CN111041313A - 一种低熔点金属与金刚石复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种低熔点金属与金刚石复合材料的制备方法，属于热管理复合材料领域。先将一定质量的低熔点金属置于一定比例的分散液中，将其在预设温度下保温一定时间后，在超声条件下采用不同搅拌速率和时间将低熔点金属分散为微颗粒，待其冷却至室温，采用去离子水反复清洗，过滤干燥后待用。采用盐浴镀的方法，将一定比例的金刚石、钛粉/铬粉、熔盐置于带盖刚玉坩埚中，将其置于真空热处理炉中，在一定温度和时间下对金刚石进行表面修饰。将制备好的低熔点金属粉末和不同金属修饰的金刚石颗粒按一定比例混合均匀后置于聚四氟乙烯模具中，采用还原性气氛液相烧结技术制备低熔点金属/金刚石复合材料，最终得到低熔点金属/钛‑金刚石、低熔点金属/铬‑金刚石复合材料。本发明的复合材料具有熔点低、导热系数高、成本低等特点。

Description

一种低熔点金属与金刚石复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低熔点相变材料的制备方法，更具体地，涉及一种低熔点金属复合材料及其制备方法。
背景技术
随着芯片集成度的不断提升，芯片散热技术一直是科研人员所关注的热点问题。尤其是大功率芯片，其热流密度直逼核反应堆，特别是军用芯片，其在运行工程中，电子设备暴露在恶劣的环境中，工作温差较大，设备的热设计直接影响其性能及可靠性，研究表明温度每升高2℃，其性能下降10％。芯片和散热器之间若不添加其他介质，两者无法完全贴合，据统计仅有2％的接触面积，因此电子元器件与散热器之间需安装一层介质，即热界面材料(Thermal Interface Materials，TIM)。此材料已广泛应用于电子元器件的散热领域，其柔韧性良好，可填充在电子元器件和散热器之间，驱除间隙空气，减小界面接触热阻，使发热元器件产生的热量可以快速有效的传递到散热器，起到降低元器件运行温度，延长使用寿命的作用。
近来，低熔点金属(主要是熔点低于85℃)因其高导热特性，在其熔融状态下会由固态变软或具有一定流动性，可以填充间隙等特性，而被应用于电子元器件热管理之中。但随着发热元器件功率的不断提升，还需进一步对其导热性能进行提高。
发明内容
本发明的目的在于，对金刚石表面进行修饰，然后和低熔点金属进行复合。首先通过超声机械复合法将低熔点金属制备成微粉，通过盐浴镀的方法对金刚石表面进行修饰，然后将制备好的低熔点金属微粉和已修饰金刚石颗粒按一定比例混合，在氢气气氛下，采用液相烧结，从而开发出一种性价比较高的新型绿色液态金属/金刚石相变复合材料，提高低熔点相变金属的导热能力，进而提高热管理系统的散热效率。
本发明的技术方案：
(1)配制液相分散溶剂，将石蜡、聚乙二醇和聚乙烯吡络烷酮按(40-80)ml:(5-15)ml:(0.1-0.3)g比例进行混合均匀；
(2)将菲尔德金属放入步骤(1)中的溶液中，在预设温度90-150℃的油浴炉中保温10-30min；
(3)将步骤(2)中的溶液放置于超声波清洗仪中(预先倒入煮沸的去离子水保温)，然后将搅拌机的搅拌头置于盛有菲尔德金属的溶液中，将搅拌头置于距溶液底部8-15mm处，开启超声波，搅拌速率选择1.5-1.8万转/分，搅拌时间选择3-5min，超声10-30min；
(4)将步骤(3)制备的菲尔德金属粉末溶液冷却置室温后，将上清液倒去，加入去离子水，同时采用超声和搅拌对其清洗数次，最后采用无水乙醇对其进行超声清洗5-10min，将多余乙醇溶液去除，置于真空干燥箱中进行低温干燥，然后真空包装；
(5)金刚石粒径选择120-140目，采用10％-20％硝酸溶液对其进行表面预处理，得到表面无污染金刚石颗粒；
(6)金刚石镀钛：将金刚石、钛粉(10-40um)、氯化钠、氯化钾按比例(1-2)：(0.3-1.5)：(3-6)：(7-4)混合，置于真空炉中于750-850℃保温0.3-1h；
(7)金刚石镀铬：将金刚石、铬粉(10-40um)、氯化钠、氯化钾按比例(1-2)：(0.7-2)：(3-6)：(7-4)混合，置于真空炉中于700-850℃保温0.3-1h；
(8)采用去离子水煮沸步骤(6)和步骤(7)混合物，去除熔盐，采用无水乙醇对其进行清洗干燥，后采用筛网分离，分别得到钛-金刚石和铬-金刚石；
(9)将菲尔德金属微粉和修饰后的金刚石(10-60vol％)按一定比例置于不锈钢模具中，进行压制成片，将预制复合片置于聚四氟乙烯模具中，将其置于管式炉中，抽真空，然后充氢气，在90-150℃温度下，烧结5-60min后随炉冷却至室温。
本发明的优点在于：1)开发一种超声加机械搅拌复合法制备菲尔德金属粉末工艺；2)采用盐浴镀对金刚石表面进行镀钛、镀铬修饰；3)在还原性气氛下采用液相烧结技术制备得到菲尔德金属/钛-金刚石、菲尔德金属/铬-金刚石菲尔德金属的复合材料。
附图说明
图1为本发明实施案例1超声搅拌复合制备菲尔德金属微粉示意图。
图2为本发明实施案例1得到的菲尔德金属粉末的SEM。
图3为本发明实施案例1-4得到的菲尔德金属/钛-金刚石、菲尔德金属/铬-金刚石复合材料的SEM。
图4为本发明实施案例1-4得到的菲尔德金属/钛-金刚石、菲尔德金属/铬-金刚石复合材料的热导率。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明技术方案进一步说明。
实施案例1
(1)菲尔德金属粉末制备：
将10g菲尔德金属置于45ml分散溶液中，将其在130℃保温15min后置于盛有热水(90℃)的超声波清洗仪中，将搅拌头置于溶液中，开启超声(20HZ)，选用1.55转/分，搅拌3min后空冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到菲尔德金属微粉，见图2。
(2)金刚石表面修饰钛：
将金刚石、钛粉、氯化钠、氯化钾按1:0.5:4.4:5.6混合均匀置于带盖刚玉坩埚中，将其置于高温真空热处理炉中，设定温度850℃，保温时间1h，随炉冷却，去离子水煮沸，烘干，筛选。
(3)菲尔德金属/钛-金刚石制备：
将菲尔德金属微粉和镀钛金刚石按5:5混合均匀置于聚四氟乙烯模具，设定烧结温度为120℃，氢气流量100mL/min，烧结时间为15min，然后随炉冷却至室温。其微观形貌见图3(b)，导热系数见图4(ii)。
实施案例2
(1)菲尔德金属粉末制备：
将25g菲尔德金属置于100ml分散溶液中，将其在120℃保温20min后置于盛有热水(90℃)的超声波清洗仪中，将搅拌头置于溶液中，开启超声(40HZ)，选用1.6转/分，搅拌5min后空冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到菲尔德金属微粉。
(2)金刚石表面修饰钛：
将金刚石、钛粉、氯化钠、氯化钾按1:0.8:5:5混合均匀置于带盖刚玉坩埚中，将其置于高温真空热处理炉中，设定温度800℃，保温时间1h，随炉冷却，去离子水煮沸，烘干，筛选。
(3)菲尔德金属/钛-金刚石制备：
将菲尔德金属微粉和镀钛金刚石按5:5混合均匀置于聚四氟乙烯模具，设定烧结温度为120℃，氢气流量150mL/min，烧结时间为30min，然后随炉冷却至室温。其微观形貌见图3(a)，导热系数见图4(ii)。
实施案例3
(1)菲尔德金属粉末制备：
将20g菲尔德金属置于75ml分散溶液中，将其在150℃保温10min后置于盛有热水(90℃)的超声波清洗仪中，将搅拌头置于溶液中，开启超声(20HZ)，选用1.7转/分，搅拌5min后空冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到菲尔德金属微粉。
(2)金刚石表面修饰铬：
将金刚石、铬粉、氯化钠、氯化钾按1:0.9:4.4:5.6混合均匀置于带盖刚玉坩埚中，将其置于高温真空热处理炉中，设定温度700℃，保温时间1h，随炉冷却，去离子水煮沸，烘干，筛选。
(3)菲尔德金属/铬-金刚石制备：
将菲尔德金属微粉和镀钛金刚石按5:5混合均匀置于聚四氟乙烯模具，设定烧结温度为120℃，氢气流量90mL/min，烧结时间为20min，然后随炉冷却至室温。其微观形貌见图3(c)，导热系数见图4(iii)。
实施案例4
(1)菲尔德金属粉末制备：
将30g菲尔德金属置于120ml分散溶液中，将其在120℃保温20min后置于盛有热水(90℃)的超声波清洗仪中，将搅拌头置于溶液中，开启超声(40HZ)，选用1.7转/分，搅拌5min后空冷至室温，清洗多余分散溶液，过滤干燥得到菲尔德金属微粉。
(2)金刚石表面修饰铬：
将金刚石、铬粉、氯化钠、氯化钾按1:1.2:5:5混合均匀置于带盖刚玉坩埚中，将其置于高温真空热处理炉中，设定温度750℃，保温时间1h，随炉冷却，去离子水煮沸，烘干，筛选。
(3)菲尔德金属/铬-金刚石制备：
将菲尔德金属微粉和镀铬金刚石按5:5混合均匀置于聚四氟乙烯模具，设定烧结温度为120℃，氢气流量120mL/min，烧结时间为40min，然后随炉冷却至室温。其微观形貌见图3(d)，导热系数见图4(iii)。
对所得菲尔德金属/钛-金刚石、菲尔德金属/铬-金刚石复合材料微观组织观察，菲尔德金属和金刚石界面连接良好，对复合材料进行导热系数测定，发现其导热系数较基体合金高。

Claims (6)

1.超声加机械搅拌制备低熔点金属粉末方法，其特征在于制备步骤：
首先将不同比例的溶剂和分散剂混合均匀制备成分散溶液，将一定量的低熔点金属置于该溶液中，在特定温度下保温一定时间，将其放置于一定温度的超声波清洗仪中超声加搅拌，在不同搅拌速率下对其分散，采用去离子水反复清洗、分离、烘干，得到菲尔德金属微粉。
2.金刚石表面修饰，制备步骤：
首先采用硝酸溶液对金刚石表面进行处理，得到洁净金刚石颗粒。将金刚石、钛粉或铬粉、熔盐按一定比例进行混合均匀，置于带盖刚玉坩埚中，一并放入真空热处理炉中，一定温度下保温一定时间，随炉冷却至室温；将所得试样用去离子水煮沸，清洗，干燥后得到表面修饰的金刚石颗粒。
3.低熔点金属/金刚石复合材料的制备方法，其制备步骤为：
在还原性气氛下，采用液相烧结的方式制备复合材料，将制备好的低熔点金属粉末和钛-金刚石或铬-金刚石按一定比例混合均匀后，置于聚四氟乙烯模具中，在一定温度、气体流量和时间下制备得到低熔点金属/钛-金刚石、低熔点金属/铬-金刚石复合材料。
4.根据权利要求1所述的低熔点金属粉末制备方法，其特征在于，所述的低熔点合金包括菲尔德金属和Bi-In-Sn基金属，所述超声波的功率为20-40赫兹，超声时间在10-30分钟。
5.根据权利要求2所述的金刚石表面修饰，其特征在于，所述金刚石晶粒的尺寸在100-120微米，钛粉和铬粉的平均尺寸在30～40微米。
6.根据权利要求3所述的低熔点金属/金刚石复合材料制备方法，其特征在于，所述的还原性气氛为氢气，流量在90-150ml/min，烧结温度为90-150℃，烧结时间为5-60min，冷却方式为随炉冷却。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116408435A (zh) * 2023-04-12 2023-07-11 哈尔滨工业大学 一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170113974A1 (en) * 2011-02-22 2017-04-27 Baker Hughes Incorporated Cutting elements and tools comprising interbonded grains of diamond and related methods
CN107937783A (zh) * 2017-11-17 2018-04-20 湖南大学 增加金刚石与金属基体之间结合性能的方法
CN110330943A (zh) * 2019-06-05 2019-10-15 重庆大学 一种液态金属高导热复合材料的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170113974A1 (en) * 2011-02-22 2017-04-27 Baker Hughes Incorporated Cutting elements and tools comprising interbonded grains of diamond and related methods
CN107937783A (zh) * 2017-11-17 2018-04-20 湖南大学 增加金刚石与金属基体之间结合性能的方法
CN110330943A (zh) * 2019-06-05 2019-10-15 重庆大学 一种液态金属高导热复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
曾贵玉等: "《微纳米含能材料》", 31 May 2015, 国防工业出版社 *
温国栋: "金刚石表面改性单金属镀层的研究进展", 《热加工工艺》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116408435A (zh) * 2023-04-12 2023-07-11 哈尔滨工业大学 一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法
CN116408435B (zh) * 2023-04-12 2023-11-03 哈尔滨工业大学 一种高通量制备金刚石/金属复合材料的方法

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