CN112391545B - 一种高纯铝稀土中间合金的制备方法 - Google Patents
一种高纯铝稀土中间合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种高纯铝稀土中间合金的制备方法。一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，包括：(1)原料选取：按照成分配比选取和称量铝锭和混合稀土金属；(2)熔炼：将铝锭进行加温熔化，升温至800‑900℃后，加入混合稀土金属，熔融后进行充分搅拌，保持熔体温度在800‑900℃，保温60‑100min；(3)精炼：进行氩气精炼15‑20min，精炼完毕后静置3‑5min后，去除熔体表面浮渣；(4)浇注：将步骤(3)处理后的熔体进行浇注，浇注过程中保持熔体温度在800‑880℃。本发明所述的一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，通过中频感应炉生产，进行高温处理，熔体合金化程度较好，同时中频感应磁场对熔体具有磁搅拌作用，稀土元素La和Ce的均匀性较好，并采用特殊的炉内精炼处理，熔体净化程度较好。
Description
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，具体涉及一种高纯铝稀土中间合金的制备方法。
背景技术
未变质共晶Al-Si合金的共晶硅为粗大的板片状或针状组织，影响下游铸件的使用性能，目前使用最多的是钠盐或锶变质处理，经过变质处理后，共晶硅细化为球粒状，在扫描电镜下观察为珊瑚状或纤维状结构，合金的室温力学性能特别是伸长率得到较大的提高，加工性能也明显改善。但是，钠盐变质衰退严重，从而易失效；钠盐使合金粘度增高，阻滞气泡和夹杂物的排出，容易形成针孔，且对坩埚有侵蚀作用。锶变质效果最好，但锶元素容易吸气，及增加铸件针孔度。
稀土作为变质剂在有色金属合金中的应用比较广泛，但是大部分的稀土在加入到合金中时容易发生烧损，稀土元素含量很难控制，较好的方法是以中间合金的形式加入到合金中。按照遗传性原理：中间合金的微观组织和质量对所需要的合金的组织性能和质量有着特别的影响，有时这种影响起着决定性的作用，只有使得中间合金的组织细密、分布均匀，才能获得更好质量的产品，因此稀土中间合金的制备至关重要。
大量研究表明，稀土元素(Re)在铝硅合金中也有良好的变质作用，并且稀土元素能净化铝液，还能与铝/硅等元素作用后形成一些耐热的金属间化合物相，改善铸件高温性能。
但是，目前使用铝稀土中间变质也存在一些问题：(1)目前使用的铝稀土中间合金中Fe等杂质元素含量较高，不能满足制备一些高纯铸造铝合金的添加要求。(2)目前应用较多的是单一稀土元素如La/Ce的中间合金，其细化变质效果不如铝混合稀土中间合金(Al-Re)。(3)目前使用的Al-Re中间合金中稀土元素种类较多，且含量较高，超过5-10％，稀土元素的均匀性不好，添加之后造成元素的宏观偏析，并且微观组织上稀土化合物尺寸较大且分布不均匀。(4)传统的制备铝稀土中间合金的熔盐电解及热还原方法，是以稀土元素的氧化物及卤化物为原料进行制备，所得铝稀土中间合金含有氧化物及盐类杂质。
现有技术中有采用真空熔炼喷雾进行生产的工艺方法，用真空熔炼制备铝铈中间合金，将铝锭和稀土铈放入设备中，抽真空，充入氩气，加热熔化，保温，静置，再加热，高温合金液喷雾，冷却，以获得的组织细小，稀土金属间化合物尺寸较小，分布也较为均匀的铝铈中间合金。同时操作安全环保，工艺稳定，制造周期大大缩短。但是，该技术所制备的稀土中间合金为单一的Al-Ce中间合金，不具备铝混合稀土中间合金的细化变质特性，并且稀土Ce含量较高，成分均匀性不好控制；并且该技术采用真空设备，高温合金液体喷雾的方式，对设备要求较高，且单次产量较小，生产效率较低，不适用工业化生产。
现有技术中有采用铝金属电解法直接制备铝铈中间合金的工艺方法，在电解槽中直接加入纯氧化铈稀土，通过熔盐电解进行化学反应，使铈在电解过程中直接溶入铝液，生产出含有10％以上的铈稀土合金，制备方法简捷，使用方便，铝电解生产平稳，是合金生产中添加稀土的一种较好方法。但是，该方法的缺点是：1)该技术所制备的稀土中间合金为单一Al-Ce中间合金，不具备铝混合稀土中间合金的细化变质特性，并且稀土Ce含量较高，成分均匀性不好控制；2)合金成分波动范围大，比较难控制，而且在电解过程中会产生有毒气体，对人体健康和环境造成一定的影响。
有鉴于此，本发明提出一种新的高纯铝稀土中间合金的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，用中频感应炉制备高纯铝稀土(La/Ce)中间合金的工业化方法，可以满足制备高纯铝合金时对Fe等杂质元素的添加要求，同时使得稀土元素成分均匀，纯净度高，稀土金属间化合物尺寸较小，分布也较为均匀的高纯铝稀土(La/Ce)中间合金。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料选取：按照成分配比选取和称量铝锭和混合稀土金属；
高纯铝稀土中间合金的成分配比为：Re：1.5-2.5％，Fe≤0.01％、Si≤0.01％，Zn≤0.01％，其他单个＜0.01％，其他元素总和＜0.05％；
(2)熔炼：将铝锭进行加温熔化，升温至800-900℃后，加入混合稀土金属，熔融后进行充分搅拌，保持熔体温度在800-900℃，保温60-100min；
(3)精炼：将步骤(2)处理后的熔体进行氩气精炼15-20min，精炼完毕后静置3-5min后，去除熔体表面浮渣；
(4)浇注：将步骤(3)处理后的熔体进行浇注，浇注过程中保持熔体温度在800-880℃。
进一步地，所述的高纯铝稀土中间合金的成分配比为：Ce：1.1-1.5％；La：0.5-1.0％，Fe≤0.01％、Si≤0.01％，Zn≤0.01％，其他单个＜0.01％，其他元素总和＜0.05％。
进一步地，所述的铝锭为Al99.99精铝锭，质量满足YS/T 665-2018重熔用精铝锭标准要求；
所述的混合稀土金属为99.9％稀土金属，质量满足GB/T 4153-1993标准要求。
进一步地，所述的步骤(2)的熔炼过程，采用中频感应炉进行。
进一步地，所述的步骤(2)的保温过程中，每间隔10-15min搅拌一次，每次搅拌3-5min。
进一步地，所述的步骤(2)中，混合稀土金属分批次加入熔融的铝液中。
进一步地，所述的步骤(3)的氩气精炼过程中：石墨转子转速为350-400r/min,氩气气流量为0.25-0.10m3/h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用中频感应炉配制高纯铝稀土中间合金，最高温度可达1000℃以上，完全满足工艺温度，并且中频感应磁场对熔体有磁搅拌作用，有利于成分均匀和浮渣。从而可以将La/Ce元素的偏析率控制在2％以内，产品成分均匀性较好。
2、本发明生产的产品主要含有La/Ce稀土元素，采用Al99.99％精铝锭以及99.9％的La/Ce混合稀土金属配制，产品的Fe/Si/Zn杂质含量可控制在0.01％以内，产品纯度较高。
3、本发明生产的产品在800℃以上熔炼，并采用350r/min以上高转速的石墨转子搅拌同时配合人工搅拌，浇注前进行高纯氩气精炼，在800℃以上进行浇注，产品纯净度及合金化程度较好；同时由于含有La/Ce元素，能显著细化与变质初晶硅及共晶硅形态及分布，变质具有长效性，重熔变质功效可遗传，并且能净化铝液。
附图说明
图1为实施例1制备的高纯铝稀土中间合金的高倍组织；
图2为实施例2制备的高纯铝稀土中间合金的高倍组织；
图3为实施例3制备的高纯铝稀土中间合金的高倍组织；
图4为外购AlRe10％中间合金高倍组织。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种高纯铝稀土中间合金的制备方法做进一步的详细介绍：
本发明的适用范围：适用于Si含量5-14％的高纯铝硅铸造铝合金的细化变质处理。
成分配比：Re：1.5-2.5％(Ce：1.1-1.5％；La：0.5-1.0％)，Fe≤0.01％、Si≤0.01％，Zn≤0.01％，其他单个＜0.01％，其他总和＜0.05％。
原材料要求：①Al99.99精铝锭，质量满足YS/T 665-2018重熔用精铝锭标准要求；②99.9％稀土金属，质量满足GB/T 4153-1993标准要求；
设备要求：主要设备为300kg中频感应熔炼炉，配备除气效率60％以上的固定式喷粉除气精炼设备，6-7kg华夫块铝锭模具，石墨大勺、扒渣勺、氮化硼涂料、热电偶。铝锭模具、工器具提前涂刷氮化硼涂料，铸造前对铸锭模具、工器具进行充分预热。
本发明的技术方案为：
一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料选取：按照成分配比选取和称量铝锭和混合稀土金属；
高纯铝稀土中间合金的成分配比为：Re：1.5-2.5％，Fe≤0.01％、Si≤0.01％，Zn≤0.01％，其他单个＜0.01％，其他元素总和＜0.05％；
(2)熔炼：将铝锭进行加温熔化，升温至800-900℃后，加入混合稀土金属，熔融后进行充分搅拌，保持熔体温度在800-900℃，保温60-100min；
(3)精炼：将步骤(2)处理后的熔体进行氩气精炼15-20min，精炼完毕后静置3-5min后，去除熔体表面浮渣；
(4)浇注：将步骤(3)处理后的熔体进行浇注，浇注过程中保持熔体温度在800-880℃。
优选地，所述的高纯铝稀土中间合金的成分配比为：Ce：1.1-1.5％；La：0.5-1.0％，Fe≤0.01％、Si≤0.01％，Zn≤0.01％，其他单个＜0.01％，其他元素总和＜0.05％。
优选地，所述的铝锭为Al99.99精铝锭，质量满足YS/T 665-2018重熔用精铝锭标准要求；
所述的混合稀土金属为99.9％稀土金属，质量满足GB/T 4153-1993标准要求。
本发明生产的产品主要含有La/Ce稀土元素，采用Al99.99％精铝锭以及99.9％的La/Ce混合稀土金属配制，产品的Fe/Si/Zn杂质含量可控制在0.01％以内，产品纯度较高。
优选地，所述的步骤(2)的熔炼过程，采用中频感应炉进行。
本发明采用中频感应炉配制高纯铝稀土中间合金，最高温度可达1000℃以上，完全满足工艺温度，感应线圈接通交流电源时，在感应线圈内产生交变磁场，其磁力线切割坩埚中金属炉料，在炉料中产生感应电动势，炉料产生感应涡流并发热，熔化效率较高，同时熔体能够得到充分搅拌，有利于成分均匀和浮渣。La/Ce元素的偏析率控制在2％以内，产品成分均匀性较好。
优选地，所述的步骤(2)的保温过程中，每间隔10-15min搅拌一次，每次搅拌3-5min。
优选地，所述的步骤(2)中，混合稀土金属分批次加入熔融的铝液中。
优选地，所述的步骤(3)的氩气精炼过程中：石墨转子转速为350-400r/min,氩气气流量为0.25-0.10m3/h。
本发明生产的产品在800℃以上熔炼，并采用350r/min以上高转速的石墨转子搅拌同时配合人工搅拌，浇注前进行高纯氩气精炼，在800℃以上进行浇注，产品纯净度及合金化程度较好，能显著细化与变质初晶硅及共晶硅形态及分布，变质具有长效性，重熔变质功效可遗传，并且能净化铝液。
实施例1.
具体操作步骤如下：
99.99％铝锭，保证铝锭光洁干燥，99.9％混合稀土(La/Ce)金属，表面涂油，防止氧化，使用前密封储存，提前将铝锭及混合稀土金属放置中频感应炉平台上进行充分预热(为了去除原料表面的水分)。配料前保证炉内清理干净。
按照稀土元素1.5-2.5％的配料比例在中频感应炉内添加Al99.99％铝锭，升温熔化，设定阶梯功率50-150kw，继续升温熔化，同时预热除气石墨转子，铝锭熔化后升温至830℃，分批加入铝箔包裹的混合稀土金属，待熔化后进行充分搅拌，保持熔体温度在850℃，保温60min，每间隔10-15min搅拌一次，每次搅拌3-5min，准备3个搅拌耙，交替使用。
控制铝液温度在830℃，采用除气精炼装置进行氩气精炼15-20min，石墨转子转速350-400r/min,氩气气流量0.25-0.10m3/h，精炼完毕后静置3-5min，除去熔体表面浮渣。
控制熔体温度在800℃浇注，浇铸过程中开启20-50kw低功率感应加热，保温同时实现熔体搅拌，高纯铝稀土中间合金制备完毕。
随后从铝锭中部取样块分别进行上中下成分检测，计算各元素的偏析率，元素A的偏析率％＝(最大值-最小值)/平均值，以及高倍组织的检测分析。
检测结果如下表1和图1。
表1化学成分
由表1可知，生产的产品的Fe/Si/Zn杂质含量可控制在0.01％以内，产品纯度较高。
图1为本实施例取样的高纯铝稀土中间合金的高倍组织图。由图1可知，共晶硅细化在扫描电镜下观察为珊瑚状或纤维状结构，且形态良好，组织细密、分布均匀。
实施例2:
将表面光洁干燥的99.99％铝锭及表面涂油的99.9％混合稀土(La/Ce)金属充分预热。
按照稀土元素1.5-2.5％的配料比例在中频感应炉内添加Al99.99％铝锭，升温熔化，设定阶梯功率50-150kw，继续升温熔化，同时预热除气石墨转子，铝锭熔化后升温至855℃，分批加入铝箔包裹的混合稀土金属，待熔化后进行充分搅拌，保持熔体温度在875℃，保温80min，每间隔10-15min搅拌一次，每次搅拌3-5min，准备3个搅拌耙，交替使用。
控制铝液温度在840℃，采用除气精炼装置进行氩气精炼15-20min，石墨转子转速350-400r/min,氩气气流量0.25-0.10m3/h，精炼完毕后静置3-5min，除去熔体表面浮渣，控制熔体温度在825℃浇注，浇铸过程中开启20-50kw低功率感应加热，保温同时实现熔体搅拌，高纯铝稀土中间合金制备完毕。
随后从铝锭中部取样块分别进行上中下成分检测，计算各元素的偏析率，元素A的偏析率％＝(最大值-最小值)/平均值，以及高倍组织的检测分析。
检测结果如下表2和图2：
表2
由表2可知，生产的产品的Fe/Si/Zn杂质含量可控制在0.01％以内，产品纯度较高。
图2为本实施例取样的高纯铝稀土中间合金的高倍组织图。由图2可知，共晶硅细化在扫描电镜下观察为珊瑚状或纤维状结构，且形态良好，组织细密、分布均匀。
实施例3.
将表面光洁干燥的Al99.99％铝锭及表面涂油的99.9％混合稀土(La/Ce)金属充分预热。
按照稀土元素1.5-2.5％的配料比例在中频感应炉内添加Al99.99％铝锭，升温熔化，设定阶梯功率50-150kw，继续升温熔化，同时预热除气石墨转子，铝锭熔化后升温至880℃，分批加入铝箔包裹的混合稀土金属，待熔化后进行充分搅拌，保持熔体温度在900℃，保温100min，每间隔10-15min搅拌一次，每次搅拌3-5min，准备3个搅拌耙，交替使用。
控制铝液温度在850℃，采用除气精炼装置进行氩气精炼15-20min，石墨转子转速350-400r/min,氩气气流量0.25-0.10m3/h，精炼完毕后静置3-5min，除去熔体表面浮渣，控制熔体温度在850℃浇注，浇铸过程中开启20-50kw低功率感应加热，保温同时实现熔体搅拌，高纯铝稀土中间合金制备完毕。
随后从铝锭中部取样块分别进行上中下成分检测，计算各元素的偏析率，元素A的偏析率％＝(最大值-最小值)/平均值，以及高倍组织的检测分析。
检测结果如下表3和图3：
表3
由表3可知，生产的产品的Fe/Si/Zn杂质含量可控制在0.01％以内，产品纯度较高。
图3为本实施例取样的高纯铝稀土中间合金的高倍组织图。由图3可知，共晶硅细化在扫描电镜下观察为珊瑚状或纤维状结构，且形态良好，组织细密、分布均匀。
图4为外购AlRe10％中间合金高倍组织。通过图4与图1-3的对比可知，外购AlRe10％中间合金中的共晶硅细化分布不均，且形态差。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种高纯铝稀土中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料选取：按照成分配比选取和称量铝锭和混合稀土金属；
高纯铝稀土中间合金的成分配比为：Ce：1.1-1.5％；La：0.5-1.0％，Fe≤0.01％、Si≤0.01％，Zn≤0.01％，其他单个＜0.01％，其他元素总和＜0.05％；
(2)熔炼：将铝锭进行加温熔化，升温至800-900℃后，加入混合稀土金属，熔融后进行充分搅拌，保持熔体温度在800-900℃，保温60-100min；
(3)精炼：将步骤(2)处理后的熔体进行氩气精炼15-20min，精炼完毕后静置3-5min后，去除熔体表面浮渣；
(4)浇注：将步骤(3)处理后的熔体进行浇注，浇注过程中保持熔体温度在800-880℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的铝锭为Al99.99精铝锭，质量满足YS/T 665-2018重熔用精铝锭标准要求；
所述的混合稀土金属为99.9％稀土金属，质量满足GB/T 4153-1993标准要求。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)的熔炼过程，采用中频感应炉进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)的保温过程中，每间隔10-15min搅拌一次，每次搅拌3-5min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，混合稀土金属分批次加入熔融的铝液中。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(3)的氩气精炼过程中：石墨转子转速为350-400r/min,氩气气流量为0.25-0.10m3/h。
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