CN104388847A - 一种碳纤维增强的铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，包括如下的步骤：步骤一、称取配料进行球磨混合，混合时间为3小时；得到混合料；所述碳纤维表面包覆有镍层；所述石墨粉粒径为50um，并且所述的石墨粉经过化学镀技术处理表面镀有铜层；步骤二、将所述步骤一制备的混合料在700Mpa的压力下压制；得到毛坯；步骤三、将所述步骤二制备的毛坯进行二期烧结，得到烧结后的合金块；步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明所述的碳纤维增强的铜基复合材料。本发明制备的铜基复合材料不仅具有优良的自润滑性能，而且耐磨性能和力学性能特别优秀。
Description
技术领域
本发明属于铜基复合材料制备的技术领域，具体地，涉及一种碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学进步，材料对于工业领域的重要性越来越突出，单一材料难以满足要求，而复合材料具有强度高、弹性模量高和密度小等优点，在工业生产中越来越受到重视并得到应用。其中尤以金属基复合材料备受关注。但在以前的研究工作中，注意力主要集中在铝基、镁基等轻金属基复合材料上，相对来说对铜基复合材料的研究较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法、以及由该制备方法制备得到的铜基复合材料。本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铜基复合材料不仅具有高的韧性，而且具有超高强度和超高耐磨性，特别适合汽车发动机零件。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，可以依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：10份的石墨粉，10份的碳纳米管，2.5份的碳纤维，1.2份的镍粉、1.5份的Fe粉和200份的铜粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为150～200目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入3重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为3小时；得到混合料；所述碳纤维表面包覆有镍层；所述石墨粉粒径为50um，并且所述的石墨粉经过化学镀技术处理表面镀有铜层；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在700Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的毛坯进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为900℃下保温0.5小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度850℃保温0.5小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明所述的碳纤维增强的铜基复合材料；
其中，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～880℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min；
其中，所述步骤一中，采用化学镀技术使所述碳纤维表面包覆镍层，并且所述碳纤维化学镀的具体步骤为：
步骤A预处理：将碳纤维置于马弗炉中进行高温灼烧，在300℃的温度下灼烧30min进行表面去胶，将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15min进行表面除油，用去离子水反复清洗至中性，在80℃温度下干燥至恒重；进行粗化处理，将除油后的碳纤维置于粗化液中，30℃温度条件下电磁搅拌30min；粗化液组成为：200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，100ml/LH2SO4(密度为1.84g/cm3)，粗化后用去离子水洗至中性，在100℃温度下干燥至恒重；
步骤B化学镀:配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍0.2mol/L，柠檬酸钠0.1mol/L，氯化铵0.05mol/L、次亚磷酸钠0.283mol/L以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为9；将步骤A预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至60℃，中速搅拌120min；取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维；其中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
所述润滑剂为硬脂酸锌。
所述石墨粉为人造石墨粉或天然石墨粉；所述铜的镀覆质量比为0.5。镀覆质量比是指被镀石墨粉与表面铜层的质量比例。
本发明中，所述石墨粉采用以下步骤进行镀铜，包括：
(a)、加入酒精将石墨粉和铁粉混合均匀成混合物，铁粉的粒度在250目以上，其加入量由石墨粉上需要镀铜的量确定，铁粉的加入量为通过理论上计算能将铜置换出来的量乘以1.02～1.05的系数，石墨粉与酒精的质量比为1:0.8～1.2；
(b)、石墨粉表面一次镀铜：在所述步骤(a)混合物中加入铜盐溶液，铜盐溶液总的加入量根据石墨粉上需要镀铜的量确定，第一次铜盐溶液加入量为总加入质量的20％～40％，加入的铜盐溶液为ph值在1～4之间的酸溶液，铜盐酸溶液边加入边搅拌，搅拌速率控制在50转/分钟，直到加入的铜盐溶液与铁粉完全反应为止；所述铜盐酸溶液是指铜盐溶液中添加冰乙酸配制而成；
(c)添加粘结剂和添加剂；将所述步骤(b)所得物进行洗涤过滤，然后加入适量粘结剂，搅拌混合，添加剂和粘结剂的加入量以保证其充分填充在未镀上铜的石墨粉表面和镀铜形成的孔隙中；所述添加剂为氢氧化铝；所述粘结剂为硅胶；
(d)镀铜石墨粉表面二次镀铜：将剩余的60～80％的铜盐溶液配制成ph值在5～6之间的酸溶液缓慢加入(c)步骤所得物中，让剩余的所有铁粉得以充分反应以在上述粉末的表面形成一层连续的铜层，铜盐溶液边加入搅拌，搅拌速率为50转/分钟；
(e)镀铜石墨粉洗涤处理：将所述步骤(d)得到的镀铜石墨粉水洗涤至中性；
(f)镀铜石墨粉干燥处理：洗涤后的镀铜石墨粉经过离心机滤去其中水分，然后在氢气气氛中干燥，干燥温度在250～400℃之间，干燥后即得镀铜石墨粉。
所述(d)步骤镀铜石墨粉表面二次镀铜时，反应温度控制在10～20℃。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明方法采用特定的配方和工艺，制备得到的铜基复合材料不仅具有高的韧性，而且具有超高强度和超高耐磨性。
(2)本发明采用特定的热处理，有效地提高了产品的力学性能。
(3)本发明制备的铜基复合材料不仅具有优良的自润滑性能，而且耐磨性能和力学性能特别优秀。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例
实施例1制备镀铜的石墨粉
准备原料：人造石墨粉50kg，镀铜的镀覆比为0.5，计算得需要镀铜的质量为25kg。所述人造石墨粉粒径为50um。
铜盐溶液为由五水硫酸铜配制而成。铜盐溶液以铜盐的酸溶液的形式加入；即在铜盐溶液中添加一定量的冰乙酸配制成特定PH值的铜盐酸溶液。其中ph值为4的称为五水硫酸铜酸溶液A，ph值为6的称为五水硫酸铜酸溶液B。
采用以下步骤进行镀铜，包括：
(a)、加入酒精将石墨粉和铁粉混合均匀成混合物，铁粉的粒度在250目以上，其加入量由石墨粉上需要镀铜的量确定，铁粉的加入量为通过理论上计算能将铜置换出来的量乘以1.05的系数，石墨粉与酒精的质量比为1:0.8；
(b)、石墨粉表面一次镀铜：在所述步骤(a)混合物中加入五水硫酸铜酸溶液A，边加入边搅拌，搅拌速率控制在50转/分钟，直到加入的五水硫酸铜溶液与铁粉完全反应为止；
(c)添加粘结剂和添加剂；将所述步骤(b)所得物进行洗涤过滤以除去生成的硫酸铁，然后加氯化铝3kg、氨水20ml、硅胶10kg，搅拌混合，以充分填充在未镀上铜的石墨粉表面和镀铜形成的孔隙中；
(d)镀铜石墨粉表面二次镀铜：将备用的ph值为6的称为五水硫酸铜酸溶液B缓慢加入(a)步骤所得物中，让剩余的所有铁粉得以充分反应以在上述粉末的表面形成一层连续的铜层，铜盐溶液边加入搅拌，搅拌速率为50转/分钟；反应温度控制在20℃；
(e)镀铜石墨粉洗涤处理：将所述步骤(d)得到的镀铜石墨粉水洗涤至中性；
(f)镀铜石墨粉干燥处理：洗涤后的镀铜石墨粉经过离心机滤去其中水分，然后在氢气气氛中干燥，干燥温度在250～400℃之间，干燥后即得镀铜石墨粉。
实施例2采用化学镀技术使碳纤维表面包覆镍层
采用化学镀技术使所述碳纤维表面包覆镍层，所述碳纤维化学镀的具体步骤为：
步骤A预处理：将碳纤维置于马弗炉中进行高温灼烧，在300℃的温度下灼烧30min进行表面去胶，将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15min进行表面除油，用去离子水反复清洗至中性，在80℃温度下干燥至恒重；进行粗化处理，将除油后的碳纤维置于粗化液中，30℃温度条件下电磁搅拌30min；粗化液组成为：200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，100ml/LH2SO4(密度为1.84g/cm3)，粗化后用去离子水洗至中性，在100℃温度下干燥至恒重；
步骤B化学镀:配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍0.2mol/L，柠檬酸钠0.1mol/L，氯化铵0.05mol/L、次亚磷酸钠0.283mol/L以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为9；将步骤A预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至60℃，中速搅拌120min；取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维；其中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
实施例3碳纤维增强的铜基复合材料的制备
碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：10份的石墨粉(实施例1制备得到)，10份的碳纳米管，2.5份的碳纤维(实施例2制备得到)，1.2份的镍粉、1.5份的Fe粉和200份的铜粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入3重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为3小时；得到混合料；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在700Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的毛坯进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为900℃下保温0.5小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度850℃保温0.5小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明所述的碳纤维增强的铜基复合材料；
其中，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～880℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min。
实施例3制备得到的碳纤维增强的铜基复合材料的产品性能测试：维氏硬度(HV)为90，冲击韧性为70J/cm2，抗弯强度为500Mpa，电导率为90％IACS，滑动速率为1m/s滑动1000m时20N载荷下的磨损量为1.7×10-2g、30N载荷下磨损量为2.072×10-2g、40N载荷下磨损量为2.5×10-2g。
如上所述，便可以较好地实现本发明。
Claims (5)
1.一种碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，可以依次包括如下的步骤：
步骤一、称取以下重量份数的配料：10份的石墨粉，10份的碳纳米管，2.5份的碳纤维，1.2份的镍粉、1.5份的Fe粉和200份的铜粉；所述镍粉粉末粒度为150～200目，所述Fe粉粉末粒度为250～300目，所述铜粉粉末粒度为150～200目；再加入3重量份的润滑剂进行球磨混合，混合时间为3小时；得到混合料；所述碳纤维表面包覆有镍层；所述石墨粉粒径为50um，并且所述的石墨粉经过化学镀技术处理表面镀有铜层；
步骤二、将所述步骤一制备的混合料在700Mpa的压力下压制；得到毛坯；
步骤三、将所述步骤二制备的毛坯进行二期烧结，所述二期烧结包括前期烧结和后期烧结：前期烧结为真空烧结，先对炉内抽真空，保证炉体内的真空度在0.1Pa以下，然后对炉内进行加热，在温度为900℃下保温0.5小时；后期烧结为氩气气氛烧结，充入氩气，使压强达到20Mpa，在温度850℃保温0.5小时；得到烧结后的合金块；
步骤四、将所述步骤三处理后的合金块进行热处理；得到本发明所述的碳纤维增强的铜基复合材料；
其中，所述热处理工艺依次包括：等温淬火、高频淬火和回火；
所述等温淬火工艺为：加热至850～880℃保温10～30min，然后在500～480℃等温处理3～4h，水冷；
所述高频淬火工艺为：温度为900～1000℃，加热速度为300～500℃/s；加热时间3～5s，同时加热淬火，急速冷却；
所述回火工艺为：在100～180℃，保温60～120min；
其中，所述步骤一中，采用化学镀技术使所述碳纤维表面包覆镍层，并且所述碳纤维化学镀的具体步骤为：
步骤A预处理：将碳纤维置于马弗炉中进行高温灼烧，在300℃的温度下灼烧30min进行表面去胶，将去胶后的碳纤维置于10％NaOH溶液中，室温搅拌15min进行表面除油，用去离子水反复清洗至中性，在80℃温度下干燥至恒重；进行粗化处理，将除油后的碳纤维置于粗化液中，30℃温度条件下电磁搅拌30min；粗化液组成为：200g/L(NH4)2S2O8(过二硫酸铵)，100ml/LH2SO4(密度为1.84g/cm3)，粗化后用去离子水洗至中性，在100℃温度下干燥至恒重；
步骤B化学镀:配置化学镀液：化学镀液由六水合硫酸镍0.2mol/L，柠檬酸钠0.1mol/L，氯化铵0.05mol/L、次亚磷酸钠0.283mol/L以及去离子水组成，用氨水调节化学镀液PH为9；将步骤A预处理后的碳纤维置于化学镀液中，同时加入5g的微米级铁粉，调节温度至60℃，中速搅拌120min；取出反应后的碳纤维置于80℃的真空干燥箱中干燥10h,得到包覆金属镍层的碳纤维；其中预处理后的碳纤维质量与化学镀液的体积之比1g：2000mL。
2.权利要求1所述的碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸锌。
3.权利要求1所述的碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉为人造石墨粉或天然石墨粉；所述铜的镀覆质量比为0.5。
4.权利要求3所述的碳纤维增强的铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉采用以下步骤进行镀铜，包括：
(a)、加入酒精将石墨粉和铁粉混合均匀成混合物，铁粉的粒度在250目以上，其加入量由石墨粉上需要镀铜的量确定，铁粉的加入量为通过理论上计算能将铜置换出来的量乘以1.02～1.05的系数，石墨粉与酒精的质量比为1:0.8～1.2；
(b)、石墨粉表面一次镀铜：在所述步骤(a)混合物中加入铜盐溶液，铜盐溶液总的加入量根据石墨粉上需要镀铜的量确定，第一次铜盐溶液加入量为总加入质量的20％～40％，加入的铜盐溶液为ph值在1～4之间的酸溶液，铜盐酸溶液边加入边搅拌，搅拌速率控制在50转/分钟，直到加入的铜盐溶液与铁粉完全反应为止；所述铜盐酸溶液是指铜盐溶液中添加冰乙酸配制而成；
(c)添加粘结剂和添加剂；将所述步骤(b)所得物进行洗涤过滤，然后加入适量粘结剂，搅拌混合，添加剂和粘结剂的加入量以保证其充分填充在未镀上铜的石墨粉表面和镀铜形成的孔隙中；所述添加剂为氢氧化铝；所述粘结剂为硅胶；
(d)镀铜石墨粉表面二次镀铜：将剩余的60～80％的铜盐溶液配制成ph值在5～6之间的酸溶液缓慢加入(c)步骤所得物中，让剩余的所有铁粉得以充分反应以在上述粉末的表面形成一层连续的铜层，铜盐溶液边加入搅拌，搅拌速率为50转/分钟；
(e)镀铜石墨粉洗涤处理：将所述步骤(d)得到的镀铜石墨粉水洗涤至中性；
(f)镀铜石墨粉干燥处理：洗涤后的镀铜石墨粉经过离心机滤去其中水分，然后在氢气气氛中干燥，干燥温度在250～400℃之间，干燥后即得镀铜石墨粉。
5.碳纤维增强的铜基复合材料，采用上述任意一项权利要求制备得到。
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