CN102995076B - 用于微盲孔填充的电镀铜溶液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于微盲孔填充的电镀铜溶液，是通过在电镀铜溶液中添加嵌段聚醚、聚二醇醚共聚物、胺类嵌型聚醚或聚乙烯吡咯烷酮等物质作为抑制剂，与聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸盐的加速剂、健那绿等整平剂以及氯离子协同作用，实现了电镀工艺中不同深径比的盲微孔无空洞、无缝隙、完美的电镀铜填充，且本发明的电镀铜溶液具有性质稳定、使用寿命长，各类添加剂浓度操作窗口大，铜表面沉积厚度小等的优点。
Description
技术领域
本发明属于印刷电路板(PCB)的微盲孔填充技术领域，具体涉及到一种通过共聚醚化合物或酰胺类聚合物与氯离子、加速剂、整平剂的协同作用实现了微盲孔的超级电镀填充的微盲孔填充的电镀铜溶液。
背景技术
随着电子信息产业的迅猛发展，高密度、轻量化、高集成度的电路印刷版成为行业的必然需求。这使得在酸性铜填充盲孔的过程中，对表面铜厚度的要求越来越薄，但是，目前以聚乙二醇8000（PEG-8000）为抑制剂的聚乙二醇-氯离子-聚二硫二丙烷磺酸钠-健那绿（PEG-Cl-SPS-JGB）酸性电镀铜体系不管四种添加剂浓度如何变化，其电镀铜溶液仍不能满足高填充率、低表面沉积厚度和操作窗口大的要求，因此，对添加剂的改进及优化成了必然趋势。
20世纪70～80年代,我国和美、日、德、英已广泛采用酸性镀铜于PCB电镀中,产品有美国UBAC添加剂，日本HS、HS-makeup添加剂,德国的Sloto-cup以及英国的PC-81添加剂,国内有153、154、M-N-SP等多组分添加剂。这些添加剂大大改善了电镀层的综合性能,它们都是混合的添加剂。目前电子元件安装基础的印制板的小孔数量越来越多，孔径越来越小，并且每个孔也不一样，为满足PCB生产新的要求，又出现了相应的成品添加剂，而这些添加剂主要靠进口来满足生产需要，国内自主生产高要求的电子电镀系列添加剂还存在困难，进口产品在国内市场上仍具有很大的优势。
国立中兴大学的窦维平教授以PEG（聚乙二醇）为抑制剂，SPS（聚二硫二丙烷磺酸钠）、MPS（3-巯基-1-丙烷磺酸盐）为加速剂，JGB（健那绿）、DB（二嗪黑）、ABPV（阿尔新蓝）等季铵盐为整平剂，（[1]W.-P.Dow,H.-S.Huang,andZ.Lin,Electrochem.Solid-StateLett.6(2003)C134.[2]W.-P.Dow,M.-Y.Yen,W.-B.Lin,andS.-W.Ho,J.Electrochem.Soc.152(2005)C769[3]W.-P.Dow,H.-S.Huang,M.-Y.Yen,andH.-C.Huang,J.Electrochem.Soc.152(2005)C425.[4]W.-P.Dow,M.-Y.Yen,C.-W.Liu,C.-C.Huang,Electrochim.Acta.53(2008)3610）并且在有适量的氯离子存在的酸性体系中，对不同深径比的微盲孔分别实现了完美填充，对其最佳浓度范围做了相关的研究，AlanC.West(A.C.West,S.Mayer,andJ.Reid,Electrochem.Solid-StateLett.4(2001)C50)，T.P.Moffat,D.Wheeler,S.-K.Kim,D.Josell，A.Pohjoranta等人同时对PEG（聚乙二醇）体系的作用机理也做了大量的相关研究。
但是上述的以PEG（聚乙二醇）为抑制剂的体系会存在镀铜表面沉积厚度厚，添加剂操作窗口窄，镀液的寿命较低等缺陷，因此会导致后期制作的成本高，产品成本高，不适于大规模生产。
发明内容
为了解决现有技术中的电镀铜溶液所存在的不足，本发明提供了一种能够实现镀膜无空洞、无缝隙、表面沉积厚度低，且镀液稳定、寿命长、添加剂浓度操作窗口大的用于微盲孔填充的电镀铜溶液。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
上述抑制剂为嵌段聚醚、聚二醇醚共聚物、胺类嵌型聚醚或聚乙烯吡咯烷酮；
上述的加速剂是聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸钠；
上述的整平剂为健那绿、二嗪黑或阿尔新蓝。
在1L该电镀铜溶液中优选的原料质量配比为：
在1L该电镀铜溶液中最佳的原料质量配比为：
上述聚二醇醚共聚物可以是数均分子量为2000的泊洛沙姆181、数均分子量为2500的泊洛沙姆182、数均分子量为2900的泊洛沙姆184、数均分子量为8350的泊洛沙姆186中的任意一种，实施例中使用的是由美国陶氏公司生产，上海迈瑞尔化学科技有限公司销售的产品。
上述嵌段聚醚可以是数均分子量为1000的普朗尼克PE3100、数均分子量为1750的普朗尼克PE4300、数均分子量为2000的普朗尼克PE6100、数均分子量为2450的普朗尼克PE6200、数均分子量为2900的普朗尼克PE6400、数均分子量为8000的普朗尼克PE6800、数均分子量为2125的普朗尼克RPE1740、数均分子量为3080的普朗尼克RPE2035中的任意一种，在具体实施例中选择的是由德国巴斯夫公司生产，武汉新大地环保材料有限公司销售的产品。
上述胺类嵌型聚醚可以是数均分子量为501～1000的脱却尼克301、数均分子量为1001～1500的脱却尼克401、数均分子量为1501～2000的脱却尼克501、数均分子量为2001～2500的脱却尼克601、数均分子量为2501～3000的脱却尼克701、数均分子量为3001～3600的脱却尼克801、数均分子量为3601～4500的脱却尼克901中的任意一种，在具体实施例中使用的是由德国巴斯夫公司生产，上海泰今国际贸易有限公司销售的产品。
上述聚乙烯吡咯烷酮可以是PVPK30、PVPK16～18、PVPK23～27中的任意一种。在具体实施例中选择的是由德国巴斯夫公司生产，上海蓝季科技发展有限公司销售。
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法是：按照上述原料的质量配比，将五水硫酸铜加入烧杯中，加入900mL二次蒸馏水至五水硫酸铜完全溶解，再加入浓硫酸，待完全溶解及溶液温度降至室温后，分别加入浓度为0.04g/L的氯化钠或盐酸、0.0003g/L的加速剂以及浓度为0.003g/L的整平剂，0.2g/L的抑制剂搅拌均匀，用二次蒸馏水定容至1L，配制成用于微盲孔填充的电镀铜溶液。
本发明的用于微盲孔填充的电镀铜溶液，是通过在电镀铜溶液中添加嵌段聚醚、聚二醇醚共聚物、胺类嵌型聚醚或聚乙烯吡咯烷酮等物质作为抑制剂，与聚二硫二丙烷磺酸钠或3-巯基-1-丙烷磺酸盐的加速剂、健那绿等整平剂以及氯离子协同作用，实现了电镀工艺中不同深径比的盲微孔无空洞、无缝隙、完美的电镀铜填充，且本发明的电镀铜溶液具有性质稳定、使用寿命长，各类添加剂浓度操作窗口大，铜表面沉积厚度小等的优点。
附图说明
图1为不同抑制剂的时间-电势对比图。
图2为泊洛沙姆181的浓度-电势图。
图3为以聚乙二醇8000（PEG-8000）抑制剂时的盲孔填充效果图。
图4为实施例1的电镀铜溶液的盲孔填充效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述泊洛沙姆181（Poloxamer181）作为抑制剂，是嵌段聚醚中的一种，其数均分子量是2000。
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法是：按照上述原料的质量配比，将五水硫酸铜加入烧杯中，加入900mL二次蒸馏水至五水硫酸铜完全溶解，再加入浓硫酸，待完全溶解及溶液温度降至室温后，分别加入质量浓度为0.04g/L的氯化钠、0.0003g/L的3-巯基-1-丙烷磺酸盐以及质量浓度为0.003g/L的二嗪黑，0.2g/L的环氧丙烷/环氧丁烷嵌段聚醚搅拌均匀，用蒸馏水定容至1L，配制成用于微盲孔填充的电镀铜溶液。
实施例2
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例3
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例4
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例5
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例6
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例7
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例8
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例9
以制备用于微孔填充的电镀铜溶液1L为例，所用原料及其质量配比为：
上述用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与实施例1相同。
实施例10
上述实施例1～9的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用氯化钠用等质量的盐酸替换，其他的原料与相应的实施例相同，其制备方法与相应实施例相同。
实施例11
上述实施例1～10的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用3-巯基-1-丙烷磺酸钠可以用等质量的聚二硫二丙烷磺酸钠替换，其他的原料及其质量配比与相应的实施例相同，其制备方法与相应实施例相同。
实施例12
上述实施例1～11的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用二嗪黑可以用等质量的健那绿或阿尔新蓝替换，其他的原料及其质量配比与相应的实施例相同，其制备方法与相应实施例相同。
实施例13
上述实施例1～12的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用聚二醇醚共聚物中的泊洛沙姆181（Poloxamer181）可以用等质量的泊洛沙姆182（Poloxamer182）、泊洛沙姆184（Poloxamer184）、泊洛沙姆186（Poloxamer186）中的任意一种来替换。其他的原料及其质量配比与相应的实施例相同，该用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与相应实施例相同。
实施例14
上述实施例1～12的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用聚二醇醚共聚物中的泊洛沙姆181（Poloxamer181）也可以用等质量的嵌段聚醚中的普朗尼克PE3100（PluronicPE3100）、普朗尼克PE6100（PluronicPE6100）、普朗尼克PE6200（PluronicPE6200）、普朗尼克PE6400（PluronicPE6400）、普朗尼克PE6800（PluronicPE6800）、普朗尼克RPE1740（PluronicRPE1740）、普朗尼克RPE2035（PluronicRPE2035）中任意一种来替换。其他的原料及其质量配比与相应的实施例相同，该用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与相应实施例相同。
实施例15
上述实施例1～12的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用聚二醇醚共聚物中的泊洛沙姆181（Poloxamer181）也可以用等质量的聚乙烯吡咯烷酮中的PVPK30、PVPK16～18、PVPK23～27中的任意一种来替换，其他的原料及其质量配比与相应的实施例相同，该用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与相应实施例相同。
实施例16
上述实施例1～12的用于微孔填充的电镀铜溶液中，所用聚二醇醚共聚物中的泊洛沙姆181（Poloxamer181）还可以用等质量的胺类嵌型聚醚为数均分子量为501～1000的脱却尼克301（Tetronic301）、数均分子量为1001～1500的脱却尼克401（Tetronic401）、数均分子量为1501～2000的脱却尼克501（Tetronic501）、数均分子量为2001～2500的脱却尼克601（Tetronic601）、数均分子量为2501～3000的脱却尼克701（Tetronic701）、数均分子量为3001～3600的脱却尼克801（Tetronic801）、数均分子量为3601～4500的脱却尼克901（Tetronic901）中的任意一种。其他的原料及其质量配比与相应的实施例相同，该用于微盲孔填充的电镀铜溶液的制备方法与相应实施例相同。
上述的嵌段聚醚由德国巴斯夫公司生产，武汉新大地环保材料有限公司销售，其中各物质对应数均分子量和商品代号如下：
上述的聚二醇醚共聚物由德国巴斯夫公司生产，武汉新大地环保材料有限公司销售，其中各物质对应数均分子量和商品代号如下：
上述的聚二醇醚共聚物由美国陶氏公司生产，上海迈瑞尔化学科技有限公司销售，其中各物质对应数均分子量和商品代号如下：
上述胺类嵌型聚醚由德国巴斯夫公司生产，上海泰今国际贸易有限公司销售，其中各物质对应数均分子量和商品代号如下：
上述的聚乙烯吡咯烷酮是由德国巴斯夫公司生产，上海蓝季科技发展有限公司销售，其中各物质对应数均分子量和K值如下：
PVPK值16-18数均分子量为8000
PVPK值23-27数均分子量为24000
PVPK值30数均分子量为40000
为了确定本发明的用于微孔填充的电镀铜溶液（以下简称电镀液）中的抑制剂的选取及效果，发明人进行了大量的研究实验，具体实验情况如下：
实验材料：微孔的上底直径为100μm，下底直径为80μm，深度为55μm，（由上海美维提供），实验中所用样品均裁剪为20mm×40mm的长方形小片。
实验试剂：5%稀硫酸，2%过硫酸钠，刻蚀液（4%H2O2，10%H2SO4）
实验仪器：电镀电源（DJS-292，上海雷磁），金相显微镜（DMM-220C），金相抛磨机（MP-1A,上海机械厂）。
1、抑制剂的筛选
通过电化学测试方法对电镀液中添加剂之间协同作用的测试及对电镀液是否具有底部填充性能进行预测
（1）电化学测试母液的配制
称取550gCuSO4·5H2O,至于1000ml的烧杯中，加一定量的二次蒸馏水溶解，再加57.2ml浓H2SO4，均匀搅拌15分钟后移入2000ml容量瓶定容配制成母液，待用。
（2）抑制剂的筛选
分别称取5g的PEG-8000与普朗尼克3100、泊洛沙姆184、PE6200、脱却尼克501，配制成20g/L的溶液，将已配好的母液取100ml，旋转圆盘电极的旋转速率为400rpm，温度为28℃条件下，分别对不同抑制剂的抑制效果进行测量，当电化学工作站（CHI660d，上海辰华）的电极工作到200s时注入40ppm的氯化钠溶液，当电极工作到400s时注入抑制剂，800s时注入1ppm的3-巯基-1-丙烷磺酸钠作为加速剂，待达到1600s时停止实验，收集数据，见图1的对比曲线，图1中A为普朗尼克3100极化特性曲线，B为泊洛沙姆184极化特性曲线，C为脱却尼克501极化特性曲线，D为泊洛沙姆181极化特性曲线。
由图1的对比曲线可知，在400s注入抑制剂，抑制剂的抑制效果越强，电极电势降低的程度越大，而且所用几种抑制剂的抑制强弱的顺序为：D>B>C>E>PEG-8000，即PE4300抑制剂的抑制效果最佳，PEG-8000的抑制效果最差。
2、抑制剂的浓度范围确定
在温度为28℃条件下，将上述已配好的母液取100ml，分别加入质量浓度为40g/L的氯化钠、0.0003g/L的3-巯基-1-丙烷磺酸盐以及质量浓度为0.003g/L的二嗪黑，在旋转圆盘电极的转速分别为100rpm和1000rpm的条件下，分别加入5ppm～800ppm不同浓度的抑制剂，各测量一次，得到两种转速下的电势，然后求得其平均值作为某一浓度配比在不同转速下的电势值，得到图2所示的浓度-电势图。
从图2中可以看出，在5ppm～800ppm范围内，所用抑制剂均能保持电势差值在12～21mV，即抑制剂的浓度保持在5ppm～800ppm范围内能够实现无空洞、无缝隙及沉积厚度低的微盲孔填充。
3、微盲孔电镀填充测试
采用本发明实施例1所配制的电镀液和普通的未添加任何抑制剂的电镀液分别按照常规的电镀铜工艺对上述20mm×40mm的长方形样品进行电镀填充，并用金相显微镜分别拍摄样品的截面，拍摄的照片参见图3和图4，其中图3为以聚乙二醇8000（PEG-8000）为抑制剂时的盲孔填充效果图，图4为本发明实施例1的电镀液的盲孔填充效果图。
由图3和图4对比可知，以PEG-8000（聚乙二醇8000）为抑制剂的电镀液对盲孔填充后表面沉积厚度高，而实施例1的添加了抑制剂的电镀液不仅能够对盲孔进行无空洞、无缝隙的完美填充，而且镀膜表面光滑、平整且表面沉积厚度低。
Claims (3)
1.一种用于微盲孔填充的电镀铜溶液，其特征在于1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
上述抑制剂为嵌段聚醚；所述嵌段聚醚是数均分子量为1000的普朗尼克PE3100、数均分子量为1750的普朗尼克PE4300、数均分子量为2000的普朗尼克PE6100、数均分子量为2450的普朗尼克PE6200、数均分子量为2900的普朗尼克PE6400、数均分子量为8000的普朗尼克PE6800、数均分子量为2125的普朗尼克RPE1740、数均分子量为3080的普朗尼克RPE2035中的任意一种；
上述的加速剂是3-巯基-1-丙烷磺酸钠；
上述的整平剂为二嗪黑或阿尔新蓝。
2.根据权利要求1所述的微盲孔填充的电镀铜溶液，其特征在于1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
3.根据权利要求1所述的用于微孔填充的电镀铜溶液，其特征在于1L该电镀铜溶液由下述质量配比的原料组成：
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| CN102995076A (zh) | 2013-03-27 |
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