CN106048342A - 一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料及其制备方法。在制备方面，采用半固态搅拌铸造和高冷却速率定向凝固相结合的方法，通过半固态搅拌铸造克服因外加颗粒与基体金属密度差异造成的颗粒分布的宏观不均匀性，通过高冷却速率定向凝固方法减轻因颗粒润湿性差异造成的基体金属晶界、晶内的颗粒分布不均匀性，在组分设计上，选择石墨(密度较小，润湿性较差)和金属陶瓷颗粒Ti3SiC2(密度较大，润湿性较好)两种颗粒，在密度和润湿性与基体金属配置差异化，进一步降低颗粒分布的宏观和微观不均匀性。所制得的自润滑复合材料具有良好的强度，高耐磨性和良好的塑性，可实现热加工成形。本发明的制备方法简单、易操作、工艺容易控制。

Description

一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自润滑复合材料及其制备方法，具体涉及一种采用碳硅化钛颗粒、石墨粉颗粒混合的铝基自润滑复合材料及其制备方法。
背景技术
自润滑材料分为高分子基、陶瓷基和金属基三大类，金属基自润滑复合材料兼有金属基体的特性和固体润滑剂的摩擦学特性，适应在大气环境、化学环境、电气环境和高温、高真空等多种条件下使用成为材料科学领域研究和开发的热点。
20世纪70年代，人们在钨、钼、铬、铌等难熔金属中添加固体润滑剂制备难熔金属基自润滑复合材料，在高温高速及摩擦发热量大的环境中应用广泛，但是价格昂贵，成型复杂，烧结困难，逐步被铁基和铜基等材料替代；铁基自润滑复合材料基体硬度高，但是耐腐蚀性能差，易产生弥散硬质点、易对轴等对偶件产生较大的损伤；铜基自润滑复合材料的综合性能较高，但是顺应性、嵌藏性比较差，成本相对较高；银基自润滑复合材料在电子领域中具有较大的优势，镍基高温自润滑复合材料主要应用在高温领域，但是成本均较高。
铝具有较小的密度、较高的强度和硬度、较好的抗腐蚀性能以及低廉的价格，在相同的条件下，铝基比青铜基自润滑材料具有更高的寿命和许用pv值，因此非常适合作为金属基自润滑复合材料室温至中高温度段中的基体材质使用。
石墨是铝基自润滑复合材料最常用的外加固体润滑剂，但是类似的非金属物质与铝的润湿性普遍较差，造成了研制高性能铝基自润滑复合材料的困难。例如石墨颗粒与铝熔体间接触角常温下为157°，800℃时仍大于90°，虽然石墨表面镀层和添加活性元素可改善润湿性，但造成了工艺复杂和成本上升等问题。石墨颗粒的密度为2.18×103kg/m3，小于纯铝熔体在700℃时的密度2.37×103kg/m3，因此石墨颗粒很容易在铝熔体中上浮和团聚造成宏观组织偏析。石墨与金属熔体间的润湿性较差，被铝熔体吞并或捕获的冷却速度难以达到，导致大量团聚在晶界造成微观组织偏析。
发明内容
针对上述现有问题，本发明的目的在于提供一种碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料，同时提供一种碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料的制备方法。通过真空液态熔体浸渗法制备高体积分数碳硅化钛/铝预制块，将预制块和镀铜石墨粉加入到铝硅合金的半固态浆料中，经过除气、精炼、扒渣后保温搅拌浇注得到铸坯，将铸坯进行切割，然后通过重熔后定向凝固的方法制备碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料，所述自润滑复合材料含有体积比为1-9vol.％的Ti3SiC2颗粒、1-9vol.％的石墨颗粒和余量的基体铝合金，加入的颗粒总含量≤10vol.％；所述基体铝合金为Al-Si-Cu合金。
进一步，所述基体铝合金含有以下组分：2.0-6.5wt.％Si，3.5-5.0wt.％Cu，0.03-0.05wt.％Sr，Zn≤0.1wt.％，Fe≤0.4wt.％，不可避免的杂质≤0.4wt.％，余量为Al。
Fe的来源主要是(1)纯铝中的杂质一般含有Fe元素；(2)熔炼铸造过程中的工模具的材质均为铁质，难以避免熔体中带入铁杂质。
进一步，所述Ti3SiC2颗粒的粒径为5-15um，纯度高于97.5％；或者，所述Ti3SiC2颗粒的粒径为20-100um，纯度高于99％。
进一步，所述自润滑复合材料中，含有体积比为1vol.％的Ti3SiC2和9vol.％的石墨，或者含有5vol.％的Ti3SiC2和5vol.％的石墨，或者含有7vol.％的Ti3SiC2和3vol.％的石墨，或者含有3vol.％的Ti3SiC2和7vol.％的石墨，或者含有9vol.％的Ti3SiC2和1vol.％的石墨。
上述颗粒混杂铝基自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)Ti3SiC2的预处理：清洗Ti3SiC2颗粒；
步骤2)制备Ti3SiC2/Al预制块：熔炼纯铝，将铝液和所述步骤1)制得的Ti3SiC2颗粒混合，冷却后得到Ti3SiC2/Al预制块，所述预制块中Ti3SiC2占体积比40-60vol.％；
步骤3)制备镀铜石墨粉；
步骤4)制备自润滑复合材料铸锭：将纯铝、Al-Si中间合金、纯铜、Al-Sr中间合金、所述步骤2)制得的Ti3SiC2/Al预制块和所述步骤3)制得的石墨粉混合熔炼，浇注得到自润滑复合材料铸锭；
步骤5)制备条状自润滑复合材料铸锭：熔化所述步骤4)制得的自润滑复合材料铸锭，用抽拉铸造法得到截面为矩形的自润滑复合材料条状铸锭；
步骤6)自润滑复合材料的热处理：对所述步骤5)制得的带状自润滑复合材料依次进行均匀化处理、热轧处理、固溶处理、水淬处理和时效处理。
进一步，所述步骤1)中，将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30-45min，在空气中晾干后加热至500-600℃，保温1-3h。
进一步，所述步骤2)中，将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35-55MPa的成型压力下保压20-40s，将所述模具和所述Ti3SiC2颗粒共同预热到510-600℃；熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在680-770℃，浇注到预热后的所述模具中，然后在真空条件中渗流压力40-50MPa下，保压10-30min，冷却后脱模，得到所述Ti3SiC2/Al预制块。
进一步，所述步骤3)中，将活化后的石墨粉放入容器中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把硫酸铜溶液加入所述容器中,用搅拌器搅拌20-60min,用去离子水洗至中性，然后将石墨粉浸泡在苯并三氮溶液中进行钝化处理2-5h，最后将石墨粉置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出,得到所述镀铜石墨粉。
进一步，所述步骤4)中，在熔炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si中间合金、纯铜和Al-Sr中间合金继续升温至750℃，保温20min使添加物全部溶解在铝熔体中，打开炉盖除渣；等温度降至610-650℃时，边施加机械搅拌，边加入破碎为毫米尺寸的所述Ti3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为700-1000转/min，利用旋转的叶桨搅动金属液体使其流动,并形成以搅拌旋转轴为对称中心的旋涡,将所述Ti3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉加到旋涡中,依靠旋涡的负压抽吸作用,使颗粒逐渐混合进入铝熔体中分散均匀，得到混合浆料；所述混合浆料经过精炼、除气、扒渣后保温30±3min，然后将所述熔炉内温度升至710℃，在模具中浇注，得到自润滑复合材料铸锭。
进一步，所述步骤5)中，将自润滑复合材料铸锭切割为小块，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗并且吹干后放入坩埚中，启动抽真空泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在200-400Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使小块铸锭熔化，然后以750-1000μm/s的速度进行抽拉得到所述带状自润滑复合材料。
进一步，所述步骤6)中，将带状自润滑复合材料置于420-460℃下均匀化4-7h，经若干道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在510-550℃温度下固溶2-6h,室温水淬，在温度150-170℃下时效8-12h，完成所述自润滑复合材料的加工和热处理工序。
进一步，所述步骤4)中的非铝合金元素添加量保证合金处于亚共晶和Si溶质原子饱和的成分范围内。
进一步，所述步骤4)中加入的Ti3SiC2/Al预制块，Ti3SiC2占体积比50vol.％。
进一步，所述步骤4)中熔体上层的氧化铝膜不断被漩涡破坏而露出熔液，Ti3SiC2/Al预制块均匀落在所述漩涡中，保证Ti3SiC2/Al预制块直接被漩涡卷入熔液中而不受氧化铝膜的影响。
进一步，所述步骤4)中，采用半固态搅拌铸造的方法保证Ti3SiC2和石墨粉不会发生宏观偏聚，所述步骤5)中，采用定向凝固的方法保证带状自润滑复合材料的冷却速度大于铝熔体捕获Ti3SiC2的临界速度，从而制得的自润滑复合材料中Ti3SiC2主要在晶内分布、石墨主要在晶界分布。
本发明一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料及其制备方法具有以下优点：
本发明能够克服石墨/铝基自润滑复合材料宏观和微观组织不均匀性，具有良好的强度，低摩擦系数，高耐磨性，而且具有良好的塑性，可实现热加工成形，且制备方法简单、易操作、工艺容易控制。
本发明自润滑复合材料在制备过程中，外加固体润滑剂Ti3SiC2颗粒通过预制块的方法加入到铝合金熔体中，采用机械搅拌方式，保证了Ti3SiC2颗粒在复合材料中均匀分布，二次成型、机械加工也更加容易，并降低了对设备的要求。
摩擦系数的高低决定了自润滑性的好坏，本发明自润滑铝基自润滑复合材料的自身对磨的摩擦系数为0.1-0.3，磨损量变小，因此本发明材料与材料之间的精度损失也随之变小。
本发明自润滑复合材料利用铝熔体中饱和Si溶质原子的存在，抑制了碳硅化钛与铝基体间的界面反应，结合半固态复合法较低的操作温度和较宽的操作温度范围，有效控制了界面反应。由于克服了界面上有害的金属间化合物的形成，因此具有较高的强度和延伸率，实现了润滑性能和力学性能的良好匹配，使复合材料的二次加工成为可能，大大降低了材料的加工成本。
本发明中Si的作用，主要为了抑制界面反应，其含量不应超过6.5wt.％,低于2wt.％则无法很好的进行半固态搅拌，只有通过充分的半固态搅拌才能实现颗粒的充分均匀。
本发明中Cu的作用，可以提高石墨和铝之间的润湿性，促进组织的均匀性。
本发明中Sr的作用，可以显著细化共晶Si相，提高材料的力学性能，改善材料的加工性能。
附图说明
图1是颗粒混杂铝基自润滑复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达到预定技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明的工艺过程、特征以及功效详细说明如后。
本发明所描述的碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料制备方法，更详细的步骤如下，工艺流程可以参考图1：
步骤1)Ti3SiC2的预处理：将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30-45min，空气中晾干后加热至500-600℃,保温1-3h；
步骤2)制备40-60vol.％Ti3SiC2/Al预制块：将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35-55MPa的成型压力下保压20-40s，将所述模具和所述Ti3SiC2颗粒共同预热到510-600℃；在大气中熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在680-770℃，浇注到预热后的所述模具中，然后在真空条件中渗流压力40-50MPa下，保压10-30min，冷却后脱模，得到高体积分数的Ti3SiC2/Al预制块；
步骤3)石墨粉镀铜：将活化后的石墨粉放入容器中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把配制好的硫酸铜溶液加入容器中,用搅拌器搅拌20-60min,用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt.％的苯并三氮溶液中进行钝化处理2-5h，最后将其置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出,得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的镀铜石墨粉。
步骤4)在中频炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升温至750℃，保温20min使合金全部溶解在铝熔体中，打开炉盖除渣，等温度降至610-650℃时，边施加机械搅拌，边加入破碎为毫米尺寸的所述40-60vol.％Ti3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为700-1000转/分，利用高速旋转的叶桨搅动金属液体,使其强烈流动,并形成以搅拌旋转轴为对称中心的旋涡,将颗粒加到旋涡中,依靠旋涡的负压抽吸作用,使颗粒逐渐混合进入铝熔体中分散均匀，得到混合浆料，所述混合浆料经过精炼、除气、扒渣后保温30±3min，然后快速将所述电阻炉内温度升至710℃，在金属模具中浇注，得到复合材料铸锭。
步骤5)采用区域熔化液态金属冷却的定向凝固法制备最终产品：将复合材料铸锭切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗吹干后放入坩埚中，启动机械泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在200-400Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使试样熔化，然后以750-1000μm/s的速度进行抽拉得到碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料。
切割形成的小块铸锭尺寸需要满足能够放进定向凝固熔炼用的陶瓷管中，参考尺寸为5×5mm。
采用抽拉法的主要目的是获得高的冷却速率，如果抽拉铸造的产品尺寸太大，会显著降低冷却效果。抽拉形成的条状铸锭的截面形状为10×10mm至15×15mm较为合适。
步骤6)将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在420-460℃下均匀化4-7h，经5道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在510-550℃温度下固溶2-6h,室温水淬，在温度150-170℃下时效8-12h，完成复合材料的加工和热处理工序。
进一步，步骤(4)中的所述混合浆料中主要非铝合金元素为Si、Cu，且非铝合金元素添加量必须保证合金处于亚共晶和Si溶质原子饱和的成分范围内，以保证碳硅化钛/铝基体间合适的界面反应层的形成。
进一步，步骤(4)中的Ti3SiC2加入方法是加入体积分数为50％的Ti3SiC2/Al预制块,石墨粉加入前需要进行镀铜处理。
进一步，步骤(4)中所述预制块的加入方法应注意使其均匀落在所述机械搅拌的搅拌器附近位置，搅拌器附近的氧化铝膜不断被漩涡破坏而露出铝液，保证了预制块直接被漩涡卷入铝液中而不受氧化铝膜的影响。
进一步，步骤(4)和(5)必须相结合，即首先采用半固态搅拌铸造的方式保证Ti3SiC2和石墨粉不会发生宏观偏聚，然后采用定向凝固的方法保证冷却速度大于铝熔体捕获Ti3SiC2的临界速度，造成Ti3SiC2主要在晶内分布和石墨在主要在晶界分布的微观组织。
本发明采用半固态搅拌铸造和高冷却速率的定向凝固相结合的制备方法，目的在于通过半固态搅拌铸造克服因外加颗粒与基体金属密度差异造成的颗粒分布的宏观不均匀性，通过高冷却速率定向凝固方法减轻因颗粒润湿性差异造成的基体金属晶界、晶内的颗粒分布不均匀性，在成分设计上，选择石墨(密度较小，润湿性较差)和典型金属陶瓷颗粒Ti3SiC2(密度较大，润湿性较好)两种颗粒，在密度和润湿性与基体金属配置差异化，进一步降低颗粒分布的宏观和微观不均匀性。所制得的自润滑复合材料具有良好的强度，低摩擦系数，高耐磨性，而且具有良好的塑性，可实现热加工成形。本发明的制备方法简单、易操作、工艺容易控制。
实施例1：
将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30min，空气中晾干后加热至500℃保温1h，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35MPa的成型压力下保压20s，将模具和Ti3SiC2共同预热到510℃，同时，在大气中熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在680℃，浇注到预热模具中，然后在10-3Pa真空条件下，渗流压力为40MPa保压10min，冷却后脱模，得到50vol.％Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序。
将活化后的石墨粉放入烧杯中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中,用搅拌器搅拌20min,用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt.％的苯并三氮溶液中进行钝化处理2h，最后将其置于真空干燥箱中干燥8h后取出,得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的镀铜石墨粉,完成石墨粉镀铜工序。
在中频炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升温至750℃，保温直至使合金全部熔化，打开炉盖并除渣，边施加机械搅拌边降温，等温度降至650℃时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为700转/分，预制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、扒渣后，快速升温至700℃，在金属模具中浇注，并采用水冷方式保证冷却速度在50℃/min得到铸坯，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗吹干后放入坩埚中，启动机械泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在200Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使试样熔化，然后以大于750μm/s的速度进行抽拉得到碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料，得到1vol.％Ti3SiC2+9vol.％石墨粉混杂铝基自润滑复合材料；
将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在420℃下均匀化7h，经5道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在510℃温度下固溶2h,室温水淬，在温度150℃下时效8h，完成复合材料的加工和热处理工序。
在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为72um、74um、75um，总体标准差为1.24，石墨颗粒均匀分布，无宏观偏析。复合材料维氏硬度80，抗拉强度183MPa，延伸率14％，采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCr15轴承钢对磨,在载荷为0.55Mpa，滑动速度为0.75m·s-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.27，磨损量4×10- 9Kg·m-1。
实施例2：
将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗35min，空气中晾干后加热至550℃保温1.5h，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在40MPa的成型压力下保压30s，将模具和Ti3SiC2共同预热到550℃，同时，在大气中熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在700℃，浇注到预热模具中，然后在10-3Pa的真空条件下，渗流压力为45MPa保压15min，冷却后脱模，得到50vol.％Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
将活化后的石墨粉放入烧杯中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中,用搅拌器搅拌30min,用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt.％的苯并三氮溶液中进行钝化处理2.5h，最后将其置于真空干燥箱中干燥12h后取出,得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的镀铜石墨粉,完成石墨粉镀铜工序。
在中频炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升温至750℃，保温20±4分钟使合金全部熔化，打开炉盖并除渣，边施加机械搅拌边降温，等温度降至640℃时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为800转/分，预制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、扒渣后，快速升温至710℃，在金属模具中浇注，并采用水冷方式保证冷却速度在50℃/min得到铸坯，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗吹干后放入坩埚中，启动机械泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在250Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使试样熔化，然后以大于800μm/s的速度进行抽拉得到碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料，得到5vol.％Ti3SiC2+5vol.％石墨粉混杂铝基自润滑复合材料；
将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在430℃下均匀化6h，经5道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在520℃温度下固溶4h,室温水淬，在温度155℃下时效10h，完成复合材料的加工和热处理工序。
在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为57um、59um、62um，总体标准差为1.87，均匀分布无宏观偏析。复合材料维氏硬度110，抗拉强度210MPa，延伸率15％，采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCr15轴承钢对磨,在载荷为0.55MPa、滑动速度为0.75m·s-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.27，磨损量4×10-9Kg·m-1。
实施例3：
将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30min，空气中晾干后加热至520℃保温2h，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在40MPa的成型压力下保压30s，将模具和Ti3SiC2共同预热到550℃，同时，在大气中熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在710℃，浇注到预热模具中，然后在设定真空条件下，渗流压力为45MPa保压15min，冷却后脱模，得到50vol.％Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
将活化后的石墨粉放入烧杯中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中,用搅拌器搅拌40min,用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt.％的苯并三氮溶液中进行钝化处理3h，最后将其置于真空干燥箱中干燥16h后取出,得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的镀铜石墨粉,完成石墨粉镀铜工序。
在中频炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升温至750℃，保温直至使合金全部熔化，打开炉盖并除渣，边施加机械搅拌边降温，等温度降至630℃时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为900转/分，预制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、扒渣后，快速升温至720℃，在金属模具中浇注，并采用水冷方式保证冷却速度在50℃/min得到铸坯，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗吹干后放入坩埚中，启动机械泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在300Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使试样熔化，然后以大于900μm/s的速度进行抽拉得到碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料，得到7vol.％Ti3SiC2+3vol.％石墨粉混杂铝基自润滑复合材料；
将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在440℃下均匀化5h，经5道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在530℃温度下固溶6h,室温水淬，在温度160℃下时效12h，完成复合材料的加工和热处理工序。
在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为46um、44um、41um，总体标准差为2.05，基本无宏观偏析。复合材料维氏硬度100，抗拉强度195MPa，延伸率8％，采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCr15轴承钢对磨,在载荷为0.55MPa、滑动速度为0.75m·s-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.31，磨损量7×10-9Kg·m-1。
实施例4：
将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30min，空气中晾干后加热至550℃保温3h，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在45MPa的成型压力下保压40s，将模具和Ti3SiC2共同预热到580℃，同时，在大气中熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在730℃，浇注到预热模具中，然后在真空条件下(真空度)，渗流压力为50MPa保压20min，冷却后脱模，得到50vol.％Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
将活化后的石墨粉放入烧杯中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中,用搅拌器搅拌50min,用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt.％的苯并三氮溶液中进行钝化处理4h，最后将其置于真空干燥箱中干燥20h后取出,得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的镀铜石墨粉,完成石墨粉镀铜工序。
在中频炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升温至750℃，保温20±4分钟使合金全部熔化，打开炉盖并除渣，边施加机械搅拌边降温，等温度降至620℃时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为900转/分，预制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、扒渣后，快速升温至730℃，在金属模具中浇注，并采用水冷方式保证冷却速度在50℃/min得到铸坯，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗吹干后放入坩埚中，启动机械泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在350Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使试样熔化，然后以大于950μm/s的速度进行抽拉得到碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料，得到3vol.％Ti3SiC2+7vol.％石墨粉混杂铝基自润滑复合材料；
将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在450℃下均匀化4h，经5道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在540℃温度下固溶4h,室温水淬，在温度165℃下时效10h，完成复合材料的加工和热处理工序。
在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为63um、70um、65um，总体标准差为2.94，均匀分布无宏观偏析。复合材料维氏硬度88，抗拉强度187MPa，延伸率11％，在载荷为0.55MPa,采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCr15轴承钢对磨,滑动速度为0.75m·s-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.28，磨损量6.6×10-9Kg·m-1。
实施例5：
将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30min，空气中晾干后加热至600℃保温3h，完成Ti3SiC2预处理工序；将Ti3SiC2颗粒放入模具中在55MPa的成型压力下保压40s，将模具和Ti3SiC2共同预热到600℃，同时，在大气中熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在750℃，浇注到预热模具中，然后在真空条件下(真空度)，渗流压力为50MPa保压30min，冷却后脱模，得到50vol.％Ti3SiC2/Al预制块，完成预制块制备工序；
将活化后的石墨粉放入烧杯中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把配制好的硫酸铜溶液加入烧杯中,用搅拌器搅拌60min,用去离子水洗至中性，将其浸泡在0.3wt.％的苯并三氮溶液中进行钝化处理5h，最后将其置于真空干燥箱中干燥24h后取出,得到外表呈鲜红色具有金属光泽并且分散性良好的镀铜石墨粉,完成石墨粉镀铜工序。
在中频炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si、纯铜和Al-Sr等中间合金继续升温至750℃，保温20±4分钟使合金全部熔化，打开炉盖并除渣，边施加机械搅拌边降温，等温度降至610℃时，加入破碎为毫米尺寸的预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为1000转/分，预制块和石墨粉加入完毕后，混合浆料经过精炼、除气、扒渣后，快速升温至740℃，在金属模具中浇注，并采用水冷方式保证冷却速度在50℃/min得到铸坯，将铸锭切割为小块，用砂纸打磨，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗吹干后放入坩埚中，启动机械泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在400Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使试样熔化，然后以大于1000μm/s的速度进行抽拉得到碳硅化钛+石墨混杂铝基自润滑复合材料，得到9vol.％Ti3SiC2+1vol.％石墨粉混杂铝基自润滑复合材料；
将12mm厚的铸态自润滑复合材料置于在460℃下均匀化4h，经5道次热轧将复合材料厚度轧制为5mm，终轧温度低于350℃时，回炉450℃保温15±2min，将热轧态复合材料在550℃温度下固溶4h,室温水淬，在温度170℃下时效10h，完成复合材料的加工和热处理工序。
在铸态复合材料的铸锭靠近顶部、中部和底部分别取样，Ti3SiC2颗粒主要分布在晶内，石墨在晶界聚集。石墨颗粒聚集区平均尺寸分别为33um、35um、37um，总体标准差为2.16，均匀分布无宏观偏析。复合材料维氏硬度95，抗拉强度205MPa，延伸率10％，采用销盘式磨损试验机测试复合材料的摩擦性能，与GCr15轴承钢对磨,在载荷为0.55MPa、滑动速度为0.75m·s-1的干滑动摩擦条件下，干摩擦系数0.35，磨损量8×10-9Kg·m-1。
以上仅描述了本申请的几个优选实施例，但本申请不限于此，凡是本领域普通技术人员在不脱离本申请的精神下，做出的任何改进和/或变形，均属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种颗粒混杂铝基自润滑复合材料，其特征在于，所述自润滑复合材料含有体积比为1-9vol.％的Ti3SiC2颗粒、1-9vol.％的石墨颗粒和余量的基体铝合金，加入的颗粒总含量≤10vol.％；所述基体铝合金为Al-Si-Cu合金。
2.如权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述基体铝合金含有以下组分：2.0-6.5wt.％Si，3.5-5.0wt.％Cu，0.03-0.05wt.％Sr，Zn≤0.1wt.％，Fe≤0.4wt.％，不可避免的杂质≤0.4wt.％，余量为Al。
3.如权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述Ti3SiC2颗粒的粒径为5-15um，纯度高于97.5％。
4.如权利要求1所述的自润滑复合材料，其特征在于，所述自润滑复合材料中，含有体积比为1vol.％的Ti3SiC2和9vol.％的石墨，或者含有5vol.％的Ti3SiC2和5vol.％的石墨，或者含有7vol.％的Ti3SiC2和3vol.％的石墨，或者含有3vol.％的Ti3SiC2和7vol.％的石墨，或者含有9vol.％的Ti3SiC2和1vol.％的石墨。
5.权利要求1-4任一项所述颗粒混杂铝基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)Ti3SiC2的预处理：清洗Ti3SiC2颗粒；
步骤2)制备Ti3SiC2/Al预制块：熔炼纯铝，将铝液和所述步骤1)制得的Ti3SiC2颗粒混合，冷却后得到Ti3SiC2/Al预制块，所述预制块中Ti3SiC2占体积比40-60vol.％；
步骤3)制备镀铜石墨粉；
步骤4)制备自润滑复合材料铸锭：将纯铝、Al-Si中间合金、纯铜、Al-Sr中间合金、所述步骤2)制得的Ti3SiC2/Al预制块和所述步骤3)制得的石墨粉混合熔炼，浇注得到自润滑复合材料铸锭；
步骤5)制备条状自润滑复合材料铸锭：熔化所述步骤4)制得的自润滑复合材料铸锭，用抽拉铸造法得到截面为矩形的自润滑复合材料条状铸锭；
步骤6)自润滑复合材料的热处理：对所述步骤5)制得的带状自润滑复合材料依次进行均匀化处理、热轧处理、固溶处理、水淬处理和时效处理。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，将Ti3SiC2颗粒放入丙酮溶液中进行超声波清洗30-45min，在空气中晾干后加热至500-600℃，保温1-3h。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，将Ti3SiC2颗粒放入模具中在35-55MPa的成型压力下保压20-40s，将所述模具和所述Ti3SiC2颗粒共同预热到510-600℃；熔炼纯铝，熔体经精炼、除气、扒渣后，熔体温度控制在680-770℃，浇注到预热后的所述模具中，然后在真空条件中渗流压力40-50MPa下，保压10-30min，冷却后脱模，得到所述Ti3SiC2/Al预制块。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，将活化后的石墨粉放入容器中,然后加入锌粉,用醋酸稀释,将石墨粉与锌粉搅拌均匀后,把硫酸铜溶液加入所述容器中,用搅拌器搅拌20-60min,用去离子水洗至中性，然后将石墨粉浸泡在苯并三氮溶液中进行钝化处理2-5h，最后将石墨粉置于真空干燥箱中干燥8-24h后取出,得到所述镀铜石墨粉。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，在熔炉中熔炼纯铝直至熔化，依次加入Al-Si中间合金、纯铜和Al-Sr中间合金继续升温至750℃，保温20min使添加物全部溶解在铝熔体中，打开炉盖除渣；等温度降至610-650℃时，边施加机械搅拌，边加入破碎为毫米尺寸的所述Ti3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉，搅拌速度为700-1000转/min，利用旋转的叶桨搅动金属液体使其流动,并形成以搅拌旋转轴为对称中心的旋涡,将所述Ti3SiC2/Al预制块和镀铜石墨粉加到旋涡中,依靠旋涡的负压抽吸作用,使颗粒逐渐混合进入铝熔体中分散均匀，得到混合浆料；所述混合浆料经过精炼、除气、扒渣后保温30±3min，然后将所述熔炉内温度升至710℃，在模具中浇注，得到自润滑复合材料铸锭。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，将自润滑复合材料铸锭切割为小块，去除表面氧化皮、再用丙酮清洗并且吹干后放入坩埚中，启动抽真空泵，抽真空度至1Pa以下充入氩气，充气后真空室内的真空度保持在200-400Pa，然后缓慢加热，每10min加60V电压，直至200V，使小块铸锭熔化，然后以750-1000μm/s的速度进行抽拉得到所述带状自润滑复合材料。
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