CN113881984A - 一种脉冲电镀整平剂及制备方法和应用该整平液的电镀液 - Google Patents
一种脉冲电镀整平剂及制备方法和应用该整平液的电镀液 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及电镀领域,具体公开了一种脉冲电镀整平剂及制备方法和应用该整平液的电镀液。一种脉冲电镀整平剂,包含2‑巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮、5‑苄基‑3‑吡啶醇和溶剂。一种电镀液,包含以下组分:五水硫酸铜70~85g/L,硫酸220~240g/L,盐酸45~55ppm,整平剂0.8~1.2mL/L、光亮剂10~50ppm、润湿剂50~200ppm、余量为水。本申请的脉冲电镀整平剂具有提高镀层的深镀能力的优点。
Description
技术领域
本申请涉及电镀领域,更具体地说,它涉及一种脉冲电镀整平剂及制备方法和应用该整平液的电镀液。
背景技术
产品的升级离不开材料的升级,材料的升级除了改进材料自身的性质外,还可以在材料表面做改进,或者赋予材料更多的性能,这时就需要用到电镀,电镀的其中一个方式是酸铜电镀,在PCB电镀领域中,酸铜电镀占着重要的地位,酸铜电镀的好坏直接影响电镀铜层的质量和相关机械性能,加上PCB的线路层的线宽、间距要求越来越小,线路的精密度要求也越来越高,因此酸铜电镀的研究正在持续不断的进行。
电镀需要用到电镀液,电镀液一般包括主盐、导电盐和添加剂,主盐可以提供电沉积金属的离子,导电盐可以增加电镀液的导电能力;添加剂一般包括整平剂、光亮剂和抑制剂,其中整平剂的作用是改善金属表面的微观平整性。
随着电镀技术的发展,脉冲电镀开始替代直流电源电镀,脉冲电镀应用于PCB电镀的过程中,通常采用包含正负电流的数字脉冲波形,利用负电流快速降低孔口位置光泽剂吸附层,从而减低孔口位置铜厚,防止高深孔提前封孔而导致的深镀能力不良问题,使得镀层厚度更均匀,改善镀层的致密性。
使用脉冲电镀的方式时一般要使用特定的添加剂,其中整平剂的选择极为重要,在实际电镀时发现,添加单一整平剂时,可以获得良好附着能力好的镀层,但是镀层的深镀能力较差,即通孔内外的镀层厚度差距较大,影响了PCB板的实用性。
发明内容
为了提高镀层的深镀能力,本申请提供一种脉冲电镀整平剂及制备方法和应用该整平液的电镀液。
第一方面,本申请提供一种脉冲电镀整平剂,采用如下的技术方案:
一种脉冲电镀整平剂,包含2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮、5-苄基-3-吡啶醇和溶剂,所述2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的质量比为10:(2~5):(4~7)。
通过采用上述技术方案,2-巯基苯并噻唑本身可作为整平剂,对镀铜层具有良好的微观平整作用,但发现2-巯基苯并噻唑单独作为整平剂,且使用脉冲电镀的方式时,镀铜层的深镀能力较差;加入聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇,推测是因为改善了2-巯基苯并噻唑与镀件表面的吸附性,进一步调节镀层的沉积速率,使得镀层在通孔内外沉积更加均匀,从而提高镀层的深镀能力。
优选的,所述2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的质量比为10:(3.2~3.8):(6~6.5)。
通过采用上述技术方案,进一步限定2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇三者的配比,镀层在镀件上稳定附着的同时形变能力更强,从而提高镀层的延展性镀层的延展性得到提高,而且镀层的深镀能力提高。
优选的,所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K60。
通过采用上述技术方案,聚乙烯吡咯烷酮K60的粘性适中,有助于调节2-巯基苯并噻唑与镀件表面的吸附性,有助于提高镀层的延展性,且明显提高镀层的抗拉强度。
优选的,所述2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的总质量与溶剂的质量之比为(2~8):1000。
通过采用上述技术方案,上述溶质溶剂质量比范围对2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的溶解分散效果较好。
优选的,所述溶剂由水和乙醇组成。
通过采用上述技术方案,加入乙醇,有助于2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇相互混合并分散在溶剂中。
优选的,所述溶剂中水和乙醇的质量比为1000:(20~25):(3~5)。
通过采用上述技术方案,进一步限定溶剂的组成,促使2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇进一步分散,提高整平剂加入电镀液时的分散度,有助于镀层的沉积均匀,并提高镀层成型后的延展性。
第二方面,本申请提供一种脉冲电镀整平剂的制备方法,采用如下的技术方案:
一种脉冲电镀整平剂的制备方法,包括以下步骤:
取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇加入溶剂中,搅拌,得到脉冲电镀整平剂。
通过采用上述技术方案,搅拌分散2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇,从而获得脉冲电镀整平剂。
优选的,搅拌时间为2~10min。
通过采用上述技术方案,上述搅拌时间可以使2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇较好的分散。
第三方面,本申请提供一种电镀液,采用如下的技术方案:
一种电镀液,包含以下组分:
五水硫酸铜 70~85g/L;
硫酸 220~240g/L;
盐酸 45~55ppm;
整平剂 0.8~1.2mL/L;
光亮剂 10~50ppm;
润湿剂 50~200ppm;
余量为水。
通过采用上述技术方案,使用上述整平剂的电镀液,可以使镀件获得良好深镀能力的镀层。
可选的,所述光亮剂为二甲基甲酰胺基丙烷磺酸钠,所述润湿剂为聚乙二醇,聚乙二醇的分子量6000~12000。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请采用2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇组成整平剂,2-巯基苯并噻唑本身可作为整平剂,对镀铜层具有良好的微观平整作用,加入聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇,推测是因为改善了2-巯基苯并噻唑与镀件表面的吸附性,进一步调节镀层的沉积速率,使得镀层在通孔内外沉积更加均匀,从而提高镀层的深镀能力。
2、本申请中优选限定2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的配比,并用水和乙醇以特定比例作溶剂,起到提高镀层的深镀能力以及镀层延展性的作用。
具体实施方式
以下结合实施例、对比例和应用例对本申请作进一步详细说明。
2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇均为市售,其中2-巯基苯并噻唑的CAS号为149-30-4,5-苄基-3-吡啶醇的CAS号为52196-90-4,聚乙烯吡咯烷酮的CAS号为9003-39-8,型号K30、K60和K90;
硫酸的质量浓度为98%,盐酸的质量浓度为36%,乙醇的体积浓度为95%。
制备例
制备例1
溶剂的制备:
将1000g水和10g乙醇混合搅拌2min,得到溶剂。
制备例2
溶剂的制备:
将1000g水和40g乙醇混合搅拌2min,得到溶剂。
制备例3
溶剂的制备:
将1000g水和20g乙醇混合搅拌2min,得到溶剂。
制备例4
溶剂的制备:
将1000g水和25g乙醇混合搅拌2min,得到溶剂。
实施例
实施例1
一种脉冲电镀整平剂,包含以下组分:
2-巯基苯并噻唑1.25g、聚乙烯吡咯烷酮K30 0.25g、5-苄基-3-吡啶醇0.5g、制备例1制得的溶剂1000g。
一种脉冲电镀整平剂的制备方法,包括以下步骤:
称取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇按配比加入溶剂中,室温下搅拌2min,得到脉冲电镀整平剂。
实施例2
一种脉冲电镀整平剂,包含以下组分:
2-巯基苯并噻唑3.63g、聚乙烯吡咯烷酮K30 1.82g、5-苄基-3-吡啶醇2.55g、制备例1制得的溶剂1000g。
一种脉冲电镀整平剂的制备方法,包括以下步骤:
称取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇按配比加入溶剂中,室温下搅拌10min,得到脉冲电镀整平剂。
实施例3
一种脉冲电镀整平剂,包含以下组分:
2-巯基苯并噻唑3.12g、聚乙烯吡咯烷酮K30 0.62g、5-苄基-3-吡啶醇1.26g、制备例1制得的溶剂1000g。
一种脉冲电镀整平剂的制备方法,包括以下步骤:
称取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇按配比加入溶剂中,室温下搅拌2min,得到脉冲电镀整平剂。
实施例4
一种脉冲电镀整平剂,包含以下组分:
2-巯基苯并噻唑2.6g、聚乙烯吡咯烷酮K30 0.83g、5-苄基-3-吡啶醇1.57g、制备例1制得的溶剂1000g。
一种脉冲电镀整平剂的制备方法,包括以下步骤:
称取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇按配比加入溶剂中,室温下搅拌2min,得到脉冲电镀整平剂。
实施例5
一种脉冲电镀整平剂,包含以下组分:
2-巯基苯并噻唑2.46g、聚乙烯吡咯烷酮K30 0.93g、5-苄基-3-吡啶醇1.61g、制备例1制得的溶剂1000g。
一种脉冲电镀整平剂的制备方法,包括以下步骤:
称取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇按配比加入溶剂中,室温下搅拌2min,得到脉冲电镀整平剂。
实施例6
一种脉冲电镀整平剂:
本实施例与实施例5的不同之处在于,在本实施例中,用等量的聚乙烯吡咯烷酮K90替代聚乙烯吡咯烷酮K30。
实施例7
一种脉冲电镀整平剂:
本实施例与实施例5的不同之处在于,在本实施例中,用等量的聚乙烯吡咯烷酮K60替代聚乙烯吡咯烷酮K30。
实施例8
一种脉冲电镀整平剂:
本实施例与实施例7的不同之处在于,在本实施例中,用等量的制备例2的溶剂替代制备例1的溶剂。
实施例9
一种脉冲电镀整平剂:
本实施例与实施例7的不同之处在于,在本实施例中,用等量的制备例3的溶剂替代制备例1的溶剂。
实施例10
一种脉冲电镀整平剂:
本实施例与实施例7的不同之处在于,在本实施例中,用等量的制备例4的溶剂替代制备例1的溶剂。
对比例
对比例1
一种脉冲电镀整平剂:
本对比例与实施例3的不同之处在于,在本实施例中,不加入聚乙烯吡咯烷酮K30和5-苄基-3-吡啶醇。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于,在本实施例中,不加入聚乙烯吡咯烷酮K30。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于,在本实施例中,不加入5-苄基-3-吡啶醇。
应用例
应用例1
一种电镀液,包含以下组分:
五水硫酸铜70g/L、硫酸220g/L、盐酸45ppm、实施例1的整平剂1mL/L、二甲基甲酰胺基丙烷磺酸钠10ppm、分子量6000的聚乙二醇50ppm、余量为水。
一种电镀液的制备方法,包括以下步骤:
往电镀槽内加入量占为水总重量60%的水,加入硫酸,混合均匀,待电镀槽内的溶液降温至35℃,加入五水硫酸铜,混合均匀,加入剩余的水,待电镀槽内的溶液降温至室温,然后加入盐酸和整平剂,混合均匀,得到电镀液。
应用例2
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例2的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例3
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例3的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例4
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例4的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例5
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例5的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例6
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例6的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例7
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例7的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例8
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例8的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例9
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例9的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例10
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于,在本应用例中,用等量实施例10的整平剂替代实施例1的整平剂。
应用例11
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于电镀液的组分不同,在本应用例中,电镀液的组分为:
五水硫酸铜85g/L、硫酸240g/L、盐酸55ppm、整平剂0.8mL/L、二甲基甲酰胺基丙烷磺酸钠50ppm、分子量6000的聚乙二醇200ppm、余量为水。
应用例12
一种电镀液:
本应用例与应用例1的不同之处在于电镀液的组分不同,在本应用例中,电镀液的组分为:
五水硫酸铜75g/L、硫酸230g/L、盐酸50ppm、整平剂1.2mL/L、二甲基甲酰胺基丙烷磺酸钠30ppm、分子量6000的聚乙二醇130ppm、余量为水。
对比应用例1
一种电镀液:
本对比应用例与应用例3的不同之处在于,在本对比应用例中,用等量对比例1的整平剂替代实施例3的整平剂。
对比应用例2
一种电镀液:
本对比应用例与应用例3的不同之处在于,在本对比应用例中,用等量对比例2的整平剂替代实施例3的整平剂。
对比应用例3
一种电镀液:
本对比应用例与应用例3的不同之处在于,在本对比应用例中,用等量对比例3的整平剂替代实施例3的整平剂。
性能检测试验
取测试板,分别利用应用例1-12以及对比应用例1-3的电镀液进行电镀,测试板厚3mm,通孔直径为0.2μm;采用复合脉冲波形电镀,正向、反向电流密度比为1:20,正向、反向脉宽比为10:1,以磷铜板作为阳极,阴极阳极面积比为1∶1,电镀时间80min,电镀结束后用水冲洗测试板,冷风吹干测试板表面后进行以下测试:
将测试板制作成金相显微镜切片,在200倍显微镜下观察通孔内、外镀层的厚度并记录,测试深镀能力,计算公式:镀层厚度比=通孔内镀层厚度/通孔外镀层厚度×100%,当镀层厚度比为90%~120%时,深镀能力较佳,且镀层厚度比越接近100%,深镀能力越好。
取测试板,分别利用应用例1-12以及对比应用例1-3的电镀液进行直流电镀,测试板为不锈钢板,以测试板为阴极,电流密度3ASD,电镀时间2h,然后根据IPC-TM650-2.4.18《铜箔抗拉强度和延展性测试方法》,对测试板的镀层进行延展性和抗拉强度测试,测试镀层延展率和抗拉强度,测试结果如表1所示。
表1
镀层厚度比/% | 延展率/% | 抗拉强度/PSI | |
应用例1 | 92 | 24.2 | 37123 |
应用例2 | 115 | 24.6 | 38230 |
应用例3 | 95 | 24.5 | 37535 |
应用例4 | 99 | 28.0 | 39024 |
应用例5 | 104 | 28.2 | 38866 |
应用例6 | 102 | 28.0 | 38563 |
应用例7 | 99 | 29.1 | 42255 |
应用例8 | 103 | 29.2 | 42086 |
应用例9 | 102 | 29.9 | 42411 |
应用例10 | 102 | 29.8 | 41965 |
应用例11 | 94 | 24.3 | 37650 |
应用例12 | 95 | 24.5 | 36892 |
对比应用例1 | 69 | 23.9 | 36023 |
对比应用例2 | 73 | 23.8 | 35285 |
对比应用例3 | 138 | 24.1 | 36660 |
结合表1,从对比应用例1与应用例3的比较可知,只加入2-巯基苯并噻唑作为整平剂时,镀层厚度比过低,通孔内没有被镀层很好的附着,而同时加入2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇,可以有效提高镀层在通孔内外沉积均匀度,使得镀层厚度比更接近100%,从而提高镀层的深镀能力。
从对比应用例2-3与应用例3的比较可知,只有2-巯基苯并噻唑与聚乙烯吡咯烷酮配合或者只有2-巯基苯并噻唑与5-苄基-3-吡啶醇配合的情况,对镀层深镀能力的影响不大,说明需要同时加入2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇三者,镀层深镀能力才会提高。
从应用例1-3与应用例4-5的比较可知,当2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的质量比进一步限定在10:(3.2~3.8):(6~6.5)时,镀层厚度比更好,而且镀层的延展性得到提高,从而提高镀层与镀件的适应性。
从应用例6-7与应用例5的比较可知,相较于聚乙烯吡咯烷酮K30和聚乙烯吡咯烷酮K90,使用聚乙烯吡咯烷酮K60可以进一步提高镀层的延展性,并明显的提高镀层的抗拉强度。
从应用例8-10与应用例7的比较可知,当溶剂中水和乙醇的质量比为1000:(20~25)时,镀层的延展性提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种脉冲电镀整平剂,其特征在于:包含2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮、5-苄基-3-吡啶醇和溶剂,所述2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的质量比为10:(2~5):(4~7)。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲电镀整平剂,其特征在于:所述2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的质量比为10:(3.2~3.8):(6~6.5)。
3.根据权利要求1或2所述的一种脉冲电镀整平剂,其特征在于:所述聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮K60。
4.根据权利要求1或2所述的一种脉冲电镀整平剂,其特征在于:所述2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇的总质量与溶剂的质量之比为(2~8):1000。
5.根据权利要求1或2所述的一种脉冲电镀整平剂,其特征在于:所述溶剂由水和乙醇组成。
6.根据权利要求5所述的一种脉冲电镀整平剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂中水和乙醇的质量比为1000:(20~25)。
7.一种脉冲电镀整平剂的制备方法,其特征在于,用于制备权利要求1-6任一所述的一种脉冲电镀整平剂,包括以下步骤:
取溶剂,将2-巯基苯并噻唑、聚乙烯吡咯烷酮和5-苄基-3-吡啶醇加入溶剂中,搅拌,得到脉冲电镀整平剂。
8.根据权利要求7所述的一种脉冲电镀整平剂的制备方法,其特征在于:搅拌时间为2~10min。
9.一种电镀液,其特征在于,应用权利要求1-6任一所述的脉冲电镀整平剂,包含以下组分:
五水硫酸铜 70~85g/L;
硫酸 220~240g/L;
盐酸 45~55ppm;
整平剂 0.8~1.2mL/L;
光亮剂 10~50ppm;
润湿剂 50~200ppm;
余量为水。
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- 2021-10-21 CN CN202111227071.1A patent/CN113881984B/zh active Active
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