CN112501523A - 一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，将直径6～7μm，长度0.5～2mm的碳纤维进行去胶、粗化、敏化、活化和还原预处理；然后采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆一层金属镍，得到镀镍碳纤维；将碳化锆和铝合金粉末进行球磨混粉，再与镀镍碳纤维经机械搅拌得到混合粉末；然后将混合粉末进行放电等离子体烧结，冷却脱模后得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。本发明制备的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料力学性能好，硬度高，耐磨性好。

Description

一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域，具体涉及一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
航天航空以及汽车领域的快速发展，对材料的综合性能提出了更高的要求，研究者们一致致力于追求发动机大的推重比、高的燃油消耗率以及能源的可持续发展，材料的轻量化是解决这一问题的主要方法。铝基复合材料具有重量轻、高比强度、高比刚度、高耐磨、低热膨胀系数、尺寸稳定等优点，性能优异，具有很强的可设计性，在航空航天、军事领域以及汽车行业有着广泛的应用。
目前，铝基复合材料中常用的增强体有陶瓷颗粒、纤维和晶须等。陶瓷颗粒强度高，硬度大，能有效提高复合材料的强度和耐磨性，但它在提高复合材料强度的同时往往伴随着塑性的急剧下降，碳纤维(Cf)因具有低密度、高比强度、高比刚度、优异耐疲劳性和热传导性等优良特性而被广泛用做增强材料。但当温度高于500℃时，碳纤维就会和铝反应生成Al4C3，碳纤维受损以及界面处生成较多的脆性相Al4C3，都会使复合材料的力学性能急剧下降。影响铝基复合材料性能的另一关键点是碳纤维在基体中分布的均匀性，单独的纤维很难实现在基体材料中的均匀分布。目前铝基复合材料主要的制备工艺有铸造法、热压烧结法以及液相浸渍法。铸造法工艺简单，制造成本低，但是由于碳纤维和金属的密度相差较大，碳纤维容易漂浮在铝液表面，从而使得碳纤维的均匀分布较为困难。热压烧结法烧结温度低，材料的致密度好，常用于制备短纤维增强铝基复合材料，但是烧结时间较长，会增加Al和C的反应程度，生成较多的Al4C3。液相浸渍法常常需要将碳纤维制备成具有一定强度的预制体，预制体的强度影响着后期熔融金属浸渍纤维时所加的强度，工艺复杂，有浸渍不完全的风险，它主要适用于编织体碳纤维增强铝基复合材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，提高铝基复合材料的力学性能和耐磨性能。
本发明采用以下技术方案：
一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，将直径6～7μm，长度0.5～2mm的碳纤维进行去胶、粗化、敏化、活化和还原预处理；然后采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆一层金属镍，得到镀镍碳纤维；将碳化锆和铝合金粉末进行球磨混粉，再与镀镍碳纤维经机械搅拌得到混合粉末；然后将混合粉末进行放电等离子体烧结，冷却脱模后得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
具体的，去胶处理具体为：利用纯度99.5％的丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为24～48h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
具体的，粗化处理具体为：将去胶处理后的碳纤维放入含100～140ml/L的H2SO4和140～200g/L的(NH4)2SO4的粗化液中反应2～4h，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
具体的，敏化处理具体为：将粗化处理后的碳纤维放入含浓度为20～40g/L的SnCl2和40～50ml/L的浓HCl的敏化液中，磁力搅拌15～30min后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
具体的，活化处理具体为：将敏化处理后的碳纤维放入含浓度0.2～0.3g/L的PdCl2和15～20ml/L的浓HCl的活化液中，活化时间为15～30min，活化后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
具体的，还原处理具体为：将活化处理后的碳纤维放入浓度为20～40g/L的NaH2PO2·H2O水溶液中，磁力搅拌15～30min，还原后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
具体的，化学镀时所采用的镀液成分和浓度为20g/L NiSO4·6H2O、15g/LNaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、8～12g/L NaOH；在磁力搅拌下将预处理后的碳纤维加入镀液中，镀覆温度为50～70℃，镀覆时间为5～8min，pH值为9～11，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，再用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
具体的，球磨处理的转速为100～150r/min，球磨处理的时间为4～7h，将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌至分散均匀后，加入球磨处理后的碳化锆和铝合金粉，再搅拌30～60min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，经真空烘干得到混合粉末。
进一步的，碳化锆粉末的纯度为99.9％，粒径为3～10μm，铝合金粉为2024Al，2024Al的成分为3.879％Cu、1.283％Mg、0.451％Mn、0.137％Zn、0.123％Fe、0.088％Si、其余为Al。
具体的，将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度为440～480℃，烧结压力为20～40MPa，升温速率为50～100℃/min，保温时间为5～20min，烧结完成后随炉冷却，脱模得到镀镍碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，在碳纤维表面化学镀镍层可以有效阻挡和减少纤维与铝基体的反应，提高纤维和铝的界面结合强度；将碳纤维和碳化锆陶瓷同时引入铝基复合材料中，起到双相增强的作用，可同时提高复合材料的力学性能和耐磨性能；采用放电等离子体法烧结，可显著降低烧结温度，缩短烧结时间，提高材料的致密度，提高烧结速率，从而降低C和Al的反应程度，烧结的同时加压可提高碳纤维在基体中分布的均匀性。
进一步的，利用丙酮去除碳纤维表面的有机胶，使得碳纤维表面充分的裸露出来，有利于后续在碳纤维表面进行预处理和镀镍，提高碳纤维和镍层的界面结合强度。
进一步的，粗化处理增大碳纤维的比表面积，使碳纤维表面出现大量沟槽，提高碳纤维和金属镍层的机械结合强度。
进一步的，敏化反应是在碳纤维表面附着Sn2+，增大碳纤维表面的活性，为后续的活化过程提供基础。
进一步的，活化是使金属钯(Pd)沉积在碳纤维表面，作为后续化学镀镍的起始催化核心。
进一步的，还原处理是去除碳纤维表面多余的Pd2+。
进一步的，化学镀镍是为了在碳纤维表面沉积上均匀致密具有一定厚度的金属镍层。
进一步的，球磨是将碳化锆与铝合金粉混合均匀，使碳化锆在烧结过程呈弥散分布。
进一步的，机械搅拌是先将镀镍碳纤维分散后，再加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，从而使的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉混合均匀。
进一步的，2024Al密度小强度高，加工性能优异，是航空航天、军事领域以及汽车领域最常用的铝合金材料之一；碳化锆(ZrC)陶瓷硬度高，可达25.5GPa，是性能优异的耐磨、增强材料，采用ZrC作为陶瓷颗粒增强体。
进一步的，通过设置的烧结参数，降低烧结温度，缩短烧结时间，提高烧结速率，提高碳纤维分散的均匀性，阻挡和减少碳纤维和铝的反应，提高烧结致密度。
综上所述，本发明通过在碳纤维表面化学镀镍，解决了碳纤维与铝界面不润湿而导致的结合较差以及界面反应较严重的问题，采用碳纤维和碳化锆双相增强铝基复合材料可显著提高其耐磨性和力学性能，采用放电等离子体烧结技术制备复合材料，提高了碳纤维分布的均匀性和复合材料的致密度。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为镀镍碳纤维的微观形貌图；
图2为镀镍碳纤维的横截面形貌图；
图3为镀镍碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的微观形貌图。
具体实施方式
在本发明的描述中，应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在附图中示出了根据本发明公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
本发明提供了一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，将碳纤维进行去胶、粗化、敏化、活化、还原预处理，采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆一层金属镍；将碳化锆和铝合金粉末进行球磨混粉，混粉均匀后，再与镀镍碳纤维在机械搅拌下混合均匀；然后将获得的混合粉末倒入模具，进行放电等离子体烧结，冷却脱模后得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。本发明有效地提高了复合材料的界面强度，同时提高了复合材料的硬度、力学性能和耐磨性能。
本发明一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为24～48h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
碳纤维型号为T300-12k，直径6～7μm，长度为0.5～2mm。
S2、将碳纤维放入粗化液中，粗化2～4h，然后用去离子水清洗至中性；
粗化液为100～140ml/L的H2SO4和140～200g/L的(NH4)2SO4。
S3、将碳纤维放入敏化液中，用磁力搅拌器搅拌15～30min，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
敏化液为浓度为20～40g/L的SnCl2和40～50ml/L的浓HCl。
S4、将碳纤维放入活化液中，磁力搅拌15～30min，然后用去离子水冲洗至中性；
活化液由浓度为0.2～0.3g/L的PdCl2和15～20ml/L的浓HCl组成。
S5、将碳纤维进行还原，在磁力搅拌下还原15～30min，然后用去离子水冲洗至中性；
还原液为浓度为20～40g/L的NaH2PO2·H2O。
S6、在磁力搅拌下将碳纤维加入到镀液中，镀覆温度为50～70℃，镀覆时间为5～8min，pH值为9～11，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
化学镀液包括20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl和8～12g/L NaOH。
S7、将纯度为99.9％，粒径为3～10μm碳化锆粉末和2024Al粉进行球磨混粉，球磨转速为100～150r/min，球磨时间为4～7h。
2024Al铝合金粉的成分为3.879％Cu、1.283％Mg、0.451％Mn、0.137％Zn、0.123％Fe、0.088％Si、其余为Al。
S8、将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌分散均匀后加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，再搅拌30～60min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，将其在真空干燥箱中烘干。
S9、将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具进行SPS烧结，烧结条件为：温度为440～480℃、压力为20～40MPa、升温速率为50～100℃/min、保温时间5～20min，烧结完成后随炉冷却，然后脱模得到镀镍碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、利用丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为24h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；碳纤维型号为T300-12k，直径6～7μm，长度为0.5mm。
S2、将100ml/L的H2SO4和140g/L的(NH4)2SO4制成粗化液，将步骤S1处理后的碳纤维放入的粗化液中，粗化4h，然后用去离子水清洗至中性；
S3、将浓度20g/L的SnCl2和40ml/L的浓HCl制成敏化液，将步骤S2处理后的碳纤维放入敏化液中，用磁力搅拌器搅拌30min，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
S4、将0.2g/L的PdCl2和15ml/L的浓HCl制成活化液，将步骤S3处理后的碳纤维放入活化液中，磁力搅拌30min，然后用去离子水冲洗至中性；
S5、将碳纤维进行还原，还原液为浓度为20g/L的NaH2PO2·H2O，在磁力搅拌下还原30min，然后用去离子水冲洗至中性；
S6、在磁力搅拌下将碳纤维加入到镀液中，镀覆温度为50℃，镀覆时间为7min，pH值为11，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
化学镀液由20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、12g/L NaOH组成。
S7、将粒径为3μm碳化锆粉末和2024Al粉进行球磨混粉，球磨转速为100r/min，球磨时间为4h。
S8、将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌分散均匀后加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，再机械搅拌30min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，将其在真空干燥箱中烘干。
S9、将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具进行放电等离子体烧结，烧结条件为：温度为440℃、压力为40MPa、升温速率为50℃/min、保温时间5min，烧结完成后随炉冷却，然后脱模得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
实施例2
S1、利用丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为36h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；碳纤维型号为T300-12k，直径6～7μm，长度为1mm。
S2、将110ml/L的H2SO4和155g/L的(NH4)2SO4制成粗化液，将步骤S1处理后的碳纤维放入粗化液中，粗化3.5h，然后用去离子水清洗至中性；
S3、将浓度25g/L的SnCl2和42ml/L的浓HCl制成敏化液，将步骤S2处理后的碳纤维放入敏化液中，用磁力搅拌器搅拌25min，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
S4、将浓度为0.24g/L的PdCl2和16ml/L的浓HCl制成活化液，将步骤S3处理后的碳纤维放入活化液中，磁力搅拌25min，然后用去离子水冲洗至中性；
S5、将碳纤维进行还原，还原液为浓度为25g/L的NaH2PO2·H2O，在磁力搅拌下还原25min，然后用去离子水冲洗至中性；
S6、在磁力搅拌下将碳纤维加入到镀液中，镀覆温度为55℃，镀覆时间为5min，pH值为10.5，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
化学镀液由20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、11g/L NaOH组成。
S7、将粒径为5μm碳化锆粉末和2024Al粉进行球磨混粉，球磨转速为120r/min，球磨时间为4.5h。
S8、将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌分散均匀后加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，再搅拌35min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，将其在真空干燥箱中烘干。
S9、将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具进行放电等离子体烧结，烧结条件为：温度为450℃、压力为35MPa、升温速率为70℃/min、保温时间10min，烧结完成后随炉冷却，然后脱模得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
实施例3
S1、利用丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为36h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；碳纤维型号为T300-12k，直径6～7μm，长度为1mm。
S2、将120ml/L的H2SO4和170g/L的(NH4)2SO4制成粗化液，将步骤S1处理后的碳纤维放入粗化液中，粗化3h，然后用去离子水清洗至中性；
S3、将浓度30g/L的SnCl2和45ml/L的浓HCl制成敏化液，将步骤S2处理后的碳纤维放入敏化液中，用磁力搅拌器搅拌25min，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
S4、将浓度为0.26g/L的PdCl2和17ml/L的浓HCl制成活化液，将步骤S3处理后的碳纤维放入活化液中，磁力搅拌25min，然后用去离子水冲洗至中性；
S5、将碳纤维进行还原，还原液为30g/L的NaH2PO2·H2O，在磁力搅拌下还原25min，然后用去离子水冲洗至中性；
S6、在磁力搅拌下将碳纤维加入到镀液中，镀覆温度为60℃，镀覆时间为5.5min，pH值为10，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
化学镀液由20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、10g/L NaOH组成。
S7、将粒径为5μm碳化锆粉末和2024Al粉进行球磨混粉，球磨转速为130r/min，球磨时间为5h。
S8、将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌分散均匀后加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，再搅拌40min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，将其在真空干燥箱中烘干。
S9、将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具进行放电等离子体烧结，烧结条件为：温度为460℃、压力为30MPa、升温速率为80℃/min、保温时间15min，烧结完成后随炉冷却，然后脱模得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
实施例4
S1、利用丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为48h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；碳纤维型号为T300-12k，直径6～7μm，长度为2mm。
S2、将130ml/L的H2SO4和185g/L的(NH4)2SO4制成粗化液，将步骤S1处理后的碳纤维放入的粗化液中，粗化2.5h，然后用去离子水清洗至中性；
S3、将浓度35g/L的SnCl2和48ml/L的浓HCl制成敏化液，将步骤S2处理后的碳纤维放入敏化液中，用磁力搅拌器搅拌20min，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
S4、将0.28g/L的PdCl2和18ml/L的浓HCl制成活化液，将步骤S3处理后的碳纤维放入活化液中，磁力搅拌20min，然后用去离子水冲洗至中性；
S5、将碳纤维进行还原，还原液为浓度为35g/L的NaH2PO2·H2O，在磁力搅拌下还原20min，然后用去离子水冲洗至中性；
S6、在磁力搅拌下将碳纤维加入到镀液中，镀覆温度为65℃，镀覆时间为6min，pH值为9.5，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
化学镀液由20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、9g/L NaOH组成。
S7、将粒径为5μm碳化锆粉末和2024Al粉进行球磨混粉，球磨转速为140r/min，球磨时间为6h。
S8、将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌分散均匀后加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，再机械搅拌50min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，将其在真空干燥箱中烘干。
S9、将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具进行放电等离子体烧结，烧结条件为：温度为470℃、压力为25MPa、升温速率为90℃/min、保温时间15min，烧结完成后随炉冷却，然后脱模得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
实施例5
S1、利用丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为48h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；碳纤维型号为T300-12k，直径6～7μm，长度为2mm。
S2、将140ml/L的H2SO4和200g/L的(NH4)2SO4制成粗化液，将步骤S1处理后的碳纤维放入的粗化液中，粗化2h，然后用去离子水清洗至中性；
S3、将浓度40g/L的SnCl2和50ml/L的浓HCl制成敏化液，将步骤S2处理后的碳纤维放入敏化液中，用磁力搅拌器搅拌15min，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
S4、将0.3g/L的PdCl2和20ml/L的浓HCl制成活化液，将步骤S3处理后的碳纤维放入活化液中，磁力搅拌15min，然后用去离子水冲洗至中性；
S5、将碳纤维进行还原，还原液为浓度为40g/L的NaH2PO2·H2O，在磁力搅拌下还原15min，然后用去离子水冲洗至中性；
S6、在磁力搅拌下将碳纤维加入到镀液中，镀覆温度为70℃，镀覆时间为8min，pH值为9，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，用去离子水将碳纤维洗涤至中性；
化学镀液由20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/L Na3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、8g/L NaOH组成。
S7、将粒径为10μm碳化锆粉末和2024Al粉进行球磨混粉，球磨转速为150r/min，球磨时间为7h。
S8、将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌分散均匀后加入球磨后的碳化锆和铝合金粉，再机械搅拌60min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，将其在真空干燥箱中烘干。
S9、将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具进行SPS烧结，烧结条件为：温度为480℃、压力为20MPa、升温速率为100℃/min、保温时间20min，烧结完成后随炉冷却，然后脱模得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
将实施例1～5所得的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料与纯2024Al的压缩强度和维氏进行对比，如表1所示。
表1改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料与纯2024Al的压缩强度和维氏硬度
Figure BDA0002810206080000141
从表1可以看出改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的压缩强度和维氏硬度比纯2024Al都大幅度提高，压缩强度最大提高48.95％，维氏硬度最大提高33.08％。
综上所述，本发明一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，所得的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料力学性能好，硬度高，耐磨性好。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将直径6～7μm，长度0.5～2mm的碳纤维进行去胶、粗化、敏化、活化和还原预处理；然后采用化学镀的方法在碳纤维表面镀覆一层金属镍，得到镀镍碳纤维；将碳化锆和铝合金粉末进行球磨混粉，再与镀镍碳纤维经机械搅拌得到混合粉末；然后将混合粉末进行放电等离子体烧结，冷却脱模后得到改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，去胶处理具体为：利用纯度99.5％的丙酮对碳纤维进行去胶处理，去胶时间为24～48h，去胶完成后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
3.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，粗化处理具体为：将去胶处理后的碳纤维放入含100～140ml/L的H2SO4和140～200g/L的(NH4)2SO4的粗化液中反应2～4h，然后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
4.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，敏化处理具体为：将粗化处理后的碳纤维放入含浓度为20～40g/L的SnCl2和40～50ml/L的浓HCl的敏化液中，磁力搅拌15～30min后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
5.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，活化处理具体为：将敏化处理后的碳纤维放入含浓度0.2～0.3g/L的PdCl2和15～20ml/L的浓HCl的活化液中，活化时间为15～30min，活化后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
6.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，还原处理具体为：将活化处理后的碳纤维放入浓度为20～40g/L的NaH2PO2·H2O水溶液中，磁力搅拌15～30min，还原后用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
7.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，化学镀时所采用的镀液成分和浓度为20g/L NiSO4·6H2O、15g/L NaH2PO2·H2O、8g/LNa3C6H5O7·2H2O、16g/L NH4Cl、8～12g/L NaOH；在磁力搅拌下将预处理后的碳纤维加入镀液中，镀覆温度为50～70℃，镀覆时间为5～8min，pH值为9～11，镀覆完成后抽滤得到镀镍碳纤维，再用去离子水将碳纤维洗涤至中性。
8.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，球磨处理的转速为100～150r/min，球磨处理的时间为4～7h，将镀镍碳纤维放入酒精溶剂中，机械搅拌至分散均匀后，加入球磨处理后的碳化锆和铝合金粉，再搅拌30～60min，然后再抽滤得到混合均匀的镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物，经真空烘干得到混合粉末。
9.根据权利要求8所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，碳化锆粉末的纯度为99.9％，粒径为3～10μm，铝合金粉为2024Al，2024Al的成分为3.879％Cu、1.283％Mg、0.451％Mn、0.137％Zn、0.123％Fe、0.088％Si、其余为Al。
10.根据权利要求1所述的改性碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，将镀镍碳纤维、碳化锆和铝合金粉的混合物放入石墨模具中进行放电等离子体烧结，烧结温度为440～480℃，烧结压力为20～40MPa，升温速率为50～100℃/min，保温时间为5～20min，烧结完成后随炉冷却，脱模得到镀镍碳纤维和碳化锆增强铝基复合材料。
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