CN109807332A - 一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法 - Google Patents
一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，先将鳞片石墨粉末进行清洗、敏化、活化、还原、干燥处理；然后采用化学镀覆法，将鳞片石墨粉末置于镀液中，在石墨表面镀覆镍金属层；然后将鳞片石墨粉末与金属粉末倒入模具，进行冷压、烧结、复压和复烧处理，待冷却脱模后得到铜基石墨自润滑模具导向板。本发明可有效提高复合材料界面强度，同时提高了复合材料硬度，抗弯强度等力学性能和抗磨损性能，保证了使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于自润滑复合材料制备技术领域，具体涉及一种汽车制造的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法。
背景技术
模具导向板是模具上关键的导向、定位零件，目前，国内外汽车模具行业中的大、中型冲压模具导向零件都采用锡青铜、铅青铜、铝青铜等铜合金或与抗冲击性能好的低碳钢结合，通过粉末冶金工艺制备铜钢双金属材料来制作模具导向板，由于模具导向板在汽车覆盖件模具上的用量很大，平均每套模具需要铜合金20Kg～30Kg。在导向过程中，导向板受到冲击磨损，难以修复从而失效成为废铜板，造成了极大的浪费。而采用铜基石墨自润滑材料制备出来的模具导向板很好的解决了这些问题，能够大大提高材料的服役寿命。
铜基石墨自润滑材料是通过粉末冶金直接进行成型，具有优秀的减摩性、耐磨损和耐腐蚀性能的新型材料。利用铜合金优秀的塑性和冲击韧性，与减摩性能优秀的石墨相结合，既可以减少铜材的用量，节省成本，同时还能通过石墨降低材料磨损率，增加模具导向板的使用寿命。
但是，随着高精密模具对导板性能要求的提高，现有的导板材料和成形方法已不能满足生产需求，模具导向板向着高精密、高强度方向发展。同时，对于铜基石墨自润滑复合材料来说，但由于铜基体和石墨完全不润湿，界面仅为机械结合，结合强度较低，当材料整体承受载荷时，容易造成石墨相的拔出、剥落，制约了铜基石墨自润滑复合材料性能，限制了材料的推广和服役寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，提高复合材料的抗磨损性能，保证模具导向板的服役使用寿命。
本发明采用以下技术方案：
一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，先将鳞片石墨粉末进行清洗、敏化、活化、还原、干燥处理；将鳞片石墨粉末置于镀液中，在石墨表面镀覆镍金属层；然后将鳞片石墨粉末与金属粉末倒入模具，进行冷压、烧结、复压和复烧处理，待冷却脱模后得到铜基石墨自润滑模具导向板。
具体的，化学镀液为20g/L的NiSO4·5H2O、15g/L的NaH2PO2·H2O、15g/L的Na3C6H5O7·2H2O和16g/L的NH4Cl的混合溶液，NiSO4·5H2O：NaH2PO2·H2O：Na3C6H5O7·2H2O：NH4Cl的体积比为1:1:(0.8～1):(0.8～1)，水浴温度为75～80℃，搅拌60～70min，在pH值为10～13的碱性环境下反应，然后将所得产物抽滤、干燥得到镀镍石墨粉末。
具体的，利用浓度18～22wt.％的NaOH溶液清洗鳞片石墨粉末。
进一步的，鳞片石墨粉末的粒径为42～46μm、粒度为325目、纯度为98～99.5％。
具体的，敏化液为8～16g/L的SnCl2和10～20ml/L的HCl，SnCl2和HCl的体积比为1:(0.8～1)，鳞片石墨粉末加入敏化液后搅拌15分钟，待鳞片石墨粉末充分敏化后用蒸馏水将鳞片石墨粉末洗至中性。
具体的，活化液为0.3～0.4g/L的PdCl2和10～20ml/L的HCl，PdCl2和HCl的体积比为1:(0.8～1)，鳞片石墨粉末加入活化液后搅拌8～15分钟，然后将反应结束后的鳞片石墨粉末用蒸馏水将粉末洗至中性，放入真空干燥箱干燥。
具体的，将鳞片石墨粉末与浓度36～42g/L的NaH2PO2·H2O溶液充分混合，搅拌8～15分钟并用蒸馏水将粉末冲洗干净，放入真空高温干燥箱中进行干燥。
具体的，将镀覆后的石墨粉末与制备减摩材料用的铜基合金粉末混合球磨15～20小时，石墨粉末和铜基合金粉末的质量比为3:97，然后倒入模具里以300～700MPa压力进行冷压。
具体的，将冷压处理后的坯体进行烧结，将烧结炉抽至真空，自室温以5～15℃/min的升温速度升温至370～400℃，然后以2～8℃/min的升温速度升温至850～900℃，在850～900℃保温45～105min，然后随炉冷却。
具体的，将烧结完成的坯体放入模具中以300～700MPa压力进行复压，然后，对坯体进行复烧，将烧结炉抽至真空，自室温以5～15℃/min的升温速度升温至370～400℃，然后以2～8℃/min的升温速度升温至750～800℃，在750～800℃保温15～30min，然后随炉冷却，脱模后得到模具导向板。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供了一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，引入的镍元素既可以提高铜基体与石墨的互扩散，从而有改善石墨与铜基体之间的界面结合性，提高复合材料的力学性能；而且能通过固溶强化金属基体，提高复合材料的抗磨损性能，保证模具导向板的服役使用寿命。
进一步的，通过NaOH溶液洗涤干燥可以有效去除鳞片石墨粉末表面污染物与氧化物，使金属元素沉积更加有效。
进一步的，在该粒径的石墨粉末粒度时可以有效保证粉末能够弥散分布在铜基体当中、高纯度石墨粉末保证了在烧结过程中无其他杂质生成。
进一步的，敏化反应在石墨表面附着Sn2+，增加石墨表面活性，为后续活化过程和还原过程提供必要物质基础。
进一步的，活化反应在石墨表面附着PbO2，增加石墨表面活性，为后续还原过程提供必要物质基础。
进一步的，还原、干燥处理使石墨表面附着大量Pb2+，使石墨表面具有极大的活性。
进一步的，化学镀可以高效、均匀的在石墨表面沉积致密的金属镀层。
进一步的，粉末与金属粉末球磨处理可以均匀分散粉末，使石墨粉末在烧结过程呈弥散分布，冷压工艺可以直接进行坯体成型。
进一步的，在以上烧结参数下成型，能使石墨表面的金属与铜基体之间扩散，有效提高界面结合强度。
进一步的，在以上复烧参数下成型，可以进一步使金属镀层在复合材料界面处充分扩散，同时降低烧结坯体的孔隙率，提高致密度。
综上所述，本发明可有效提高复合材料界面强度，同时提高了复合材料硬度，抗弯强度等力学性能和抗磨损性能，保证了使用寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为石墨表面镀覆镍金属层扫描电子显微镜微观形貌；
图2为石墨表面镀覆镍金属层透射电子显微镜微观形貌；
图3为镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板微观组织形貌；
图4为镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的石墨-基体界面扫描电子显微镜微观组织形貌；
图5为镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的石墨-基体界面透射电子显微镜微观组织形貌；
图6为镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板力学性能；
图7为镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板抗弯强度测试断口扫描电子显微镜低倍形貌；
图8为镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板抗弯强度测试断口扫描电子显微镜高倍形貌。
具体实施方式
本发明提供了一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，将鳞片石墨粉末进行清洗、敏化、活化、还原、干燥等预处理；采用化学镀覆法，将石墨粉末置于镀液中，在石墨表面镀覆镍金属层；然后将配比好的石墨粉末与金属粉末倒入模具，进行冷压、烧结、复压和复烧处理，冷却脱模后得到铜基石墨自润滑模具导向板。本发明中引入的镍元素既可以提高铜基体与石墨的互扩散，从而有改善石墨与铜基体之间的界面结合性，提高复合材料的力学性能；而且能通过固溶强化金属基体，提高复合材料的抗磨损性能，保证模具导向板的服役使用寿命。
本发明一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用浓度18～22wt.％的NaOH溶液清洗石墨粉末，充分洗涤后再用蒸馏水将石墨粉末冲洗中性；
石墨粉末的粒径为42～46μm、粒度为325目、纯度为98～99.5％。
S2、将清洗完成的石墨粉末加入敏化液，并用磁力搅拌器机械搅拌8～15分钟，待石墨充分敏化后用蒸馏水将粉末洗至中性；
敏化液为8～16g/L的SnCl2和10～20ml/L的HCl，SnCl2和HCl的体积比为1:0.8～1:1。
S3、将石墨加入活化液，并用磁力搅拌器机械搅拌8～15分钟，然后将反应结束后的石墨粉末用蒸馏水将粉末洗至中性，放入真空干燥箱干燥；
活化液为0.3～0.4g/L的PdCl2和10～20ml/L的HCl，PdCl2和HCl的体积比为1:0.8～1:1。
S4、将鳞片石墨粉末与36～42g/LNaH2PO2·H2O溶液充分混合，用磁力搅拌器机械搅拌8～15分钟并用蒸馏水将粉末冲洗干净，放入真空高温干燥箱中进行干燥；
S5、将鳞片石墨粉末加入化学镀液，在75～80℃水浴下用磁力搅拌器机械搅拌60～70min，在pH值10～13的碱性环境下反应，然后将所得产物抽滤、干燥得到镀镍石墨粉末；
化学镀液为20g/LNiSO4·5H2O、15g/LNaH2PO2·H2O、15g/L Na3C6H5O7·2H2O和16g/LNH4Cl的混合溶液。
S6、将镀覆后的石墨粉末与金属粉末进行球磨15～20小时，石墨粉末和金属粉末的质量比为3:97，然后倒入模具里以300～700MPa压力进行冷压；
金属粉末为制备减摩材料的铜基合金。
S7、对冷压好的坯体烧结，将烧结炉抽至真空，自室温以5～15℃/min的升温速度升温至370～400℃，然后以2～8℃/min的升温速度升温至850～900℃。850～900℃保温45分钟～1小时45分钟。
S8、对烧结完成的坯体放入模具中以300～700MPa压力进行复压，然后，对坯体进行复烧，将烧结炉抽至真空，自室温以5～15℃/min的升温速度升温至370～400℃，然后以2～8℃/min的升温速度升温至750～800℃。在750～800℃保温15～30分钟，然后随炉冷却，脱模后得到模具导向板。
请参阅图1，石墨颗粒表面沉积了组织致密、成分均匀的颗粒状镍金属镀层。
请参阅图2，镍金属颗粒在石墨表面附着紧密，镀层黏着强度高。
请参阅图3，镀镍石墨在铜基合金基体中弥散分布，分散性好，无团聚偏析现象。
请参阅图4，石墨与铜基合金基体界面结合良好，界面处无明显空隙孔洞。
请参阅图5，通过镍金属镀层沉积在石墨表面工艺，镀镍石墨与铜基合金界面产生大量铜扩散与碳扩散的互扩散现象，使界面产生扩散结合，提高界面扩散结合强度，并极大提高力学性能。
请参阅图6，相比于原始铜基石墨复合材料，采用镍元素改性之后的复合材料其抗弯强度与硬度均有较大幅度提升。
请参阅图7，根据断面分析，铜基合金断裂以韧窝为主，石墨与铜基合金界面结合良好，石墨无拔出、剥落现象。
请参阅图8，根据断面分析，石墨断裂方式为穿晶断裂。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
注塑机模具导向板
S1、利用浓度18wt.％的NaOH溶液清洗石墨粉末，充分洗涤后再用蒸馏水将石墨粉末冲洗中性；
石墨粉末的粒径为42μm、粒度为325目、纯度为98％。
S2、将清洗完成的石墨粉末加入敏化液，并用磁力搅拌器机械搅拌8分钟，待石墨充分敏化后用蒸馏水将粉末洗至中性；
敏化液为8g/L的SnCl2和10ml/L的HCl，SnCl2和HCl的体积比为1:0.8。
S3、将石墨加入活化液，并用磁力搅拌器机械搅拌8分钟，然后将反应结束后的石墨粉末用蒸馏水将粉末洗至中性，放入真空干燥箱干燥；
活化液为0.3g/L的PdCl2和10ml/L的HCl，PdCl2和HCl的体积比为1:0.8。
S4、将鳞片石墨粉末与36g/LNaH2PO2·H2O溶液充分混合，用磁力搅拌器机械搅拌8分钟并用蒸馏水将粉末冲洗干净，放入真空高温干燥箱中进行干燥；
S5、将鳞片石墨粉末加入化学镀液，在75℃水浴下用磁力搅拌器机械搅拌60min，在pH值10～13的碱性环境下反应，然后将所得产物抽滤、干燥得到镀镍石墨粉末；
化学镀液为20g/LNiSO4·5H2O、15g/LNaH2PO2·H2O、15g/L Na3C6H5O7·2H2O和16g/LNH4Cl的混合溶液。
S6、将镀覆后的石墨粉末与金属粉末进行球磨15小时，石墨粉末和铜基合金粉末的质量比为3:97，然后倒入模具里以300MPa压力进行冷压；
S7、对冷压好的坯体烧结，将烧结炉抽至真空，自室温以5℃/min的升温速度升温至370℃，然后以2℃/min的升温速度升温至850℃。850℃保温1小时45分钟。
S8、对烧结完成的坯体放入模具中以300MPa压力进行复压，然后，对坯体进行复烧，将烧结炉抽至真空，自室温以5℃/min的升温速度升温至370℃，然后以2℃/min的升温速度升温至750℃。在750℃保温30分钟，然后随炉冷却，脱模后得到模具导向板。
实施例2
汽车冲压模具导向板
S1、利用浓度22wt.％的NaOH溶液清洗石墨粉末，充分洗涤后再用蒸馏水将石墨粉末冲洗中性；
石墨粉末的粒径为46μm、粒度为325目、纯度为99.5％。
S2、将清洗完成的石墨粉末加入敏化液，并用磁力搅拌器机械搅拌15分钟，待石墨充分敏化后用蒸馏水将粉末洗至中性；
敏化液为16g/L的SnCl210～20ml/L的HCl，SnCl2和HCl的体积比为1:1。
S3、将石墨加入活化液，并用磁力搅拌器机械搅拌15分钟，然后将反应结束后的石墨粉末用蒸馏水将粉末洗至中性，放入真空干燥箱干燥；
活化液为0.4g/L的PdCl2和20ml/L的HCl，PdCl2和HCl的体积比为1:1。
S4、将鳞片石墨粉末与42g/LNaH2PO2·H2O溶液充分混合，用磁力搅拌器机械搅拌15分钟并用蒸馏水将粉末冲洗干净，放入真空高温干燥箱中进行干燥；
S5、将鳞片石墨粉末加入化学镀液，在80℃水浴下用磁力搅拌器机械搅拌70min，在pH值10～13的碱性环境下反应，然后将所得产物抽滤、干燥得到镀镍石墨粉末；
化学镀液为20g/LNiSO4·5H2O、15g/LNaH2PO2·H2O、15g/L Na3C6H5O7·2H2O和16g/LNH4Cl的混合溶液。
S6、将镀覆后的石墨粉末与金属粉末进行球磨20小时，石墨粉末和铜基合金粉末的质量比为3:97，然后倒入模具里以700MPa压力进行冷压。
S7、对冷压好的坯体烧结，将烧结炉抽至真空，自室温以15℃/min的升温速度升温至400℃，然后以8℃/min的升温速度升温至900℃。900℃保温45分钟。
S8、对烧结完成的坯体放入模具中以700MPa压力进行复压，然后，对坯体进行复烧，将烧结炉抽至真空，自室温以15℃/min的升温速度升温至400℃，然后以8℃/min的升温速度升温至800℃。在800℃保温15分钟，然后随炉冷却，脱模后得到模具导向板。
实施例3
碳纤维模具导向板
S1、利用浓度20wt.％的NaOH溶液清洗石墨粉末，充分洗涤后再用蒸馏水将石墨粉末冲洗中性；
石墨粉末的粒径为45μm、粒度为325目、纯度为98.5％。
S2、将清洗完成的石墨粉末加入敏化液，并用磁力搅拌器机械搅拌10分钟，待石墨充分敏化后用蒸馏水将粉末洗至中性；
敏化液为12g/L的SnCl2和15ml/L的HCl，SnCl2和HCl的体积比例1:1。
S3、将石墨加入活化液，并用磁力搅拌器机械搅拌10分钟，然后将反应结束后的石墨粉末用蒸馏水将粉末洗至中性，放入真空干燥箱干燥；
活化液为0.35g/L的PdCl2和15ml/L的HCl，PdCl2和HCl的体积比为1:1。
S4、将鳞片石墨粉末与40g/LNaH2PO2·H2O溶液充分混合，用磁力搅拌器机械搅拌12分钟并用蒸馏水将粉末冲洗干净，放入真空高温干燥箱中进行干燥；
S5、将鳞片石墨粉末加入化学镀液，在78℃水浴下用磁力搅拌器机械搅拌65min，在pH值10～13的碱性环境下反应，然后将所得产物抽滤、干燥得到镀镍石墨粉末；
化学镀液为20g/LNiSO4·5H2O、15g/LNaH2PO2·H2O、15g/L Na3C6H5O7·2H2O和16g/LNH4Cl的混合溶液。
S6、将镀覆后的石墨粉末与金属粉末进行球磨18小时，石墨粉末和铜基合金粉末的质量比为3:97，然后倒入模具里以500MPa压力进行冷压。
S7、对冷压好的坯体烧结，将烧结炉抽至真空，自室温以10℃/min的升温速度升温至385℃，然后以5℃/min的升温速度升温至875℃。875℃保温1小时。
S8、对烧结完成的坯体放入模具中以500MPa压力进行复压，然后，对坯体进行复烧，将烧结炉抽至真空，自室温以10℃/min的升温速度升温至385℃，然后以5℃/min的升温速度升温至780℃。在780℃保温20分钟，然后随炉冷却，脱模后得到碳纤维模具导向板。
本发明的有益效果是该方法工艺参数控制简单，适应性广泛，通过金属镀层沉积石墨方法，能够有效提高铜基体与石墨界面结合性，提高铜基石墨复合材料的性能，并广泛应用于各类型模具导向板，并极大提升材料使用寿命。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，先将鳞片石墨粉末进行清洗、敏化、活化、还原、干燥处理；将鳞片石墨粉末置于镀液中，在石墨表面镀覆镍金属层；然后将鳞片石墨粉末与金属粉末倒入模具，进行冷压、烧结、复压和复烧处理，待冷却脱模后得到铜基石墨自润滑模具导向板。
2.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，化学镀液为20g/L的NiSO4·5H2O、15g/L的NaH2PO2·H2O、15g/L的Na3C6H5O7·2H2O和16g/L的NH4Cl的混合溶液，NiSO4·5H2O：NaH2PO2·H2O：Na3C6H5O7·2H2O：NH4Cl的体积比为1:1:(0.8～1):(0.8～1)，水浴温度为75～80℃，搅拌60～70min，在pH值为10～13的碱性环境下反应，然后将所得产物抽滤、干燥得到镀镍石墨粉末。
3.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，利用浓度18～22wt.％的NaOH溶液清洗鳞片石墨粉末。
4.根据权利要求1或3所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，鳞片石墨粉末的粒径为42～46μm、粒度为325目、纯度为98～99.5％。
5.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，敏化液为8～16g/L的SnCl2和10～20ml/L的HCl，SnCl2和HCl的体积比为1:(0.8～1)，鳞片石墨粉末加入敏化液后搅拌15分钟，待鳞片石墨粉末充分敏化后用蒸馏水将鳞片石墨粉末洗至中性。
6.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，活化液为0.3～0.4g/L的PdCl2和10～20ml/L的HCl，PdCl2和HCl的体积比为1:(0.8～1)，鳞片石墨粉末加入活化液后搅拌8～15分钟，然后将反应结束后的鳞片石墨粉末用蒸馏水将粉末洗至中性，放入真空干燥箱干燥。
7.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，将鳞片石墨粉末与浓度36～42g/L的NaH2PO2·H2O溶液充分混合，搅拌8～15分钟并用蒸馏水将粉末冲洗干净，放入真空高温干燥箱中进行干燥。
8.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，将镀覆后的石墨粉末与制备减摩材料用的铜基合金粉末混合球磨15～20小时，石墨粉末和铜基合金粉末的质量比为3:97，然后倒入模具里以300～700MPa压力进行冷压。
9.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，将冷压处理后的坯体进行烧结，将烧结炉抽至真空，自室温以5～15℃/min的升温速度升温至370～400℃，然后以2～8℃/min的升温速度升温至850～900℃，在850～900℃保温45～105min，然后随炉冷却。
10.根据权利要求1所述的镍元素改性铜基石墨自润滑模具导向板的制备方法，其特征在于，将烧结完成的坯体放入模具中以300～700MPa压力进行复压，然后，对坯体进行复烧，将烧结炉抽至真空，自室温以5～15℃/min的升温速度升温至370～400℃，然后以2～8℃/min的升温速度升温至750～800℃，在750～800℃保温15～30min，然后随炉冷却，脱模后得到模具导向板。
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