CN105839105A - 耐腐蚀性镁合金的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为75‑85℃，反应时间为10‑25min；3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为30‑45℃，反应时间为15‑50min；4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为30‑55℃，反应时间为20‑45min；5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可。该方法获得的镁合金样品化学镀镍后再进行电镀铜电镀镍，具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性。

Description

耐腐蚀性镁合金的表面处理方法
技术领域
本发明属于合金表面处理技术领域，具体涉及一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法。
背景技术
镁合金是目前最轻质的金属材料，其密度约为铝的2/3，铁的1/4，它还具有强度质量比高、散热快，减震能力强、尺寸稳定性好、易回收以及良好的电磁屏蔽能力等优点。镁合金正在成为继钢铁、铝之后的第三大金属工程材料，被誉为“2l世纪绿色工程材料”，生产相同体积的镁合金所需要的能量要比铁、铝少很多，甚至不会高于生产同体积聚合物所耗能量。
镁及其合金具有许多优良的物理和机械性能，具有较高的比强度和比刚度、易于切削加工、易于铸造、减震性好、能承受较大的冲击震动负荷、导电导热性好、磁屏蔽性能优良，是一种理想的现代结构材料。
为使镁合金应用于不同的场合，经常需要改变其表面状态以提高耐蚀性、耐磨性、可焊性、装饰性等性能。目前有许多方法可在镁及镁合金表面上形成涂覆层，包括电镀、化学镀、转化膜，阳极氧化、氢化膜、有机涂层、气相沉积层等。其中最为简单有效的方法就是通过电化学方法在基体上镀一层所需性能的金属或合金，即电镀与化学镀。然后，现在有镁合金镀镍均采用一次化学镀镍处理，镀镍后的镁合金存在耐腐蚀性差的问题，容易出现局部腐蚀。
发明内容
为解决现有镁合金存在的耐腐蚀差的问题，本发明提出一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，该方法获得的镁合金样品化学镀镍后再进行电镀铜电镀镍，具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高，对镁合金的应用具有重大的实际意义。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为75-85℃，反应时间为10-25min；
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为30-45℃，反应时间为15-50min；
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为30-55℃，反应时间为20-45min；
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可；
其中，电镀铜液组成为：5-10g/L硫酸铜、30-45g/L硫酸与0.05-0.1g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.2-5.2；电镀镍液组成为：15-25g/L硫酸镍、15-35g/L次磷酸钠、20-30g/L乳酸、5-10g/L丁二酸、5-10g/L柠檬酸、5-15mg/L聚乙二醇与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.5-4.5。
进一步，所述镁合金样品的电镀铜层的厚度为5-25μm，所述镁合金样品的电镀镍层的厚度为10-25μm。
进一步，所述化学镀镍液的组成为：8-15g/L硫酸镍、15-25g/L次磷酸钠、15-25ml/L氢氟酸、3-8g/L乳酸与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.5-4.3。
进一步，所述镁合金样品的化学镀镍层的厚度为8-12μm。
进一步，所述除油方法为：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品5-15min。
进一步，所述酸性方法为：在20-30℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为20-35s，所述酸洗液的组成为：20-35g/L的H3BO3，30-45g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水。
进一步，所述碱洗方法为：将酸洗后的镁合金样品放入碱洗液中，在40-60℃反应8-12min，所述碱洗液的组成为：35-55g/L的NaOH，2-8g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水。
进一步，所述活化方法为：将碱洗后的镁合金样品放入活化液中，在35-45℃，反应时间为2-5min，所述活化液的组成为：50-150mL/L氢氟酸，10-45g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至0.2-3.5。
本发明有益效果：
1、本方法使得镀镍层紧密、均匀，克服了传统工艺中镀镍层孔隙率高、均匀性差的缺点，大幅度提高镀层抗盐雾腐蚀性能。
2、本方法中提及化学镀镍后再进行电镀铜电镀镍，可提高镁合金的耐腐蚀性能。
3、本方法对镁合金基材适应性强，镀层性能良好。
具体实施方式
实施例1
一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
除油：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品5min；
酸洗：将除油后的镁合金样品水洗，然后在20℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为35s，酸洗液的组成为：20g/L的H3BO3，45g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水；
碱洗：将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在40℃反应12min，所述碱洗液的组成为：35g/L的NaOH，2g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水；
活化：将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在35℃，反应时间为5min，所述活化液的组成为：50mL/L氢氟酸，20g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至1.2。
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为75℃，反应时间为25min，化学镀镍层的厚度为8μm；化学镀镍液的组成为：15g/L硫酸镍、15g/L次磷酸钠、15ml/L氢氟酸、3g/L乳酸与5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.5，。
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为30℃，反应时间为50min，电镀铜层的厚度为5μm；电镀铜液组成为：5g/L硫酸铜、45g/L硫酸与0.05g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.2。
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为30℃，反应时间为45min，电镀镍层的厚度为10μm；电镀镍液组成为：15g/L硫酸镍、35g/L次磷酸钠、20g/L乳酸、5g/L丁二酸、10g/L柠檬酸、5mg/L聚乙二醇与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.5。
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可获得镀镍镁合金。
实施例2
一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
除油：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品10min；
酸性方法为：将除油后的镁合金样品水洗，然后在30℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为20s，酸洗液的组成为：25g/L的H3BO3，30g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水；
碱洗：将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在50℃反应10min，所述碱洗液的组成为：40g/L的NaOH，4g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水；
活化：将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在40℃，反应时间为3min，所述活化液的组成为：80mL/L氢氟酸，10g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至1.4。
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为80℃，反应时间为20min，化学镀镍层的厚度为10μm；化学镀镍液的组成为：10g/L硫酸镍、18g/L次磷酸钠、18ml/L氢氟酸、4g/L乳酸与4mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.8。
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为32℃，反应时间为45min，电镀铜层的厚度为10μm；电镀铜液组成为：7g/L硫酸铜、40g/L硫酸与0.07g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.4；
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为35℃，反应时间为40min，电镀镍层的厚度为15μm；电镀镍液组成为：17g/L硫酸镍、30g/L次磷酸钠、22g/L乳酸、7g/L丁二酸、8g/L柠檬酸、7mg/L聚乙二醇与3mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.7。
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可获得镀镍镁合金。
实施例3
一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
除油：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品12min；
酸性方法为：将除油后的镁合金样品水洗，然后在25℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为30s，酸洗液的组成为：30g/L的H3BO3，35g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水；
碱洗：将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在55℃反应10min，所述碱洗液的组成为：45g/L的NaOH，6g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水；
活化：将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在40℃，反应时间为3min，所述活化液的组成为：100mL/L氢氟酸，20g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至2.4。
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为85℃，反应时间为10min，化学镀镍层的厚度为12μm，化学镀镍液的组成为：8g/L硫酸镍、20g/L次磷酸钠、22ml/L氢氟酸、6g/L乳酸与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.3。
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为40℃，反应时间为30min，电镀铜层的厚度为15μm；电镀铜液组成为：10g/L硫酸铜、35g/L硫酸与0.1g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.0。
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为40℃，反应时间为30min，电镀镍层的厚度为20μm；电镀镍液组成为：20g/L硫酸镍、20g/L次磷酸钠、27g/L乳酸、10g/L丁二酸、5g/L柠檬酸、10mg/L聚乙二醇与5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.2。
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可获得镀镍镁合金。
实施例4
一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
除油：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品15min；
酸性方法为：将除油后的镁合金样品水洗，然后在30℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为20s，酸洗液的组成为：35g/L的H3BO3，35g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水；
碱洗：将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在60℃反应8min，所述碱洗液的组成为：55g/L的NaOH，8g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水；
活化：将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在45℃，反应时间为2min，所述活化液的组成为：130mL/L氢氟酸，40g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至3.2。
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为80℃，反应时间为15min，化学镀镍层的厚度为10μm；化学镀镍液的组成为：8g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠、25ml/L氢氟酸、8g/L乳酸与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.2。
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为45℃，反应时间为15min，电镀铜层的厚度为25μm；电镀铜液组成为：10g/L硫酸铜、30g/L硫酸与0.1g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至5.2。
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为50℃，反应时间为25min，电镀镍层的厚度为25μm；电镀镍液组成为：25g/L硫酸镍、15g/L次磷酸钠、30g/L乳酸、8g/L丁二酸、5g/L柠檬酸、15mg/L聚乙二醇与4mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.5。
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可获得镀镍镁合金。
实施例5
一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
除油：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品10min；
酸性方法为：将除油后的镁合金样品水洗，然后在25℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为20s，酸洗液的组成为：35g/L的H3BO3，35g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水；
碱洗：将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在58℃反应10min，所述碱洗液的组成为：55g/L的NaOH，8g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水；
活化：将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在45℃，反应时间为2min，所述活化液的组成为：130mL/L氢氟酸，40g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至3.5。
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为80℃，反应时间为15min，化学镀镍层的厚度为12μm；化学镀镍液的组成为：8g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠、25ml/L氢氟酸、8g/L乳酸与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.3。
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为45℃，反应时间为15min，电镀铜层的厚度为20μm；电镀铜液组成为：10g/L硫酸铜、30g/L硫酸与0.1g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至5.0。
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为55℃，反应时间为20min，电镀镍层的厚度为15μm；电镀镍液组成为：25g/L硫酸镍、15g/L次磷酸钠、30g/L乳酸、8g/L丁二酸、5g/L柠檬酸、15mg/L聚乙二醇与4mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至4.5。
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可获得镀镍镁合金。
实施例6
将实施例1-5制备得到的镀镍镁合金按照国军标GJB150A-2009热震试验检测，检测温度为220℃；按照国军标GJB150A-2009盐雾试验检测，检测条件为35℃，5wt％NaCl溶液，连续喷雾48h，结果见表1：
表1镀镍镁合金性能检测结果
从表1中可以看出，本发明制备的镀镍镁合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用化学镀镍液进行化学镀镍，反应温度为75-85℃，反应时间为10-25min；
3)电镀铜：将化学镀镍后的镁合金样品用电镀铜液进行电镀铜，反应温度为30-45℃，反应时间为15-50min；
4)电镀镍：将电镀铜后的镁合金样品用电镀镍液进行电镀镍，反应温度为30-55℃，反应时间为20-45min；
5)后处理：将电镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可；
其中，电镀铜液组成为：5-10g/L硫酸铜、30-45g/L硫酸与0.05-0.1g/L氯化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.2-5.2；电镀镍液组成为：15-25g/L硫酸镍、15-35g/L次磷酸钠、20-30g/L乳酸、5-10g/L丁二酸、5-10g/L柠檬酸、5-15mg/L聚乙二醇与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.5-4.5。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述镁合金样品的电镀铜层的厚度为5-25μm，所述镁合金样品的电镀镍层的厚度为10-25μm。
3.根据权利要求1所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述化学镀镍液的组成为：8-15g/L硫酸镍、15-25g/L次磷酸钠、15-25ml/L氢氟酸、3-8g/L乳酸与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH至3.5-4.3。
4.根据权利要求3所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述镁合金样品的化学镀镍层的厚度为8-12μm。
5.根据权利要求1所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述除油方法为：室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品5-15min。
6.根据权利要求1所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述酸性方法为：在20-30℃下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为20-35s，所述酸洗液的组成为：20-35g/L的H3BO3，30-45g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3PO4，余量为去离子水。
7.根据权利要求1所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述碱洗方法为：将酸洗后的镁合金样品放入碱洗液中，在40-60℃反应8-12min，所述碱洗液的组成为：35-55g/L的NaOH，2-8g/L的Na3PO4·12H2O，余量为去离子水。
8.根据权利要求1所述的耐腐蚀性镁合金的表面处理方法，其特征在于，所述活化方法为：将碱洗后的镁合金样品放入活化液中，在35-45℃，反应时间为2-5min，所述活化液的组成为：50-150mL/L氢氟酸，10-45g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至0.2-3.5。
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