CN103103587A - 含巯基杂环化合物的电镀铜溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，是通过在电镀铜溶液中添加含巯基吡啶类杂环化合物作为整平剂，以聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸盐的加速剂，聚乙二醇、嵌段聚醚或聚乙烯吡咯烷酮等作为抑制剂以及与氯离子协同作用，实现了电镀工艺中不同深径比的盲微孔无空洞、无缝隙、完美的电镀铜填充，且本发明的电镀铜溶液具有性质稳定、使用寿命长，环境污染小，铜表面沉积厚度小、填充率高，能够达到90%以上，容易生物降解，减少环境污染等的优点。

Description

含巯基杂环化合物的电镀铜溶液
技术领域
本发明属于印刷电路板(PCB)的微盲孔填充技术领域，具体涉及到一种通过含巯基杂环化合物与氯离子、加速剂、抑制剂的协同作用实现微盲孔填充的表面整平效果的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液。
背景技术
印刷电路板制程、半导体制程、封装基板制程所使用的电镀液，主要以硫酸铜溶液为主，硫酸铜系列电镀液操作温度较低、设备易于操作使用、环境污染小以及添加剂比较单纯，而目前硫酸铜系列的电镀液所使用的添加剂主要分为抑制剂、加速剂以及整平剂三种，其中抑制剂主要以聚乙二醇（PEG）为主；加速剂主要以聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）或3-巯基-1-丙烷磺酸钠（MPS）为主；整平剂主要以健那绿（GJB）、二嗪黑（DB）或阿尔新蓝（ABPV）等季铵盐为主，但是随着电子信息产业的迅猛发展，高密度、轻量化、高集成度的电路印刷版对表面铜厚度的要求越来越薄。传统的电镀铜体系无法实现高填充率、地表面厚度以及操作窗口大等要求，因此，对添加剂的改进及优化成了必然趋势。
发明内容
为了解决现有电镀铜溶液所存在的不足，本发明提供了一种能够实现无空洞、表面沉积厚度低、填充率高、整平效果好、镀液稳定、寿命长、环境污染小的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
Figure BDA00002851038400011
Figure BDA00002851038400021
上述抑制剂为聚乙二醇或嵌段聚醚或聚乙烯吡咯烷酮；
上述的加速剂是聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠。
1L上述电镀铜溶液优选下述质量配比的原料：
Figure BDA00002851038400022
1L上述的电镀铜溶液中原料的最佳质量配比为：
Figure BDA00002851038400023
上述含巯基吡啶类杂环化合物为2-巯基吡嗪、2-巯基吡啶、3-吡啶基硫脲、2-甲硫基吡啶、2-氯-3-羟基吡啶、2-氯-5-羟基吡啶、吡啶-3-磺酸盐、2-氯吡啶、2-氨基吡啶中的任意一种。
上述聚乙二醇是数均分子量为4000的PEG4000、数均分子量为6000的PEG6000或数均分子量为8000的PEG8000中的任意一种。
上述嵌段聚醚是数均分子量为1000的普朗尼克PE3100、数均分子量为1750的普朗尼克PE4300、数均分子量为2000的普朗尼克PE6100、数均分子量为2450的普朗尼克PE6200、数均分子量为2900的普朗尼克PE6400、数均分子量为8000的普朗尼克PE6800、数均分子量为2125的普朗尼克RPE1740、数均分子量为3080的普朗尼克RPE2035中的任意一种。
上述聚乙烯吡咯烷酮是PVP K30、PVP K16～18、PVP K23～27中的任意一种。
上述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液的制备方法是：按照上述原料的质量配比，将五水硫酸铜加入烧杯中，加入900mL二次蒸馏水至五水硫酸铜完全溶解，再加入硫酸，待完全溶解及溶液温度降至室温后，分别加入浓度为0.04g/L的氯化钠或盐酸、0.003g/L的加速剂以及浓度为0.0003g/L的含巯基吡啶类杂环化合物、0.2g/L的抑制剂，搅拌均匀，用二次蒸馏水定容至1L。
本发明的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，是通过在电镀铜溶液中添加聚乙二醇、嵌段聚醚或聚乙烯吡咯烷酮等物质作为抑制剂，与聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸盐的加速剂、含巯基吡啶类杂环化合物作为整平剂以及氯离子协同作用，实现了电镀工艺中不同深径比的盲微孔无空洞、无缝隙、整平效果好的电镀铜填充，且本发明的电镀铜溶液具有性质稳定、使用寿命长，环境污染小，铜表面沉积厚度小、填充率高，能够达到90%以上，容易生物降解，减少环境污染等的优点。
附图说明
图1为健那绿（JGB）的极化特征曲线。
图2为2-甲硫基吡啶的极化特征曲线。
图3为以健那绿（JGB）整平剂时的盲孔填充效果图。
图4为实施例1的电镀铜溶液的盲孔填充效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备含巯基杂环化合物的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
Figure BDA00002851038400041
上述PEG8000（美国陶氏公司）作为抑制剂，是聚乙二醇中的一种，其数均分子量是8000。上述2-甲硫基吡啶的分子量为125.19，由百灵威科技有限公司销售。
上述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液的制备方法是：按照上述原料的质量配比，将五水硫酸铜加入烧杯中，加入900mL二次蒸馏水至五水硫酸铜完全溶解，再加入硫酸，待完全溶解及溶液温度降至室温后，分别加入浓度为0.04g/L的氯化钠、0.003g/L的聚二硫二丙烷磺酸钠以及浓度为0.0003g/L的2-甲硫基吡啶、0.2g/L的PEG8000，搅拌均匀，用二次蒸馏水定容至1L。
实施例2
以制备含巯基杂环化合物的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
Figure BDA00002851038400042
其制备方法与实施例1相同。
实施例3
以制备含巯基杂环化合物的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
Figure BDA00002851038400043
Figure BDA00002851038400051
其制备方法与实施例1相同。
实施例4
以制备含巯基杂环化合物的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
Figure BDA00002851038400052
其制备方法与实施例1相同。
实施例5
以制备含巯基杂环化合物的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
其制备方法与实施例1相同。
实施例6
以制备含巯基杂环化合物的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
Figure BDA00002851038400061
其制备方法与实施例1相同。
实施例7
在上述实施例1～6中，原料氯化钠可以用等质量的盐酸来替换，其它的原料及配比与相应实施例相同。
实施例8
在上述实施例1～7中，加速剂聚二硫二丙烷磺酸钠可以用等质量的3-巯基-1-丙烷磺酸钠来替换，其它的原料及其配比与相应实施例相同。
其制备方法与相应实施例相同。
实施例9
在上述实施例1～8中，所用PEG8000可以用等质量的其它聚乙二醇替换，即PEG4000或PEG6000来替换。
上述的聚乙二醇由美国陶氏公司生产，广州恒滔贸易有限公司销售，其中各物质对应数均分子量为：
PEG4000          分子量为4000
PEG6000          分子量为6000
其它的原料及其配比与相应实施例相同。
其制备方法与相应实施例相同。
实施例10
在上述实施例1～8中，所用PEG8000可以用等质量的嵌段聚醚来替换，具体是可以由以下各物质中任意一种来替换，各物质及其对应数均分子量和商品代号为：
Figure BDA00002851038400062
Figure BDA00002851038400071
上述的嵌段聚醚由德国巴斯夫公司生产，武汉新大地环保材料有限公司销售。
其它的原料及其配比与相应实施例相同。
其制备方法与相应实施例相同。
实施例11
在上述实施例1～8中，所用PEG8000可以用等质量的聚乙烯吡咯烷酮来替换，该聚乙烯吡咯烷酮可以是PVP K30、PVP K16～18、PVP K23～27中的任意一种，由德国巴斯夫公司生产，上海蓝季科技发展有限公司销售，其中各物质对应数均分子量和K值如下：
PVP    K值16-18    数均分子量为8000
PVP    K值23-27    数均分子量为24000
PVP    K值30       数均分子量为40000。
其它的原料及其配比与相应实施例相同。
其制备方法与相应实施例相同。
实施例12
在上述实施例1～11中，所用的2-甲硫基吡啶可以用等质量的2-巯基吡嗪、2-巯基吡啶、3-吡啶基硫脲、2-氯-3-羟基吡啶、2-氯-5-羟基吡啶、吡啶-3-磺酸盐、2-氯吡啶、2-氨基吡啶中的任意一种来替换，其它的原料及其配比与相应实施例相同。
上述的含巯基杂环化合物是由百灵威科技有限公司销售，其中各物质对应分子量如下：
Figure BDA00002851038400072
Figure BDA00002851038400081
上述电镀铜溶液的制备方法与相应实施例相同。
为了确定本发明的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液（以下简称电镀液）中的整平剂的选取及效果，发明人进行了大量的研究实验，具体实验情况如下：
实验材料：微孔的上底直径为100μm，下底直径为100μm，深度为100μm，（由南方航空深南电路提供），实验中所用样品均裁剪为20mm×40mm的长方形小片。
实验试剂：5%稀硫酸，2%过硫酸钠，刻蚀液（4%H2O2，10%H2SO4）
实验仪器：电镀电源（DJS-292，上海雷磁），金相显微镜（DMM-220C），金相抛磨机（MP-1A,上海机械厂）。
1、整平剂的筛选
（1）电化学测试母液的配制
称取550g CuSO4·5H2O,至于1000ml的烧杯中，加一定量的二次蒸馏水溶解，再加57.2ml浓H2SO4，均匀搅拌15分钟后移入2000ml容量瓶定容配制成母液，待用。
（2）整平剂的筛选
将已配好的母液取100ml，加入40ppm的氯离子搅拌均匀，旋转圆盘电极的旋转速率分别为100rpm和1000rpm，温度为28℃条件下，以2-甲硫基吡啶为例，对其是否具有整平效果进行测量，并与常用的健那绿作为整平剂进行对比，具体是：当电化学工作站（CHI660d，上海辰华）的电极工作到500s时注入200ppm的PEG8000溶液，当电极工作到1000s时注入1ppm的3-巯基-1-丙烷磺酸钠作为加速剂，当电极工作到2000s时注入1ppm健那绿，收集数据，见图1曲线，当电极工作到2000s时注入1ppm2-甲硫基吡啶，收集数据，见图2曲线，图2表示2-甲硫基吡啶的与其它三种添加剂协同效果的极化特性曲线。
由图1与图2对比可知，2-甲硫基吡啶与健那绿具有相同或相似的电化学特征曲线，因此2-甲硫基吡啶可以作为整平剂用于微盲孔填充的电镀液中。
2、微盲孔电镀填充测试
采用本发明实施例1所配制的电镀液和普通的添加健那绿作为整平剂的电镀液分别按照常规的电镀铜工艺对上述20mm×40mm的长方形样品进行电镀填充，并用金相显微镜分别拍摄样品的截面，拍摄的照片参见图3和图4，其中图3为以健那绿（JGB）为整平剂时的盲孔填充效果图，图4为本发明实施例1的2-甲硫基吡啶作为整平剂的电镀液的盲孔填充效果图。
由图3和图4可知，对于深径比为1:1的微盲孔，在相同的电镀条件下，传统的整平剂即健那绿无法实现完全填充，而采用2-甲硫基吡啶作为整平剂不仅实现了微盲孔的完美填充，而且进一步降低了铜膜表面沉积厚度。

Claims (7)

1.一种含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
Figure FDA00002851038300011
上述抑制剂为聚乙二醇或嵌段聚醚或聚乙烯吡咯烷酮；
上述的加速剂是聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
3.根据权利要求1所述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
Figure FDA00002851038300021
4.根据权利要求1～3中任一项所述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于：所述含巯基吡啶类杂环化合物为2-巯基吡嗪、2-巯基吡啶、3-吡啶基硫脲、2-甲硫基吡啶、2-氯-3-羟基吡啶、2-氯-5-羟基吡啶、吡啶-3-磺酸盐、2-氯吡啶、2-氨基吡啶中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于：所述聚乙二醇是数均分子量为4000的PEG4000、数均分子量为6000的PEG6000或数均分子量为8000的PEG8000中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于：所述嵌段聚醚是数均分子量为1000的普朗尼克PE3100、数均分子量为1750的普朗尼克PE4300、数均分子量为2000的普朗尼克PE6100、数均分子量为2450的普朗尼克PE6200、数均分子量为2900的普朗尼克PE6400、数均分子量为8000的普朗尼克PE6800、数均分子量为2125的普朗尼克RPE1740、数均分子量为3080的普朗尼克RPE2035中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的含巯基杂环化合物的电镀铜溶液，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮是PVP K30、PVP K16～18、PVP K23～27中的任意一种。
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