CN101696011A - 提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法 - Google Patents

提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法，以模板法获得的聚硅烷纳米管为前驱体，然后将所述前驱体与聚氯乙烯或聚乙烯醇混合在一起，将得到的混合物置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1300-1600℃，恒温2小时，冷却，得到碳化硅和单质碳的混合物；将混合物在氧气或含氧气气氛下，以2℃/分的速率升温到850℃，恒温2小时，冷却，得到高纯度碳化硅纳米管。本发明操作简单，最大限度的保持了纳米结构的原始特性，所制备的碳化硅纳米材料纯度高，产物收率高，有良好的应用前景。

Description

提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅制备方法，更具体的说是涉及一种提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法。
技术背景
碳化硅(SiC)是继第一代半导体材料硅和第二代半导体材料砷化镓(GaAs)后发展起来的第三代半导体材料，具有优良的导热性、抗氧化性、耐腐蚀性及高的机械强度。同时具有高临界击穿电场、高载流子饱和浓度等特点，使得它在军用和航天领域的高温、高频、大功率光电器件方面具有优越的应用价值，纳米技术的发展使碳化硅在纳米结构材料、功能材料等方面具有巨大的潜在应用价值。
有机硅聚合物裂解法是工业制备碳化硅常用的方法。在纳米材料的合成方法中，有机硅聚合物被引入具有特殊多孔结构的材料中，利用材料的多孔性，获得具有一定特殊结构的硅聚合物骨架，通过高温裂解最终获得具有特殊纳米结构的碳化硅材料。在此过程中，为防止氧气对有机物的氧化反应，高温裂解通常在保护气氛下进行。尽管如此，由于反应器结构或保护气体的纯度等种种因素，反应体系往往可能存在一定数量的氧气，这部分氧气会在高温下参与反应，导致碳化硅的表面有氧存在。另外，有机硅聚合物作为裂解原料时，其组成本身也可能是聚硅氧烷，当环境中碳的含量不足时，往往也会导致产物中有氧的存在，影响碳化硅的纯度。很多用CVD法合成纳米硅材料的文献中，都提到在纳米碳化硅的表面有一层非晶态的二氧化硅，这说明在高温反应过程中，要想完全排除氧对产物的影响是很困难的。在有机硅裂解形成碳化硅的过程中，氧的存在会导致更多碳的损失和二氧化硅的形成，因此造成炭化硅的产率降低，有时甚至因为碳的缺乏而无法得到碳化硅，这种情况在纳米尺寸的状态下特别容易发生。因此，如何避免氧对反应的影响，是碳化硅制备工艺中一个非常重要的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法，该方法能够有效阻止高温氧气对碳化硅制备反应的影响，获得纯相碳化硅，也能够提高纳米结构碳化硅材料的产率。
本发明技术方案：一种提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法，以模板法获得的聚硅烷或聚硅氧烷纳米管为前驱体，然后按照下列步骤操作：
A、将所述前驱体与聚氯乙烯或聚乙烯醇混合在一起，将得到的混合物置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1300-1600℃，恒温2小时，冷却，得到碳化硅和单质碳的混合物；
B、将上述碳化硅和单质碳的混合物在氧气或含氧气气氛下，以2℃/分的速率升温到850℃，恒温2小时，冷却，得到高纯度碳化硅纳米管。
本发明的有益效果：本发明以有机聚合物和有机硅聚合物纳米结构前驱体为原料，在一定温度下热处理它们的混合物，得到碳化硅与单质碳的混合物，然后在氧气或空气气氛下去除单质碳，得碳化硅纳米材料。本发明操作简单，最大限度的保持了纳米结构的原始特性，所制备的碳化硅纳米材料纯度高，产物收率高，能应用在所有预陶瓷聚合物前驱体裂解制备碳化硅的过程中，有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得样品的XRD图；
图2是实施例2所得样品的XRD图；
图3是比较例所得样品的XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，一种提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法，以模板法获得的聚硅烷或聚硅氧烷纳米管为前驱体，然后按照下列步骤操作：
A、将所述前驱体与聚氯乙烯或聚乙烯醇混合在一起，将得到的混合物置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1300-1600℃，恒温2小时，冷却，得到碳化硅和单质碳的混合物；
B、将上述碳化硅和单质碳的混合物在氧气或含氧气气氛下，以2℃/分的速率升温到850℃，恒温2小时，冷却，得到高纯度碳化硅纳米管。
实施例1
利用模板法获得聚硅烷纳米管结构前驱体，将前驱体与聚氯乙烯混合在一起，将混合物置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1400℃，恒温2小时，冷却，得到碳化硅和单质碳的混合物。将所得混合物在氧气气氛下，以2℃/分的速率升温到850℃，恒温2小时，冷却，得到纯碳化硅纳米管。XRD如图1所示。所得碳化硅纳米管分散均匀，没有相互熔融现象，纳米管状结构良好。
实施例2
利用模板法获得聚硅氧烷纳米管结构前驱体，将前驱体与聚乙烯醇混合在一起，将混合物置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1500℃，恒温1小时，冷却，得到碳化硅和单质碳混合物。将所得混合物在空气气氛下，以2℃/分的速率升温到850℃，恒温2小时，冷却，得到最终产物。如图2所示，X射线衍射测试显示产物为β型碳化硅。纳米结构保持完整。
比较例
利用与实施例2相同的聚硅氧烷纳米管结构作为前驱体，直接将少量前驱体置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1500℃，恒温1小时，冷却，得到最终产物，如图3所示，X射线衍射测试显示产物中存在二氧化硅方石英相结构，没有碳化硅，说明管式炉中残留的氧已经将聚硅氧烷前驱体中的碳原子氧化掉。比较例的结果显示，有机聚合物的加入，能有效阻止纳米前驱体与氧发生反应，可以提高裂解法制备碳化硅的产率和纯度，有效避免残留氧对产物结构的影响。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种提高有机硅聚合物裂解法制备碳化硅纳米材料纯度的方法，以模板法获得的聚硅烷或聚硅氧烷纳米管为前驱体，然后按照下列步骤操作：
A、将所述前驱体与聚氯乙烯或聚乙烯醇混合在一起，将得到的混合物置于管式炉中，通入氩气，以2℃/分的速率升温到1300-1600℃，恒温2小时，冷却，得到碳化硅和单质碳的混合物；
B、将上述碳化硅和单质碳的混合物在氧气或含氧气气氛下，以2℃/分的速率升温到850℃，恒温2小时，冷却，得到高纯度碳化硅纳米管。
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