3所述碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述气态碳源选自甲烷、乙烷、丙烷和乙烯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，在反应完成之后，将得到的晶体进行破碎；
优选地，在破碎之后，进行分选和清洗。
6.根据权利要求1所述碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，生成碳化硅的反应是在真空条件下进行；
优选地，所述具有发热功能的基材为棒状结构；更优选地，具有发热功能的棒体为电阻加热棒；
更优选地，所述电阻加热棒的材质为纯硅、石墨和碳化硅中的任意一种。
7.根据权利要求6所述碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，生成碳化硅的反应装置包括反应腔室，所述电阻加热棒位于所述反应腔室内，所述电阻加热棒的两端分别设置有第一电极柱和第二电极柱，所述第一电极柱连接于所述反应腔室的顶部内壁，所述第二电极柱连接于所述反应腔室的底部内壁；所述反应腔室的顶部设置有原料气进口，所述反应腔室的底部设置有尾气出口；
优选地，所述电阻加热棒为多根。
8.一种碳化硅粉体，其特征在于，其通过权利要求1-7中任一项所述制备方法制备而得；
优选地，所述碳化硅粉体呈棒状。
9.权利要求8所述的碳化硅粉体在碳化硅晶体生长中的应用。
10.一种用于实施例1-7中任一项所述制备方法的反应装置，其特征在于，包括反应腔室，所述反应腔室上设置有气态原料进口，所述反应腔室内设置有具有发热功能的基材；
优选地，所述具有发热功能的基材为电阻加热棒；
优选地，所述电阻加热棒位于所述反应腔室内，所述电阻加热棒的两端分别设置有第一电极柱和第二电极柱，所述第一电极柱连接于所述反应腔室的顶部内壁，所述第二电极柱连接于所述反应腔室的底部内壁；所述反应腔室的顶部设置有原料气进口，所述反应腔室的底部设置有尾气出口；
优选地，所述电阻加热棒为多根。
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2020
- 2020-12-30 CN CN202011614500.6A patent/CN112624119A/zh active Pending
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