CN116621585A - 一种高强度SiC复相陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复相陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高强度碳化硅（SiC）复相陶瓷及其制备方法。本发明采用热压烧结和放电等离子体烧结两种烧结方式，以氧化钇（Y2O3）为烧结助剂，以氮化铝（A1N）、二硼化钛（TiB2）、碳化钒(VC)为增强相，制备SiC复相（SiC‑AlN‑VC‑TiB2）陶瓷。本发明所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和A1N的固溶体，而TiB2和VC以第二相形式存在。SiC复相陶瓷中各物相的结晶程度非常好，SiC复相陶瓷的致密度、硬度、弯曲强度很高，具有良好的耐磨性能。在热压烧结中，致密度由91.8%提升至99.2%；陶瓷硬度提高约4 GPa，弯曲强度提高了约84 MPa，体积磨损率仅为2.43×10‑5 mm3/Nm。本发明在SPS烧结中，复相陶瓷的致密度提高约3%；引入烧结助剂后复相陶瓷硬度和弯曲强度有很大提升，分别提高了约8 GPa和111 MPa。
Description
技术领域
本发明属于复相陶瓷技术领域，具体涉及一种高强度SiC复相陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硅 (SiC) 具有硬度高、导热和导电性能优良、高温时能抗氧化的特点，是集结构、功能为一体的新型陶瓷材料，在电子元件、高级耐火材料、磨料及冶金领域有着广泛的应用。但SiC的主要问题在于烧结温度高，脆性大，强度和韧性低等，严重影响了其作为结构材料在军事和民用领域的应用潜力。
为解决上述问题，研究者常引入新的复合相以改善SiC陶瓷材料的力学性能。然而，引入单一增强相其增韧效果并不理想，所得陶瓷的综合力学性能仍然欠佳，使其应用范围受到限制。为此，研究者也常采用添加多元的增强相，借助不同物相间的相互作用，改善陶瓷的烧结性能，同时优化SiC基复相陶瓷的综合力学性能。
发明内容
针对现有技术中制备的高强度SiC复相陶瓷存在的问题，克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高强度SiC复相陶瓷。本发明所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝 (AlN) 的固溶体，而二硼化钛(TiB2) 和碳化钒 (VC) 以第二相形式存在。SiC复相陶瓷中各物相的结晶程度非常好，SiC复相陶瓷的致密度、硬度、弯曲强度很高，具有良好的耐磨性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高强度SiC复相陶瓷，是以碳化硅 (SiC) 粉末为原料，是以SiC粉末为原料，加入添加剂AlN、VC、TiB2、烧结助剂稀土氧化物中至少一种制得；其中，所述SiC粉末的体积百分比为70-90%；所述AlN 的添加量为 0.1-30 vol.%；所述VC的添加量为 0.1-10 vol.%；所述TiB2的添加量为0.1-10 vol.%；所述稀土氧化物为Y2O3，添加量为0.1-3 wt%。
本发明一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于，是通过热压烧结或放电等离子体烧结 (SPS) 的方式，在1900 ℃-2100 ℃的烧结温度下烧结制得。
进一步，所述热压烧结的具体工艺步骤为：
H01. 称料：按照上述比例称量金属碳化物VC、AlN、TiB2和Y2O3，加入体积百分比为70-90%的SiC，混合。
H02. 球磨：将步骤H01混合得到的原料装入硬质合金球磨罐，加入无水乙醇，加入硬质合金球，球料比为（5-10）:1，球磨混合8-12 h。
H03. 干燥：将步骤H02球磨混合得到的物料置于100 ℃真空干燥箱中，充分干燥。
H04. 装料：将步骤H03干燥后的粉末装入石墨模具中，模具内要预先装石墨纸将粉料与模具内壁隔开，且粉料与模具接触的上下两侧也需要用石墨纸隔开，便于脱模。
H05. 烧结：对步骤H04中装入石墨模具中的物料进行热压烧结，烧结温度为1900℃至2100 ℃，烧结压力为20 - 40 MPa；在烧结温度和烧结压力下同时保温保压30 - 90min。
H06. 卸压冷却：待步骤H05烧结结束后，卸压至初始压力，随炉冷却。
优选的，所述热压烧结的过程中，烧结温度先以15-25 ℃/min的升温速率从室温升至1500 ℃；再以10 ℃/min的升温速率从1500 ℃升温至烧结温度1900 - 2100 ℃；从室温至烧结温度1900 - 2100 ℃的升温过程中，升压速率为100 - 250 kPa/min。
由上述热压烧结方法所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，TiB2和VC为第二相。
由上述热压烧结方法所得复相陶瓷中SiC质量百分含量为70-90%。
进一步，所述SPS烧结的具体工艺步骤为：
S01. 称料：按照上述比例称量金属碳化物VC、AlN、TiB2和Y2O3，加入体积百分比为70-90%的SiC，混合。
S02. 球磨：将步骤S01混合得到的原料装入硬质合金球磨罐，加入无水乙醇，加入硬质合金球，球料比为（5-10）:1，球磨混合8-12 h。
S03. 干燥：将步骤S02球磨混合得到的物料置于100 ℃真空干燥箱中，充分干燥。
S04. 装料：将步骤S03干燥后的粉末装入石墨模具中，模具内要预先装石墨纸将粉料与模具内壁隔开，且粉料与模具接触的上下两侧也需要用石墨纸隔开，便于脱模。
S05. 烧结：将步骤S04中装入石墨模具中的物料放入真空烧结炉中，通入冷却水之后抽真空，抽到真空度为10 Pa时开始进行SPS烧结。烧结温度为1900 ℃至2100 ℃，烧结压力为20 - 40 MPa；在烧结温度和烧结压力下同时保温、保压5 - 15 min。
S06. 卸压冷却：待步骤S05烧结保温保压时间结束后，以100 ℃/min降温至1000℃，同时在1 min内卸压至10 MPa，然后保持压力10 MPa至温度达到1000 ℃；而后，同时停止加热和加压，随炉冷却到室温。
优选的，所述SPS烧结的过程中，以100 - 150 ℃/min的升温速率从室温升至1600℃；再以50 – 100 ℃/min的升温速率从1600 ℃升温至烧结温度1900 - 2100 ℃；从室温至烧结温度1900 - 2100 ℃的升温过程中，升压速率为150 - 300 kPa/min。
由上述SPS烧结方法所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，TiB2和VC为第二相。
由上述SPS方法所得复相陶瓷中SiC质量百分含量为70-90 %。
本发明的发明人团队采用热压烧结和放电等离子体烧结两种烧结方式，以Y2O3为烧结助剂，制备了SiC复相陶瓷 (SiC-AlN-VC-TiB2) ，并研究了烧结温度对SiC复相陶瓷物相、力学性能和摩擦学性能的影响，研究结果对SiC复相陶瓷材料的制备和应用具有很好的指导作用。
发明人团队在热压烧结中，引入烧结助剂后所得复相陶瓷中各物相的结晶程度更好；同时可促进复相陶瓷的致密化，当烧结温度为1900 ℃时，所得复相陶瓷的致密度由91.8%提升至99.2%；复相陶瓷的硬度、弯曲强度和耐磨性能均得到提升，如陶瓷硬度提高约4 GPa，弯曲强度提高了约84 MPa，体积磨损率仅为2.43×10-5 mm3/Nm。
发明人团队在SPS烧结中，不引入烧结助剂，随着温度的升高：(1) 复相陶瓷的物相的结晶程度升高，致密度增大，2100 ℃烧结所得陶瓷的致密度高达98.55%；(2) 复相陶瓷的硬度升高，不加烧结助剂在2100 ℃时，硬度可达到30 GPa；(3) 复相陶瓷的弯曲强度先升高后下降；体积磨损率和平均摩擦系数随着温度升高逐渐降低。
在SPS烧结中，引入烧结助剂后，随着温度的升高，复相陶瓷的致密度、硬度升高，弯曲强度下降，平均摩擦系数下降，体积磨损率先降低后升高。与不引入烧结助剂通过SPS烧结得到的复相陶瓷相比，相同温度下，在SPS烧结过程中：(1) 引入烧结助剂可促进结晶过程，使得复相陶瓷的结晶程度更好，同时可使复相陶瓷致密程度提高约3%；(2) 引入烧结助剂后复相陶瓷硬度和弯曲强度分别提高了约8 GPa和111 MPa；(3) 引入烧结助剂后复相陶瓷的体积磨损率以及平均摩擦系数有一定程度的提高，说明引入烧结助剂对陶瓷的力学性能有很好的提升效果。
本发明与现有技术相比具有如下突出的实质性特点和显著进步。
(1)本发明在1900-2100 ℃，20-40 MPa下采用放电等离子体烧和热压烧结方法制备SiC-AlN-VC-TiB2复相陶瓷。所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，而TiB2和VC以第二相形式存在。
(2) 本发明在SPS烧结中，引入烧结助剂Y2O3后促进了结晶过程，使得复相陶瓷的物质结晶程度更好；致密度更高，可高达99.8%；硬度更高，最高可达35 GPa；弯曲强度可提高约300%，达到600 MPa以上；体积磨损率最小可达到10-6mm3/Nm；平均磨擦系数减小0.1至0.4。
(3) 本发明热压烧结所得陶瓷和SPS烧结所得陶瓷相比，在原料配比相同的条件下，热压烧结所得陶瓷和SPS烧结所得陶瓷其化学成分相同，通过XRD检测出物相，两种方法所得陶瓷的物相是完全相同的，成分都是SiC、AlN、TiB2和VC。
附图说明
图1为采用热压烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVTY-H) 和不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-H) 的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料(SAVT-powder) 的物相对比图。
图2为采用放电等离子体烧结工艺不添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVT-S) 的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料 (SAVT-powder) 的物相对比图。
图3 为采用放电等离子体烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVTY-S) 的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料 (SAVT-powder) 的物相对比图。
实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案进行详细说明，但本发明的内容并不局限于此。
在实施例中通过制备复相陶瓷，然后对其性能进行检测，同时将所得结果与无压烧结SiC复相陶瓷进行对比分析，进一步证明本发明所得复相陶瓷具有优异的性能。
实施例
采用热压烧结工艺制备高强度SiC复相陶瓷：
本试验所使用的原料包括α-SiC，(D50，0.69 μm，纯度>98.5%，O含量<1.5%，德国H.C. Starck)和VC，AlN，TiB2，Y2O3。
按照物料配比称量上述物料，物料配比为：SiC : AlN : VC : TiB2 = 7:1:1:1（体积比），再加入质量分数为1%的Y2O3。混合。将混合原料装入硬质合金球磨罐，加入无水乙醇，加入硬质合金球，球料比为 (5-10) : 1，球磨混合8-12 h。而后置于100 ℃真空干燥箱中，充分干燥。将干燥后粉末装入石墨模具中，模具内要预先装一层石墨纸将粉料与模具内壁隔开，且粉料与模具接触的上下两侧也需要用石墨纸隔开，便于脱模。在烧结温度为1900℃至2100 ℃，烧结压力为20 - 40 MPa的条件下进行热压烧结。热压烧结的过程中，烧结温度先以15-25 ℃/min的升温速率从室温升至1500 ℃；再以10 ℃/min的升温速率从1500℃升温至1900 ℃；从室温至烧结温度1900 ℃的升温过程中，升压速率为100 - 250 kPa/min，将压力升至30 MPa。在1900 ℃和30 MPa，保温保压60 min。烧结结束后，卸压至初始压力，随炉冷却。
将采用上述热压烧结工艺并引入烧结助剂Y2O3所得复相陶瓷SiC-AlN-VC-TiB2样品命名为SAVTY-H。
为了进行对比，发明人同时按照上述方法，采用热压烧结工艺在不加烧结助剂Y2O3的条件下，制备了SiC复相陶瓷，并将所得样品命名为SAVT-H。
同时，为了研究烧结温度对SiC复相陶瓷性能的影响，也为了便于对比分析，发明人采用样品名加烧结保温温度的形式对所得样品进行标记，如SAVTY-H-1900表示加烧结助剂Y2O3热压烧结并在1900℃保温温度下得到的样品，SAVT-H-1900表示不加烧结助剂热压烧结并在1900℃保温温度下得到的样品。
性能检测：对实施例1所得复相陶瓷的物相、致密度、硬度、弯曲强度和摩擦学性能进行检测，并进行了对比分析。所得样品性能检测结果如下。
1.1 物相
在上述热压烧结工艺实验中，对添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVTY-H)和不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷(SAVT-H)的物相进行检测，并将所得复相陶瓷SAVTY-H-1900和SAVT-H-1900的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料 (SAVT-powder) 的物相进行对比分析，所得物相图，见图1。
由图1可见，与原料相比，热压烧结后形成的SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，而TiB2和VC以第二相形式存在。保持SiC-AlN固溶体最高峰强度相同的情况下，引入烧结助剂Y2O3后，复相陶瓷其余各峰值的相对强度均有所提高，说明Y2O3的存在促进了结晶过程，使得复相陶瓷的结晶程度更好。
1.2力学性能
发明人对由实施例1热压烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVTY-H)和不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-H) 的力学性能，包括致密度、硬度和弯曲强度，进行了检测，结果见表1。
1.2.1 致密度检测结果分析
本研究前期选择无压烧结SiC复相陶瓷，测得其致密度仅为65%左右。为了提高SiC复相陶瓷的致密度，发明人选择热压烧结SiC复相陶瓷，并对所得SiC复相陶瓷 (SAVT-H-1900和SAVTY-H-1900) 的致密度进行检测。由表1可见，对比热压烧结在同一温度下，不加烧结助剂时陶瓷致密度仅为91.82%，而加入烧结助剂Y2O3后能极大地提高陶瓷的致密度，致密度高达99.23%。
1.2.2 硬度检测结果分析
发明人对由实施例1热压烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVTY-H-1900) 和不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-H-1900) 的致密度进行了检测，结果见表1。由表1可见，陶瓷的硬度在加入烧结助剂Y2O3后也得到了较大的提升，由20.49 GPa提升到24.34 GPa，可以看出在同一温度下烧结助剂对SiC复相陶瓷的力学性能有很大的影响。
1.2.3弯曲强度检测结果分析
发明人对由实施例1热压烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVTY-H-1900) 和不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-H-1900) 的弯曲强度进行了检测，结果见表1。
由表1可见，引入烧结助剂后，所制得的SiC复相陶瓷的弯曲强度也有较大变化。不加烧结助剂时陶瓷的弯曲强度在472-592 MPa之间，加入烧结助剂Y2O3后陶瓷的弯曲强度在556-676MPa之间，说明陶瓷烧结助剂的添加可以有效提高其弯曲强度。
1.3 摩擦学性能
发明人对由实施例1热压烧结工艺不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-H)的摩擦学性能进行了检测，结果见表2。
由表2可以看到，对偶为WC时，陶瓷的实际密度为3.24 g/cm3，体积磨损率为2.43×10-5 mm3/Nm，平均摩擦系数为0.70。虽然与WC配副的SiC复相陶瓷的摩擦系数较高，但体积磨损率仅为10-5 mm3/Nm，说明具有良好的耐磨性能。
实施例
采用放电等离子体烧结工艺制备高强度SiC复相陶瓷：
本试验所使用的原料包括α-SiC，(D50，0.69 μm，纯度>98.5%，O含量<1.5%，德国H.C. Starck) 和VC，AlN，TiB2，Y2O3。
按照物料配比称量上述物料，物料配比为：SiC : AlN : VC : TiB2 = 7:1:1:1（体积比），再加入质量分数为1%的Y2O3。混合。将混合原料装入硬质合金球磨罐，加入无水乙醇，加入硬质合金球，球料比为（5-10）:1，球磨混合8-12 h。而后置于100 ℃真空干燥箱中，充分干燥。将干燥后粉末装入石墨模具中，模具内要预先装一层石墨纸将粉料与模具内壁隔开，且粉料与模具接触的上下两侧也需要用石墨纸隔开，便于脱模。将装好粉料的模具放入SPS真空烧结炉中，通入冷却水之后抽真空，抽到真空度为10 Pa时开始进行SPS烧结。SPS烧结的过程中，以100 - 150 ℃/min的升温速率从室温升至1600 ℃，升温时间为室温至650 ℃为5 min，650 ℃-1600 ℃为7 min；再以50 - 100 ℃/min的升温速率从1600 ℃升温至烧结温度1900 - 2100 ℃，升温时间为1600 - 1900 ℃或2000 ℃为6 min；从室温至烧结温度1900 - 2100 ℃的升温过程中，升压速率为150 - 300 kPa/min，将压力升至40MPa烧结压力。在烧结温度和烧结压力下同时保温、保压10 min。待烧结保温保压时间结束后，以80 - 100 ℃/min的速率，同时在1 min内卸压至10 MPa，然后保持压力10 MPa，在8min内降温至1000 ℃；而后，同时停止加热和加压，随炉冷却到室温。
将采用上述放电等离子体烧结工艺并引入烧结助剂Y2O3所得复相陶瓷SiC-AlN-VC-TiB2样品命名为SAVTY-S。同时，为了研究烧结温度对SiC复相陶瓷性能的影响，也为了便于对比分析，发明人采用样品名加烧结温度的形式对所得样品进行标记，如SAVTY-S-1900表示加烧结助剂Y2O3放电等离子体烧结并在1900℃保温温度下得到的样品。
本实施例中发明人按照上述放电等离子体烧结方法，在加烧结助剂Y2O3的条件下，分别在烧结温度1900℃、2000℃和2100℃下制备了SiC复相陶瓷，并将所得复相陶瓷样品SiC-AlN-VC-TiB2命名为SAVTY-S-1900、SAVTY-S-2000和SAVTY-S-2100。
为了进行对比，发明人同时按照上述放电等离子体烧结方法，在不加烧结助剂Y2O3的条件下制备了SiC复相陶瓷，并将所得样品命名为SAVT-S。同时，为了研究烧结温度对SiC复相陶瓷性能的影响，也为了便于对比分析，发明人采用样品名加烧结温度的形式对所得样品进行标记，如，SAVT-S-1900表示不加烧结助剂放电等离子体烧结并在1900℃烧结温度下得到的样品。
本实施例中发明人按照上述放电等离子体烧结方法，在不加烧结助剂Y2O3的条件下，分别在烧结温度1900℃、2000℃和2100℃下制备了SiC复相陶瓷，并将所得样品命名为SAVT-S-1900、SAVT-S-2000和SAVT-S-2100。
性能检测：对实施例2所得复相陶瓷的物相、致密度、硬度、弯曲强度和摩擦学性能进行检测，并进行了对比分析。所得样品性能检测结果如下。
2.1 物相
在放电等离子体烧结工艺实验中，发明人对添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷(SAVTY-S) 和不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-S) 的物相进行检测，并将所得复相陶瓷的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料 (SAVT-powder) 的物相进行对比分析，其中采用放电等离子体烧结工艺不添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷 (SAVT-S-1900、SAVT-S-2000和SAVT-S-2100) 的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料 (SAVT-powder)的物相对比图见图2，采用放电等离子体烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷(SAVTY-S-1900、SAVTY-S-2000和SAVTY-S-2100) 的物相与α-SiC、AlN、VC、TiB2以及混合原料 (SAVT-powder) 的物相对比图见图3。
由图2可以看出，与原料相比，1900 ℃，SPS烧结后形成的SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，而TiB2和VC以第二相形式存在。随着温度的升高，TiB2的相对强度逐渐降低，说明TiB2与SiC-AlN固溶体发生了一定程度的固溶；而VC和SiC-AlN各峰值的相对强度逐渐升高，复相陶瓷的结晶程度随温度而升高。
通过图3可以看出，与原料相比，放电等离子体烧结后形成的SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，而TiB2和VC以第二相形式存在。引入烧结助剂Y2O3后，复相陶瓷其余各峰值的相对强度均有所提高，说明Y2O3的存在促进了结晶过程，使得复相陶瓷的结晶程度更好。
2.2 力学性能
发明人对由实施例2放电等离子体烧结工艺添加烧结助剂Y2O3所得SiC复相陶瓷(SAVTY-S-1900和SAVTY-S-2000) ，以及不添加烧结助剂所得SiC复相陶瓷 (SAVT-S-2000和SAVT-S-2100) 的力学性能，包括致密度、硬度和弯曲强度，进行了检测，结果见表3。
2.2.1 致密度检测结果分析
由表3可见，在不加烧结助剂的条件下，随着温度逐渐升高，放电等离子体烧结所得SiC复相陶瓷的致密度逐渐升高，2100 ℃烧结所得陶瓷的致密度达到最大，此时致密度高达98.6%。通过SAVTY-S-1900和SAVTY-S-2000的致密度对比可以看出，加入烧结助剂后，随着烧结温度的升高，SiC复相陶瓷的致密度进一步提高，在2000℃时可高达99.8%。通过SAVT-S-2000和SAVTY-S-2000的致密度对比可以看出，加入烧结助剂，相同温度下，可使SiC复相陶瓷的致密度提高约3%。由此可见，提高温度和引入烧结助剂都能够提高SiC复相陶瓷的致密度。
2.2.2 硬度检测结果分析
由SAVT-S-2000和SAVT-S-2100（表3）的硬度可见，不加烧结助剂时，随着温度的升高，SiC复相陶瓷的硬度增大，可见温度会影响SiC复相陶瓷的硬度。通过SAVTY-S-1900和SAVTY-S-2000的硬度对比可知，加入烧结助剂时，随着温度的升高，陶瓷的硬度也提高很多；通过SAVT-S-2000和SAVTY-S-2000的硬度对比可知，相同温度下加入烧结助剂后陶瓷硬度也显著提高；由此表明升高温度和引入烧结助剂都可以使陶瓷的硬度得到显著提高。
2.2.3 弯曲强度检测结果分析
由表3中SAVT-S-2000和SAVT-S-2100的弯曲强度数据可以得出，不加烧结助剂时随着温度升高，陶瓷的弯曲强度变大。由SAVT-S-2000和SAVTY-S-2000的弯曲强度数据可以得知，在相同温度下加入烧结助剂后，陶瓷的弯曲强度也有提高。由表3中SAVTY-S-1900和SAVTY-S-2000的数据可以看出，加入烧结助剂后，1900℃时陶瓷弯曲强度在546-666GPa之间，2000℃时陶瓷的弯曲强度在479-599GPa之间，由此可知，加入烧结助剂后升高温度，陶瓷的弯曲强度会降低。
2.3摩擦学性能
表4为不同温度对偶对摩擦学性能的影响。通过对比表4中SAVT-S-1900、SAVT-S-2000和SAVT-S-2100的数据可知，不加烧结助剂时随着温度的升高，体积磨损率和平均摩擦系数逐渐降低。通过对比表4中SAVTY-S-1900、SAVTY-S-2000和SAVTY-S-2100的数据可以得知，加入烧结助剂时，随着温度升高到2000℃时陶瓷的体积磨损率逐渐降低，平均摩擦系数在升高；在2000℃后随着温度的升高陶瓷的体积磨损率逐渐升高，平均摩擦系数降低。
由表4中SAVTY-S-2100的摩擦学性能检测结果可见，在同种配比同种温度下，对偶为WC时体积磨损率比对偶为GCr15时体积磨损率大，对偶为WC时平均摩擦系数比对偶为GCr15时平均摩擦系数小。通过对比SAVT-S-2000和SAVTY-S-2000的检测数据可知，在同一温度下，加入烧结助剂时所得复相陶瓷的体积磨损率和平均摩擦系数升高。此外，由表4中数据可知，不引入烧结助剂，随着温度的升高，复相陶瓷体积磨损率降低，平均摩擦系数降低；加入烧结助剂对偶为WC时，随着温度从1900℃升高到2000℃，陶瓷体积磨损率和平均摩擦系数均升高，之后随着温度的升高，陶瓷体积磨损率升高，而平均摩擦系数降低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非用以限制本发明的权利范围。任何以本申请专利范围所涵盖的权利范围实施的技术方案，或者任何熟悉本领域的技术人员，利用上述揭示的方法内容做出许多可能的变动和修饰的方案，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：是以SiC粉末为原料，加入添加剂AlN、VC、TiB2以及烧结助剂稀土氧化物中至少一种制得；其中，所述SiC粉末的体积百分比为70-90%；所述AlN 的添加量为 0.1-30 vol.%；所述VC的添加量为 0.1-10 vol.%；所述TiB2的添加量为0.1-10 vol.%；所述稀土氧化物为Y2O3，添加量为0.1-3 wt%。
2. 如权利要求1所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：是通过热压烧结或SPS烧结的方式，在1900 ℃-2100 ℃的烧结温度下烧结制得。
3.如权利要求2所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：所述热压烧结的具体工艺步骤为：
H01. 称料：按照上述比例称量金属碳化物VC、AlN、TiB2和Y2O3，加入体积百分比为70-90%的SiC，混合；
H02. 球磨：将步骤H01混合得到的原料装入硬质合金球磨罐，加入无水乙醇，加入硬质合金球，球料比为（5-10）:1，球磨混合8-12 h；
H03. 干燥：将步骤H02球磨混合得到的物料置于100 ℃真空干燥箱中，充分干燥；
H04. 装料：将步骤H03干燥后的粉末装入石墨模具中，模具内要预先装石墨纸将粉料与模具内壁隔开，且粉料与模具接触的上下两侧也需要用石墨纸隔开，便于脱模；
H05. 烧结：对步骤H04中装入石墨模具中的物料进行热压烧结，烧结温度为1900 ℃至2100 ℃，烧结压力为20 - 40 MPa；在烧结温度和烧结压力下同时保温保压30 - 90 min；
H06. 卸压冷却：待步骤H05烧结结束后，卸压至初始压力，随炉冷却。
4. 如权利要求2或3所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：所述热压烧结的过程中，烧结温度先以15-25 ℃/min的升温速率从室温升至1500 ℃；再以10 ℃/min的升温速率从1500 ℃升温至烧结温度1900 - 2100 ℃；从室温至烧结温度1900 - 2100 ℃的升温过程中，升压速率为100 - 250 kPa/min。
5.如权利要求2或3所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：由所述热压烧结方法所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和AlN的固溶体，TiB2和VC为第二相。
6.如权利要求2所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：所述SPS烧结的具体工艺步骤为：
S01. 称料：按照上述比例称量金属碳化物VC、AlN、TiB2和Y2O3，加入体积百分比为70-90%的SiC，混合；
S02. 球磨：将步骤S01混合得到的原料装入硬质合金球磨罐，加入无水乙醇，加入硬质合金球，球料比为（5-10）:1，球磨混合8-12 h；
S03. 干燥：将步骤S02球磨混合得到的物料置于100 ℃真空干燥箱中，充分干燥；
S04. 装料：将步骤S03干燥后的粉末装入石墨模具中，模具内要预先装石墨纸将粉料与模具内壁隔开，且粉料与模具接触的上下两侧也需要用石墨纸隔开，便于脱模；
S05. 烧结：将步骤S04中装入石墨模具中的物料放入真空烧结炉中，通入冷却水之后抽真空，抽到真空度为10 Pa时开始进行SPS烧结；烧结温度为1900 ℃至2100 ℃，烧结压力为20 - 40 MPa；在烧结温度和烧结压力下同时保温、保压5 - 15 min；
S06. 卸压冷却：待步骤S05烧结保温保压时间结束后，以100 ℃/min降温至1000 ℃，同时在1 min内卸压至10 MPa，然后保持压力10 MPa至温度达到1000 ℃；而后，同时停止加热和加压，随炉冷却到室温。
7. 如权利要求2或6所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：所述SPS烧结的过程中，以100 - 150 ℃/min的升温速率从室温升至1600 ℃；再以50 - 100 ℃/min的升温速率从1600 ℃升温至烧结温度1900 - 2100 ℃；从室温至烧结温度1900 - 2100 ℃的升温过程中，升压速率为150 - 300 kPa/min。
8.如权利要求2或6所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：由上述SPS烧结方法所得SiC复相陶瓷的主相为六方SiC和氮化铝的固溶体，TiB2和VC为第二相。
9.如权利要求1所述的一种高强度SiC复相陶瓷，其特征在于：所述复相陶瓷中SiC质量百分含量为70-90%。
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