CN109440025A - 一种复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)在泡沫铜的表面先喷涂镀镍碳纤维,然后再喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末;(2)向步骤(1)后的泡沫铜中通入过水氢气,进行反应,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;(3)将步骤(2)后的前驱体进行烧结,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。本发明的制备方法,有利于增强复合材料的导电性能及力学性能,具有工艺简短、操作简单、可控性强的特点,易于实现连续化、大规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域,尤其涉及一种复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法。
背景技术
随着国民经济的不断发展,人们对运输业的需求不断扩大,越来越多的大城市开始修建高铁和地铁,对于受电弓滑板的需求和性能要求越来越高。铜/碳复合材料因具优异的自润滑性能,成为制备受电弓滑板技术领域的关键材料,并广泛应用于航空航天、电子信息、交通等领域。目前,欧美发达国家在铜/碳复合材料研究与应用方面总体处于领先水平。因此,研制高性能铜/碳复合材料是我国众多重点工程急需解决的问题。
影响铜/碳复合材料综合性能的主要因素是碳基材料本身的性能和铜与碳之间的界面问题。碳材料本身结构强度和性能会直接影响最终制备出复合材料的性能,而铜与碳既不发生化学反应也不互溶或扩散,它们之间的结合主要依靠机械啮合方式实现,界面结合力非常弱,它极大程度上制约了铜/碳复合材料的应用。
目前,调控铜与碳材料的界面结合力的主要方法是碳材料表面改性。改性方法中较为常用的是化学镀和电镀。电镀使用的设备较为复杂,造价昂贵,并且耗能比较多。而且电镀产生的废水废气都是难处理的污染物,会导致处理成本增加。在电镀过程中,由于处理不当,镀覆的金属层容易氧化或者发生氢脆,造成复合材料综合性能下降。与电镀相比,化学镀具有明显的优点,化学镀过程中基本不会产生难处理的污染物,镀覆的金属层不易氧化,且化学镀还可用于各种材质和各种形状的基体材料,所需设备简单,成本低;但是化学镀过程中,由于碳材料容易团聚,导致碳材料和基体金属铜不能形成连续的导电网络,从而导致复合材料的电化学性能较差。因此,亟需研究开发一种可以提高铜/碳复合材料的综合性能的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:
一种复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在泡沫铜的表面先喷涂镀镍碳纤维,然后再喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末;
(2)向步骤(1)后的泡沫铜中通入过水氢气,进行反应,反应过程中,氧化钨、氧化钼和水反应生成易挥发的水合氢氧化物,然后被氢气分别还原成W和Mo金属原子,并在泡沫铜上的镀镍碳纤维层表面共沉积,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;
(3)将步骤(2)后的前驱体进行烧结,W、Mo金属原子在烧结过程中与镀镍碳纤维表面的碳原子以及镍原子发生反应,形成复合界面(包括镍钨、镍钼、碳化钨、碳化钼中的至少一种),即形成碳纤维基体/钨钼碳化物界面/钨钼镍合金的金属化表面,而泡沫铜本身具备三维空间结构,在烧结后能保留原有结构特征形成了三维铜网,从而调控界面结构,改善界面结合,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(1)中,为保证镀层的完整性,控制氧化钨的粒度为1~5μm,氧化钼的粒度为1~5μm,控制混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1~1∶3,混合粉末的质量与泡沫铜和镀镍碳纤维的总质量的比为1∶(1~3)。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(1)中,氧化钨和氧化钼的混合粉末采用超声喷雾法喷涂;所述超声喷雾的速度控制为1~5m/min,时间控制为10~30min;通过调节超声喷雾法的速度以及时间,可以控制镀覆层的厚度。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(3)中,烧结为真空热压烧结;为得到综合性能优异的复合材料,所述真空热压烧结过程中,以10~20℃/min的速度升温至850~950℃,控制真空度低于10-3Pa,压力为30~50MPa,保温时间为3~6h。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(3)中,烧结为放电等离子体烧结;为得到综合性能优异的复合材料,所述放电等离子体烧结过程中,以50~100℃/min的速度升温至800~950℃,控制真空度≤10Pa,压力为30~50MPa,保温时间为20~30min。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(2)中,反应温度为400~550℃,时间为1~2h。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(1)中,泡沫铜的厚度为0.5~2mm,泡沫铜的孔隙率90-95%;在泡沫铜的表面喷涂3~10遍镀镍碳纤维,每次喷涂5~10min。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(1)中,镀镍碳纤维的制备方法包括以下步骤:
(a)将碳纤维依次进行酸化处理、敏化处理和活化处理,将活化后的碳纤维加入分散剂中,混合均匀得到碳纤维的悬浮液;将硫酸镍和柠檬酸钠溶于去离子水中得到主盐溶液,其中硫酸镍的浓度为20g/L~30g/L,柠檬酸钠的浓度为10~20g/L;将还原剂和去离子水混合,还原剂的质量与去离子水的体积的比为1:(3~5),比值的单位为g/ml,得到还原剂溶液;
(b)将步骤(a)后的碳纤维的悬浮液与还原剂溶液按照体积比为(3~5):1混合均匀,然后再加入步骤(a)后的主盐溶液,在60~80℃的水浴条件下进行反应,反应完成后将沉淀用去离子水反复洗涤至中性,于50~60℃干燥24h后得到镀镍碳纤维。
本发明的制备方法,采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆金属镍,所得镍镀层均匀且结合力好,所使用的设备简单、成本低。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(a)中,酸化处理包括以下具体操作步骤:
将碳纤维加入酸液中,于60~80℃回流反应1~3h,反应完成后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的碳纤维;所述碳纤维的质量与酸液的体积的比为1:100g/mL~3:100g/mL,所述酸液是由质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为65%的浓硝酸按照体积比为3:1混合而成;
敏化处理包括以下具体操作步骤:
将酸化后的碳纤维加入敏化液中进行超声处理,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离,于60℃干燥24h后得到敏化后的碳纤维;所述碳纤维的质量与敏化液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述敏化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸以及SnCl2混合而成混合而成,所述敏化液中SnCl2的浓度为0.1~0.3mol/L;
活化处理包括以下具体操作步骤:
将敏化后的碳纤维加入活化液中进行超声处理,处理30min~60min后,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的碳纤维;所述碳纤维的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸以及PdCl2混合而成,所述活化液中PdCl2的浓度为0.01~0.1g/L。本发明的制备方法,将预处理的参数控制在本发明的范围内,有利于提高碳纤维的表面活性。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(a)中,所述还原剂为水合肼、甲醛、右旋葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氢化钠、内缩醛、三乙醇胺、丙三醇、鞣酸、米吐尔中的至少一种。
上述的制备方法,优选的,所述步骤(a)中,碳纤维的纯度为95~99.9%,长度在0.1~1μm。将碳纤维的纯度及长度控制在本发明的范围内,使碳纤维能够较好地填充进泡沫铜孔洞内,同时保证了碳纤维增强力学性能的能力。
本发明的技术方案,以碳纤维作为原料,先通过化学镀的方法在碳纤维的表面先镀覆镍,再利用喷涂的方式将镀镍碳纤维镀覆在泡沫铜的表面及孔洞里,然后在其表面镀覆氧化钼及氧化钨,通过水氢还原形成含镍、钼、钨的薄镀层,重复上述步骤将孔洞填实,最后通过真空热压或者放电等离子体烧结制备得到铜/碳纤维复合材料;既可以改善铜与碳纤维之间的润湿性,又可以提高复合材料的结构强度,获得综合性能高的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明的制备方法,先在碳纤维材料表面镀覆镍,再将镀镍碳纤维喷涂在泡沫铜表面进而填充进泡沫铜的孔洞里,通过在镀镍碳纤维/泡沫铜材料表面镀覆钼、钨,使表面能够形成碳纤维基体/钨钼碳化物界面/钨钼镍合金的金属化表面,使碳纤维与铜之间的界面润湿性得到了极大改善,大大增强了界面结合强度,降低了界面热阻与电阻,有利于热流和电子在界面处的传导,从而提高复合材料的导电性能和力学性能。
(2)本发明的制备方法,采用泡沫铜作为基体,泡沫铜本身具有三维结构形成的导电网络,同时还具有孔隙率高、比表面积大、孔结构规整且孔径大小设计可控等优点,可以为后续形成钼或钨的复合镀层提供更多的形核位点,有利复合镀层的形成,增强复合材料的导电性能及力学性能。
(3)本发明的制备方法,采用水氢还原使镀镍碳纤维/泡沫铜材料表面共沉积W和Mo金属原子,有利于后续形成含有镍钼、镍钨、碳化钨、碳化钼的复合镀层,其中,碳化钨和碳化钼可以起到弥散强化的作用,可以提高复合材料的力学性能。
(4)本发明的制备方法,通过真空烧结法使复合材料前驱体中的金属相形成均匀连续的结构,钨、钼分别和碳形成碳化钨,镍和铜形成固溶,进一步提高复合材料的综合性能。
(5)本发明的制备方法,工艺简短、操作简单、可控性强,易于实现连续化、大规模化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1:
一种本发明的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将长度为0.1μm纯度为99%的碳纤维加入酸液中,在80℃的水浴锅中加热回流2h,然后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的碳纤维;碳纤维的质量与酸液的体积的比为2:100g/mL,酸液由质量分数98%的浓硫酸和质量分数65%的浓硝酸按体积比3:1混合而成;
(2)将酸化后的碳纤维加入敏化液中超声处理30min,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到敏化后的碳纤维;碳纤维的质量与敏化液的体积的比为2:100g/mL,敏化液是100mL的去离子水、质量分数37%的浓盐酸5mL、1.5gSnCl2混合而成;
(3)将敏化后的碳纤维加入活化液中超声处理30min,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的碳纤维;碳纤维的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL,活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸、PdCl2混合而成,PdCl2浓度为0.01g/L;
(4)将5g活化后的碳纤维加入500mL分散剂中超声处理60min,得到碳纤维的悬浮液;
(5)将硫酸镍和柠檬酸钠溶于去离子水中得到主盐溶液,其中硫酸镍的浓度为20g/L,柠檬酸钠的浓度为10g/L;将还原剂水合肼和去离子水混合,还原剂的质量与去离子水的体积的比为1:3g/ml,得到还原剂溶液;
(6)将碳纤维的悬浮液与还原剂溶液按照体积比为3:1混合均匀,然后再加入主盐溶液,在60℃的水浴条件下进行反应,反应完成后将沉淀用去离子水反复洗涤至中性,干燥后得到镀镍碳纤维;
(7)选取厚度为0.5mm孔隙率为90%的泡沫铜,使用喷涂机将镀镍碳纤维喷涂在泡沫铜的表面,每个试样喷涂5遍,每遍喷涂5min;然后再通过超声喷雾的方式喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末,其中氧化钨的粒度为1μm,氧化钼的粒度为1μm,混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1,混合粉末的质量与泡沫铜和镀镍碳纤维的总质量的比为1∶1;
(8)将步骤(7)后的泡沫铜中通入过水氢气,加热至800℃,反应2h,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;
(9)将步骤(8)后的前驱体装入放电等离子体烧结系统的模具中进行放电等离子体烧结,烧结过程中以50℃/min的速度升温至850℃,控制真空度为7Pa,压力为35MPa,保温时间为20min,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
实施例2:
一种本发明的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将长度为0.3μm纯度为99%的碳纤维加入酸液中,在80℃的水浴锅中加热回流2h,然后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的碳纤维;碳纤维的质量与酸液的体积的比为3:100g/mL,酸液由质量分数98%的浓硫酸和质量分数65%的浓硝酸按体积比3:1混合而成;
(2)将酸化后的碳纤维加入敏化液中超声处理30min,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离后,于70℃干燥24h得到敏化后的碳纤维;碳纤维的质量与敏化液的体积的比为3:100g/mL,敏化液是100mL的去离子水、质量分数37%的浓盐酸5mL、1.5g SnCl2混合而成;
(3)将敏化后的碳纤维加入活化液中超声处理30min,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的碳纤维;碳纤维的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL,活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸、PdCl2混合而成,PdCl2浓度为0.02g/L;
(4)将5g活化后的碳纤维加入500mL分散剂中超声处理60min,得到碳纤维的悬浮液;
(5)将硫酸镍和柠檬酸钠溶于去离子水中得到主盐溶液,其中硫酸镍的浓度为20g/L,柠檬酸钠的浓度为10g/L;将还原剂甲醛和去离子水混合,还原剂的质量与去离子水的体积的比为1:4g/ml,得到还原剂溶液;
(6)将碳纤维的悬浮液与还原剂溶液按照体积比为4:1混合均匀,然后再加入主盐溶液,在70℃的水浴条件下进行反应,反应完成后将沉淀用去离子水反复洗涤至中性,干燥后得到镀镍碳纤维;
(7)选取厚度为1mm孔隙率为92%的泡沫铜,使用喷涂机将镀镍碳纤维喷涂在泡沫铜的表面,每个试样喷涂5遍,每遍喷涂5min;然后再通过超声喷雾的方式喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末,其中氧化钨的粒度为5μm,氧化钼的粒度为5μm,混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1,混合粉末的质量与泡沫铜和镀镍碳纤维的总质量的比为1∶2;
(8)将步骤(7)后的泡沫铜中通入过水氢气,加热至700℃,反应1.5h,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;
(9)将步骤(8)后的前驱体装入放电等离子体烧结系统的模具中进行放电等离子体烧结,烧结过程中以100℃/min的速度升温至950℃,控制真空度为8Pa,压力为50MPa,保温时间为30min,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
实施例3:
一种本发明的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将长度为0.5μm纯度为99%的碳纤维加入酸液中,在80℃的水浴锅中加热回流2h,然后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的碳纤维;碳纤维的质量与酸液的体积的比为2:100g/mL,酸液由质量分数98%的浓硫酸和质量分数65%的浓硝酸按体积比3:1混合而成;
(2)将酸化后的碳纤维加入敏化液中超声处理30min,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离后,于70℃干燥24h得到敏化后的碳纤维;碳纤维的质量与敏化液的体积的比为4:100g/mL,敏化液是100mL的去离子水、质量分数37%的浓盐酸5mL、1.5g SnCl2混合而成;
(3)将敏化后的碳纤维加入活化液中超声处理30min,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的碳纤维;碳纤维的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL,活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸、PdCl2混合而成,PdCl2浓度为0.05g/L;
(4)将5g活化后的碳纤维加入500mL分散剂中超声处理60min,得到碳纤维的悬浮液;
(5)将硫酸镍和柠檬酸钠溶于去离子水中得到主盐溶液,其中硫酸镍的浓度为30g/L,柠檬酸钠的浓度为20g/L;将还原剂硼氢化钠和去离子水混合,还原剂的质量与去离子水的体积的比为1:4g/ml,得到还原剂溶液;
(6)将碳纤维的悬浮液与还原剂溶液按照体积比为4:1混合均匀,然后再加入主盐溶液,在80℃的水浴条件下进行反应,反应完成后将沉淀用去离子水反复洗涤至中性,干燥后得到镀镍碳纤维;
(7)选取厚度为1.5mm孔隙率为93%的泡沫铜,使用喷涂机将镀镍碳纤维喷涂在泡沫铜的表面,每个试样喷涂10遍,每遍喷涂10min;然后再通过超声喷雾的方式喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末,其中氧化钨的粒度为5μm,氧化钼的粒度为5μm,混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1,混合粉末的质量与泡沫铜和镀镍碳纤维的总质量的比为1∶3;
(8)将步骤(7)后的泡沫铜中通入过水氢气,加热至700℃,反应2h,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;
(9)将步骤(8)后的前驱体进行真空热压烧结,烧结过程中以10℃/min的速度升温至850℃,控制真空度低于10-3Pa,压力为30MPa,保温时间为3h,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
实施例4:
一种本发明的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将长度为1μm纯度为99%的碳纤维加入酸液中,在80℃的水浴锅中加热回流2h,然后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的碳纤维;碳纤维的质量与酸液的体积的比为2:100g/mL,酸液由质量分数98%的浓硫酸和质量分数65%的浓硝酸按体积比3:1混合而成;
(2)将酸化后的碳纤维加入敏化液中超声处理30min,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离后,于70℃干燥24h得到敏化后的碳纤维;碳纤维的质量与敏化液的体积的比为4:100g/mL,敏化液是100mL的去离子水、质量分数37%的浓盐酸5mL、1.5g SnCl2混合而成;
(3)将敏化后的碳纤维加入活化液中超声处理30min,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的碳纤维;碳纤维的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL,活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸、PdCl2混合而成,PdCl2浓度为0.1g/L;
(4)将5g活化后的碳纤维加入500mL分散剂中超声处理60min,得到碳纤维的悬浮液;
(5)将硫酸镍和柠檬酸钠溶于去离子水中得到主盐溶液,其中硫酸镍的浓度为30g/L,柠檬酸钠的浓度为20g/L;将还原剂硫酸肼和去离子水混合,还原剂的质量与去离子水的体积的比为1:5g/ml,得到还原剂溶液;
(6)将碳纤维的悬浮液与还原剂溶液按照体积比为5:1混合均匀,然后再加入主盐溶液,在90℃的水浴条件下进行反应,反应完成后将沉淀用去离子水反复洗涤至中性,干燥后得到镀镍碳纤维;
(7)选取厚度为2mm孔隙率为95%的泡沫铜,使用喷涂机将镀镍碳纤维喷涂在泡沫铜的表面,每个试样喷涂10遍,每遍喷涂10min;然后再通过超声喷雾的方式喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末,其中氧化钨的粒度为5μm,氧化钼的粒度为5μm,混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1,混合粉末的质量与泡沫铜和镀镍碳纤维的总质量的比为1∶3;
(8)将步骤(7)后的泡沫铜中通入过水氢气,加热至700℃,反应2h,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;
(9)将步骤(8)后的前驱体进行真空热压烧结,烧结过程中以20℃/min的速度升温至950℃,控制真空度低于10-3Pa,压力为50MPa,保温时间为6h,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
对本发明上述实施例1~4中制得的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的相关性能进行测试,测试结果如表1所示。
表1本发明实施例1~4中制得的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的性能
实施例编号 | 致密度 | 硬度(HV) | 导电率(MS/m) |
1 | 94.2% | 58 | 4.5 |
2 | 95.7% | 61 | 6.1 |
3 | 95.4% | 64 | 6.2 |
4 | 96.3% | 66 | 6.8 |
由表1可知,采用本发明的方法制备得到的复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料具有致密的复合镀层,且力学性能及导电性能优异。
Claims (10)
1.一种复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在泡沫铜的表面先喷涂镀镍碳纤维,然后再喷涂氧化钨和氧化钼的混合粉末;
(2)向步骤(1)后的泡沫铜中通入过水氢气,进行反应,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料的前驱体;
(3)将步骤(2)后的前驱体进行烧结,得到复合金属层镀覆泡沫铜/碳纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氧化钨的粒度为1~5μm,氧化钼的粒度为1~5μm,混合粉末中钨和钼的原子比为1∶1~1∶3,混合粉末的质量与泡沫铜和镀镍碳纤维的总质量的比为1∶(1~3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,烧结为真空热压烧结;所述真空热压烧结过程中,以10~20℃/min的速度升温至850~950℃,控制真空度低于10-3Pa,压力为30~50MPa,保温时间为3~6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,烧结为放电等离子体烧结;所述放电等离子体烧结过程中,以50~100℃/min的速度升温至800~950℃,控制真空度≤10Pa,压力为30~50MPa,保温时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应温度为700℃~900℃,时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,泡沫铜的厚度为0.5~2mm,泡沫铜的孔隙率为90~95%;在泡沫铜的表面喷涂3~10遍镀镍碳纤维,每次喷涂5~10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,镀镍碳纤维的制备方法包括以下步骤:
(a)将碳纤维依次进行酸化处理、敏化处理和活化处理,将活化后的碳纤维加入分散剂中,混合均匀得到碳纤维的悬浮液;将硫酸镍和柠檬酸钠溶于去离子水中得到主盐溶液,其中硫酸镍的浓度为20g/L~30g/L,柠檬酸钠的浓度为10~20g/L;将还原剂和去离子水混合,还原剂的质量与去离子水的体积的比为1:(3~5),比值的单位为g/ml,得到还原剂溶液;
(b)将步骤(a)后的碳纤维的悬浮液与还原剂溶液按照体积比为(3~5):1混合均匀,然后再加入步骤(a)后的主盐溶液,在60~80℃的水浴条件下进行反应,反应完成后将沉淀用去离子水反复洗涤至中性,干燥后得到镀镍碳纤维。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,酸化处理包括以下具体操作步骤:
将碳纤维加入酸液中,于60~80℃回流反应1~3h,反应完成后用去离子水稀释并洗涤至中性,经分离、干燥后得到酸化后的碳纤维;所述碳纤维的质量与酸液的体积的比为1:100g/mL~3:100g/mL,所述酸液是由质量分数为98%的浓硫酸与质量分数为65%的浓硝酸按照体积比为3:1混合而成;
敏化处理包括以下具体操作步骤:
将酸化后的碳纤维加入敏化液中进行超声处理,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到敏化后的碳纤维;所述碳纤维的质量与敏化液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述敏化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸以及SnCl2混合而成混合而成,所述敏化液中SnCl2的浓度为0.1~0.3mol/L;
活化处理包括以下具体操作步骤:
将敏化后的碳纤维加入活化液中进行超声处理,再用去离子水稀释并洗涤至中性,之后用去离子水稀释并洗涤至中性,再经分离、干燥后得到活化后的碳纤维;所述碳纤维的质量与活化液的体积的比为2:100g/mL~4:100g/mL,所述活化液是由去离子水、质量分数37%的浓盐酸以及PdCl2混合而成,所述活化液中PdCl2的浓度为0.01~0.1g/L。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,所述还原剂为水合肼、甲醛、右旋葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氢化钠、内缩醛、三乙醇胺、丙三醇、鞣酸、米吐尔中的至少一种。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(a)中,碳纤维的纯度为95~99.9%,长度在0.1~1μm。
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